Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10039:2013 quy định phương pháp xác định mức độ tan của len trong kiềm. Phương pháp này áp dụng cho vật liệu dệt bằng len ở tất cả các dạng: Xơ rời, cúi len, sợi thô, sợi hoặc vải. Phương pháp này áp dụng tốt nhất khi mẫu đối chứng chưa xử lý và khi bản chất của quá trình xử lý mẫu đã biết, cụ thể là phương pháp đối chứng.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10039:2013 ISO 3072:1975 LEN – XÁC ĐỊNH MỨC ĐỘ TAN TRONG KIỀM Wool – Determination of solubility in alkali Lời nói đầu TCVN 10039:2013 hồn toàn tương đương với ISO 3072:1975 TCVN 10039:2013 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Mức độ tan len kiềm đưa dẫn hữu ích phạm vi thay đổi tính chất hóa học len tác nhân cụ thể Quá trình xử lý với axit, chất oxy hóa chất khử tiếp xúc với nhiệt ánh sáng tạo gia tăng mức độ tan, q trình xử lý với kiềm chất có liên kết ngang tạo mức độ tan giảm Bởi vậy, thay đổi mức độ tan phép đo mức độ phức tạp trình xử lý LEN – XÁC ĐỊNH MỨC ĐỘ TAN TRONG KIỀM Wool – Determination of solubility in alkali Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định mức độ tan len kiềm Phương pháp áp dụng cho vật liệu dệt len tất dạng: xơ rời, cúi len, sợi thô, sợi vải Phương pháp áp dụng tốt mẫu đối chứng chưa xử lý chất trình xử lý mẫu biết, cụ thể phương pháp đối chứng Khi mẫu xử lý hai quan có mục đích đối lập mức độ tan, khó để giải thích kết quả, có mẫu đối chứng chưa xử lý, gây hiểu lầm Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 7422 (ISO 3071), Vật liệu dệt – Phương pháp xác định giá trị pH dung dịch chiết TCVN 10040 (ISO 3073), Len – Xác định hàm lượng axit ISO 1130, Textile fibres – Some methods of sampling for testing (Xơ dệt – Một số phương pháp lấy mẫu để thử) Nguyên tắc Ngâm len dung dịch natri hyđroxit điều kiện quy định thời gian, nhiệt độ thể tích Xác định mát khối lượng chênh lệch khối lượng mẫu khô trước sau xử lý Thuốc thử 4.1 Natri hyđroxit, dung dịch 0,1 N 4.2 Axit axetic, dung dịch chứa 10 ml axit axetic băng lít 4.3 Điclometan CẢNH BÁO: Điclometan chất độc hại, phòng để thực q trình chiết phải thơng gió đầy đủ Thiết bị, dụng cụ 5.1 Thiết bị chiết Soxhlet 5.2 Bể cách thủy, kiểm soát ổn nhiệt 65 oC ± 0,5 oC Để bảo đảm nhiệt độ đồng nhất, nước phải khuấy 5.3 Các bình có nút đậy, có dung tích làm việc 100 ml, có hình dáng độ dầy thành tương tự 5.4 Chén nung thủy tinh xốp dùng để lọc, dung tích 30 ml, độ xốp Nếu có thể, chén nung có nắp thủy tinh mài nhám Nếu khơng có nắp thủy tinh mài nhám, chén nung phải đặt cốc dùng để cân để xác định khối lượng chén nung 5.5 Bình lọc, bơm lọc hút, phận gá lắp, để lắp chén nung vào bình lọc 5.6 Tủ sấy thơng gió để làm khơ mẫu nhiệt độ 105 oC ± oC 5.7 Cốc dùng để cân có nắp, để xác định khối lượng mẫu thử 5.8 Cân phân tích, xác đến 0,000 g 5.9 Bình hút ẩm Lấy mẫu Lấy mẫu đại diện cho cuộn đủ để lấy len (khơng có chất béo chất thực vật) dùng làm mẫu thử sau: - Một mẫu thử có khối lượng khoảng g để xác định khối lượng khơ (xem 7.3); - Hai mẫu thử, mẫu có khối lượng khoảng g, để xác định mức độ tan kiềm (xem 7.4); - Hai mẫu thử, mẫu có khối lượng khoảng g, để xác định hàm lượng axit (chỉ yêu cầu mẫu có chứa axit – xem 7.5) Thông tin cần thiết việc lấy mẫu nêu ISO 1130 Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị mẫu Chiết mẫu thiết bị chiết Soxhlet (5.1) với điclometan (4.3) h tốc độ nhỏ sáu chu kỳ Để điclometan bay sau loại bỏ tất tạp chất thực vật chất ngoại lai khác Làm vụn mẫu thử thành đoạn ngắn khoảng cm để mẫu trạng thái cân khơng khí phòng thí nghiệm 7.2 Xác định khối lượng mẫu thử Xác định khối lượng mẫu thử mô tả Điều 6, xác đến 0,000 g 7.3 Xác định khối lượng khô Đặt mẫu thử vào cốc dùng để cân (5.7) sấy khô tủ sấy thông gió (5.6) nhiệt độ 105 oC ± oC Đậy nắp cốc lại, để nguội bình hút ẩm (5.9) xác định khối lượng cốc Lặp lại thao tác sấy khô cân đạt khối lượng không đổi Lấy mẫu thử ra, xác định khối lượng cốc dùng để cân từ tính tốn khối lượng khơ mẫu thử Tính tốn theo tỷ lệ khối lượng khơ mẫu thử lại Khối lượng khơng đổi đạt thay đổi khối lượng mẫu làm khơ lại 30 khơng vượt q 0,000 g CHÚ THÍCH: Bảo đảm mẫu thử xử lý cho tất mẫu thử có hàm lượng ẩm 7.4 Xác định mức độ tan kiềm Cho 100 ml dung dịch natri hyđroxit (4.1) vào bình (5.3), đậy lỏng nút, cố định bình bể cách thủy (5.2) biện pháp thích hợp cho mức nước bên ngồi bình cao mức dung dịch bên bình cm Quy trình cần thiết để kiểm sốt xác nhiệt độ Khi nhiệt độ dung dịch natri hyđroxit đạt 65 oC ± 0,5 oC, cẩn thận cho mẫu thử có khối lượng biết vào bình, đậy nút lại lắc nhẹ bình để đảm bảo mẫu thử ướt hồn tồn Lại lắc nhẹ bình sau 15 min, 30 45 min, lần lắc không s Sau h, chuyển cẩn thận lượng chất chứa bình vào chén nung thủy tinh xốp dùng để lọc (5.4) có khối lượng biết hút cạn chén nung phương pháp hút Dùng nước cất nước khử ion để rửa vật liệu xơ lại bình cho vào chén nung Rửa phần cặn chén nung sáu lần nước, làm nước hoàn toàn sau lần rửa, không hút Đổ đầy chén nung hai lần liên tiếp dung dịch axit axetic (4.2) Để yên hút cạn chén nung phương pháp hút Cuối cùng, rửa phần cặn sáu lần nước, làm nước hoàn toàn sau lần rửa Sấy khô chén nung chất nhiệt độ 105 oC ± oC Để nguội bình hút ẩm xác định khối lượng Lặp lại cách tiến hành đạt khối lượng không đổi 7.5 Xác định hàm lượng axit Xác định pH dịch chiết phương pháp nêu TCVN 7422 (ISO 3071) Nếu dịch chiết vật liệu có giá trị pH nhỏ 4,0, xác định hàm lượng axit phương pháp cho TCVN 10040 (ISO 3073) Biểu thị kết 8.1 Các mẫu khơng có chứa axit Mức độ tan kiềm, S, mát khối lượng mẫu thử, biểu thị tỷ lệ phần trăm khối lượng khô mẫu thử, tính theo cơng thức: S m1 m2 100 m1 Trong đó: m1 khối lượng khơ mẫu thử (được xác định 7.3); m2 khối lượng khô phần cặn (được xác định 7.4); 8.2 Các mẫu có chứa axit Mức độ tan kiềm hiệu chỉnh, S’, mát khối lượng mẫu thử, biểu thị tỷ lệ phần trăm khối lượng khô không axit mẫu thử, tính theo cơng thức: S' S s 100 100 s Trong đó: S mức độ tan kiềm chưa hiệu chỉnh (được tính tốn 8.1) s phần trăm axit (được xác định 7.5) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Các kết riêng biệt giá trị trung bình chúng, kết lấy đến ba chữ số có nghĩa; c) Bất kỳ sai lệch so với phương pháp thử mơ tả trên, ví dụ, khơng có đủ vật liệu ... định pH dịch chiết phương pháp nêu TCVN 7422 (ISO 3071) Nếu dịch chiết vật liệu có giá trị pH nhỏ 4,0, xác định hàm lượng axit phương pháp cho TCVN 10040 (ISO 3073) Biểu thị kết 8.1 Các mẫu khơng... làm mẫu thử sau: - Một mẫu thử có khối lượng khoảng g để xác định khối lượng khô (xem 7.3); - Hai mẫu thử, mẫu có khối lượng khoảng g, để xác định mức độ tan kiềm (xem 7.4); - Hai mẫu thử, mẫu... axit (chỉ yêu cầu mẫu có chứa axit – xem 7.5) Thơng tin cần thiết việc lấy mẫu nêu ISO 1130 Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị mẫu Chiết mẫu thiết bị chiết Soxhlet (5.1) với điclometan (4.3) h tốc độ