Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7803:2007 quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng phospho trong quặng sắt, sử dụng hecxaamoni heptamolypdat (amoni molypdat). Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7803 : 2007 ISO 2599 : 2003 QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Iron ores - Determination of phosphorus content - Titrimetric method Lời nói đầu TCVN 7803 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 2599 : 2003 TCVN 7803 : 2007 Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Iron ores - Determination of phosphorus content - Titrimetric method CẢNH BÁO Tiêu chuẩn liên quan đến vật liệu, thao tác thiết bị nguy hại Tiêu chuẩn không đề cập đến vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng Trách nhiệm người sử dụng tiêu chuẩn phải thiết lập quy tắc phù hợp sức khỏe, an toàn xác định giới hạn cho phép trước sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng phospho quặng sắt, sử dụng hecxaamoni heptamolypdat (amoni molypdat) Phương pháp áp dụng cho dải hàm lượng phospho từ 0,10 % khối lượng đến 5,0 % khối lượng1) quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt kết khối, kể sản phẩm thiêu kết Tiêu chuẩn quy định phương pháp kiểm tra chất lượng để xác định hàm lượng phospho chuẩn độ, nhiên không sử dụng phương pháp làm trọng tài Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ để phân tích hóa học TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình định mức ISO 3082 Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu chuẩn bị mẫu) Nguyên tắc Phân hủy phần mẫu thử axit clohydric, axit nitric axit percloric Lọc cặn không tan, giữ 1) Phương pháp dùng làm thử nghiệm quốc tế mẫu có dải hàm lượng phospho từ 0,03 % khối lượng đến 1,50 % khối lượng nước lọc làm dung dịch Nung cặn khơng tan, xử lý axit sulfuric axit flohydric để loại silic dioxit, nung chảy với natri cacbonat hòa tách khối chảy nước Lọc dung dịch kiềm loại bỏ cặn Nước lọc từ xử lý cặn axit hóa axit clohydric, thêm sắt (III) clorua gom phospho cách kết tủa với dung dịch amoniăc Hòa tan kết tủa axit clohydric gộp vào dung dịch Thêm axit bromic đến bốc khói axit percloric để loại asen Hòa tan muối nước, trung hòa dung dịch phần dung dịch dung dịch amoniăc chỉnh độ axit axit nitric Làm nguội dung dịch đến 20 oC khử vanadi sắt (II) sulfat Thêm amoni molypdat vào dung dịch nguội lọc để gom kết tủa amoni molypdophosphat màu vàng Tia rửa kết tủa đến khơng axit hòa tan natri hydroxit dư nhẹ, lượng dư chuẩn độ axit nitric Đối với phần mẫu thử chứa nhiều 18 mg titan sử dụng quy trình cải biên (xem 7.4.1.2) Thuốc thử Trong trình phân tích, sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích nước phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696) 4.1 Amoni nitrat, (NH4NO3) 4.2 Natri cacbonat, (Na2CO3), khan 4.3 Axit clohydric, 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml 4.4 Axit clohydric, 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng + 4.5 Axit nitric, 1,42 g/ml 4.6 Axit nitric, 1,42 g/ml, pha loãng + 50 4.7 Axit nitric, 1,42 g/ml, pha loãng + 000 4.8 Axit sulfuric, 1,84 g/ml 4.9 Axit sulfuric, 1,84 g/ml, pha loãng + 4.10 Axit percloric, khối lượng 1,54 g/ml, dung dịch 60 % khối lượng 4.11 Axit flohydric, 1,13 g/ml, dung dịch 40 % khối lượng 4.12 Axit bromhydric, khối lượng 1,38 g/ml dung dịch 40 % khối lượng 4.13 Dung dịch amoniac, 1,67 g/ml, dung dịch 70% 1,48 g/ml dung dịch 47 % 0,9 g/ml 4.14 Hydro peroxit, dung dịch 30 % khối lượng chất ổn định phosphat 4.15 Kali nitrat, dung dịch 10 g/l 4.16 Amoni molypdat, dung dịch Hòa tan 40 g amoni molipdat ngậm bốn nước [(NH4)6MO7O24.H2O] tinh thể nghiền mịn 300 ml nước ấm 80 ml dung dịch amoniăc (4.13) Để nguội vừa khuấy vừa thêm dung dịch vào 600 ml dung dịch axit nitric (1+1) Thêm vài miligam natri hydro photphat amoni hydro photphat để yên ngày Lọc trước dùng 4.17 Sắt (III) clorua, dung dịch, chứa g Fe/l Hòa tan 0,3 g kim loại sắt sạch, có hàm lượng phospho nhỏ tốt, axit clohydric (4.3), thêm vào vài giọt axit nitric (4.5) để oxy hóa sắt đun sôi để loại clo Để nguội dung dịch pha loãng đến 100 ml nước 4.18 Sắt (II) sulfat, dung dịch, 100 g/l Hòa tan 100 g sắt (II) sulfat ngậm bảy nước (FeSO4.7H2O) l axit sulfuric (1+19) 4.19 Nước, khơng có CO2 Đun sơi nước cất nước khử ion bình nón phút để loại cacbon dioxit Để nguội, bảo quản nước biện pháp phù hợp để không hấp thụ lại cacbon dioxit 4.20 Natri hydroxit, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(NaOH) khoảng 0,2 mol/l Hòa tan g natri hydroxit lít nước đun sơi để nguội (4.19) Chuẩn hóa dung dịch axit amidosulfuric (axit sulfamic) kali hydro phtalat Sấy kali hydro phtalat axit sulfamic 105 oC cân khoảng g kali hydro phtalat 0,5 g axit sulfamic, xác đến 0,001 g Hòa tan hai loại 50 ml nước khơng có khí cacbonic (4.19) chuẩn độ dung dịch natri hydroxit (4.20) với dung dịch thị phenolphtalein (4.22) 4.21 Axit nitric, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(HNO3) khoảng 0,2 mol/l Pha loãng 13 ml axit nitric (4.5) đến lít nước Chuẩn hóa dung dịch sau: lấy xác 25 ml dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (4.20) chuẩn độ dung dịch axit nitric với thị phenolphtalein (4.22) 4.22 3,3-Bis(4-hydroxyphenyl)phtalit (phenolphtalein), dung dịch, 0,1 g / 100 ml Hòa tan 0,10 g bột phenolphtalein 90 ml etanol, 95 % thể tích pha lỗng nước đến 100 ml Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thơng thường, bao gồm pipet mức, bình định mức phù hợp với quy định TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042) Lấy mẫu mẫu 6.1 Mẫu phòng thí nghiệm Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ 100 m lấy chuẩn bị theo ISO 3082 Trong trường hợp quặng có hàm lượng nước liên kết đáng kể hợp chất bị ơxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ 160 m CHÚ THÍCH Hướng dẫn hàm lượng nước liên kết đáng kể hợp chất bị ơxy hóa theo TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) 6.2 Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ Trộn mẫu phòng thí nghiệm tiến hành lấy mẫu đơn, từ lấy mẫu thử cho đảm bảo tính đại diện cho toàn mẫu thùng Sấy mẫu thử 105 oC ± oC theo TCVN 1664 : 2007 (ISO 7764 : 2006) (Đây mẫu thử sấy sơ bộ) Cách tiến hành 7.1 Số phép xác định Tiến hành phân tích độc lập hai lần mẫu thử sấy sơ bộ, theo Phụ lục A CHÚ THÍCH Khái niệm “độc lập” có nghĩa kết thứ hai kết ngoại suy không bị ảnh hưởng kết trước Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện hàm ý việc tái diễn quy trình thực người thao tác thời điểm khác người thao tác khác, kể việc hiệu chuẩn lại thích hợp trường hợp 7.2 Phần mẫu thử Lấy số mẫu đơn, cân xác đến 0,000 g lượng mẫu thử sấy khô (6.2) quy định Bảng CHÚ THÍCH Phần mẫu thử phải lấy cân nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại Bảng - Khối lượng phần mẫu thử Hàm lượng phospho, % Khối lượng mẫu Thể tích phần dung thử, g dịch, ml Thể tích dung dịch amoniac molipdat (4.16), ml 0,1 đến 0,5 1.0 Toàn 50 0,5 đến 2,5 0,5 Toàn 100 2,5 đến 5,0 0,5 100/250 100 7.3 Phép thử trắng phép thử kiểm tra Trong loạt phép thử, tiến hành song song phép thử trắng phép phân tích chất chuẩn chứng nhận loại với mẫu quặng điều kiện Mẫu thử sấy sơ chất chuẩn chứng nhận phải chuẩn bị quy định 6.2 CHÚ THÍCH Chất chuẩn chứng nhận phải loại với mẫu phân tích tính chất hai mẫu phải gần giống để đảm bảo, hai trường hợp, khơng cần thiết có thay đổi đáng kể quy trình phân tích Khi khơng có chất chuẩn chứng nhận dùng chất chuẩn (xem 8.2.4) Khi thực phân tích vài mẫu lúc, sử dụng giá trị phép thử trắng cho lần thử, với điều kiện sử dụng quy trình sử dụng chai thuốc thử Khi thực phân tích lúc vài mẫu loại quặng, dùng chung kết phân tích chất chuẩn chứng nhận 7.4 Phép xác định 7.4.1 Phân hủy phần mẫu thử 7.4.1.1 Phần mẫu thử chứa nhỏ 18 mg titan 7.4.1.1.1 Phân hủy sơ Chuyển phần mẫu thử (7.2) vào cốc 300 ml, thêm 25 ml axit clohydric (4.3), đậy cốc nắp kính đồng hồ đun nhẹ để phân hủy quặng Để phân hủy phần mẫu thử, đặt cốc lên vùng nhiệt độ thấp (60 oC đến 100 oC) gia nhiệt để phân rã mẫu khoảng giờ, sau chuyển đến vùng nhiệt độ cao nung khoảng 10 phút điểm sôi Thêm ml axit nitric (4.5) 15 ml axit percloric (4.10), đậy cốc nung đến bốc khói đặc màu trắng axit percloric Duy trì khói dày axit thành cốc khoảng 10 phút Để cốc nguội, thêm khoảng 50 ml nước ấm đun để hòa tan muối Lọc dung dịch qua giấy lọc mịn tia rửa cặn ba đến năm lần axit nitric (4.6) cuối tia rửa nước nóng tới khơng axit Gom nước lọc nước rửa vào cốc 300 ml Cô nước lọc cách đun nhẹ giữ làm dung dịch CHÚ THÍCH Nếu mẫu chứa chất hữu cơ, cacbonat sulfua, việc phân hủy mẫu trở nên dễ dàng cách nung phần mẫu thử cân xác chén sứ Đậy nắp lại nung 700 oC đến 750 oC vòng 30 phút Để chén nguội đến nhiệt độ phòng bình hút ẩm, tia rửa cặn chén vào cốc 300 ml tiến hành theo 7.4.1.1 7.4.1.1.2 Xử lý cặn Trong dung dịch chính, cho giấy lọc cặn vào chén bạch kim, sấy, tro hóa giấy cuối nung 700 oC đến 800 oC Để chén nguội, tẩm ướt cặn vài giọt axit sulfuric (4.9) ml axit fluoric (4.11) cô để loại silic dioxit axit sulfuric Để chén nguội thêm gam natri cacbonat (4.2) nung đến thu khối chảy Để chén nguội chuyển vào cốc 300 ml, thêm 100 ml nước đun để tách khối chảy hòa tan tất muối Lấy chén tia rửa Lọc dung dịch kiềm qua giấy lọc trung bình rửa nước ấm Gom nước lọc nước rửa vào cốc 300 ml, bỏ cặn Thêm axit clohydric (4.3) vào nước lọc có tính axit, đun sôi để loại cacbon dioxit, để nguội thêm 10,0 ml dung dịch sắt (III) clorua (4.17) Vừa khuấy vừa thêm lượng nhỏ dung dịch amoniăc (4.13) dung dịch có tính kiềm nhẹ (giấy thị) để kết tủa sắt hydroxit sắt photphat Đun sôi dung dịch khoảng phút lấy khỏi nguồn nhiệt Để lắng kết tủa, lọc qua giấy lọc nhanh tia rửa nước nóng, bỏ nước lọc Đặt cốc chứa dung dịch từ 7.4.1.1.1 phễu Hòa tan kết tủa cách tia vào giấy lọc khoảng 10 ml axit clohydric (4.4) Rửa nước ấm 7.4.1.2 Phần mẫu thử chứa nhiều 18 mg titan Nếu phần mẫu thử chứa nhiều 18 mg titan, phải áp dụng quy trình sau Chuyển phần mẫu thử (7.2) vào chén bạch kim tráng gam natri cacbonat nung chảy Trộn phần mẫu thử với khối lượng hỗn hợp chảy gấp mười lần khối lượng mẫu (natri cacbonat : natri nitrat 10 : 1) bắt đầu nung nhẹ, sau nung nhiệt độ cao để làm chảy hoàn toàn phần mẫu thử Sau để nguội, đặt chén với khối chảy vào cốc 300 ml Thêm khoảng 100 ml nước ấm khuấy nhẹ Lấy khối chảy khỏi chén, rửa chén tia nước lấy chén Đun dung dịch cốc đến sơi để hòa tan muối lọc cặn khơng tan qua giấy lọc trung bình Tia rửa kỹ cặn dung dịch natri cacbonat (2%) bỏ cặn Chuyển nước lọc nước rửa vào cốc 500 ml, thêm axit clohydric dung dịch có tính axit đun sơi để loại cacbon dioxit Sau để nguội, thêm 10,0 ml dung dịch sắt (III) clorua (4.17) vừa khuấy vừa thêm lượng nhỏ dung dịch amoniăc (4.13) dung dịch có tính kiềm nhẹ để kết tủa sắt hydroxit sắt photphat Đun sôi dung dịch khoảng phút, lấy khỏi nguồn nhiệt, để kết tủa lắng, lọc qua giấy lọc nhanh, tia rửa nước nóng bỏ nước lọc nước rửa Rót khoảng 10 ml axit clohydric nóng (4.4) lên giấy lọc để hòa tan kết tủa, sau tia rửa nước nóng Gom nước lọc nước rửa vào cốc 300 ml, thêm 15 ml axit percloric (4.10) Cô dung dịch đến khoảng 30 ml tiến hành theo 7.4.2 7.4.2 Làm bốc khói axit percloric Làm bay dung dịch gộp để có khoảng 30 ml, thêm ml axit bromic (4.12) tiếp tục cốc khơng đậy, đến bốc khói màu trắng đặc axit percloric Để nguội, thêm 20 ml nước lại đến bốc khói màu trắng đặc axit percloric Đậy cốc để bốc khói axit dày đặc thành cốc 10 phút Để nguội, thêm khoảng 50 ml nước đun nhẹ để hòa tan muối Nếu xuất kết tủa silic dioxit, lọc dung dịch vào bình Elenmeyer 500 ml tia rửa tám lần axit nitric (4.6) ấm Nếu toàn dung dịch dùng để phân tích, giữ dịch lọc bình Erlenmeyer 500 ml Nếu dùng phần, chuyển dung dịch sang bình định mức 250 ml, pha loãng đến vạch mức lắc Chuyển phần dung dịch, liệt kê Bảng vào bình Erlenmeyer 500 ml 7.4.3 Kết tủa xử lý kết tủa Cơ cách đun pha lỗng với nước đến khoảng 60 ml để nguội đến nhiệt độ phòng Thêm dung dịch amoniăc (4.13) xuất lượng nhỏ kết tủa sắt (III) hydroxit không tan sau lắc khuấy Thêm axit nitric (4.5) kết tủa vừa tan, sau thêm dư ml CHÚ THÍCH Nếu kết tủa mangan dioxit lại, thêm lượng nhỏ tinh thể amoni sắt (II) sulfat vài giọt hydro peroxit (4.14) để khử hòa tan mangan, sau đun sơi dung dịch để oxi hóa sắt (II) dư để loại bỏ hydro peroxit dư để nguội Thêm g amoni nitrat (4.1) Lắc để hòa tan pha lỗng đến khoảng 100 ml Để nguội đến 20 o C sau thêm ml dung dịch sắt (III) sulfat (4.18) để khử vanadi Kết tủa phospho cách thêm lượng dung dịch amoni molypdat (4.16) quy định Bảng Nút bình lắc mạnh 10 phút để yên đến kết tủa amoni molypdophosphat lắng hồn tồn CHÚ THÍCH Nếu hàm lượng phospho nhỏ, phải để yên dung dịch qua đêm để lắng hoàn toàn Gom kết tủa giấy lọc mịn, nhỏ ống lọc có chứa bột giấy lọc tia rửa bình kết tủa axit nitric (4.6) đến khơng phát ion sắt nước rửa Tia rửa bình ba lần kết tủa năm lần axit nitric (4.7) lỗng CHÚ THÍCH Kết tủa màu vàng có xu hướng bám lên phía trên, đó, tia rửa kết tủa, vòi dung dịch rửa phải hướng vào phía giấy lọc tia rửa xốy xuống Tia rửa bình kết tủa ba lần dung dịch rửa kali nitrat (4.15) đến nước rửa khơng axit phép thử thị 7.4.4 Phép chuẩn độ Chuyển lại kết tủa giấy lọc vào bình ban đầu, thêm 50 ml nước vừa đun sôi để nguội (4.19) lắc để tan rã giấy lọc Thêm lượng dư dung dịch chuẩn natri hydroxit (4.20) lắc hỗn hợp để hòa tan kết tủa màu vàng Thêm vài giọt thị phenolphtalein (4.22), pha loãng nước (4.19) đến khoảng 150 ml chuẩn độ lượng dư natri hydroxit dung dịch axit nitric (4.21) dung dịch màu đỏ Biểu thị kết 8.1 Tính hàm lượng phospho Các kết phân tích trước hết phải hiệu chỉnh với kết trắng sau tính hàm lượng phospho wP lần phân tích theo phần trăm khối lượng, lấy đến bốn số thập phân theo công thức: wP % c1V1 c2V2 m 0,001347 100 (1) c1 nồng độ dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (4.20), tính mol/l; V1 thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (4.20), dùng 7.4.4, tính mililit; c2 nồng độ dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn axit nitric (4.21), tính mol/l; V2 thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn axit nitric (4.21), sử dụng để chuẩn độ 7.4.4, tính mililit; m khối lượng phần mẫu thử, tính gam; 0,001347 khối lượng phospho tương ứng 1,00 ml dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 1,000 mol/l 8.2 Xử lý chung kết 8.2.1 Độ lặp lại sai số cho phép Độ chụm phương pháp phân tích biểu thị phương trình hồi quy sau: Xem Phụ lục B C Rd = 0,019 8X + 0,0094 (2) P = 0,089 1X + 0,0074 (3) = 0,007 0X + 0,0034 (4) d L = 0,031 5X + 0,0019 (5) Rd giới hạn kết song song độc lập; X hàm lượng phospho mẫu thử, biểu thị phần trăm khối lượng; CHÚ THÍCH Đối với cơng thức (2) (4) phòng thí nghiệm, lấy giá trị trung bình số học kết song song; Đối với công thức (3) (5) phòng thí nghiệm: lấy giá trị trung bình số học kết cuối (8.2.5) hai phòng thí nghiệm P sai số cho phép phòng thí nghiệm; d độ lệch tiêu chuẩn kết song song độc lập; L độ lệch tiêu chuẩn phòng thí nghiệm; 8.2.2 Xác định kết phân tích Sau tính kết song song độc lập theo công thức (1), so sánh kết với giới hạn kết song song độc lập (Rd), sử dụng quy trình nêu Phụ lục A, nhận kết cuối (xem 8.2.5) 8.2.3 Độ chụm phòng thí nghiệm Độ chụm phòng thí nghiệm sử dụng để xác định phù hợp kết cuối hai phòng thí nghiệm Giả thiết hai phòng thí nghiệm tiến hành phương pháp mơ tả 8.2.2 Tính đại lượng sau 1,2 2 (6) 1,2 giá trị trung bình kết cuối cùng; kết cuối phòng thí nghiệm 1; kết cuối phòng thí nghiệm Thay 1,2 Nếu | - vào x công thức (3) tính P | ≤ P, kết cuối chấp nhận 8.2.4 Kiểm tra độ Đơ phương pháp phân tích phải kiểm tra cách sử dụng chất chuẩn chứng nhận (CRM) chất chuẩn (RM) (xem thích 7.3) Tính kết phân tích ( ) CRM/RM sử dụng quy trình mơ tả 8.1 8.2 so sánh với giá trị chuẩn giá trị chứng nhận Ac Có hai khả năng: a) │ c - Ac│ ≤ C trường hợp này, chênh lệch kết phân tích giá trị chứng nhận/chuẩn khơng có ý nghĩa thống kê; b) │ c - Ac│ > C trường hợp này, chênh lệch kết phân tích giá trị chứng nhận/chuẩn có ý nghĩa thống kê; c kết phân tích CRM/RM; Ac giá trị chứng nhận/chuẩn CRM/RM; C giá trị phụ thuộc vào loại CRM/RM sử dụng CHÚ THÍCH Các chất chuẩn chứng nhận sử dụng cho mục đích phải chuẩn bị chứng nhận theo ISO Guide 35 Chứng nhận chất chuẩn - Nguyên tắc chung nguyên tắc thống kê Đối với CRM/RM chương trình thử nghiệm liên phòng chứng nhận C L d n V Ac V(Ac) phương sai giá trị chứng nhận/chuẩn Ac (= CRM/RM phòng thí nghiệm chứng nhận); n số phép thử lặp lại tiến hành CRM/RM CHÚ THÍCH Tránh sử dụng CRM phòng thí nghiệm chứng nhận, trừ biết giá trị chứng nhận khơng có độ chệch 8.2.5 Tính kết cuối Kết cuối trung bình số học giá trị phân tích chấp nhận cho mẫu thử, xác định theo quy định Phụ lục A, lấy xác đến bốn số thập phân làm tròn đến số thập phân thứ hai sau: a) số thập phân thứ ba nhỏ bỏ giữ nguyên số thập phân thứ hai; b) số thập phân thứ ba số thập phân thứ tư khác 0, số thập phân thứ ba lớn tăng số thập phân thứ hai lên đơn vị; c) số thập phân thứ ba số thập phân thứ tư bỏ số giữ nguyên số thập phân thứ hai 0, 2, 4, tăng lên đơn vị 1, 3, 5, 8.3 Tính hàm lượng phospho oxit w P2O5 % 2,2914w P % Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm thơng tin sau: a) tên địa phòng thử nghiệm; b) ngày tháng báo cáo kết quả; c) viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu; e) kết phân tích; f) số tham chiếu phiếu kết quả; g) đặc điểm ghi nhận trình xác định, thao tác không quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử chất chuẩn chứng nhận PHỤ LỤC A (quy định) Lưu đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích mẫu thử Rd: xác định 8.2.1 PHỤ LỤC B (tham khảo) Nguồn gốc phương trình độ lặp lại sai số cho phép Các phương trình hồi quy 8.2.1 có nguồn gốc từ kết loạt phân tích quốc tế tiến hành năm 1967 1968 năm mẫu quặng 23 phòng thí nghiệm thực Xử lý đồ thị số liệu độ xác nêu Phụ lục C Các mẫu thử sử dụng liệt kê Bảng B.1 Bảng B.1 - Hàm lượng phospho mẫu thử Mẫu Hàm lượng phospho, % khối lượng Quặng Krivoj Rog 0,031 Quặng Marcona 0,040 Thiêu kết British 0,529 Quặng Minete 0,665 Quặng Thụy điển - 1,505 CHÚ THÍCH Báo cáo thử nghiệm quốc tế phân tích thống kê kết (tài liệu ISO/TC102/SC2 N149E, tháng 02/1969) lưu Ban thư ký ISO/TC102/SC2 ISO/TC102 CHÚ THÍCH Phân tích thống kê trình bày phù hợp với nguyên tắc TCVN 6910 (ISO 5725) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Xác định độ lặp lại độ tái lặp phương pháp thử tiêu chuẩn phép thử phòng thí nghiệm (Đã phát hành phần 1, 2, 3, 4, 6) PHỤ LỤC C (tham khảo) Số liệu độ chụm thu theo thử nghiệm phân tích quốc tế CHÚ THÍCH Hình C.1 biểu thị đồ thị phương trình 8.2.1 Hình C.1 - Tương quan bình phương tối thiểu độ chụm so với hàm lượng phospho ... dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (4.20), tính mol/l; V1 thể tích dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (4.20), dùng 7.4.4, tính mililit; c2 nồng độ dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn. .. đến lít nước Chuẩn hóa dung dịch sau: lấy xác 25 ml dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (4.20) chuẩn độ dung dịch axit nitric với thị phenolphtalein (4.22) 4.22 3,3-Bis(4-hydroxyphenyl)phtalit... hợp với quy định TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042) Lấy mẫu mẫu 6.1 Mẫu phòng thí nghiệm Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ 100 m lấy chuẩn bị theo ISO 3082 Trong trường