Trích ly và chưng cất tinh dầu từ cây húng quế

Indonesia là một nước cung cấp tinh dầu trên thế giới. Cây húng quế có thể dễ dàng tìm được ở Indonesia, tuy nhiên sản phẩm tinh dầu từ loài thực vật này chưa được nghiên cứu rộng rãi, vì vậy mục đích của bài nghiên cứu là tìm ra điều kiện tốt nhất để trích ly từ cây húng quế với hai dung môi là ethanol và n–hexane. Trong nghiên cứu này, chưng cất bằng hơi nước cũng được áp dụng với cây húng quế.2 g lá và thân cây húng quế, 400 ml dung môi được đưa vào bình chiết, có dụng cụ khuấy và chậu nước để ổn định nhiệt độ. Mẫu được lấy (1ml) sau mỗi 5 phút cho tới khi đạt trạng thái cân bằng. Nồng độ của tinh dầu trong dung môi được xác định bằng cách sử dụng quang phổ tia UV. Cùng một phương pháp nhưng thực hiện ở 3 nhiệt độ khác nhau: 330C, 450C và 550C .Hai dung môi khác nhau là ethanol và n – hexane được sử dụng trong thí nghiệm.Phân tích GCMS chỉ ra rằng lá và hỗn hợp lá, thân đều cho ra thành phần giống nhau trong sản phẩn tinh dầu, nhưng hỗn hợp lá và thân cho sản phẩn tốt hơn trong điều kiện bên ngoài, mặc dù lá cho hiệu suất cao hơn. Với nhiệt độ trích ly cao hơn, n – hexane là dung môi để trích ly tốt hơn ethanol, không những ở trạng thái cân bằng mà còn ở những điều kiện động học khác. Hệ số chuyển đổi vật chất được ước tính bằng phương pháp đồ thị dựa trên thí nghiệm, theo phương trình không thứ nguyên:Sh=0.225〖Sc〗(0.3) 〖Re〗(0.6) (Sai số trung bình là 2%)Từ 300g lá và thân cây húng quế:{█(thu được 1,9g tinh dầu theo phương pháp chưng cất hơi nước.thu được 4g tinh dầu theo phương pháp trích ly bằng dung môi.)┤

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC-CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

MÔN: CÔNG NGHỆ CHẤT THƠM

ĐỀ TÀI: TRÍCH LY VÀ CHƯNG CẤT TINH DẦU TỪ

CÂY HÚNG QUẾ

GVHD : PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú.

SVTH : Vũ Văn Nhạ 20123374

Nguyễn Mạnh Hưng 20123180

Hà Nội, Ngày 01/10/2016

Mục lục

Trính ly và chưng cất tinh dầu bằng hơi nước từ cây húng quế

TÓM TẮT:

 Indonesia là một nước cung cấp tinh dầu trên thế giới Cây húng quế

có thể dễ dàng tìm được ở Indonesia, tuy nhiên sản phẩm tinh dầu từ

loài thực vật này chưa được nghiên cứu rộng rãi, vì vậy mục đích của bài nghiên cứu là tìm ra điều kiện tốt nhất để trích ly từ cây húng quế với hai dung môi là ethanol và n–hexane Trong nghiên cứu này, chưng cất bằng hơi nước cũng được áp dụng với cây húng quế

chiết, có dụng cụ khuấy và chậu nước để ổn định nhiệt độ

- Mẫu được lấy (1ml) sau mỗi 5 phút cho tới khi đạt trạng thái cân bằng

dụng quang phổ tia UV Cùng một phương pháp nhưng thực hiện ở 3 nhiệt độ khác nhau: 330C, 450C và 550C Hai dung môi khác nhau là ethanol và n – hexane được sử dụng trong thí nghiệm

 Phân tích GCMS chỉ ra rằng lá và hỗn hợp lá, thân đều cho ra thành phần giống nhau trong sản phẩn tinh dầu, nhưng hỗn hợp lá và thân cho sản phẩn tốt hơn trong điều kiện bên ngoài, mặc dù lá cho hiệu suất cao hơn Với nhiệt độ trích ly cao hơn, n – hexane là dung môi để trích ly tốt hơn ethanol, không những ở trạng thái cân bằng mà còn ở những điều kiện động học khác Hệ số chuyển đổi vật chất được ước tính bằng phương pháp đồ thị dựa trên thí nghiệm, theo phương trình không thứ nguyên:

(Sai số trung bình là 2%)

 Từ 300g lá và thân cây húng quế:

I.GIỚI THIỆU.

 Cây húng quế thuộc họ thực vật thơm (rau thơm)

 Dầu của cây húng quế được phân loại vào cây có hàm lượng tinh dầu cao (mùi thơm của dầu húng quế này sẽ được giữ trong vòng 1 ngày sau khi được đưa lên cơ thể con người, sau 1 ngày thì mùi thơm này sẽ bị bay hết)

 Dầu húng quế có thể được sử dụng làm chất thơm trong xoa bóp trị liệu do

có tác dụng làm tỉnh táo, dễ chịu Tác dụng khác như: làm giảm 1 số bệnh như tiêu hóa, đau đầu, đau cơ bắp, xuống tinh thần

Hiện nay một số sản phẩm tinh dầu của Indonesia như Ylang – ylang, Vetiver và sandanlwood nhưng chất lượng của tinh dầu trên không thể đáp ứng được sự hài lòng của người tiêu dùng cũng như nhu cầu thị trường của thế giới Ở Indonesia thì tinh dầu húng quế đang trên đà phát triển nhưng vẫn chưa được sản xuất với quy

mô lớn Sự sản xuất tinh dầu húng quế ở quy mô vừa và nhỏ đều chưa phát triển,

do bởi không tồn tại điều kiện tối ưu cho quá trình trích ly, đất nước hầu hết là biển đảo

Mục đích của nghiên cứu này là tìm điều kiện tối ưu của phương pháp trích ly tinh dầu từ húng quế, để xác định điều kiện cân bằng và thông số động học của quá trình trích ly và so sánh với phương pháp chưng cất bằng hơi nước Từ những kết quả sau này, nền công nghiệp vừa và nhỏ cũng có thể áp dụng công nghệ này

II LÝ THUYẾT.

• Tinh dầu là một hợp chất dễ bay hơi và không tan trong nước Tinh dầu có thể được tách ra từ mô thực vật bằng cách chưng cất hoặc quá trình trích ly Tinh dầu có trong mỗi bộ phận của cây bao gồm: lá, thân, hoa, nhánh, rễ, hạt

=> Từ đó tinh dầu còn được sử dụng trong mỹ phẩm, thuốc, nước hoa

• Có 80 loại tinh dầu trên thị trường quốc tế, Indonesia chỉ xuất khẩu 12 loại tinh dầu, Patchouli oil, Vertiver oil

• Rau thơm húng quế thuộc họ lamiaceae, chiều cao 50cm, lá hình oval, hoa

có màu trắng hoặc tím, và có một mùi thơm đặc biệt

• Có nhiều hợp chất trong rau húng quế, 0,2 – 1% tinh dầu có trong lá sấy khô Hầu hết hợp chất chung trong rau húng quế là linalool và methylchaviol, với hàm lượng cineol nhỏ hơn

• Có một số tiêu chuẩn phải đáp ứng đầy đủ để duy trì chất lượng tinh dầu húng quế như sau:

 Hình dạng, màu sắc, mùi thơm: lỏng trong suốt hoặc vàng nhạt, mùi thơm và hương vị đặc biệt của rau húng quế

 Trọng lượng riêng ở 25oC : 0,952 – 0,973

 Hệ số khúc xạ ở 20oC : 1,512 – 1,519

 Góc khúc xạ quang học ở 25oC : 8,85o – 11,85o

 Pha lẫn được với hydroxycitronellal

 Hòa tan được trong paraffin

• Theo những dữ liệu có được, n – hexane tốt hơn ethanol, trong điều kiện cân bằng và động học

• Quá trình trích ly rắn – lỏng được sử dụng trong nghiên cứu này Cả điều kiện cân bằng và động học được đáp ứng với yêu cầu sản xuất

• Trong trích ly rắn – lỏng, lượng chất tan chuyển đổi từ rắn sang lỏng xuất hiện trong hai giai đoạn của quá trình, đó là:

1 Sự khuếch tán từ bên trong vật liệu rắn ra bề mặt nó

2 Sự chuyển khối từ bề mặt của vật liệu rắn sang lỏng

Bởi vì kích cỡ của vật liệu rắn rất nhỏ, giả thiết rằng nồng độ chất tan trong khối vật liệu rắn luôn luôn đồng nhất Vì vậy không có sự tập trung gradient trong vật liệu rắn Cho nên sự chuyển khối xảy ra hoàn toàn, trong trường hợp này kca là yếu tố xác định Từ sự cân bằng khối lượng của tinh dầu trong pha lỏng:

……….(1) Với ta có kca(……(2)

CA – Nồng độ dầu trong pha lỏng (g dầu/cm3)

A – diện tích bề mặt của vật liệu rắn (cm2)

- nồng độ dầu trong pha lỏng khi cân bằng

kca – hệ số chuyển đổi (1/s)

V – thể tích dung môi (cm3)

t – thời gian (s)

Tổng khối lượng tinh dầu cân bằng tại một thời điểm :

Khối lượng ban đầu của tinh dầu = khối lượng dầu trong chất hòa tan + khối lượng tinh dầu trong vật liệu rắn

……….(3)

W – khối lượng chất rắn (g)

XA – nồng độ dầu trong vật liệu rắn (g dầu/ g rắn)

X0 – nồng độ ban đầu của dầu trong vật liệu rắn (g dầu/ g rắn)

Từ các phương trình trên với kết quả dữ liệu CA là hàm theo thời gian, hệ số chuyển đổi khối lượng được ước tính bằng phương pháp chấm điểm dựa trên thực nghiệm Giá trị kca có thể được xác định bằng phần mềm Matlab

Hệ số chuyển đổi khối lượng là một đại lượng không thứ nguyên theo

phương trình sau : (4)

dp – kích thước vật rắn (cm)

DL – độ khuếch tán của tinh dầu vào trong dung môi (cm2/s)

N – tốc độ khuấy (rps)

ρ – tỉ trọng dung môi (g/cm3)

µ – độ nhớt dung môi (g/cm.s)

……(5)

Re – chuẩn số Reynolds ,

Sh – chuẩn số Sherwood

Sc – chuẩn số Schmidt

III THÍ NGHIỆM.

 Nguyên liệu: rau húng quế, nước

 Các hóa chất: dung môi n – hexane và ethanol

 Tiến hành thí nghiệm:

Phân tích tinh dầu húng quế bằng cách sử dụng quang phổ tia UV Chưng cất hơi được áp dụng cho lá và hỗn hợp lá và thân

Hình ảnh trang thiết bị thí nghiệm được biểu diễn như hình 2.

Hình 2: thiết bị trích ly

- 400 cm3 n – hexane, được đưa vào trong bình 3 cổ, có động cơ và cánh khuấy và chậu nước để ổn định nhiệt độ của quá trình Nhiệt độ được đặt tại

55oC

- 2g rau húng quế được đưa vào trong bình, và tốc độ khuấy là 5rps Cứ 5 phút lấy mẫu một lần và lấy mẫu trong vòng 7 giờ đến khi quá trình khuấy hoàn thành Thí nghiệm kết thúc khi đạt đến cân bằng (nồng độ chất tan không đổi).Tiến hành ở 3 nhiệt độ khác nhau là 35oC, 45oC, 55oC, và tương tự như vậy đối với ethanol

 Dữ liệu cân bằng của n – hexane và ethanol được thu thập bằng các tiến hành một loạt các thí nghiệm sử dụng các khối lượng khác nhau của lá và thân rau húng quế ở 3 nhiệt độ nêu trên

Phân tích tinh dầu húng quế bằng cách sử dụng quang phổ tia UV Chưng cất hơi được áp dụng cho lá và hỗn hợp lá và thân

IV KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.

Chưng cất hơi nước được áp dụng với lá và hỗn hợp lá và thân Kết quả của thí nghiệm thu được ở Bảng I:

Bảng I : Chưng cất hơi nước rau húng quế.

Kết quả cho thấy hiệu suất tách tinh dầu từ lá cao hơn từ hỗn hợp lá và thân Tiếp tục thí nghiệm được tiến hành sử dụng hỗn hợp lá và thân là vật liệu thô Tinh dầu từ quá trình chưng cất được phân tích sử dụng GCMS, và kết quả cho ở Bảng II:

Bảng II: Phân tích GCMS tinh dầu húng quế

3,7 – dimethyl 2,6 – octadienal

Carryophyllene Oxide

Tiêu chuẩn chất lượng quốc tế của tinh dầu húng quế, yêu cầu 85% 3,7 – dimethyl 2,6 – octadienal (Methylchaviol) và 3% Linalool Nó được cho ở bảng II,

cả dầu từ lá cùng hỗn hợp lá và thân rõ ràng đều thỏa mãn

Dữ liệu của thí nghiệm là nồng độ tinh dầu trong dung môi tại khối lượng khác nhau của lá và thân rau húng quế Hàm lượng dầu trong chất rắn (XA) được tính bởi phương trình (3), và kết quả tính toán của n – hexane được cho trên đồ thị 3

Đồ thị 3: Đường cong cân bằng của tinh dầu húng quế trong dung môi n

-hexane.

Dữ liệu cân bằng của tinh dầu húng quế trong ethanol có thể thấy ở hình 4

Hình 4: Đường cong cân bằng của tinh dầu

húng quế trong ethanol.

Dựa vào 3 phương trình (1), (3), (4) và sai số tương đối, đi chọn phương trình thích hợp nhất cho cả n – hexane và ethanol, gọi là phương trình Langmuir cho dữ liệu cân bằng chính xác nhất

…… (6)

k – hằng số Langmuir (g rắn/ g dầu)

CAs – nồng độ dầu lớn nhất trong pha lỏng (g dầu/cm3) Hằng số Langmuir của cả hai dung môi được cho trong bảng III

Bảng III – hằng số Langmuir sử dụng dung môi n – hexane và ethanol.

Từ đường cong cân bằng, cả n – hexane và ethanol, với nhiệt độ trích ly cao hơn, quá trình trích ly xảy ra tốt hơn N – hexane là dung môi tốt hơn ethanol để trích ly từ rau húng quế, vì nó cần một lượng dung môi nhỏ hơn

Thông số động học của thí nghiệm là nồng độ trong dung môi (một hàm theo thời gian) Thí nghiệm được tiến hành với 3 nhiệt độ khác nhau như trên đã nói Đồ thị 5 biểu hiện dữ liệu thu được của n – hexane Với nhiệt độ cao hơn sự cân bằng đạt được nhanh hơn, nghĩa là quá trình trích ly xảy ra nhanh hơn

Hình 5:

Số liệu động học của ethanol có thể thấy trên đồ thị 6

Sử dụng phần mềm Matlab, hệ số chuyển đổi giữa các pha kca có thể xác định được Kết quả tính toán của hai dung môi có thể thấy trên bảng IV

Đồ thị 6: Số liệu động học của tinh dầu húng quế

trong dung môi ethanol.

Bảng IV – các thông số động học

Nhiệt độ, K DL,105

cm2/s

Hexane

Ethanol

V KẾT LUẬN.

Hệ số chuyển đổi khối lượng của tinh dầu húng quế trong ethanol nhỏ hơn trong n – hexane Vì thế, thời gian trích ly bằng cách sử dụng n – hexane nhỏ hơn ethanol N- hexane là một dung môi tốt hơn để trích ly rau húng quế hơn ethanol, không chỉ

ở điều kiện cân bằng mà còn ở các điều kiện động học

Kết quả của phương trình là :

(Sai số tương đối trung bình là 2%)

Sử dụng chưng cất hơi, thu được 1,9 g tinh dầu so sánh với 4g tinh dầu khi quá trình trích ly được áp dụng, từ 300g lá và thân rau húng quế Tuy nhiên sử dụng phương pháp trích ly, tinh dầu nên được tách riêng khỏi dung môi bằng cách sử dụng phương pháp chưng cất bằng hơi nước Cả hai phương pháp, trích ly bằng dung môi và chưng cất bằng hơi nước nên được quan tâm để nâng cao giá trị kinh tế

Trích ly bằng vi sóng trà polyphenols và trà caffeine từ lá cây trà xanh được nghiên cứu trong tài liệu [7], và đã tìm ra rằng hiệu suất của phương pháp trích ly bằng vi sóng có hiệu suất cao hơn trích ly bằng dung môi Do đó áp dụng phương pháp này có thể là một ý tưởng tốt hơn để đạt được hiệu suất cao hơn