Chưng cất tinh dầu bằng hơi nướcTrong các bài thực hành thí nghiệm, chúng tôi sẽ sử dụng hơi nước chưng cất để tách một loại tinh dầu thiết yếu từ lá bạc hà hoặc vỏ cam. Việc này sẽ liên quan đến việc chưng cất hỗn hợp các nguyên liệu thực vật để thu nước chứa tinh dầu, ta chiết tinh dầu đó từ nước, và sau đó cô lập tinh dầu từ quá trình chiết dung môi. Cuối cùng, chúng ta sẽ phân tích thành phần của tinh dầu bằng cách tách các cấu tử của nó ra nhờ phương pháp sắc kí khí.Tinh dầu là tên gọi cho hỗn hợp các chất thơm chung của một số loại thực vật như bạc hà, oải hương, cây thông,v.v… mà tách được qua chưng cất hơi nước. Bởi vì tinh dầu đã được coi như một thứ tinh túy của cây cối, nhờ thế chúng được coi như một loại dược phẩm và góp phần không nhỏ vào sự phát triển hóa học hiện đại. Hiện nay nó được sử dụng để làm hương liệu, nước hoa và chất khử mùi.
Trang 1BÁO CÁO MÔN HỌC
HỌC PHẦN: CÔNG NGHỆ CHẤT THƠM
Đề tài: Quá trình chưng cất hơi nước của tinh dầu
GVHD : PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú.
SVTH : Phạm Văn Công 20122923
Ngô Quốc Việt 20134583
Trang 2Chưng cất tinh dầu bằng hơi nước
- Trong các bài thực hành thí nghiệm, chúng tôi sẽ sử dụng hơi nước chưng cất để tách một loại tinh dầu thiết yếu từ lá bạc hà hoặc vỏ cam Việc này sẽ liên quan đến việc chưng cất hỗn hợp các nguyên liệu thực vật để thu nước chứa tinh dầu, ta chiết tinh dầu đó từ nước, và sau đó cô lập tinh dầu
từ quá trình chiết dung môi Cuối cùng, chúng ta sẽ phân tích thành phần của tinh dầu bằng cách tách các cấu tử của
nó ra nhờ phương pháp sắc kí khí
- Tinh dầu là tên gọi cho hỗn hợp các chất thơm chung của một số loại thực vật như bạc hà, hoa oải hương, cây
thông,v.v… mà tách được qua chưng cất hơi nước Bởi vì tinh dầu đã được coi như một thứ tinh túy của cây cối, nhờ thế chúng được coi như một loại dược phẩm và góp phần không nhỏ vào sự phát triển hóa học hiện đại Hiện nay nó được sử dụng để làm hương liệu, nước hoa và chất khử mùi
- Tinh dầu là hỗn hợp của các hợp chất hữu cơ và chủ yếu cấu tạo bởi nhóm tecpen và terpenoids, các dẫn xuất của tecpen chứa nhóm oxy hóa Tecpen là một hợp chất được cấu thành dựa trên cấu trúc 5 cacbon của isoprene:
Trang 3- Tuy nhiên hầu hết các tecpen được sinh tổng hợp từ
Geranyl pyrophosphate, nó có chứa 2 đơn vị isoprene liên kết đầu-cuối với nhau
Geranyl Pyrophosphate
- Vì vậy các khung của cacbon có chứa một bội số của 10 nguyên tử cacbon Ví dụ: limonene, thành phần lớn trong tinh dầu cam có công thức là C10H16
Limonene Limonene với đơn vị isoprene xác định
Trang 4- ( Bóp vỏ của một quả cam gần một que diêm cháy và
limonene thoát ra sẽ làm ngọn lửa cháy bùng lên bởi hợp chất này khá dễ cháy) Các thành phần chính xác của tinh dầu phụ thuộc bởi chủng loài thực vật, các bộ phận của cây được lấy mẫu, thời gian thu hoạch, và điều kiện cây đó được trồng
- Việc chưng cất tinh dầu trực tiếp từ các nguyên liệu thực vật nói là không khả thi Nói chung hầu hết các chất chứa tinh dầu khi đun sôi sẽ bị phân hủy dưới nhiệt độ cao trước khi tinh dầu sôi Chưng cất hơi nước được thực hiện êm dịu hơn và thu được cùng kết quả Trong chưng cất hơi nước, nồi chưng cất chứa nhiều hơi nước, lôi cuốn cùng tinh dầu vào đầu chưng cất và sau đó vào bình ngưng, nơi tinh dầu
và nước cùng ngưng tụ Nói cách khác, hơi nước được tạo
ra trong nồi chưng
Trang 5- Chưng cất hơi nước hoạt động bởi vì nước và tinh dầu
không hòa tan vào nhau Do đó quá trình sôi của chúng là riêng biệt
8
- Vì vậy, sự sôi xảy ra khi tổng áp suất hơi riêng phần bằng
áp suất khí quyển:
Patm = Pwat + Poil (1)
- Do đó, một hỗn hợp của 2 chất lỏng không hòa tan sẽ sôi ở nhiệt độ thấp hơn so với điểm sôi bình thường (NBP) hoặc
sẽ thấp hơn nhiệt độ của một trong hai thành phần hỗn hợp Bởi vì Pwat > > Poil, hỗn hợp sẽ sôi ở nhiệt độ thấp hơn một chút so với điểm sôi của nước ở điều kiện bình thường Điều này có nghĩa là có nghĩa là tinh dầu sẽ có thể bốc hơi trong điều kiện êm dịu
- Tuy nhiên phương pháp này làm cho chúng ta có một vấn
đề là các sản phẩm chưng cất là một hỗn hợp của tinh dầu
và nước Mối quan hệ của số mol của các sản phẩm chưng cất sẽ được đưa ra theo tỉ lệ:
Trang 6noil/ nwat = Poil / Pwat (2)
- Nếu chúng ta biết khối lượng phân tử trung bình (M) của tinh dầu, tiếp theo đó ta ước tính khối lượng của tinh dầu thu được từ đó chúng ta sẽ có tỉ lệ:
moil / mWat = (Poil Moil) / (PWat M Wat) (3)
- Bây giờ chúng ta phải tách chiết tinh dầu từ đồng cất nước Chúng tôi sẽ tận dụng lợi thế việc tinh dầu không hòa tan trong nước và có thể hòa tan trong dung môi không phân cực như dietyl ete Ete được thêm vào hỗn hợp nước - dầu trong phễu chiết Phễu này cho phép 2 dung môi tách lớp
và sau đó chúng ta có thể tách riêng rẽ 2 lớp
Trang 7- Sau khi lắc một lúc, tinh dầu sẽ phân bố trong lớp ete Rút lớp nước với ete ta sẽ tách được tinh dầu từ nước Việc phân tách là gần như không bao giờ được hoàn tất,bởi vậy việc tách chiết thường được thực hiện nhiều lần Lượng ete thu hồi được tổng hợp lại (Phải chú ý quan sát khi hệ được lắc Thứ nhất, hệ thống phải được thông hơi liên tục vì hơi
sẽ liên tục được tạo ra trong bình Thứ hai, không được lắc quá mạnh để tránh hệ bị nhũ hóa Nếu hiện tượng nhũ hóa xảy ra, việc tách lớp sẽ trở nên rất khó khăn)
- Ở đây xuất hiện một vấn đề khác, chúng ta sẽ thu được một hỗn hợp gồm tinh dầu và ete cần được tách ra Tuy nhiên đây không phải là một vấn đề lớn Các ete sẽ sôi ở nhiệt độ
đủ thấp mà ở đó nó sẽ bay hơi ra khỏi tinh dầu Sau khi ete đạt đến nhiệt độ sôi, việc tách tinh dầu sẽ được hoàn thành
- Chúng ta sẽ chưng cất một trong hai tinh dầu là dầu cam hoặc tinh dầu bạc hà
- Tinh dầu của cam là loại tinh dầu phổ biến có nguồn gốc từ
vỏ cam và một số loại giống cam quýt khác Nó bao gồm limonene,α và β Pinene, Myrcene, Octanal, Decanal, δ-3-Carene và linalool; với limonene chiếm hơn 90% tinh dầu có nguồn gốc từ các loại cây cam Vì tính chất không phân cực, nên limonene là một dung môi tốt, thân thiện với môi trường
Trang 8
- Tinh dầu bạc hà là một loại tinh dầu có nguồn gốc từ nhiều loại bạc hà khác nhau Thành phần của loại tinh dầu này phụ thuộc vào giống của bạc hà Ví dụ, loại bạc hà cay (mentha x piperita) bao gồm menthol, menthone và methyl acetate Mặt khác loại tinh dầu của cây bạc hà lục (mentha
Trang 9spicata) có chứa carvone và limonene.
menthol menthone
Trang 10menthyl acetate
Carvone
- Trong những bài thí nghiệm khác, chúng ta sẽ phân tích tinh dầu thu được từ phương pháp sắc ký khí- lỏng Bằng cách so sánh các kết quả sắc ký khí với tiêu chuẩn tương đương, chúng ta có thể xác định thành phần của tinh dầu
GIỚI THIỆU 1 SỐ QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
*Chưng cất hơi nước đối với tinh dầu từ cam:
Tuần 1
1) Chuẩn bị các dụng cụ để chưng cất Ta sẽ sử dụng ống hình cầu 500mL thay cho nồi chưng Dùng bếp điện làm nguồn nhiệt
Trang 11Ta sẽ tạo nguồn hơi trực tiếp Sử dụng bình cầu 250mL để tiếp nhận sản phẩm Dùng ống claisen để nối với ống chưng Thêm 1 phễu chiết chứa nước nối vào ống claisen, điều này giúp dễ dàng thêm nước khi cần trong quá trình chưng cất Bọc ống claisen lại bằng vài miếng vải cotton và lá nhôm để giữ nóng khi chưng cất
2) Bóc 3 quả cam cỡ vừa và cân khối lượng vỏ Nghiền nhuyễn
vỏ với ít nước trong máy xay Cho vỏ vào ống cất 500mL bằng cách dùng 1 ống cổ rộng và đũa khuấy Thêm vừa đủ nước làm
Trang 12đầy 2/3 ống Thêm 1 viên đá sôi Lắp ống sinh hàn và cố định ống chưng
3) Bắt đầu gia nhiệt từ từ Điều chỉnh nhiệt độ để tốc độ nước cất được khoảng 20 giọt/ phút Trong quá trình chưng cất, nước
sẽ bị thất thoát trong hỗn hợp Khi mực nước hạ trong ống, thêm
ít nước vào qua ống nối Việc chú ý mực nước là quan trọng do
sự kết tinh của đường trong quả cam Nếu mực nước quá thấp, đường sẽ bị caramel hóa và cháy Ngoài ra cũng cần chú ý cho lượng nước vừa phải để nhiệt độ không giảm quá nhanh Giữ ở mức nhiệt thấp, ổn định
4) Thu khoảng 150mL dịch ngưng Tinh dầu ngưng tụ lại sẽ làm sinh hàn bị hơi làm mờ, do đó có thể ước lượng được khi nào tinh dầu đã được ngưng tụ hết khi không còn tồn tại sương mờ 5) Chuyển dịch cất vào bình nón đậy kín Bảo quản trong tủ tới bài thí nghiệm tiếp theo
Tuần 2
6) Chuyển dịch cất vào bình chiết dung tích 250mL Thêm
20mL dietyl ete và thực hiện quá trình chiết Giảng viên sẽ
hướng dẫn cách sử dụng phễu chiết đúng cách Không được
phép sử dụng bất kỳ nguồn lửa hay bếp nhiệt khi sử dụng ete, là một chất dễ cháy nổ.
Trang 137) Rút lớp nước ra khỏi phễu chiết 250mL Đổ lớp ete vào 1
bình đựng nhỏ
8) Thực hiện quá trình chiết thêm 1 lần và thu tất cả lượng ete vào cùng 1 bình
9) Làm khô ete bằng một ít muối natri sunfat khan Cần làm vậy
để tránh lượng nước còn dư tan trong ete, Na2SO4 sẽ hấp thụ nước và tạo thành muối ngậm nước Để tự khô trong 10-15 phút 10) Đưa lượng chất lỏng vào một cốc có mỏ, thêm 1 chiếc tăm vào ( có vai trò làm tác nhân trong quá trình sôi) Đặt cốc có mỏ
lên bếp hơi trong tủ hút Làm sôi hết ete.
11) Chuyển tinh dầu vào lọ nhỏ tối màu đã biết khối lượng Cân khối lượng tinh dầu Tính tỷ lệ phần trăm tinh dầu trong vỏ cam
Trang 1412) Lưu giữ tinh dầu sản phẩm để chuẩn bị phân tích bằng sắc
ký khí
* Chưng cất hơi nước đối với tinh dầu bạc hà:
Tuần 1
1)Sắp xếp dụng cụ thí nghiệm như trong hình Do cần lượng lớn bạc hà nên sẽ sử dụng thùng sơn làm nồi chưng Dùng 1 bếp làm nguồn nhiệt, từ đó sản sinh hơi trực tiếp Sử dụng bình cầu
250ml để tiếp nhận sản phẩm
2)Cho thêm khoảng 1 pound bạc hà và 400mL nước cất vào “nồi chưng” Nên để nguyên liệu bạc hà được phân bố đều trong nồi 3) Đậy kín nắp nồi Bắt đầu quá trình gia nhiệt chậm rãi Điều chỉnh nhiệt độ để tốc độ cất khoảng 20 giọt 1 phút
Trang 154) Thu khoảng 150-200 mL dịch cất Lượng tinh dầu còn tồn đọng sẽ làm ống sinh hàn bị mờ Do đó có thể ước lượng được
đã thu hết tinh dầu khi sinh hàn không còn bị mờ
5) Chuyển dịch cất được vào bình nón đậy kín Lưu trữ tới lúc thí nghiệm tiếp theo
Tuần 2
6) Chuyển dịch cất vào phễu chiết 250mL Thêm 50mL
methylene chloride rồi tiến hành chiết tinh dầu bạc hà
7) Rút lớp methylene chloride vào bình nón 250mL
8) Lặp lại quá trình chiết 2 lần và cho toàn bộ lượng methylene chloride vào cùng một bình
9) Làm khô methylene chloride với ít muối magie sunfat khan Quá trình này là cần thiết để loại bỏ lượng nước dư phân bố trong methylene chloride do tạo muối magie sunfat ngậm nước:
MgSO4(s) + 7H2O → MgSO4°7H2O
Để khô trong 10-15 phút
10) Gạn chất lỏng vào bình cầu 250mL Dùng máy tách ly tâm (Rotovap) để tách methylene chloride khỏi tinh dầu bạc hà 11) Chuyển sản phẩm tinh dầu vào ống nhỏ tối màu
12) Bảo quản tinh dầu bạc hà để phân tích sắc ký khí về sau
Trang 16TỔNG KẾT
- Cơ sở chung của phương pháp tách tinh dầu bằng chưng cất hơi nước và tách chiết bằng dung môi
- Đặc điểm của 1 số cây lấy tinh dầu như cam, bạc hà
- Quy trình thực hiện thí nghiệm để thu tinh dầu cam và tinh dầu bạc hà bằng chưng cất hơi nước
