Các phương pháp tách chiết tinh dầu thiên nhiên

Tinh dầu đã được sử dụng rộng rãi với người tiêu dùng như trong xà phòng, mỹ phẩm, dược phẩm, nước hoa, bánh kẹo, đồ uống, rượu và thuốc trừ sâu. Trên Thế giới, tình hình sản xuất và tiêu thụ tinh dầu và nước hoa đang tăng một cách nhanh chóng. Công nghệ sản xuất là yếu tố quan trọng giúp cải thiện năng suất và chất lượng của tinh dầu.Một số phương pháp phổ biến: chưng cất với nước, chưng cất với nước và hơi nước, chưng cất bằng hơi nước trực tiếp, ngâm và tách hương liệu của hoa. Ngâm phù hợp với những nguyên liệu có lượng tinh dầu ít như bột hạnh nhân, hoa hồng,.. hay những nguyên liệu không bền với nhiệt như hoa nhài, hoa huệ và cây lan dạ hương.Chưng cất với nước là phương pháp thích hợp với sản xuất tinh dầu xả

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC – CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BỘ MÔN QUẢN LÝ CHẤT LƯỢNG

 TIỂU LUẬN MÔN HỌC

MÔN CÔNG NGHỆ CHẤT THƠM

Đề tài:

CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỰ NHIÊN

Sinh viên thực hiện: Trương Thị Chung 20125909

Ngô Thị Hương 20169547 Lưu Kiều Oanh 20123393

Hà Nội – 12/2016

MỤC LỤC

PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỰ

NHIÊN

Tinh dầu đã được sử dụng rộng rãi với người tiêu dùng như trong xa phòng, mỹ phẩm, dược phẩm, nước hoa, bánh kẹo, đồ uống, rượu va thuốc trư sâu Trên Thế giới, tình hình sản xuất va tiêu thụ tinh dầu va nước hoa đang tăng một cách nhanh chóng Công nghệ sản xuất la yếu tố quan trọng giúp cải thiện năng suất va chất lượng của tinh dầu

Một số phương pháp phổ biến: chưng cất với nước, chưng cất với nước

va hơi nước, chưng cất bằng hơi nước trực tiếp, ngâm va tách hương liệu của hoa

- Ngâm phù hợp với những nguyên liệu có lượng tinh dầu ít như bột hạnh nhân, hoa hồng, hay những nguyên liệu không bền với nhiệt như hoa nhai, hoa huệ va cây lan dạ hương

- Chưng cất với nước la phương pháp thích hợp với sản xuất tinh dầu xả

1. Nguồn gốc của tinh dầu tự nhiên:

Tinh dầu tự nhiên hầu hết lấy tư một hoặc nhiều bộ phận của thực vật như hoa hồng, hoa nhai, hoa cẩm chướng, đinh hương, trinh nữ, hương thảo, hay tư lá va thân (như lá cây phong nữ, cây quế), tư than gỗ (như cây tuyết tùng, thông), tư rễ (như cây bạch chỉ, cây do vang, cây hương thảo), tư hạt (thì la, rau mùi, hạt nhục đậu khấu), tư quả (cam, chanh), thân rễ (gưng, nghệ, thạch xương bồ) va gôm hoặc nhựa dầu (nhựa cây bồ đề)

2. Phương pháp sản xuất tinh dầu:

- Chưng cất với nước

- Chưng cất với nước va hơi nước

- Chưng cất bằng hơi nước trực tiếp

Nhiều tinh dầu dễ bay hơi thì không thể dùng chưng cất để thu tinh dầu

ma người ta thường sử dụng phương pháp ép hoặc phương pháp cơ học khác ví dụ như tinh dầu chanh, cam Trên một số quốc gia, phương pháp phổ biến để tách tinh dầu cam la: cho quả chạy trên băng tải, sau đó dùng 1 vật sắc nhọn

đâm thủng lớp biểu bì, xuyên qua tuyến dầu nằm bên ngoai vỏ quả, dùng lực tác dụng lên vỏ để tách lớp dầu tư các tuyến, cuối cùng bơm nước sach để rửa dầu

tư lớp vỏ nghiền, quả sẽ được tách riêng thông qua một đường ống khác Hệ nhũ tương dầu nước sẽ được tách riêng bằng cách li tâm

Thông thường ham lượng tinh dầu la khá nhỏ nên không khả thi trong phương pháp tách chiết trên Trong trường hợp nay, lớp dầu không mau, không mùi lan truyền thanh một lớp mỏng trên tấm kính Những cánh hoa được đặt lên trên lớp chất béo đó trong một thời gian ngắn, cứ liên tục lớp cánh hoa dầu được loại bỏ va thay thế bằng một lớp mới Sau khi các chất béo đã hấp thụ hương thơm nhiều nhất, dầu có thể được tách bằng cách chiết với rượu Quá trình nay được gọi la enfleurage, đã được sử dụng trước đây rông rãi trong sản xuất nước hoa va chất thơm

Trong nganh công nghiệp nước hoa, hầu hết sản xuất tinh dầu hiện đại được thực hiện bằng cách khai thác:

 Sử dụng dung môi dễ bay hơi như ether dầu khí va hexane

 Ưu điểm: nhiệt độ đồng nhất (thường la 50 độ C) có thể được duy trì trong suốt qúa trình Kết quả la dầu chiết xuất có mùi tự nhiên hơn nhiều so với dầu chưng cất đã trải qua quá trình biến đổi hóa học ở nhiệt độ cao.Tính năng nay có tầm quan trọng trong nganh công nghiệp sản xuất nước hoa

 Nhược điểm: chi phí cao hơn phương pháp chưng cất

Chưng cất phá hủy la chưng cất dầu dễ bay hơi trong môi trường chân không Khi nhựa hoặc gỗ của cây họ thông được đun nóng ở điều kiện chân không, một số hợp chất bay hơi bị mất đi, chỉ còn lại la than củi Các chất dễ bay hơi cô đặc thường thanh 2 lớp: một lớp chất lỏng chứa dầu gỗ (methyl alcolhol) va acid pyrroligeno (acetic thô) va một lớp chất lỏng hắc ín trong các cây như thông, bách xù va hắc ín khác, tùy thuộc vao loại gỗ sử dụng Chưng cất khô thường tiến hanh cắt bẻ hoặc nghiền thô va nhiệt được truyền nhanh chóng, hiệu suất thường la 10% trọng lượng gỗ được sử dụng

2.1. Chưng cất hơi nước - Hydrodistillation.

Để tách tinh dầu bằng chưng cất hơi nước, nguyên liệu thực vật thơm được cho vao thùng, sau đó thêm nước vao cho đủ lượng va đem đun sôi Hoặc cách khác la hơi nước trực tiếp được tiêm vao nguyên liệu thực vật Dưới tác động của nước nóng va hơi nước, tinh dầu giải phóng tư các tuyến dầu trong mô thưc vật, hỗn hợp nước va tinh dầu được ngưng tụ bằng cách lam mát gián tiếp bằng nước Tư bình ngưng dòng chưng cất chảy vao máy phân li, tại đây dầu tự động được tách ra tư nước chưng cất

 Cơ chế chưng cất.

Các quá trình lí hóa xảy ra:

- Hydrodifussion

- Thủy phân

- Phân hủy bởi nhiệt

a. Hydrodifussion

- Sự khuếch tán của các loại tinh dầu va nước nóng thông qua mang cây được

gọi la hydrodifussion.

- Trong chưng cất hơi nước, hơi nước không thực sự thâm nhập vao các mang tế bao khô Do đó, nguyên liệu thực vật khô có thể bị cạn kiệt chỉ với hơi khô, chỉ khi tất cả dầu dễ bay hơi được giải phóng khỏi tế bao chứa dầu bằng cách nghiền kĩ nguyên liệu Nhưng khi nguyên liệu được ngâm trong nước, hơi nước trao đổi trong các mô nhờ tính thấm của nó trong tình trạng căng phồng Mang tế bao thực vật gần như không thấm dầu dễ bay hơi, do đó, trong thực tế, với nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu dễ bay hơi sẽ hòa tan trong nước trong các tuyến Dung dịch dầu nước nay sẽ thấm vao bằng cách thẩm thấu, mang căng phồng lên va cuối cùng đạt được bề mặt bên ngoai, tại đây dầu bay hơi thông qua hơi nước

- Một khía cạnh khác của hydrodifussion la tốc độ bay hơi dầu không ảnh hưởng bởi sự biến động của các thanh phần dầu ma bởi khả năng hòa tan trong nước Do đó, ở nhiệt độ cao nhưng thanh phần hòa tan trong nước cả dầu lại nhiều, ở nhiệt độ thấp, thanh phần hòa tan lại ít Thời gian chưng cất vật liệu không nghiền nhỏ lâu hơn vật liệu đã nghiền nhỏ

b. Thủy phân

- Thủy phân la phản ứng hóa học giữa nước va một số thanh phần nhất định của tinh dầu

- Este la thanh phần của tinh dầu, khi có mặt của nước va ở nhiệt độ cao thì nó có xu hướng phản ứng với nước va tạo thanh axit va rượu Tuy nhiên , phản ứng nay không hoan toan theo một hướng va mối quan hệ giữa nồng độ mol của các thanh phần khác nhau ở trạng thái cân bằng được viết như sau:

K =

K: hằng số cân bằng

- Nhược điểm: Nếu lượng nước lớn thì lượng acid va rượu cũng lớn, dẫn đến năng suất tinh dầu giảm Hơn nữa, nó còn phụ thuộc vao thời gian phản ứng

c. Ảnh hưởng bởi nhiệt đô

- Hầu hết các quá trình thủy phân trong tinh dầu không ổn định ở nhiệt độ cao Vì vậy, để có được chất lượng tinh dầu tốt nhất phải thực hiện ở nhiệt độ thấp

- Nhiệt độ trong chưng cất hơi nước được xác định hoan toan vao áp suất hoạt động Trong khi đó, chưng cất nước va hơi nước áp suất la áp suất khí quyển

 Tất cả 3 ảnh hưởng trên xảy ra đồng thời va ảnh hưởng đến nhau Tỷ lệ khuếch tán tăng theo nhiệt độ va khả năng hòa tan của các tinh dầu trong nước Tương tự như vậy đối với tỉ lệ va mức độ thủy phân

Tuy nhiên để có thể đạt được chất lượng va năng suất tốt hơn của tinh dầu: (1) duy trì nhiệt độ thấp nhất có thể, (2) sử dụng ít nước nhất có thể, (3) nghiền kĩ nguyên liệu va bao gói đồng loại trước khi thủy phân

 Có 3 dạng chưng cất:

- Chưng cất với nước

- Chưng cất bằng hơi va nước

- Chưng cất bằng hơi nước trực tiếp

So sánh giữa ba phương pháp chưng cất

Chưng cất với nước

(Water distillation)

Chưng cất bằng hơi

và nước

Chưng cất bằng hơi nước trực tiếp

(Water and Steam Distillation)

(Direct steam distillation)

Cách

tiến

hanh

Nguyên liệu được ngâm

hoan toan trong nước, sau

đó được đun sôi bằng

cách: gia nhiệt bằng lửa

trực tiếp, sử dụng áo hơi,

áo hơi kín, ống xoắn ruột

ga kín hoặc hở Đặc trưng

chính của quá trình nay la

sự trao đổi nhiệt trực tiếp

giữa nước sôi va nguyên

liệu thực vật Nước bay

hơi cuốn theo tinh dầu,

tinh dầu được tách ra sau

ngưng tụ

Nguyên liệu va nước được đưa vao cùng một thiết bị nhưng ngăn cách bằng một lớp vỉ để tránh cho nguyên liệu khỏi lọt vao nồi chứa nước

Nước được đun sôi, bốc hơi lên qua lớp vỉ

đi vao lớp nguyên liệu

va kéo theo tinh dầu

đi ra

La quá trình chưng cất bằng hơi nước được tạo ra tư bên ngoai thiết bị chưng cất bằng một nồi hơi riêng Nguyên liệu được cung cấp lên trên một vỉ đục lỗ trên đường vao của hơi nước

Sơ đồ

nguyê

n lý

Một

vai

lưu ý

- Khi dùng ngọn lửa trực

tiếp phải có các biện pháp

ngăn ngưa quá nhiệt bằng

cách sử dụng áo hơi, ống

xoắn ruột ga kín va hở,

khi sử dụng ống hở thì

thiết bị cần được cách

điện tốt do sự tích tụ nước

ngưng trong quá trình

chưng cất

- Đảo trộn nguyên liệu,

tránh tích tụ day đặc, bám

trên đáy, gây thất thoát va

giảm hiệu quả trao đổi

nhiệt

- Nguyên liệu giau nhựa

- Lượng tinh dầu trong nước chưng còn lạirất nhiều nên phải tiến hanh chưng cất lại, cho nước chưng chảy quay trở lại nồi cất, giảm thiểu được

sự mất mát cácthanh phần đặc biệt la phenol

- Nước chưng liên tục hóa hơi, ngưng tụ va lại hóa hơi, một vai thanh phần sẽ bị phân hủy va thúc đẩy quá

trình thủy phân các

cây như vỏ quế, phải

nghiền thanh bột để dễ

dang phân tán trong nước;

khi nhiệt độ của nước

tăng lên, các chất nhựa

nhầy sẽ được tách ra khỏi

bã quế

- Khi chưng cất, toan bộ

khối nguyên liệu phải

được giữ chuyển động

trong nước sôi có thể thực

hiện bằng cách cho

nguyên liệu vao va duy trì

mối liên kết lỏng lẻo với

nước sôi

thanh phần khác của tinh dầu

- Nhiệt độ chưng cất lại không nên quá

100°C để tránh phân hủy các thanh phần oxy hóa

- Thanh thiết bị chưng cất la những chất dẫn nhiệt tốt do vậy có

phản ứng phân hủy bởi nhiệt của nguyên liệu thực vật khi chạm vao thanh thiết bị

Ưu

điểm

- Cho phép xử lý nguyên

liệu dạng bột hoặc các

phần của thực vật, nó tiếp

xúc với nước trực tiếp,

ma không tạo thanh các

khối, vón cục lại lam cho

nước không thể thấm vao

bên trong được

- Thiết bị rẻ, kết cấu đơn

giản va phù hợp cho vận

hanh quy mô lớn Hiện

đang được sử dụng rộng

rãi ở rất nhiều nước trên

thế giới

- Nguyên liệu bớt khê khét vì không tiếp xúc trực tiếp với đáy nồi

- Thể tích va chất lượng tinh dầu thu được cao hơn chưng cất với nước

- Thanh phần dễ bay hơi ít bị thủy phân va trùng hợp (kiểm soát lượng hơi ở đáy thiết

bị sẽ ảnh hưởng đến

sự thủy phân; độ dẫn nhiệt của thanh thiết

bị sẽ ảnh hưởng đến phản ứng trùng hợp)

- Nếu kiểm soát được

sự hồi lưu thì sẽ giảm được sự mất mát các hợp chất phân cực

- Thiết bị không đắt hơn so với thiết bị chưng cất với nước, được dùng rộng rãi ở

- Kiểm soát lượng hơi dễ dang

- Hơi được tạo ra trong nồi hơi riêng, nguyên liệu không

bị đun nóng hơn 100°C, thanh phần tinh dầu không bị phân hủy bởi nhiệt, khắc phục được tình trạng nguyên liệu bị khê, khét;

mau sắc va phẩm chất của tinh dầu được tốt hơn

- Rút ngắn thời gian chưng cất bằng cách điều chỉnh vận tốc chưng cất, chưng ở áp suất cao hơn hoặc dùng hơi bão hòa hay quá

nhiệt

- Sử dụng cho quy

khu vực nông thôn mô lớn, có khả

năng cơ giới hóa, tự động hóa các khâu sản xuất

Nhượ

c

điểm

- Nguyên liệu dễ bị cháy

khét, nhất la những chỗ

nguyên liệu thiếu nước,

bết dính vao thanh thiết bị

đặc biệt la khi chưng cất

các loại hoa

- Không thể chiết được

hoan toan lượng tinh dầu

có trong nguyên liệu

- Một số ester nhất định

phải được thủy phân một

phần va các chất nhạy

cảm như aldehyde có xu

hướng polymer hóa

- Các thanh phần của tinh

dầu như ester rất dễ bị

thủy phân, trong khi các

chất khác như: acyclic

monoterpene

hydrocarbons va aldehyde

dễ bị polymer hóa (độ pH

của nước thường giảm

trong quá trình chưng cất

sẽ tạo điều kiện thuận lợi

cho quá trình thủy phân)

- Các hợp chất oxy hóa

như phenol có xu hướng

hòa tan trong nước, vì vậy

không loại bỏ chúng hoan

toan bằng cách chưng cất

- Đòi hỏi số lượng lớn

thiết bị, không gian va

nhiên liệu, người vận

hanh phải có nhiều kinh

nghiệm va thanh thạo với

- Chất lượng của tinh dầu, việc khống chế

các thông số kỹ thuật (vận tốc chưng cất) chưa được cải thiện nhiều

- Các thanh phần của tinh dầu có nhiệt độ

sôi cao đòi hỏi một lượng hơi rất lớn để

hóa hơi hoan toannên tốn rất nhiều thời gian

va năng lượng để thực hiện chưng cất

- Nguyên liệu thực vật có độẩm cao lam chậm lại quá trình chưng cất, do phải hóa hơi nước trong nguyên liệu

- Để tránh nguyên liệu đặt trên vỉ bị ngập nước thì sử dụng một vách ngăn để ngăn chặn nước sôi quá

mạnh va tiếp xúc trực tiếp với các nguyên liệu thực vật

- Thao tác vận hanh còn gặp nhiều khó

khăn

Thiết bị sử dụng đắt tiền hơn hai phương pháp còn lại

phương pháp nay Hiện

nay, thường do dân địa

phương thực hiện, họ ít

khi cố gắng để đảm bảo

cả hai tiêu chí: số lượng

va chất lượng

- Diễn ra chậm hơn so với

hai phương pháp chưng

cất còn lại, khó điều chỉnh

các thông số kỹ thuật khi

chưng cất, mất thời gian

dai để tích được nhiều

dầu, vì vậy dầu có chất

lượng tốt thường bị trộn

lẫn với dầu kém chất

lượng

- Một số thanh phần trong

dầu tan trong nước va có

nhiệt độ sôi cao không thể

bốc hơi hoan toan hoặc

chúng đòi hỏi một lượng

hơi rất lớn Do đó, không

đạt hiệu quả về kinh tế

Phạm

vi áp

dụng

Chỉ sử dụng trong trường

hợp ma bản thân các

nguyên liệu thực vật quá

tươi, không thể xử lý

được bằng chưng cất

trong nước - hơi nước va

chưng cất bằng hơi nước

trực tiếp như: các loại hoa

(nghệ tây, vạn thọ, hoa

hồng, cây dứa dại…), gỗ

đan hương…

Có thể áp dụng với rất nhiều nguyên liệu thực vật như: sả, bạc ha…

Có thể áp dụng với rất nhiều nguyên liệu thực vật, đối với những loại tinh dầu có giá bán thấp như: hương thảo, tuyết tùng (Trung Quốc), sả, mang tang, oải hương, bạch đan, sả… thì

thời gian khấu hao thiết bị sẽ rất dai

2.2. Tách chiết tinh dầu bằng cách chưng cất ngâm thủy phân (Essential

Oil Extraction by Hydrolytic Maceration Distillation)