Các phương pháp chưng cất tinh dầu

Chưng cất là phương pháp phổ biến nhất, được sử dụng rộng rãi và tiết kiệm chi phí để sản xuất các loại tinh dầu trên toàn thế giới. Chưng cất là một quá trình biến đổi một cấu tử hoặc hỗn hợp thể lỏng thành thể hơi ở một thiết bị, sau đó được ngưng tụ ở một thiết bị khác nhờ phương pháp làm lạnh. Chưng cất tinh dầu từ đơn giản là hoá hơi hoặc giải phóng các loại dầu từ màng tế bào thực vật với sự có mặt của hơi nước, bằng cách áp dụng nhiệt độ cao và sau đó làm lạnh hỗn hợp hơi để tách tinh dầu từ hỗn hợp nước dựa vào tính không trộn lẫn và mật độ của tinh dầu đối với nước.

ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM ************** CHƯNG CẤT TINH DẦU SVTH: Hoàng Văn Giáp Nguyễn Thị Hồng Nhung 2012 3035 20123387 GVMH: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Chưng cất tinh dầu Công nghệ chưng cất tinh dầu 7.1 Giới thiệu Chưng cất phương pháp phổ biến nhất, sử dụng rộng rãi tiết kiệm chi phí để sản xuất loại tinh dầu toàn giới Chưng cất trình biến đổi cấu tử hỗn hợp thể lỏng thành thể thiết bị, sau ngưng tụ thiết bị khác nhờ phương pháp làm lạnh Chưng cất tinh dầu từ đơn giản hoá giải phóng loại dầu từ màng tế bào thực vật với có mặt nước, cách áp dụng nhiệt độ cao sau làm lạnh hỗn hợp để tách tinh dầu từ hỗn hợp nước dựa vào tính không trộn lẫn mật độ tinh dầu nước 7.2 Nguyên tắc chưng cất Để lựa chọn trình cụ thể cho việc khai thác tinh dầu thường định yếu tố sau: a) Độ nhạy tinh dầu với tác động nhiệt nước b) Biến động tinh dầu c) Độ tan tinh dầu nước Hầu hết loại dầu thiết yếu thương mại nước bay hơi, ổn định vừa phải với nhiệt không tan nước; thích hợp để chưng cất cách chưng cất nước Tinh dầu hỗn hợp nhiều loại hóa chất có hương thơm, monoterpene, sesquiterpene dẫn xuất oxy hóa nó, có điểm sôi khác nhau, từ 150 °đến 300°C Khi nguyên liệu thực vật phải chịu nhiệt có mặt nước, tinh dầu giải thoát Đối với tinh dầu để thay đổi từ thể lỏng sang thể hơi, phải nhận nhiệt ẩn từ thùng chứa từ ngưng tụ nước Do đó, nhiệt độ nước hỗn hợp phải cao nhiệt độ mà dầu sôi không gradient nhiệt độ để có nhiệt ẩn từ nước ngưng tụ để làm bốc giọt tinh dầu Chưng cất tinh dầu Điều cần lưu ý chất lỏng sôi nhiệt độ mà áp suất với áp suất khí xung quanh Đối với hai chất lỏng không trộn lẫn bất kỳ, tổng áp suất hỗn hợp luôn tổng áp lực phần Thành phần hỗn hợp giai đoạn bay (trong trường hợp này, dầu nước) xác định nồng độ thành phần riêng lẻ nhân với áp lực phần tương ứng Ví dụ, mẫu dầu bao gồm thành phần A (điểm sôi, 1900C) nước (điểm sôi, 100°C) đun sôi, sau thời gian, đạt độ bão hòa, nhiệt độ đạt đến 99,5 ° C, nhiệt độ mà tổng hai áp lực 760 mmHg Nói cách khác, dầu tạo thành hỗn hợp đẳng phí với nước Vì vậy, tinh dầu có nhiệt độ sôi cao bốc hơi, theo tỉ lệ mà áp lực kết hợp với áp suất khí quyển; tinh dầu thu hồi từ trình chưng cất ướt 7.3 Các phương pháp chưng cất Bốn phương pháp sau áp dụng cho việc chưng cất tinh dầu: Chưng cất với nước Chưng cất nước Chưng cất nước trực tiếp Chưng cất nhiều lần 7.3.1 Chưng cất với nước Chưng cất với nước trình đơn giản lâu đời có sẵn cho việc thu hồi loại tinh dầu từ thực vật Một yếu tố quan trọng chưng cất với nước nước bình phải luôn có đủ để kéo dài suốt trình chưng cất, không nguyên liệu thực vật bị nóng cháy Trong phương pháp này, nước đun sôi bay tinh dầu lôi theo nước Tinh dầu tách sau ngưng tụ Ưu điểm chưng cất với nước:  Thiết bị chưng rẻ  Phù hợp sản xuất quy mô nhỏ Những hạn chế chưng cất nước:  Chất lượng tinh dầu không cao Chưng cất tinh dầu  Nguyên liệu gần đáy bình tiếp xúc trực tiếp với lửa từ lò, cháy tạo mùi khó khét cho tinh dầu  Hoạt động kéo dài nước nóng gây thủy phân số thành phần tinh dầu, este  Kiểm soát nhiệt khó khăn  Quá trình nhiều thời gian so phương pháp chưng cất nước 7.3.2 Chưng cất nước Để loại bỏ số hạn chế phương pháp chưng cất với nước, số thay đổi thực cho việc chưng cất tinh dầu nước Dùng hệ thống lớp vỉ đáy để nguyên liệu tránh tiếp xúc trực tiếp với đáy bình Mực nước giữ hệ thống lớp vỉ, nguyên liệu đặt lưới, từ tinh dầu chưng cất nước bốc lên từ nước sôi Phương pháp gọi chưng cất nước Hệ thống chưng cất nước bao gồm: bồn chứa làm thép không rỉ với hệ thống lưới đục lỗ bên trong, bồn chứa gắn trực tiếp với hệ thồng nhiệt (lò gạch) Có hệ thống ống khói nối với lò để giảm thiểu ô nhiễm nơi làm việc Các nguyên liệu nạp vào hệ thống lưới có đục lỗ, nước nạp vào phía hệ thống lưới Nước đun sôi, nước bốc lên qua nguyên liệu kéo theo tinh dầu sau ngưng tụ hệ thống bình ngưng Hỗn hợp dầu tách bình tách dầu Phương pháp áp dụng cho quy mô nhỏ đơn giản, chi phí thấp, dễ dàng hoạt động Nguyên liệu bớt khét không tiếp xúc với đáy nồi Đây phương pháp phổ biến nhà sản xuất dầu nước phát triển Phương pháp ứng dụng chưng cất dầu hoắc hương Indonesia, cỏ thơm dầu bạc hà Ấn Độ, dầu sả Đài Loan Dưới hệ thống chưng cất tinh dầu bạc hà Ấn Độ (khối lượng nguyên liệu 100-2000kg, tổng thời gian chưng cất 6-8h): Chưng cất tinh dầu 7.3.2.1 Cải thiện hệ thống chưng cất Do bề mặt làm nóng hạn chế, tốc độ sản xuất nước hệ thống luôn không đủ Điều dẫn đến thời gian chưng cất kéo dài sản lượng dầu thấp Kiểm tra thực nghiệm thực Viện Trung ương thuốc thảo dược (CIMAP), Ấn Độ, tiêu thụ củi hệ thống thông thường lên đến 2,5 lần, lớn so với hệ thống chưng cất nước đại điều hành nồi bên Yếu tố không quan trọng số nước nhiên liệu rẻ dồi dào, nhiều nước phát triển, nguồn cung cấp nhiên liệu khan đắt đỏ ảnh hưởng trực tiếp chi phí sản xuất Hệ thống chưng cất nước nâng cấp Ấn Độ Chưng cất tinh dầu Thiết bị chưng nâng cấp bao gồm: Bể chưng hình trụ gắn nồi hình vuông có gắn ống dẫn để tăng lượng tiết kiệm nhiên liệu (tiết kiệm chưng nước thông thường 20-30%) Khí thải nóng lò dẫn qua ống để truyền nhiệt cho nước, nâng cao nước bố sung Bồn chứa lắp vào lò thiết kế đặc biệt có ống khói cửa kiểm soát nhiệt thích hợp Các lò kết nối với ống khói có chiều cao tối ưu để tối đa hóa luồng không khí kiểm soát ô nhiễm khói nơi làm việc Bình ngưng hình ống thiết kế có khả ngưng tụ cao Loại ngăn ngừa dầu ngưng tụ không Hỗn hợp dầu-nước ngưng tụ sau phép qua thiết bị tách dầu thép không gỉ thiết kế đặc biệt Thiết bị phân tách có vách ngăn sẵn có để tối đa hóa thời gian lưu hỗn hợp, kết làm giảm lượng tinh dầu theo nước từ phân tách Thiết bị chưng có hệ thống xích ròng rọc để giúp tiết kiệm thời gian việc xả chất thải chưng cất từ bồn chứa 7.3.3 Chưng cất nước trực tiếp Trong chưng cất nước trực tiếp, nguyên liệu chưng cất nước tạo bên bồn chứa máy phát điện nước nồi Một nồi cung cấp cho sở sản xuất Hơi nước hệ thống chưng cất áp suất khí nhiệt độ tối đa 1000C Hơi nước tạo riêng nồi truyền qua thiết bị chưng cất qua cuộn dây nước Nguyên liệu gói chặt lưới Hơi nước có chứa dầu ngưng tụ bình ngưng sau tách ra, dầu thu nhận máy thu nhận dầu Việc sử dụng nước áp suất cao thiết bị chưng cất trực tiếp cho phép chưng cất tinh dầu nhanh hiệu hơn, chi phí nhiên liệu thấp hơn, hiệu suất nhiệt cao Tuy nhiên chi phí vốn cao nên thích hợp cho doanh nghiệp lớn Chưng cất tinh dầu Hệ thống chưng cất nước trực tiếp 7.3.3.1 Ưu điểm hệ thống chưng cất nước trực tiếp so với hệ thống chưng cất nước thông thường - Có thể hoạt động với lượng nguyên liệu lớn - Một nồi nước cung cấp nước cho nhiều thiết bị chưng cất lúc Đây hệ thống lý tưởng cho sản xuất quy mô lớn Hệ thống chưng cất nước thông thường phù hợp cho quy mô vừa nhỏ - Chất lượng tinh dầu tốt - Hiệu chiết suất cao - Tiết kiệm nhiên liệu hơn, rút ngăn thời gian chưng cất, chống ô nhiễm khói - Ở hệ thống chưng cất nước trực tiếp tỷ lệ nước vào thiết bị chưng cất điều chỉnh cách dễ dàng - Điều kiện làm việc công nhân nhẹ nhàng hơn, dễ dàng tự động hóa khâu sản xuất - Tuy nhiên đòi hỏi người có tay nghề có khả điều hành nồi hoạt động 7.3.4 Chưng cất với Cohobation Cohobation kĩ thuật sử dụng với chưng cất nước chưng cất với nước Sau chưng cất thu tinh dầu, nước hồi lưu trở lại tiếp tục chưng cất Chưng cất tinh dầu tiếp nhằm giảm thất thoát tinh dầu Kĩ thuật sử dụng với tinh dầu không tan nước phần lớn tinh dầu không tan nước Một số tinh dầu có tính tan tương đối cao nước tinh dầu hoa hồng, tinh dầu oải hương, tinh dầu hương thảo Ở cải thiện tốt việc hồi lưu chưng cất lặp Chưng cất tinh dầu Chưng cất tinh dầu Chưng cất tinh dầu 10 7.4 Hydrodiffusion Hệ thống mô tả lần năm 1983 Không giống chưng cất truyền thống, đặc điểm kĩ thuật nguyên liệu thô không sôi với nước, Qúa trình làm việc dựa nguyên tắc áp suất thẩm thấu Hơi nước từ lôi tinh dầu từ bình sang để ngưng tụ để thu hệ dầu – nước Tuy nhiên, đặc điểm kĩ thuật nước theo số hợp chất không bay khác lipids, chlorophyll, axit béo 7.5 Thông số ảnh hưởng đến suất chất lượng tinh dầu Chưng cất tinh dầu 11 Năng suất chất lượng tinh dầu từ chưng cất nước bị ảnh hưởng nhiều thông số trình bày dưới7.5.1 Phương pháp chưng cất Kĩ thuật chưng cất nước chọn phải cân nhắc điểm sôi giữ lại chất tự nhiên thảo mộc Nhiệt độ trng thiết bị thay đổi cho phù hợp với đặc tính chưng cất Dầu có điểm sôi cao dầu từ gỗ đàn hương, tuyết tùng Điểm sôi cao yêu cầu áp suất cao Tinh dầu loài hoa noí chung thường tan nước Với tinh dầu loại chưng cất với dung môi nước 7.5.2 Thiết kế phù hợp thiết bị Thiết kế không bình chứa, bình ngưng, ,, dẫn tới mát tinh dầu vốn đầu tư lớn 7.5.3 Vật liệu chế tạo thiết bị Tinh dầu có khả ăn mòn thiết bị vật liệu chế tạo không phù hợp Vì tốt nên chọn vật liệu chế tạo có khả chống lại ăn mòn đồng, nhôm, thép không gỉ Chỉ nước gây ăn mòn thiết bị vật liệu chế tạo không phù hợp kết tốn nhiều chi phí để sửa thay thiết bị 7.5.4 Điều kiện nguyên liệu thô Điều kiện nguyên liệu thô quan trọng Đơn giản việc ta khó lấy tinh dầu từ rễ hạt thực chưng cất với trạng thái tự nhiên nguyên liệu Chưa kể việc làm nhỏ nguyên liệu với kích thước khác nhau, độ ẩm khác dẫn đến kết thu lượng tinh dầu khác 7.5.5 Thời gian chưng cất Các thành phần khác tinh dầu có điểm sôi khác Thành phần có điểm sôi cao trích chưng cất kết thúc sớm Rất nhiều tinh dầu có phân điểm sôi cao có giá trị cao chất lượng hoắc hương, hoa họ cúc, trầm hương, đàn hương, cỏ hương (hương lau gốc Ấn Độ) Chưng cất tinh dầu 12 Chưng cất tinh dầu 13 Chưng cất tinh dầu 14 Chưng cất tinh dầu 15 Chưng cất tinh dầu 16 7.5.6 Việc nạp nguyên liệu thô chưng cất nước Việc nạp nguyên liệu không phù hợp dẫn đến việc không hết tinh dầu từ thảo mộc Trong nồi chưng cất, lớp nguyên liệu nên đặt lưới inox vải muslin 7.5.7 Thông số vận hành Tỉ lệ phun áp suất nồi phải điều chỉnh đạt giá trị tối ưu để lượng tinh dầu thu tốt Trong thiết bị ngưng tụ, nhiệt độ ngưng cao nguyên nhân dẫn đến việc tổn thất tinh dầu 7.5.8 Điều kiện thùng chứa thiết bị Thiết bị chưng cất không để bị rỉ sét Nếu rỉ sét, thiết bị phải làm với dd NaOH Vì lỗ rỉ sét ngày lớn lên ảnh hưởng đến suất chưng cất tinh dầu 7.6 Sự lọc tinh dầu Tinh dầu đạt từ tuyến dầu riêng biệt nguyên liệu thô, Nó chứa tạp chất chứa lượng nước đáng kể Các chất phải tách Chưng cất tinh dầu 17 không ảnh hưởng đến chất lượng hương thơm Ta sử dụng CaCl máy ly tâm tốc độ cao để tách tạp chất Tinh dầu thường cất lại tránh tổn thất Để giữ nhiệt độ giới hạn cho phép trình chưng cất lại, trình chưng cất theo gõi giám sát người có chuyên môn 7.7 Tính toán cân vật chất lượng Qua tìm hiểu tổng hợp, ta có thông số giả định sau: - Chưng cất 150 kg Sả cắt nhỏ Hàm lượng tinh dầu Sả chiếm 1,5% khối lượng Sả Khối lượng riêng Sả 855 kg/m3 - Nhiệt độ ban đầu nguyên liệu, nước đạt 20°C - Hiệu suất trình chưng cất 96% - Thời gian chưng cất (lá héo) từ ÷2,5 Qua ta có lượng tinh dầu Sả thu sau trình chưng cất là: 7.7.1 Lượng nước cần thiết để bay Phần lớn tinh dầu hòa tan nước, để nghiên cứu yếu tố chúng chưng cất nước cẩn phải xem xét cách đầy đủ an toàn Do để tính toán cách gần lượng nước cần thiết chưng cất người ta thường coi tinh dầu cấu tử, thành phần cấu tử tinh dầu lớn độ hòa tan nước giảm tính toán xác Dù cấu thử có hòa tan nhiều nước, ta coi gồm hai pha lỏng hệ thống xem tương ứng với hỗn hợp hai cấu tử, không hòa tan lẫn vào Trên bề mặt hỗn hợp có áp suất cấu tử chứa theo Định luật Dalton: áp suất chưng cất hỗn hợp tổng số áp suất riêng phần cấu tử (với điều kiện chất lỏng có dung dịch không tác dụng hóa học với nhau): (1) PA, PB áp suất riêng phần cấu tử A B có thành phần hỗn hợp, trường hợp chất lỏng không hòa tan lẫn vào nhau, áp suất riêng phần cân với áp suất cấu tử dạng nguyên chất Từ định luật Dalton, Boi Mariot ta biết thể tích tương đối chất khí khác chứa hỗn hợp tỉ lệ với áp suất riêng phần chúng Vì Chưng cất tinh dầu 18 vậy, VA, VB ký hiệu thể tích tương đối chất khí, chất ta có: (2) Nếu trọng lượng chất khí GA, GB tỷ trọng chúng dA, dB ta có: (3) (4) Nếu chia (3) cho (4) thay tỉ số từ (2), ta được: (5) Theo quy luật Avogadro thể tích chất khí khác nhau, điều kiện nhiệt độ áp suất giống có chứa lượng phân tử Do đó, khối lượng riêng trọng lượng riêng chất khí khác lấy thể tích tỷ lệ với trọng lượng phân tử chúng: MA, MB: khối lượng phân tử hai cấu tử A B Xác định lượng tinh dầu Sả hỗn hợp, chưng cất chất nước Ta có trọng lượng phân tử tinh dầu sả 154,25 g/mol, tổng áp suất riêng phần 11,03 mmHg Theo định luật Dalton, tổng áp suất hỗn hợp: Hỗn hợp bắt đầu sôi áp suất hỗn hợp cân với áp suất không khí bên (trong điều kiện thiết bị có tiếp xúc với không khí bên ngoài) có nghĩa 760 mmHg Khi tổng áp suất hỗn hợp 771 mmHg áp suất xitronelal 11 mmHg Khi tổng áp suất hỗn hợp 760 mmHg áp suất xitronelal là: Tương tự, ta tính áp suất riêng phần nước: Đặt tất số liệu biết vào công thức (7) ta có: Chưng cất tinh dầu 19 Có nghĩa hỗn hợp bay có phần tinh dầu Sả cần 8,1 phần nước Ta có lượng tinh dầu thu sau trình chưng là: G d = 2,2 kg, suy lượng nước bay cần cho trình chưng là: Do tinh dầu nằm tế bào gỗ nên hiệu suất chuyển khối lượng tinh dầu từ tế bào gỗ nước lôi thấp, khoảng 20% Lượng nước bay thực tế cần cho trình chưng là: 7.7.2 Nhiệt độ chưng cất Để xác định nhiệt độ chưng cất nước số cấu tử riêng biệt tinh dầu, số loại tinh dầu nói chung cách tính theo số cấu tử Người ta dựa theo định luật Dalton: “hỗn hợp chất lỏng sôi tổng số áp suất riêng phần cấu tử không hòa tan lẫn cân với áp suất bên ngoài” Ta có áp suất mặt thoáng 760 mmHg, áp suất riêng phần nước 749,2 mmHg Tra tài liệu [5], ta có: T = 98,6 °C 760 mmHg 7.7.3 Nhiệt lượng cung cấp cho nồi chưng  Lượng nhiệt cung cấp để đốt nóng nguyên liệu từ 20 tới 98,6oC: Q1= G ( ) = G.().( ) = 150.().(98,6 - 20).1000.4,18 = 3,3.107(J)  Lượng nhiệt làm nóng lượng tinh dầu nguyên liệu từ 20 – 98,6oC: Q2 = G×××( ) = 150.1,2 (98,6 - 20).1000.4,18= 3,7.105 (J)  Lượng nhiệt hóa tinh dầu: Q3 = G×× = G×× = 150 1000.4,18 Chưng cất tinh dầu 20 = 1,3.105 (J)  Lượng nhiệt đun nóng hóa lượng nước ngấm vào nguyên liệu: Q4 = 150.4200.(100 - 20) + 150.2253020 = 3,9.108 (J)  Tổng lượng nhiệt lý thuyết: QLT = Q1 + Q2 + Q3 + Q4 = 4.2.108 (J)  Tổng lượng nhiệt thực tế: QTT = QLT.10% + QLT = 4.2.108 10% + 4.2.108 = 4,7.108 (J) Lưu lượng nhiệt cần cho 2,5h chưng: L= QTT λn h = = 83.44 (kg/h) 7.8 Kết luận Chưng cất phương pháp sử dụng rộng rãi cho việc chiết suất tinh dầu Lựa chon phù hợp kĩ thuật chưng cất, thiết kế chất liệu chế tạo thiết bị thông số trình định đến chất lượng suất chiết tinh dầu Chưng cất tinh dầu 21 ... 7.3 Các phương pháp chưng cất Bốn phương pháp sau áp dụng cho việc chưng cất tinh dầu: Chưng cất với nước Chưng cất nước Chưng cất nước trực tiếp Chưng cất nhiều lần 7.3.1 Chưng cất với nước Chưng. .. (hương lau gốc Ấn Độ) Chưng cất tinh dầu 12 Chưng cất tinh dầu 13 Chưng cất tinh dầu 14 Chưng cất tinh dầu 15 Chưng cất tinh dầu 16 7.5.6 Việc nạp nguyên liệu thô chưng cất nước Việc nạp nguyên... cải thiện tốt việc hồi lưu chưng cất lặp Chưng cất tinh dầu Chưng cất tinh dầu Chưng cất tinh dầu 10 7.4 Hydrodiffusion Hệ thống mô tả lần năm 1983 Không giống chưng cất truyền thống, đặc điểm