Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8987-2:2012 - ISO 11212-2:1997 trình bày nội dung về tinh bột và sản phẩm tinh bột – hàm lượng kim loại nặng – phần 2: xác định hàm lượng thủy ngân bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử. Mời các bạn tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8987 - : 2012 ISO 11212 - : 1997 TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT – HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG – PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Starch and derived products – Heavy metals content – Part 2: Determination of mercury content by atomic absorption spectrometry Lời nói đầu TCVN 8987-2:2012 hoàn toàn tương đương với ISO 11212-2:1997; TCVN 8987-2:2012 Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố; Bộ tiêu chuẩn TCVN 8987 (ISO 11212), Tinh bột sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng gồm có phần sau: - TCVN 8987-1:2010 (ISO 11212-1:1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 1: Xác định hàm lượng asen phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử; - TCVN 8987-2:2010 (ISO 11212-2:1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 2: Xác định hàm lượng thủy ngân phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử; - TCVN 8987-3:2010 (ISO 11212-3:1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 3: Xác định hàm lượng chì phương pháp đo phổ hấp thụ ngun tử có lò graphit; - TCVN 8987-4:2010 (ISO 11212-4:1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột – Hàm lượng kim loại nặng – Phần 4: Xác định hàm lượng thủy ngân phương pháp đo phổ hấp thụ ngun tử có lò graphit TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT – HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG – PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Starch and derived products – Heavy metals content – Part 2: Determination of mercury content by atomic absorption spectrometry Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có hệ thống hóa lạnh để xác định hàm lượng thủy ngân tinh bột, bao gồm dẫn xuất sản phẩm phụ chúng Các hệ thống hóa lạnh có sẵn thị trường sử dụng kỹ thuật khác nhau, khơng thể đưa phương pháp toàn diện để đảm bảo cho tất các loại thiết bị sử dụng cho kết tốt Mỗi người phân tích phải tự tối ưu hóa điều kiện sử dụng thiết bị dựa vào hướng dẫn chung hướng dẫn cụ thể Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 2.1 Hàm lượng thủy ngân (mercury content) Lượng thủy ngân xác định theo điều kiện quy định tiêu chuẩn biểu thị theo microgam thủy ngân (Hg) kilogam sản phẩm 3 Nguyên tắc Vô hóa ướt chất hữu Khử thủy ngân (Hg 2+) thành thủy ngân kim loại khí hydro sinh từ phản ứng natri bohydrua (hoặc thiết (II) clorua) với axit clohydric Dùng dòng khí để lơi thủy tinh xác định thủy ngân đo phổ hấp thụ nguyên tử cuvet thạch anh Đo độ hấp thụ bước sóng 253,7 nm Xác định nồng độ thủy ngân có mẫu sử dụng đường chuẩn Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Axit nitric (ρ20 = 1,38 g/ml) 4.2 Hydro peroxit, dung dịch 30 % (thể tích) 4.3 Dung dịch natri bohydrua Chuẩn bị dung dịch nồng độ khuyến cáo theo hướng dẫn sử dụng thiết bị hóa lạnh (5.3) 4.4 Dung dịch thiếc (II) clorua Chuẩn bị dung dịch nồng độ khuyến cáo theo hướng dẫn sử dụng thiết bị hóa lạnh (5.3) 4.5 Dung dịch axit clohydric Chuẩn bị dung dịch nồng độ khuyến cáo theo hướng dẫn sử dụng thiết bị hóa lạnh (5.3) 4.6 Dung dịch chuẩn thủy ngân,1 g/l Các dung dịch chuẩn nồng độ có bán sẵn thị trường Có thể chuẩn bị dung dịch cách cân hòa tan muối kim loại có độ tinh khiết biết 4.7 Dung dịch hiệu chuẩn Trước dãy phép đo, từ dung dịch chuẩn thủy ngân (4.6) chuẩn bị năm dung dịch hiệu chuẩn bao trùm dải nồng độ cần xác định Cứ 100 ml dung dịch hiệu chuẩn chứa 7,5 ml axit nitric (4.1) Thiết bị, dụng cụ Tất dụng cụ thủy tinh sử dụng phải rửa sản phẩm thích hợp (như axit nitric) tráng nước cất để loại hết thủy ngân Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 5.1 Thiết bị phân hủy (xem Hình 1), làm thủy tinh bosilicat có ba nhánh với khớp nối mài hình (5.1.1 đến 5.1.3) 5.1.1 Ống chiết Soxhlet, dung tích 200 ml, có van khóa ống nối trực tiếp với bình cầu (5.1.3) 5.1.2 Bộ phận làm lạnh, dài 35 cm, nối vào đỉnh ống chiết Soxhlet (5.1.1) 5.1.3 Bình cầu đáy tròn, dung tích 250 ml, nối với phần phía ống chiết Soxhlet (5.1.1) Khi van mở phận đối lưu, van đóng ống chiết Soxhlet (5.1.1) giữ lại nước ngưng axit Hình – Thiết bị phân hủy 5.2 Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, gồm có năm phận (5.2.1 đến 5.2.5) 5.2.1 Bộ phận tạo ánh sáng đơn sắc có độ phân giải cao, có chiều rộng khe 0,2 nm 5.2.2 Bộ phận bổ đường 5.2.3 Bộ phận đo nhận điện quang, có thời gian đáp ứng khơng vượt q khoảng 10 ms 5.2.4 Detector hệ thống xử lý tín hiệu, cho phép ghi tín hiệu hấp thụ cực đại và/hoặc tín hiệu hấp thụ tích phân 5.2.5 Đèn phóng điện khơng điện cực đèn catot rỗng thủy ngân 5.3 Bộ phận hóa thủy ngân lạnh, để tạo thủy ngân lạnh để chuyển chúng sang cuvet đo có bước sóng phù hợp với máy đo phổ trang bị lấy mẫu tự động để thu độ lặp lại tốt để giảm nguy nhiễm bẩn 5.4 Pipet micropipet, có dung tích thích hợp 5.5 Cân phân tích, cân xác đến 0,1 mg Cách tiến hành CẢNH BÁO Thủy ngân nguyên tố độc, dễ bay Do đó, cần kiểm tra độ kín khớp nối, vòi tránh nhiệt phân hủy để tránh thất thoát thủy ngân 6.1 Chuẩn bị mẫu thử Đồng hóa kỹ mẫu 6.2 Phân hủy Sử dụng thiết bị phân hủy nêu 5.1 Cân khoảng g mẫu thử, xác đến mg, cho vào bình cầu (5.1.3) Thêm 27,5 ml axit nitric (4.1) ml hydro peroxit (4.2) Chưng cất đối lưu 4h để van mở Khóa van, tiếp tục gia nhiệt chưng cất khoảng 20 ml ± ml chất lỏng thu lại ống chiết (5.1.1) Ngừng gia nhiệt bình cầu nguội Tháo bình cầu khỏi ống chiết Thêm 20 ml nước vào phần cặn phân hủy dựng bình cầu, đun sơi lại bình vài phút, ngừng gia nhiệt để nguội Chuyển dung dịch sang bình định mức 100 ml, pha lỗng nước cất đến vạch xoay bình để trộn CHÚ THÍCH: Để đạt độ chụm u cầu, sử dụng thiếc (II) clorua sử dụng kỹ thuật làm giàu vàng amalgam chất làm khử 6.3 Phép thử trắng Tiến hành phân hủy điều kiện nêu 6.2 thay phần mẫu thử ml nước 6.4 Dựng đường chuẩn Thực phép phân tích dung dịch hiệu chuẩn pha lỗng (4.7) theo hướng dẫn sử dụng hóa lạnh (5.3) cách thêm lượng khuyến cáo dung dịch thiếc (II) clorua (4.4) dung dịch natri bohydrua (4.3) Đo độ hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn bước sóng 253,7 nm sử dụng máy đo phổ (5.2) Dựng đường chuẩn cách đặt nồng độ thủy ngân dung dịch hiệu chuẩn, biểu thị microgam lít, trục hồnh giá trị độ hấp thụ cực đại độ hấp thụ tích phân tương ứng trục tung Đường chuẩn phải kiểm tra định kỳ tùy thuộc vào lượng mẫu cần phân tích 6.5 Phép xác định Đo độ hấp thụ mẫu thử điều kiện dung dịch hiệu chuẩn so sánh kết với đường chuẩn Biểu thị kết Từ đường chuẩn, xác định nồng độ tương ứng với tín hiệu mẫu thử mẫu trắng Nồng độ thủy ngân mẫu, w, biểu thị microgam kilogam sản phẩm theo công thức sau: w ( ) 100 m Trong đó: ρ1 giá trị nồng độ thủy ngân dung dịch thử (6.2) đọc từ đường chuẩn (6.4), tính microgam lít (μg/l); ρ0 giá trị nồng độ thủy ngân dung dịch mẫu trắng (6.3) đọc từ đường chuẩn (6.4), tính microgam lít (μg/l); m khối lượng phần mẫu thử (6.2), tính gam (g) CHÚ THÍCH Khi thực xác theo phương pháp giới hạn định lượng đạt 20 μg/kg 8 Độ chụm Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp nêu Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nêu Phụ lục A 8.1 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ thu vật liệu thử giống hệt người thực hiện, sử dụng thiết bị, thực khoảng thời gian ngắn, không 5% trường hợp vượt giới hạn lặp lại r nêu Bảng A.1 8.2 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ thu vật liệu thử giống hệt hai phòng thử nghiệm khác thực hiện, không % trường hợp vượt giới hạn tái lập R nêu Bảng A.2 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - phương pháp thử sử dụng; - kết thử nghiệm thu được; - độ lặp lại kiểm tra, nêu kết cuối thu Báo cáo thử nghiệm nêu rõ chi tiết thao tác khác với quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử PHỤ LỤC A (Tham khảo) Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm Phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế 12 phòng thử nghiệm tham gia thực năm 1993 Các kết thống kê nêu Bảng A.1 xác định phù hợp với ISO 5725 1) Bảng A.1 – Phép thử liên phòng thử nghiệm tinh bột ngô Thông số Mẫu a LC HC VHC Số lượng phòng thử nghiệm giữ lại sau trừ ngoại lệ 8 Số phòng ngoại lệ 5 Số lượng kết chấp nhận 28 31 32 Hàm lượng thủy ngân trung bình (μg/kg) 49,4 98,5 161,5 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (μg/kg) 5,4 10,7 11,7 Giới hạn lặp lại r = 2,8 x sr (μg/kg) 15,2 30,3 33,2 Độ lệch chuẩn tái lập, SR (μg/kg) 18,7 43,4 71,8 Giới hạn tái lập, R = 2,8 x sR (μg/kg) 53,0 122,9 203,2 1) ISO 5725:1986 sử dụng để thu số liệu thống kê nói hủy a Tinh bột ngô với: LC: hàm lượng thấp HC: hàm lượng cao VHC: hàm lượng cao ... 4.7 Dung dịch hiệu chuẩn Trước dãy phép đo, từ dung dịch chuẩn thủy ngân (4.6) chuẩn bị năm dung dịch hiệu chuẩn bao trùm dải nồng độ cần xác định Cứ 100 ml dung dịch hiệu chuẩn chứa 7,5 ml axit... clohydric Chuẩn bị dung dịch nồng độ khuyến cáo theo hướng dẫn sử dụng thiết bị hóa lạnh (5.3) 4.6 Dung dịch chuẩn thủy ngân,1 g/l Các dung dịch chuẩn nồng độ có bán sẵn thị trường Có thể chuẩn bị... Đường chuẩn phải kiểm tra định kỳ tùy thuộc vào lượng mẫu cần phân tích 6.5 Phép xác định Đo độ hấp thụ mẫu thử điều kiện dung dịch hiệu chuẩn so sánh kết với đường chuẩn Biểu thị kết Từ đường chuẩn,