ĐỀ tài PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG MUỐI NITRAT, NITRIT TRONG sản PHẨM từ THỊT ( lạp XƯỞNG, xúc XÍCH…)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SNN ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG MUỐI NITRAT, NIT

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SNN

ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG MUỐI NITRAT, NITRIT TRONG SẢN PHẨM TỪ THỊT ( LẠP XƯỞNG, XÚC XÍCH…)

TỔNG QUAN

NITRAT

Trong số các hóa chất mà người ta dùng để bảo

quản thực phẩm thì muối nitrat và muối nitrit

được sử dụng phổ biến ● Tạo màu cho cá và thịt, đồng thời ngăn

chặn sự phát triển của một loại vi khuẩn gây ngộ độc thịt

● Với công dụng như vậy, người sản xuất không ngần ngại đưa các muối này vào thực phẩm Nhưng một số ít họ không hề biết rõ tác hại của những loại muối này nếu hàm lượng vượt quá tiêu chuẩn cho phép

TÁC HẠI

 Khi đi vào cơ thể nitrat

tham gia phản ứng khử ở

dạ dày và đường ruột sinh

ra nitrit Nitrit kết hợp với

Hemoglobin 

methemoglobin hàm

lượng Hemoglobin giảm

làm giảm quá trình vận

chuyển oxi trong máu

 Khi nitrit vào dạ dày (tại đây pH thấp) nitrit  axit nitrơ có khả năng phản ứng được với amin hoặc

amit  Nitro amin đây là

hợp chất dẫn đến ung thư

Ngưỡng hàm lượng nitrit cho phép trong một số sản

phẩm chế biến từ thịt

TT Tên hóa

chất Thực phẩm Lượng tối đa có thể cho vào quá trình chế biến

(tính bằng lượng NaNO2)

1 KNO2 Sản phẩm

thịt 150 mg/kg

2 NaNO2 Sản phẩm thịt

được tiệt trùng

100 mg/kg

Ngưỡng hàm lượng nitrat cho phép trong một số sản phẩm chế biến từ thịt

 

 

TT

  Tên hóa chất

   

Thực phẩm

Lượng tối đa có thể cho vào quá trình chế biến (tính bằng lượng NaNO3)

 

Dư lượng tối đa (tính bằng lượng NaNO3)

1  

      KNO2 KNO3

Sản phẩm thịt không qua xử

lý nhiệt   150 mg/kg    

2 Sản phẩm thịt truyền thống, muối ngâm và sản phẩm

tương tự

250 mg/kg

 

3

Sản phầm thịt truyền thống, xử lý với muối nitrit hoặc nitrat, dạng

khô

250 mg/kg

 

 

4

Các sản phẩm thịt khác có

xử lý muối theo truyền thống với muối nitrit/nitrat:

saucisson và các sản phẩm

tương tự

   

250 mg/kg

 

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG UV-VIS

1 Thiết bị, dụng cụ

 Máy trắc quang UV-VIS

 Máy đo pH

 Cân phân tích, máy rung siêu âm

 Máy nước cất hai lần

 Các dụng cụ thủy tinh: bình định mức, cốc mỏ, pipet, buret, đũa thủy tinh, bình tia, bóp cao su,

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG UV-VIS

2 Hóa chất

 Hầu hết các hóa chất có xuất xứ Trung Quốc bao gồm:

SA, NA, HCl, EDTA, NH4Cl, K4[Fe(CN)6],

Na2B4O7.5H2O, Zn(CH3COO)2, Cd, KNO3, KNO2

 Dung dịch gốc KNO3 1g/L

 Dung dịch trung gian KNO3 0,1 g/L

 Dung dịch chuẩn KNO3 10 mg/L

 Dung dịch gốc KNO2 1g/L

 Dung dịch trung gian KNO2 0,1 g/L

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG UV-VIS

Dung dịch TB 5.10-3M

Dung dịch TB 5.10-4M làm việc

Dung dịch KBrO3 5.10-2 M

Dung dịch KBrO3 5.10-3 M làm việc

Dung dịch CuSO4 2%

Dung dịch đệm amoni – EDTA

Dung dịch đệm amoni - EDTA làm việc

Dung dịch natri borat bảo hòa

Dung dịch K4[Fe(CN)6] 0,4 M

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

BẰNG UV-VIS

3 Lấy mẫu và xử lý mẫu

 Các mẫu sau khi lấy về được bảo quản theo các điều kiện ghi trên bao bì.

 các mẫu thực phẩm chế biến được xay nhỏ và xử lý theo phương pháp ngâm chiết

4 Phương pháp phân tích

Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV- Vis

trên cơ sở phản ứng tạo hợp chất màu azo của nitrit với axit sunfanilic và α-naphtylamin

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG BẰNG UV-VIS

5 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng

T

T Xác định giới hạn CNaNO2 (mg/l) CNaNO3 (mg/l)

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

BẰNG UV-VIS

6 Quy trình phân tích

Mẫu thực phẩm được xay nhỏ, cân 30g mẫu thêm 100

mL nước cất nóng, 8mL natri borat bão hòa, 0,5g than hoạt tính; ngâm chiết ở 60-700C khoảng 15 phút; để nguội đến nhiệt độ phòng; thêm 5mL K4[Fe(CN)6] 0,4 M; 5mL Zn(CH3COO)2 10%, 8mL natri borat

bão hòa; mỗi lần thêm hóa chất cần để yên 20-30

phút Sau đó định mức đến 250mL, để lắng 30 phút Lọc lấy dịch lọc.

+ V1 = 2 ml mẫu

+ Thêm chuẩn = NaNO2 1 ppm

a + 1,05 ml dung dịch TB 5.10-5

M + 2,5 ml H2SO4 3 M

+ 1,5 ml dung dịch BrO3 5.10

M

+ V1 = 10 ml mẫu + Thêm chuẩn = NaNO3 10 ppmb + 25 ml NH4Cl - EDTA làm việc

  + Điều chỉnh pH

Định mức đến thể tích V3(ml)

Đo quang ở bước sóng λ = 625 nm,

tpu=90 giây

Tính hàm lượng nitrit

(mg/kg)

Định mức lên 50 ml Qua cột khử Cd-Cu

+ V2 = 2 ml mẫu + Thêm chuẩn = NaNO2 1 ppma + 1,05ml dung dịch TB 5.10-5 M

+ 2,5 ml H2SO4 3 M + 1,5 ml dung dịch BrO3 5.10 M Dịch lọc

Tính tổng hàm lượng nitrit và

nitrat (mg/kg)

Trong đó:

m = 30 g V3 = 15 ml (a): Thêm chuẩn với thể tích 0; 0,9;

1,2; 1,5 ml dung dịch NaNO2 1 ppm (b): Thêm chuẩn với thể tích 0; 2,25; 3; 3,75 ml dung dịch NaNO3 10 ppm

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

BẰNG UV-VIS

7 Kết quả

Hàm lượng Loại

mẫu

Nitrit (mg NaNO 2 /kg)

Nitrat (mg NaNO 3 /kg)

Độ thu hồi của nitrit (%)

Xúc xích bò (n=3)

NSX : 9/6/2012

9,5 ± 0,072 RSD = 0,761%

38 ± 0,236 RSD = 0,621%  

99,2

Thịt nguội (n = 3)

NSX : 26/6/2012

5,9 ± 0,04 RSD = 0,61%

30 ± 0,162 RSD = 0,535%  

96,4

Lạp xưởng (n = 3)

NSX : 16/4/2012

2,8 ± 0,036 RSD = 1,27%

80 ± 0,205 RSD = 0,256%  

100,7

Cải xanh (n=3)

NSX : 10/7/2012

2,3 ± 0,035 RSD = 1,6%

664 ± 3,48 RSD = 0,523%  

98,5

Rau muống (n=3)

NSX : 11/7/2012

2 ± 0,46 RSD = 3,2%

146 ± 0,571 RSD = 0,395%

99,2

• Hàm lượng nitrit, nitrat trong mẫu xúc xích, thịt nguội, lạp xưowrng thấp nằm trong giới hạn cho phép

Tài liệu tham khảo

phương pháp trắc quang - động học xúc tác, Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học, Trường đại học khoa học Huế

phép sử dụng trong thực phẩm , ban hành kèm theo Quyết

định 867/1998/QĐ - BYT của Bộ Y Tế, Hà Nội.

trong nước và thực phẩm dưới dạng Diphenylnitrosamine

bằng phương pháp cực phổ xung vi phân, Luận văn Thạc sĩ

Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Thành Phố Hồ Chí Minh