Các phương pháp chưng cất tinh dầu

Chưng cất là phương pháp phổ biến nhất, được sử dụng rộng rãi và tiết kiệm chi phí để sản xuất các loại tinh dầu trên toàn thế giới. Chưng cất là một quá trình biến đổi một cấu tử hoặc hỗn hợp thể lỏng thành thể hơi ở một thiết bị, sau đó được ngưng tụ ở một thiết bị khác nhờ phương pháp làm lạnh. Chưng cất tinh dầu từ đơn giản là hoá hơi hoặc giải phóng các loại dầu từ màng tế bào thực vật với sự có mặt của hơi nước, bằng cách áp dụng nhiệt độ cao và sau đó làm lạnh hỗn hợp hơi để tách tinh dầu từ hỗn hợp nước dựa vào tính không trộn lẫn và mật độ của tinh dầu đối với nước.

ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘIVIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

**************

CHƯNG CẤT TINH DẦU

SVTH: Hoàng Văn Giáp 2012 3035 Nguyễn Thị Hồng Nhung 20123387

GVMH: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú

7 Công nghệ chưng cất tinh dầu

Chưng cất tinh dầu từ đơn giản là hoá hơi hoặc giải phóng các loại dầu từmàng tế bào thực vật với sự có mặt của hơi nước, bằng cách áp dụng nhiệt độcao và sau đó làm lạnh hỗn hợp hơi để tách tinh dầu từ hỗn hợp nước dựa vàotính không trộn lẫn và mật độ của tinh dầu đối với nước

7.2 Nguyên tắc chưng cất

Để lựa chọn một quá trình cụ thể cho việc khai thác tinh dầu thường đượcquyết định bởi các yếu tố sau:

a) Độ nhạy của tinh dầu với tác động của nhiệt và nước

b) Biến động của tinh dầu

c) Độ tan của tinh dầu trong nước

Hầu hết các loại dầu thiết yếu trong thương mại là hơi nước bay hơi, ổn địnhvừa phải với nhiệt và hầu như không tan trong nước; vì thế rất thích hợp đểchưng cất bằng cách chưng cất hơi nước

Tinh dầu là một hỗn hợp của nhiều loại hóa chất có hương thơm, nhưmonoterpene, sesquiterpene và các dẫn xuất oxy hóa của nó, có điểm sôi khácnhau, từ 150 °đến 300°C Khi nguyên liệu thực vật phải chịu nhiệt trong sự có

Điều cần lưu ý là một chất lỏng luôn sôi ở nhiệt độ mà tại đó áp suất hơi của

nó bằng với áp suất khí quyển hoặc xung quanh Đối với hai chất lỏng khôngtrộn lẫn bất kỳ, tổng áp suất hơi của hỗn hợp luôn luôn bằng tổng áp lực mộtphần của nó Thành phần của hỗn hợp trong giai đoạn bay hơi (trong trường hợpnày, dầu và nước) được xác định bởi nồng độ của các thành phần riêng lẻ nhânvới áp lực một phần tương ứng của nó Ví dụ, nếu một mẫu dầu bao gồm cácthành phần A (điểm sôi, 1900C) và nước (điểm sôi, 100°C) được đun sôi, saumột thời gian, một khi hơi của nó đạt độ bão hòa, nhiệt độ sẽ ngay lập tức đạtđến 99,5 ° C, là nhiệt độ mà tại đó tổng của hai áp lực hơi bằng 760 mmHg Nóicách khác, dầu tạo thành một hỗn hợp đẳng phí với nước Vì vậy, bất kỳ tinhdầu có nhiệt độ sôi cao sẽ bốc hơi, theo tỉ lệ như vậy mà áp lực hơi kết hợp của

nó bằng với áp suất khí quyển; tinh dầu có thể được thu hồi từ cây bằng quátrình chưng cất ướt

7.3 Các phương pháp chưng cất

Bốn phương pháp sau đây được áp dụng cho việc chưng cất tinh dầu:

1 Chưng cất với nước

2 Chưng cất hơi nước

3 Chưng cất hơi nước trực tiếp

4 Chưng cất nhiều lần

7.3.1 Chưng cất với nước

Chưng cất với nước là quá trình đơn giản nhất và lâu đời nhất có sẵn choviệc thu hồi các loại tinh dầu từ thực vật Một yếu tố quan trọng trong chưng cấtvới nước là nước trong bình phải luôn luôn có đủ để kéo dài trong suốt quá trìnhchưng cất, nếu không các nguyên liệu thực vật có thể bị nóng và cháy Trongphương pháp này, nước được đun sôi bay hơi và tinh dầu sẽ được lôi cuốn theohơi nước Tinh dầu sẽ được tách ra sau ngưng tụ

Ưu điểm của chưng cất với nước:

 Thiết bị chưng khá rẻ

 Phù hợp sản xuất quy mô nhỏ

Những hạn chế của chưng bằng cất nước:

 Chất lượng tinh dầu không cao

 Nguyên liệu gần đáy bình vẫn tiếp xúc trực tiếp với ngọn lửa từ lò, nó cóthể cháy và do đó tạo một mùi khó khét cho tinh dầu.

 Hoạt động kéo dài của nước nóng có thể gây ra sự thủy phân của một sốthành phần của tinh dầu, như este

 Kiểm soát nhiệt là khó khăn

 Quá trình mất nhiều thời gian hơn so các phương pháp chưng cất hơinước

7.3.2 Chưng cất hơi nước

Để loại bỏ một số hạn chế của phương pháp chưng cất với nước, một số thayđổi đã được thực hiện cho việc chưng cất tinh dầu bằng hơi nước Dùng một hệthống lớp vỉ ở dưới đáy để các nguyên liệu tránh tiếp xúc trực tiếp với đáy bình.Mực nước được giữ ở dưới hệ thống lớp vỉ, nguyên liệu đặt ở trên lưới, từ đótinh dầu được chưng cất bằng hơi nước bốc lên từ nước sôi Phương pháp nàyđược gọi là chưng cất hơi nước

Hệ thống chưng cất hơi nước bao gồm: một bồn chứa làm bằng thép không

rỉ với hệ thống lưới đục lỗ bên trong, bồn chứa được gắn trực tiếp với hệ thồngnhiệt (lò gạch) Có hệ thống ống khói được nối với lò để giảm thiểu ô nhiễm tạinơi làm việc Các nguyên liệu được nạp vào hệ thống lưới có đục lỗ, nước đượcnạp vào phía dưới hệ thống lưới Nước được đun sôi, hơi nước bốc lên đi quacác nguyên liệu kéo theo tinh dầu đi ra và sau đó được ngưng tụ trong hệ thốngcác bình ngưng Hỗn hợp dầu hơi được tách ra trong bình tách dầu

Phương pháp này có thể áp dụng cho các quy mô nhỏ vì nó đơn giản, chi phíthấp, dễ dàng hoạt động Nguyên liệu bớt khét vì không tiếp xúc với đáy nồi.Đây là phương pháp rất phổ biến tại các nhà sản xuất dầu ở các nước đang pháttriển Phương pháp này hiện đang được ứng dụng chưng cất dầu hoắc hương tạiIndonesia, cỏ thơm và dầu bạc hà ở Ấn Độ, dầu sả ở Đài Loan

Dưới đây là hệ thống chưng cất tinh dầu bạc hà tại Ấn Độ (khối lượng nguyênliệu 100-2000kg, tổng thời gian chưng cất là 6-8h):

7.3.2.1 Cải thiện hệ thống chưng cất

Do bề mặt làm nóng hạn chế, tốc độ sản xuất hơi nước trong hệ thống luônluôn là không đủ Điều này dẫn đến thời gian chưng cất kéo dài và sản lượngdầu đôi khi thấp hơn Kiểm tra thực nghiệm được thực hiện tại Viện Trung ương

về thuốc và thảo dược (CIMAP), Ấn Độ, đã chỉ ra rằng tiêu thụ củi trong hệthống thông thường vẫn có thể lên đến 2,5 lần, lớn hơn so với một hệ thốngchưng cất hơi nước hiện đại được điều hành bởi một nồi hơi bên ngoài Yếu tốnày có thể không quan trọng ở một số nước nhiên liệu rẻ và dồi dào, nhưng ởnhiều nước đang phát triển, nguồn cung cấp nhiên liệu đang khan hiếm và đắt

đỏ và có thể ảnh hưởng trực tiếp các chi phí sản xuất

Hệ thống chưng cất hơi nước được nâng cấp ở Ấn Độ

Thiết bị chưng đã nâng cấp bao gồm:

Bể chưng hình trụ được gắn trên nồi hơi hình vuông có gắn ống dẫn để tănglượng hơi và tiết kiệm nhiên liệu (tiết kiệm hơn chưng hơi nước thông thường20-30%) Khí thải nóng của lò được dẫn qua các ống để truyền nhiệt cho nước,nâng cao hơi nước bố sung

Bồn chứa được lắp vào một lò được thiết kế đặc biệt có ống khói và cửakiểm soát nhiệt thích hợp Các lò được kết nối với một ống khói có chiều cao tối

ưu để tối đa hóa các luồng không khí và kiểm soát ô nhiễm bởi khói tại nơi làmviệc Bình ngưng hình ống được thiết kế có khả năng ngưng tụ cao hơn Loạinày ngăn ngừa mất dầu do ngưng tụ không đúng Hỗn hợp dầu-nước ngưng tụsau đó được phép đi qua thiết bị tách dầu bằng thép không gỉ được thiết kế đặcbiệt Thiết bị phân tách có một vách ngăn sẵn có để tối đa hóa thời gian lưu củahỗn hợp, do đó kết quả làm giảm lượng tinh dầu đi theo nước từ phân tách.Thiết bị chưng cũng có một hệ thống xích ròng rọc để giúp tiết kiệm thời giantrong việc xả chất thải chưng cất từ các bồn chứa

7.3.3 Chưng cất hơi nước trực tiếp

Trong chưng cất hơi nước trực tiếp, nguyên liệu được chưng cất bằng hơinước tạo ra bên ngoài bồn chứa trong một máy phát điện hơi nước hoặc nồi hơi.Một nồi hơi có thể cung cấp hơi cho cả cơ sở sản xuất Hơi nước trong hệ thốngchưng cất là áp suất khí quyển và nhiệt độ tối đa của nó là 1000C

Hơi nước được tạo riêng trong một nồi hơi và được truyền qua thiết bị chưngcất qua một cuộn dây hơi nước Nguyên liệu được gói chặt trên các tấm lưới.Hơi nước có chứa dầu được ngưng tụ trong bình ngưng và sau đó được tách ra,dầu sẽ được thu nhận tại máy thu nhận dầu

Việc sử dụng hơi nước áp suất cao trong thiết bị chưng cất trực tiếp cho phépchưng cất tinh dầu nhanh hơn và hiệu quả hơn, chi phí nhiên liệu thấp hơn, hiệusuất nhiệt cao hơn Tuy nhiên chi phí vốn khá cao nên chỉ thích hợp cho cácdoanh nghiệp lớn

Hệ thống chưng cất hơi nước trực tiếp

7.3.3.1 Ưu điểm của hệ thống chưng cất hơi nước trực tiếp so với hệ thống chưng cất hơi nước thông thường

- Có thể hoạt động với lượng nguyên liệu lớn

- Một nồi hơi nước có thể cung cấp hơi nước cho nhiều thiết bị chưng cất cùngmột lúc Đây là hệ thống lý tưởng cho sản xuất quy mô lớn Hệ thống chưng cấthơi nước thông thường chỉ phù hợp cho quy mô vừa và nhỏ

- Chất lượng của tinh dầu tốt hơn

- Hiệu quả chiết suất cao hơn

- Tiết kiệm nhiên liệu hơn, rút ngăn thời gian chưng cất, chống ô nhiễm do khói

- Ở hệ thống chưng cất hơi nước trực tiếp tỷ lệ hơi nước ra vào thiết bị chưngcất có thể điều chỉnh một cách dễ dàng

- Điều kiện làm việc của công nhân nhẹ nhàng hơn, dễ dàng tự động hóa cáckhâu sản xuất

- Tuy nhiên đòi hỏi người có tay nghề mới có khả năng điều hành các nồi hơihoạt động

7.3.4 Chưng cất với Cohobation

Cohobation là kĩ thuật sử dụng với sự chưng cất nước hoặc chưng cất với hơinước Sau khi chưng cất thu tinh dầu, nước hồi lưu trở lại và tiếp tục chưng cất

tiếp nhằm giảm sự thất thoát tinh dầu Kĩ thuật này chỉ sử dụng với tinh dầukhông tan trong nước phần lớn tinh dầu không tan trong nước Một số tinh dầu

có tính tan tương đối cao trong nước là tinh dầu hoa hồng, tinh dầu oải hương,tinh dầu hương thảo Ở bản cải thiện tốt hơn về việc hồi lưu chưng cất lặp

7.4 Hydrodiffusion

Hệ thống được mô tả lần đầu tiên năm 1983 Không giống sự chưng cất truyềnthống, đặc điểm của kĩ thuật này là nguyên liệu thô sẽ không sôi với nước, Qúatrình làm việc dựa trên nguyên tắc áp suất thẩm thấu Hơi nước từ 2 sẽ lôi cuốntinh dầu từ bình 3 sang 5 để ngưng tụ để thu được hệ dầu – nước Tuy nhiên,đặc điểm của kĩ thuật này đó là hơi nước sẽ cuốn theo một số hợp chất khôngbay hơi khác như là lipids, chlorophyll, các axit béo

7.5 Thông số ảnh hưởng đến năng suất và chất lượng của tinh dầu

Năng suất và chất lượng của tinh dầu từ sự chưng cất hơi nước bị ảnh hưởng bởi

nhiều thông số được trình bày ở dưới7.5.1 Phương pháp chưng cất

Kĩ thuật chưng cất hơi nước được chọn phải cân nhắc điểm sôi và giữ lại bảnchất tự nhiên của thảo mộc Nhiệt độ trng thiết bị có thể thay đổi sao cho phùhợp với đặc tính chưng cất Dầu có điểm sôi cao như là dầu từ gỗ đàn hương,tuyết tùng Điểm sôi cao yêu cầu áp suất cao Tinh dầu các loài hoa noí chungthường tan trong nước Với tinh dầu loại này chúng ta không thể chưng cất vớidung môi là nước

7.5.2 Thiết kế phù hợp của thiết bị

Thiết kế không đúng của bình chứa, bình ngưng, ,, dẫn tới sự mất mát tinh dầu

và vốn đầu tư lớn

7.5.3 Vật liệu chế tạo thiết bị

Tinh dầu có khả năng ăn mòn thiết bị nếu vật liệu chế tạo không phù hợp Vìvậy tốt nhất nên chọn vật liệu chế tạo có khả năng chống lại sự ăn mòn nhưđồng, nhôm, thép không gỉ Chỉ hơi nước cũng có thể gây ăn mòn thiết bị nếuvật liệu chế tạo không phù hợp và kết quả là tốn rất nhiều chi phí để sửa và thaythiết bị

7.5.4 Điều kiện của nguyên liệu thô

Điều kiện của nguyên liệu thô rất quan trọng Đơn giản như việc ta rất khó lấytinh dầu từ rễ và hạt nếu thực hiện chưng cất với trạng thái tự nhiên của nguyênliệu Chưa kể việc làm nhỏ nguyên liệu với kích thước khác nhau, độ ẩm khácnhau dẫn đến kết quả thu được lượng tinh dầu khác nhau

7.5.5 Thời gian chưng cất

Các thành phần khác nhau của tinh dầu có điểm sôi khác nhau Thành phần cóđiểm sôi cao nhất sẽ trích ra rất ít nếu sự chưng cất kết thúc sớm Rất nhiều tinhdầu có phân điểm sôi cao có giá trị cao về chất lượng như hoắc hương, hoa họcúc, trầm hương, cây đàn hương, cỏ hương bài (hương lau gốc Ấn Độ)

7.5.6 Việc nạp nguyên liệu thô và sự chưng cất hơi nước

Việc nạp nguyên liệu không phù hợp sẽ dẫn đến việc hơi sẽ không cuốn hếttinh dầu từ thảo mộc Trong nồi chưng cất, giữa các lớp nguyên liệu nên đượcđặt một lưới inox hoặc vải muslin

7.5.7 Thông số vận hành

Tỉ lệ phun hơi và áp suất nồi hơi phải được điều chỉnh đạt giá trị tối ưu đểlượng tinh dầu thu được là tốt nhất Trong thiết bị ngưng tụ, nhiệt độ ngưng cao

là nguyên nhân dẫn đến việc tổn thất tinh dầu

7.5.8 Điều kiện của thùng chứa và thiết bị

Thiết bị chưng cất không được để bị rỉ sét Nếu rỉ sét, thiết bị phải được làmsạch với dd NaOH Vì các lỗ rỉ sét này sẽ ngày càng lớn lên ảnh hưởng đếnnăng suất chưng cất tinh dầu

7.6 Sự lọc trong tinh dầu

Tinh dầu đạt được từ những tuyến dầu riêng biệt của nguyên liệu thô, Nó cóthể chứa tạp chất và chứa lượng nước đáng kể Các chất này phải được tách ra

nếu không sẽ ảnh hưởng đến chất lượng hương thơm Ta có thể sử dụng CaCl2

hoặc máy ly tâm tốc độ cao để tách các tạp chất này

Tinh dầu thường được cất lại tránh tổn thất Để giữ được nhiệt độ ở giới hạn chophép trong quá trình chưng cất lại, quá trình chưng cất luôn được theo gõi vàgiám sát bởi người có chuyên môn

7.7 Tính toán cân bằng vật chất và năng lượng

Qua tìm hiểu và tổng hợp, ta có các thông số giả định như sau:

- Chưng cất 150 kg lá Sả đã được cắt nhỏ Hàm lượng tinh dầu Sả chiếm1,5% khối lượng lá Sả Khối lượng riêng của Sả là 855 kg/m3

- Nhiệt độ ban đầu của nguyên liệu, nước đều đạt 20°C

- Hiệu suất quá trình chưng cất là 96%

- Thời gian chưng cất (lá héo) từ 2 ÷2,5 giờ

Qua đó ta có lượng tinh dầu Sả thu được sau quá trình chưng cất là:

7.7.1 Lượng nước cần thiết để bay hơi

Phần lớn tinh dầu ít hòa tan trong nước, bởi vậy để nghiên cứu những yếu

tố cơ bản của chúng khi chưng cất bằng hơi nước cẩn phải xem xét một cáchđầy đủ và an toàn Do đó để tính toán được một cách gần đúng lượng hơi nướccần thiết khi chưng cất người ta thường coi tinh dầu như một cấu tử, thành phầncủa cấu tử này trong tinh dầu càng lớn thì độ hòa tan trong nước càng giảm vàtính toán càng chính xác hơn Dù rằng cấu thử đó có hòa tan ít nhiều trongnước, ta vẫn coi như trong đó gồm hai pha lỏng và như vậy hệ thống này xemnhư tương ứng với hỗn hợp hai cấu tử, không hòa tan lẫn vào nhau

Trên bề mặt của hỗn hợp như vậy sẽ có áp suất hơi của mỗi một cấu tửchứa trong đó và theo Định luật Dalton: áp suất chưng cất hỗn hợp bằng tổng số

áp suất riêng phần của các cấu tử (với điều kiện rằng các chất lỏng có trongdung dịch không tác dụng hóa học với nhau):

vậy, nếu VA, VB ký hiệu là thể tích tương đối của các chất khí, chất hơi đó thì tacó:

(2)Nếu trọng lượng các chất khí đó là GA, GB và tỷ trọng của chúng là dA, dB thì

Do đó, khối lượng riêng hoặc trọng lượng riêng của các chất khí khác nhau nếulấy cùng một thể tích như nhau thì sẽ tỷ lệ với trọng lượng phân tử của chúng:

MA, MB: khối lượng phân tử của hai cấu tử A và BXác định lượng hơi tinh dầu Sả trong hỗn hợp, khi chưng cất chất này bằnghơi nước Ta có trọng lượng phân tử tinh dầu sả là 154,25 g/mol, tổng áp suấthơi riêng phần là 11,03 mmHg

Theo định luật Dalton, tổng áp suất của hỗn hợp:

Hỗn hợp chỉ bắt đầu sôi khi áp suất hơi hỗn hợp cân bằng với áp suất củakhông khí bên ngoài (trong điều kiện thiết bị có tiếp xúc với không khí bênngoài) có nghĩa là ở 760 mmHg

Khi tổng áp suất của hỗn hợp là 771 mmHg thì áp suất hơi của xitronelal là

11 mmHg

Khi tổng áp suất của hỗn hợp là 760 mmHg thì áp suất hơi của xitronelal là:

Tương tự, ta tính được áp suất hơi riêng phần của hơi nước:

Đặt tất cả số liệu biết được vào công thức (7) ở trên ta có:

Có nghĩa là khi hỗn hợp bay hơi ra cứ có một phần tinh dầu Sả cần 8,1 phầnnước Ta có lượng tinh dầu thu được sau quá trình chưng là: Gd = 2,2 kg, suy ralượng nước bay hơi cần cho quá trình chưng là:

Do tinh dầu nằm trong các tế bào gỗ của cây nên hiệu suất chuyển khốilượng tinh dầu từ các tế bào gỗ ra rồi được hơi nước lôi cuốn rất thấp, chỉkhoảng 20%

Lượng nước bay hơi thực tế cần cho quá trình chưng là:

Ta đã có áp suất mặt thoáng là 760 mmHg, áp suất riêng phần của hơi nước

là 749,2 mmHg Tra tài liệu [5], ta có:

T = 98,6 °C ở 760 mmHg

7.7.3 Nhiệt lượng cung cấp cho nồi chưng

 Lượng nhiệt cung cấp để đốt nóng nguyên liệu từ 20 tới 98,6oC:

Q1= G ( ) = G.().( ) = 150.().(98,6 - 20).1000.4,18 = 3,3.107(J)

 Lượng nhiệt làm nóng lượng tinh dầu trong nguyên liệu từ 20 – 98,6oC: