Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8987-1:2012 - ISO 11212-1:1997 trình bày về tinh bột và sản phẩm tinh bột - hàm lượng kim loại nặng - phần 1: xác định hàm lượng asen bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có hệ thống hydrua hóa để xác định hàm lượng asen trong tinh bột, bao gồm cả các dẫn xuất và các sản phẩm phụ của chúng.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8987-1 : 2012 ISO 11212-1 : 1997 TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT - HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Starch and derived products - Heavy metals content - Part 1: Determination of arsenic content by atomic absorption spectrometry Lời nói đầu TCVN 8987-1:2012 hồn tồn tương đương với ISO 11212-1:1997; TCVN 8987-1:2012 Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ tiêu chuẩn TCVN 8987 (ISO 11212), Tinh bột sản phẩm tinh bột - Hàm lượng kim loại nặng gồm có phần sau: - TCVN 8987-1:2010 (ISO 11212-1:1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột - Hàm lượng kim loại nặng - Phần 1: Xác định hàm lượng asen phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử; - TCVN 8987-2:2010 (ISO 11212-2:1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột - Hàm lượng kim loại nặng - Phần 2: Xác định hàm lượng thủy ngân phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử; - TCVN 8987-3:2010 (ISO 11212-3:1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột - Hàm lượng kim loại nặng - Phần 3: Xác định hàm lượng chì phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có lò graphit; - TCVN 8987-4:2010 (ISO 11212-4:1997), Tinh bột sản phẩm tinh bột - Hàm lượng kim loại nặng - Phần 4: Xác định hàm lượng cadimi phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có lò graphit TINH BỘT VÀ SẢN PHẨM TINH BỘT - HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Starch and derived products - Heavy metals content - Part 1: Determination of arsenic content by atomic absorption spectrometry Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử có hệ thống hydrua hóa để xác định hàm lượng asen tinh bột, bao gồm dẫn xuất sản phẩm phụ chúng Các hệ thống hydrua hóa bán sẵn thị trường có sử dụng kỹ thuật khác nhau, khơng thể đưa phương pháp toàn diện để đảm bảo cho tất loại thiết bị sử dụng thu kết tốt Mỗi người phân tích cần phải tự tối ưu hóa điều kiện sử dụng thiết bị dựa vào hướng dẫn chung hướng dẫn cụ thể Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: 2.1 Hàm lượng asen (arsenic content) Lượng asen xác định theo điều kiện quy định tiêu chuẩn biểu thị theo microgam asen (As) kilogam sản phẩm Nguyên tắc Vô hóa ướt chất hữu Khử asen (As3+) thành asen hydrua khí hydro sinh từ phản ứng natri bohydrua axit clohydric Dùng dòng khí để lôi dạng hydrua xác định đo phổ hấp thụ nguyên tử cuvet thạch anh đốt nóng Đo độ hấp thụ bước sóng 193,7 nm Xác định nồng độ asen có mẫu phương pháp đường chuẩn Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước cất nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Axit nitric ( 20 = 1,38 g/ml) 4.2 Hydro peroxit, dung dịch 30% (thể tích) 4.3 Dung dịch natri bohydrua Chuẩn bị dung dịch nồng độ khuyến cáo theo hướng dẫn sử dụng thiết bị tạo hydrua (5.3) 4.4 Dung dịch axit clohydric Chuẩn bị dung dịch nồng độ khuyến cáo theo hướng dẫn sử dụng thiết bị tạo hydrua (5.3) 4.5 Dung dịch chuẩn asen, g/l Các dung dịch chuẩn nồng độ có bán sẵn thị trường Có thể chuẩn bị dung dịch cách cân hòa tan muối kim loại có độ tinh khiết biết 4.6 Dung dịch hiệu chuẩn Trước dãy phép đo, từ dung dịch chuẩn asen (4.5) chuẩn bị năm dung dịch hiệu chuẩn bao trùm nồng độ cần xác định Cứ 100 ml dung dịch hiệu chuẩn chứa 7,5 ml axit nitric (4.1) Thiết bị, dụng cụ Tất dụng cụ thủy tinh sử dụng phải rửa sản phẩm thích hợp (như axit nitric) tráng nước cất để loại hết asen Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường cụ thể sau: 5.1 Thiết bị phân hủy (xem Hình 1), làm thủy tinh bosilicat có ba nhánh với khớp nối mài hình (5.1.1 đến 5.1.3) 5.1.1 Ống chiết Soxhlet, dung tích 200 ml, có van khóa ống nối trực tiếp với bình cầu (5.1.3) 5.1.2 Bộ phận làm lạnh, dài 35 cm, nối vào đỉnh ống chiết Soxhlet (5.1.1) 5.1.3 Bình cầu đáy tròn, dung tích 250 ml, nối với phần phía ống chiết Soxhlet (5.1.1) Khi van mở phận đối lưu, van đóng ống chiết Soxhlet (5.1.1) giữ lại nước ngưng axit Hình - Thiết bị phân hủy 5.2 Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, gồm có năm phận (5.2.1 đến 5.2.5) 5.2.1 Bộ phận tạo ánh sáng đơn sắc có độ phân giải cao, có chiều rộng khe 0,2 nm 5.2.2 Bộ phận bổ đường 5.2.3 Bộ phận đo nhận điện quang, có thời gian đáp ứng không vượt khoảng 10 ms 5.2.4 Detector hệ thống xử lý tín hiệu, cho phép ghi tín hiệu hấp thụ cực đại và/hoặc tích phân 5.2.5 Đèn phóng điện khơng điện cực đèn catot rỗng asen 5.3 Thiết bị hydrua hóa, để tạo hydrua để chuyển chúng sang cuvet đốt nóng có bước sóng phù hợp với máy đo phổ trang bị lấy mẫu tự động để thu độ lặp lại tốt để giảm nguy nhiễm bẩn 5.4 Pipet micropipet, có dung tích thích hợp 5.5 Cân phân tích, cân xác đến 0,1 mg Cách tiến hành 6.1 Chuẩn bị mẫu thử Đồng hóa kỹ mẫu 6.2 Phân hủy Sử dụng thiết bị phân hủy nêu 5.1 Cân khoảng g mẫu thử, xác đến mg, cho vào bình cầu (5.1.3) Thêm 27,5 ml axit nitric (4.1) ml hydro peroxit (4.2) Chưng cất đối lưu h để van mở Khóa van, tiếp tục gia nhiệt chưng cất khoảng 20 ml ± ml chất lỏng thu lại ống chiết (5.1.1) Ngắt nguồn nhiệt để nguội bình cầu Tháo bình cầu khỏi ống chiết Thêm 20 ml nước vào phần cặn phân hủy đựng bình cầu, đun sơi lại bình vài phút, ngừng gia nhiệt để nguội Chuyển dung dịch sang bình định mức 100 ml, pha loãng nước cất đến vạch xoay bình để trộn 6.3 Phép thử trắng Tiến hành phân hủy điều kiện nêu 6.2 thay phần thuốc thử 5ml nước 6.4 Dựng đường chuẩn Thực phép phân tích dung dịch hiệu chuẩn pha loãng (4.6) theo hướng dẫn sử dụng thiết bị tạo hydrua (5.3) cách thêm lượng khuyến cáo dung dịch axit clohydric (4.4) dung dịch natri bohydrua (4.3) Đo độ hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn bước sóng 193,7 nm sử dụng máy đo phổ (5.2) Dựng đường chuẩn cách đặt nồng độ asen dung dịch hiệu chuẩn, biểu thị microgam lít, trục hồnh giá trị độ hấp thụ cực đại độ hấp thụ tích phân tương ứng trục tung Đường chuẩn phải kiểm tra định kỳ tùy thuộc vào lượng mẫu cần phân tích 6.5 Phép xác định Đo độ hấp thụ mẫu thử điều kiện dung dịch hiệu chuẩn so sánh kết với đường chuẩn Biểu thị kết Từ đường chuẩn, xác định nồng độ tương ứng với tín hiệu mẫu thử mẫu trắng Nồng độ asen mẫu, w, tính microgam kilogam sản phẩm theo công thức sau: w= Trong đó: giá trị nồng độ asen dung dịch thử (6.2) đọc từ đường chuẩn (6.4), tính microgam lít ( g/l); giá trị nồng độ asen dung dịch mẫu trắng (6.3) đọc từ đường chuẩn (6.4), tính microgam lít ( g/l); m khối lượng phần mẫu thử (6.2), tính gam (g) CHÚ THÍCH: Khi thực xác theo phương pháp giới hạn định lượng đạt 20 g/kg Độ chụm Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm độ chụm phương pháp nêu Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nêu Phụ lục A 8.1 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ thu vật liệu thử giống hệt người thực hiện, sử dụng thiết bị, thực khoảng thời gian ngắn, không 5% trường hợp vượt giới hạn lặp lại r nêu Bảng A.1 8.2 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ thu vật liệu thử giống hệt hai phòng thử nghiệm khác thực hiện, khơng 5% trường hợp vượt giới hạn tái lập R nêu Bảng A.1 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - Phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; - Phương pháp thử sử dụng; - Kết thử nghiệm thu được; - Nếu độ lặp lại kiểm tra, nêu kết cuối thu Báo cáo thử nghiệm nêu rõ chi tiết thao tác khác với quy định tiêu chuẩn điều coi tùy chọn cố mà ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử PHỤ LỤC A (tham khảo) Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm Phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế 12 phòng thử nghiệm tham gia thực năm 1993 Các kết thống kê nêu Bảng A.1 xác định theo ISO 5725 1) Bảng A.1 - Phép thử liên phòng thử nghiệm tinh bột ngô Thông số 1) Mẫu ISO 5725:1986 sử dụng để thu số liệu thống kê nói hủy LC HC VHC Số lượng phòng thử nghiệm giữ lại sau trừ ngoại lệ 9 Số phòng ngoại lệ 2 Số lượng kết chấp nhận 34 36 32 Hàm lượng asen trung bình ( g/kg) 47,1 117,3 189,3 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr ( g/kg) 10,8 17,9 23,1 Giới hạn lặp lại r = 2,8 x sr ( g/kg) 30,5 50,5 65,5 Độ lệch chuẩn tái lập, SR ( g/kg) 17,5 26,9 44,2 Giới hạn tái lập, R = 2,8 x sR ( g/kg) 49,5 76,2 125,2 a Tinh bột ngô với: LC: hàm lượng thấp HC: hàm lượng cao VHC: hàm lượng cao ... nghiệm quốc tế 12 phòng thử nghiệm tham gia thực năm 1993 Các kết thống kê nêu Bảng A.1 xác định theo ISO 5725 1) Bảng A.1 - Phép thử liên phòng thử nghiệm tinh bột ngơ Thơng số 1) Mẫu ISO 5725:1986... hiệu chuẩn Trước dãy phép đo, từ dung dịch chuẩn asen (4.5) chuẩn bị năm dung dịch hiệu chuẩn bao trùm nồng độ cần xác định Cứ 100 ml dung dịch hiệu chuẩn chứa 7,5 ml axit nitric (4.1) Thiết bị,... Đường chuẩn phải kiểm tra định kỳ tùy thuộc vào lượng mẫu cần phân tích 6.5 Phép xác định Đo độ hấp thụ mẫu thử điều kiện dung dịch hiệu chuẩn so sánh kết với đường chuẩn Biểu thị kết Từ đường chuẩn,