phân tích dư lượng và độc tố trong sản phẩm nông nghiệp caffein

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.HCM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO MƠN HỌC: PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SẢN PHẨM NÔNG NGHIỆP CHUYÊN ĐỀ: CAFFEIN GVHD: THS PHÙNG VÕ CẨM HỒNG SV: TRẦN KIM VÂN MSSV: 14139240 I TÍNH CHẤT CỦA CAFFEIN • CẤU TRÚC PHÂN TỬ: • CƠNG THỨC HĨA HỌC: C8H10N4O2 • ĐẶC ĐIỂM: Dạng tinh thể, không màu, không mùi, vị đắng • KHỐI LƯỢNG MOL: 194.19 G/MOL • HỊA TAN: Tan nhiều nước chloroform, phần rượu II NGUỒN CUNG CẤP III ẢNH HƯỞNG CỦA CAFFEIN DƯỢC LỰC VÀ DƯỢC ĐỘNG HỌC - DƯỢC LỰC: Caffein thuốc thuộc dẫn xuất xanthine chiết từ cà phê, ca cao tổng hợp từ acid uric, có tác dụng rõ thần kinh trung ương - DƯỢC ĐỘNG HỌC: - Hấp thu nhanh qua đường uống đường tiêm - Phân bố rộng rãi thể, qua thai sữa mẹ - Chuyển hóa gan thải trừ qua nước tiểu III ẢNH HƯỞNG CỦA CAFFEIN TÁC DỤNG - Hưng phấn (100-200mg) - Chống oxi hóa, ngăn ngừa bệnh tim ung thư - Lợi tiểu - Kích thích trung tâm hơ hấp - Được sử dụng nhiều y dược chất trợ tim TÁC HẠI Dùng với liều cao gây kích động, hồi hộp, run, buồn nơn,tiêu chảy Ức chế, căng thẳng thần kinh, ngủ (4 hay ly/1 buổi) Tăng huyết áp Làm giảm nhu động ruột, gây táo bón, tăng tiết dịch vị Tăng lượng đường máu III ẢNH HƯỞNG CỦA CAFFEIN LIỀU GÂY ĐỘC LD-50 Liều gây độc LD-50 caffein khoảng 10g (tương đương với 100 tách cà phê) Với liêu cao 1000mg gây đột quỵ tử vong LD-50 caffein cho chuột cống nặng 1kg 381 mg IV CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CAFFEIN ĐỊNH TÍNH ĐỊNH LƯỢNG • Phổ hồng ngoại • Phương pháp chuẩn (reference method) • Cho phản ứng nhóm xanthin • Cho 0.05 ml dd iod – iodid vào ml dd bão hòa caffein => dd Thêm 0.1 ml dd acid hydrocloric loãng => tủa nâu xuất Tủa tan trung hòa dd natri hydroxit 2M • Phương pháp dùng sắc kí lỏng cao áp PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP PHẠM VI ÁP DỤNG: Xác định hàm lượng caffein cà phê nhân cà phê rang khử caffein, bột chiết cà phê thường cà phê khử caffein NGUYÊN TẮC: Chiết caffein từ phần mẫu thử nước 90oc với có mặt magie oxit Lọc sau tinh chế phần chất lỏng cột silic đioxyt cải biến nhóm phenyl HPLC để xác định hàm lượng caffein phát tia tử ngoại CÁCH LẤY MẪU: mẫu lấy đóng gói bảo quản theo TCVN 6539:1999(ISO 4072:1982) Được lấy vào túi PE,ghi lí lịch mẫu, địa điểm lấy khối lượng, sau mang mẫu bảo quản tủ lạnh PTN PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP THUỐC THỬ • Metanol • Oxit magie • Dung dịch amoniac (0.3mol/l) metanol (90:10) • Dung dịch chuẩn gốc caffein có nồng độ mg/ml • Dung mơi rửa giải: hỗn hợp metanol/nước/axit axetic tỷ lệ thể tích 75:25:1 • Pha động: hỗn hợp metanol/nước (30:70) • Etanol/nước (1:4) PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP THIẾT BỊ & DỤNG CỤ • Máy sắc ký lỏng cao áp • Nồi cách thủy • Cột sắc kí để chạy HPLC • Cân phân tích • Cột tinh chế • Máy xay cà phê • Chai • Máy nghiền cà phê • Bình định mức vạch • Bộ ray thí nghiệm • Pipet • Bộ lọc PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂ XÁC ĐỊNH CAFFEIN •-Thể   tích tiêm mẫu: 50 -Nhiệt độ chạy cột: 30oc -Loại cột: (250mm x 4mm x 5) -Pha động: metanol:nước (80:20) acetonitril:nước (60:40) -Tốc độ dòng: 1.3ml/phút (khi sử dụng pha động metanol:nước); 1.0ml/phút (khi sử dụng pha động acetonitril:nước) -Bước sóng đo: 273.24nm PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN •• Cân   xác 500mg caffein dạng bột sấy 80oc tới trọng lượng khơng đổi vào bình định mức 500ml Dùng hệ pha động metanol:nước hòa tan lượng caffein bình =>dung dịch chuẩn caffein 1mg/ml • Pha dung dịch chuẩn caffein bình định mức 50ml để có nồng độ sau: 5ppm, 20ppm, 40ppm, 60ppm, 80ppm, 100ppm hệ metanol:nước từ dung dịch chuẩn gốc 1mg/ml • Đặt bình bể siêu âm, đun 10p; dùng bơm tiêm hút 50 dd bơm vào hệ sắc ký lỏng cao áp CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE TÀI LIỆU THAM KHẢO -TẠP CHÍ PHÂN TÍCH HĨA, LÝ VÀ SINH HỌC, TẬP 11, SỐ – 2006 - CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAFFEIN – PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP (TCVN 6603:2000; ISO 10095:1992) - CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAPHEIN (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) (TCVN 6004:2000; ISO 4052:1983) - WIKIPEDIA - THUOCBIETDUOC.COM.VN - SUCKHOEDOISONG.VN ... ẢNH HƯỞNG CỦA CAFFEIN DƯỢC LỰC VÀ DƯỢC ĐỘNG HỌC - DƯỢC LỰC: Caffein thuốc thuộc dẫn xuất xanthine chiết từ cà phê, ca cao tổng hợp từ acid uric, có tác dụng rõ thần kinh trung ương - DƯỢC ĐỘNG HỌC:... 500mg caffein dạng bột sấy 80oc tới trọng lượng không đổi vào bình định mức 500ml Dùng hệ pha động metanol:nước hòa tan lượng caffein bình =>dung dịch chuẩn caffein 1mg/ml • Pha dung dịch chuẩn caffein. .. hút 50 dd bơm vào hệ sắc ký lỏng cao áp CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE TÀI LIỆU THAM KHẢO -TẠP CHÍ PHÂN TÍCH HĨA, LÝ VÀ SINH HỌC, TẬP 11, SỐ – 2006 - CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAFFEIN – PHƯƠNG