Indonesia là một nước cung cấp tinh dầu trên thế giới. Cây húng quế có thể dễ dàng tìm được ở Indonesia, tuy nhiên sản phẩm tinh dầu từ loài thực vật này chưa được nghiên cứu rộng rãi, vì vậy mục đích của bài nghiên cứu là tìm ra điều kiện tốt nhất để trích ly từ cây húng quế với hai dung môi là ethanol và n– hexane. Trong nghiên cứu này, chưng cất bằng hơi nước cũng được áp dụng với cây húng quế.
Môn: Công nghệ chất thơm TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC-CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM MƠN: CƠNG NGHỆ CHẤT THƠM ĐỀ TÀI: TRÍCH LY VÀ CHƯNG CẤT TINH DẦU TỪ CÂY HÚNG QUẾ GVHD : PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú SVTH : Vũ Văn Nhạ 20123374 Nguyễn Mạnh Hưng 20123180 Hà Nội, Ngày 01/10/2016 GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page Môn: Công nghệ chất thơm Mục lục TÓM TẮT: .3 I.GIỚI THIỆU .4 II LÝ THUYẾT .4 III THÍ NGHIỆM IV KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page Mơn: Cơng nghệ chất thơm Trính ly chưng cất tinh dầu nước từ húng quế TÓM TẮT: Indonesia nước cung cấp tinh dầu giới Cây húng quế dễ dàng tìm Indonesia, nhiên sản phẩm tinh dầu từ loài thực vật chưa nghiên cứu rộng rãi, mục đích nghiên cứu tìm điều kiện tốt để trích ly từ húng quế với hai dung môi ethanol n–hexane Trong nghiên cứu này, chưng cất nước áp dụng với húng quế g thân húng quế, 400 ml dung mơi đưa vào bình chiết, có dụng cụ khuấy chậu nước để ổn định nhiệt độ - Mẫu lấy (1ml) sau phút đạt trạng thái cân - Nồng độ tinh dầu dung môi xác định cách sử dụng quang phổ tia UV Cùng phương pháp thực nhiệt độ khác nhau: 330C, 450C 550C Hai dung môi khác ethanol n – hexane sử dụng thí nghiệm Phân tích GCMS hỗn hợp lá, thân cho thành phần giống sản phẩn tinh dầu, hỗn hợp thân cho sản phẩn tốt điều kiện bên ngoài, cho hiệu suất cao Với nhiệt độ trích ly cao hơn, n – hexane dung mơi để trích ly tốt ethanol, khơng trạng thái cân mà điều kiện động học khác Hệ số chuyển đổi vật chất ước tính phương pháp đồ thị dựa thí nghiệm, theo phương trình khơng thứ ngun: (Sai số trung bình 2%) Từ 300g thân húng quế: GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page Môn: Công nghệ chất thơm I.GIỚI THIỆU Cây húng quế thuộc họ thực vật thơm (rau thơm) Dầu húng quế phân loại vào có hàm lượng tinh dầu cao (mùi thơm dầu húng quế giữ vòng ngày sau đưa lên thể người, sau ngày mùi thơm bị bay hết) Dầu húng quế sử dụng làm chất thơm xoa bóp trị liệu có tác dụng làm tỉnh táo, dễ chịu Tác dụng khác như: làm giảm số bệnh tiêu hóa, đau đầu, đau bắp, xuống tinh thần Hiện số sản phẩm tinh dầu Indonesia Ylang – ylang, Vetiver sandanlwood chất lượng tinh dầu đáp ứng hài lòng người tiêu dùng nhu cầu thị trường giới Ở Indonesia tinh dầu húng quế đà phát triển chưa sản xuất với quy mô lớn Sự sản xuất tinh dầu húng quế quy mô vừa nhỏ chưa phát triển, không tồn điều kiện tối ưu cho trình trích ly, đất nước hầu hết biển đảo Mục đích nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu phương pháp trích ly tinh dầu từ húng quế, để xác định điều kiện cân thơng số động học q trình trích ly so sánh với phương pháp chưng cất nước Từ kết sau này, công nghiệp vừa nhỏ áp dụng cơng nghệ II LÝ THUYẾT Tinh dầu hợp chất dễ bay không tan nước Tinh dầu tách từ mơ thực vật cách chưng cất q trình trích ly Tinh dầu có phận bao gồm: lá, thân, hoa, nhánh, rễ, hạt => Từ tinh dầu sử dụng mỹ phẩm, thuốc, nước hoa Có 80 loại tinh dầu thị trường quốc tế, Indonesia xuất 12 loại tinh dầu, Patchouli oil, Vertiver oil Rau thơm húng quế thuộc họ lamiaceae, chiều cao 50cm, hình oval, hoa có màu trắng tím, có mùi thơm đặc biệt Có nhiều hợp chất rau húng quế, 0,2 – 1% tinh dầu có sấy khơ Hầu hết hợp chất chung rau húng quế linalool methylchaviol, với hàm lượng cineol nhỏ GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page Môn: Công nghệ chất thơm Có số tiêu chuẩn phải đáp ứng đầy đủ để trì chất lượng tinh dầu húng quế sau: Hình dạng, màu sắc, mùi thơm: lỏng suốt vàng nhạt, mùi thơm hương vị đặc biệt rau húng quế Trọng lượng riêng 25oC : 0,952 – 0,973 Hệ số khúc xạ 20oC : 1,512 – 1,519 Góc khúc xạ quang học 25oC : 8,85o – 11,85o Pha lẫn với hydroxycitronellal Hòa tan paraffin Không tan nước Theo liệu có được, n – hexane tốt ethanol, điều kiện cân động học Q trình trích ly rắn – lỏng sử dụng nghiên cứu Cả điều kiện cân động học đáp ứng với yêu cầu sản xuất Trong trích ly rắn – lỏng, lượng chất tan chuyển đổi từ rắn sang lỏng xuất hai giai đoạn q trình, là: Sự khuếch tán từ bên vật liệu rắn bề mặt Sự chuyển khối từ bề mặt vật liệu rắn sang lỏng Bởi kích cỡ vật liệu rắn nhỏ, giả thiết nồng độ chất tan khối vật liệu rắn luôn đồng Vì khơng có tập trung gradient vật liệu rắn Cho nên chuyển khối xảy hoàn toàn, trường hợp kca yếu tố xác định Từ cân khối lượng tinh dầu pha lỏng: ……….(1) Với ta có kca(……(2) CA – Nồng độ dầu pha lỏng (g dầu/cm3) A – diện tích bề mặt vật liệu rắn (cm2) - nồng độ dầu pha lỏng cân kca – hệ số chuyển đổi (1/s) V – thể tích dung môi (cm3) t – thời gian (s) GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page Môn: Công nghệ chất thơm Tổng khối lượng tinh dầu cân thời điểm : Khối lượng ban đầu tinh dầu = khối lượng dầu chất hòa tan + khối lượng tinh dầu vật liệu rắn ……….(3) W – khối lượng chất rắn (g) XA – nồng độ dầu vật liệu rắn (g dầu/ g rắn) X0 – nồng độ ban đầu dầu vật liệu rắn (g dầu/ g rắn) Từ phương trình với kết liệu CA hàm theo thời gian, hệ số chuyển đổi khối lượng ước tính phương pháp chấm điểm dựa thực nghiệm Giá trị kca xác định phần mềm Matlab Hệ số chuyển đổi khối lượng đại lượng khơng thứ ngun theo phương trình sau : (4) dp – kích thước vật rắn (cm) DL – độ khuếch tán tinh dầu vào dung môi (cm2/s) N – tốc độ khuấy (rps) ρ – tỉ trọng dung mơi (g/cm3) µ – độ nhớt dung mơi (g/cm.s) ……(5) Re – chuẩn số Reynolds , Sh – chuẩn số Sherwood Sc – chuẩn số Schmidt III THÍ NGHIỆM Nguyên liệu: rau húng quế, nước Các hóa chất: dung môi n – hexane ethanol GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page Môn: Công nghệ chất thơm Tiến hành thí nghiệm: Phân tích tinh dầu húng quế cách sử dụng quang phổ tia UV Chưng cất áp dụng cho hỗn hợp thân Hình ảnh trang thiết bị thí nghiệm biểu diễn hình Hình 2: thiết bị trích ly - 400 cm3 n – hexane, đưa vào bình cổ, có động cánh khuấy chậu nước để ổn định nhiệt độ trình Nhiệt độ đặt 55oC - 2g rau húng quế đưa vào bình, tốc độ khuấy 5rps Cứ phút lấy mẫu lần lấy mẫu vòng đến q trình khuấy hồn thành Thí nghiệm kết thúc đạt đến cân (nồng độ chất tan không đổi).Tiến hành nhiệt độ khác 35 oC, 45oC, 55oC, tương tự ethanol Dữ liệu cân n – hexane ethanol thu thập tiến hành loạt thí nghiệm sử dụng khối lượng khác thân rau húng quế nhiệt độ nêu GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page Mơn: Cơng nghệ chất thơm Phân tích tinh dầu húng quế cách sử dụng quang phổ tia UV Chưng cất áp dụng cho hỗn hợp thân IV KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Chưng cất nước áp dụng với hỗn hợp thân Kết thí nghiệm thu Bảng I: Bảng I : Chưng cất nước rau húng quế Vật liệu thô Lá Khối lượng vật liệu 300 Thời gian chưng cất 135 Lưu lượng 0,5083 Tinh dầu 1,979 Hiệu suất 0,6597 Hình thức dầu Màu vàng đục Hàm lượng nước 11,4 Hỗn hợp lá, thân 300 135 0,526 1,7208 0,5736 Màu vàng 10,75 Đơn vị g Phút cm3/s g % % Kết cho thấy hiệu suất tách tinh dầu từ cao từ hỗn hợp thân Tiếp tục thí nghiệm tiến hành sử dụng hỗn hợp thân vật liệu thô Tinh dầu từ q trình chưng cất phân tích sử dụng GCMS, kết cho Bảng II: Bảng II: Phân tích GCMS tinh dầu húng quế Tên 3,7 – dimethyl 2,6 – octadienal Linalool Linalool Oxide Carryophyllene Oxide Thành phần khác Công thức C10H16O Lá (%) 84,8 Hỗn hợp(%) 85,46 C10H8O C10H8O2 C15H24O 3,88 2,67 1,96 2,62 2,24 1,9 - 6,69 7,78 Tiêu chuẩn chất lượng quốc tế tinh dầu húng quế, yêu cầu 85% 3,7 – dimethyl 2,6 – octadienal (Methylchaviol) 3% Linalool Nó cho bảng II, dầu từ hỗn hợp thân rõ ràng thỏa mãn GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page Môn: Công nghệ chất thơm Dữ liệu thí nghiệm nồng độ tinh dầu dung môi khối lượng khác thân rau húng quế Hàm lượng dầu chất rắn (X A) tính phương trình (3), kết tính tốn n – hexane cho đồ thị Đồ thị 3: Đường cong cân tinh dầu húng quế dung môi n hexane Dữ liệu cân tinh dầu húng quế ethanol thấy hình GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page Môn: Công nghệ chất thơm Hình 4: Đường cong cân tinh dầu húng quế ethanol Dựa vào phương trình (1), (3), (4) sai số tương đối, chọn phương trình thích hợp cho n – hexane ethanol, gọi phương trình Langmuir cho liệu cân xác …… (6) k – số Langmuir (g rắn/ g dầu) CAs – nồng độ dầu lớn pha lỏng (g dầu/cm3) Hằng số Langmuir hai dung môi cho bảng III Bảng III – số Langmuir sử dụng dung môi n – hexane ethanol N – hexane Ethanol CAs k CAs k GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú 35oC 0,004556 16,2 0,003776 20,2 Page 10 45oC 0,00442 27,85 0,003563 28,9 55oC 0,00443 47 0,003408 40,17 Môn: Công nghệ chất thơm Từ đường cong cân bằng, n – hexane ethanol, với nhiệt độ trích ly cao hơn, q trình trích ly xảy tốt N – hexane dung mơi tốt ethanol để trích ly từ rau húng quế, cần lượng dung mơi nhỏ Thơng số động học thí nghiệm nồng độ dung môi (một hàm theo thời gian) Thí nghiệm tiến hành với nhiệt độ khác nói Đồ thị biểu liệu thu n – hexane Với nhiệt độ cao cân đạt nhanh hơn, nghĩa q trình trích ly xảy nhanh Hình 5: Số liệu động học ethanol thấy đồ thị Sử dụng phần mềm Matlab, hệ số chuyển đổi pha k ca xác định Kết tính tốn hai dung mơi thấy bảng IV GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page 11 Môn: Công nghệ chất thơm Đồ thị 6: Số liệu động học tinh dầu húng quế dung môi ethanol Bảng IV – thông số động học Nhiệt độ, K DL,105 cm2/s Hexane 308 2,02 318 2,08 Ethanol 308 0,638 318 0,695 328 0,68 GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú kca,1/s Sc Re Sh 0,00145 0,00152 219,74 196,16 1126,8 1222,6 71,78 72,07 0,00046 0,000496 0,000535 2113,2 1705,6 1404,3 370,36 444,44 523,33 72,1 75,2 78,67 Page 12 Môn: Công nghệ chất thơm V KẾT LUẬN Hệ số chuyển đổi khối lượng tinh dầu húng quế ethanol nhỏ n – hexane Vì thế, thời gian trích ly cách sử dụng n – hexane nhỏ ethanol N- hexane dung mơi tốt để trích ly rau húng quế ethanol, không điều kiện cân mà điều kiện động học Kết phương trình : (Sai số tương đối trung bình 2%) Sử dụng chưng cất hơi, thu 1,9 g tinh dầu so sánh với 4g tinh dầu q trình trích ly áp dụng, từ 300g thân rau húng quế Tuy nhiên sử dụng phương pháp trích ly, tinh dầu nên tách riêng khỏi dung môi cách sử dụng phương pháp chưng cất nước Cả hai phương pháp, trích ly dung môi chưng cất nước nên quan tâm để nâng cao giá trị kinh tế Trích ly vi sóng trà polyphenols trà caffeine từ trà xanh nghiên cứu tài liệu [7], tìm hiệu suất phương pháp trích ly vi sóng có hiệu suất cao trích ly dung mơi Do áp dụng phương pháp ý tưởng tốt để đạt hiệu suất cao GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page 13 ... trung bình 2%) Sử dụng chưng cất hơi, thu 1,9 g tinh dầu so sánh với 4g tinh dầu q trình trích ly áp dụng, từ 300g thân rau húng quế Tuy nhiên sử dụng phương pháp trích ly, tinh dầu nên tách riêng... LÝ THUYẾT Tinh dầu hợp chất dễ bay không tan nước Tinh dầu tách từ mơ thực vật cách chưng cất q trình trích ly Tinh dầu có phận bao gồm: lá, thân, hoa, nhánh, rễ, hạt => Từ tinh dầu cịn sử dụng... QUẢ VÀ THẢO LUẬN GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Page Mơn: Cơng nghệ chất thơm Trính ly chưng cất tinh dầu nước từ húng quế TÓM TẮT: Indonesia nước cung cấp tinh dầu giới Cây húng quế