Phương pháp tách chiết chất béo trong các hạt có dầu

I – Các loại hạt chứa dầuII – Các phương pháp tách chiếtIII – Tách axit béo với phương pháp sắc kýIV – Ưu nhược điểmYêu cầu: chỉ những loại hạt có chứa hàm lượng dầu cao mới được sử dụngƯu điểm: Độ ẩm thấp, ngăn cản sự biến đổi cơ học và sự phá hủy của côn trùng. Dầu thường không được tách chiết sớm ra khỏi hạt dầu mà sẽ được bảo quản trong hạt nhằm ngăn cản các biến đổi không mong muốn của dầu thô.

Phương pháp tách chiết chất béo trong các hạt có

Các loại hạt có dầu thường gặp

Hạt lanh (29-48%)

Hạt thầu dầu (58-70%)

Hạt lạc (40-45%)

I – Hạt có dầu

 Yêu cầu: chỉ những loại hạt có chứa hàm lượng dầu cao mới được sử dụng

 Ưu điểm:

◦ Độ ẩm thấp, ngăn cản sự biến đổi cơ học và sự phá hủy của côn trùng

◦ Dầu thường không được tách chiết sớm ra khỏi hạt dầu mà sẽ được bảo quản trong hạt nhằm ngăn cản các biến đổi không mong muốn của dầu thô.

I – Hạt có dầu

1, Phương pháp ép

 Cơ chế của quá trình ép

 Đối với phần lỏng:

• Dầu thoát ra khỏi các khe vách giữa các bề mặt bên trong cũng như bên ngoài của tế bào

• Khi bắt đầu ép, do lực nén các phần tử bột sít lại gần nhau, khi lực nén tăng lên, các phần tử bột bị

biến dạng

• khoảng trống chứa dầu bị thu hẹp lại và đến khi lớp dầu có chiều dày nhất định, dầu bắt đầu thoát

ra Tốc độ thoát dầu phụ thuộc vào độ nhớt của lớp dầu và phụ thuộc vào áp lực ép, độ nhớt càng

bé, áp lực càng lớn thì dầu thoát ra càng nhanh

1, Phương pháp ép

 Đối với phần rắn:

• Khi lực nén tăng lên, sự biến dạng xảy ra càng mạnh cho đến khi các phần tử liên kết chặt chẽ với

nhau thì sự biến dạng không xãy ra nữa

• Nếu như trong các khe vách không bị giữ lại một ít dầu và áp lực còn có thể tiếp tục tăng lên thì từ các phần tử bột riêng biệt sẽ tạo thành một khối chắc dính liền nhau

• Trên thực tế, áp lực ép cũng chỉ đạt đến một giới hạn nhất định, có một lượng nhỏ dầu còn nằm lại ở những chỗ tiếp giáp nhau, cho nên khô dầu vẫn còn có tính xốp Đặc biệt khi ra khỏi máy ép, tính xốp của khô dầu lại tăng lên khi không còn tác dụng của lực nén nữa

1, Phương pháp ép

 p: trong các khe vách và các ống mao quản của tế bào nguyên liệu càng lớn, dầu chảy ra càng

nhanh

 D: chứa dầu cần phải đủ lớn để tránh việc dầu thoát ra quá chậm hoặc không thoát ra được. 

  l: ống mao quản chứa dầu phải ngắn vì sự thoát dầu khi ép thường đi theo một phương chung và

về phía có đoạn đường ngắn nhất

 Thời gian ép phải đủ lớn

1, Phương pháp ép

Trộn với dung môi Nghiền mẫu

Lọc qua muối hút ẩm và cô dịch chiết

Lipids

2, Phương pháp trích ly

 Độ hòa tan vào nhau của hai chất lỏng phụ thuộc vào hằng số điện môi.

 Hai chất lỏng có hằng số điện môi càng gần nhau thì khả năng tan lẫn vào nhau càng lớn

 Dầu có hằng số điện môi khoảng 3 - 3,2 Các dung môi hữu cơ có hằng số điện môi khoảng 2 - 10

=> có thể dùng các dung môi hữu cơ để hòa tan dầu chứa trong nguyên liệu

2.1 Cơ sở lý thuyết

 Có khả năng hòa tan dầu theo bất cứ tỉ lệ nào và không hòa tan các tạp chất khác có trong nguyên liệu

chứa dầu

  Có nhiệt độ sôi thấp để dễ dàng tách ra khỏi dầu triệt để.

  Không độc, không ăn mòn thiết bị, không gây cháy nổ vơi không khí, phổ biến và rẻ tiền.

2.2 Yêu cầu đối với dung môi

Một số dung môi thường dùng:

 hidrocacbua mạch thẳng dẫn xuất clo (hexan, pentan, propan và butan)

2.2 Yêu cầu đối với dung môi

Ngoài ra còn có các loại dung môi khác như sau:

 Rượu etilic: thường dùng nồng độ 96 % v để trích ly

 Axêton: chất lỏng có mùi đặc trưng, có khả năng hòa tan dầu tốt Axêton được xem là dung môi chuyên dùng đối với các nguyên liệu có chứa nhiều phôtphatit vì nó chỉ hòa tan dầu mà không hòa tan phôtphatit

 Frêon 12: là một loại dung môi khá tốt, không độc, bền với các chất oxy hóa, dễ bay hơi, trơ hóa học với

nguyên liệu và thiết bị Ngoài ra việc sử dụng Frêon 12 cho ta khả năng phòng tránh cháy nổ dễ dàng

2.2 Yêu cầu đối với dung môi

 Mức độ phá vỡ cấu trúc tế bào nguyên liệu

 Kích thước và hình dáng các hạt 

 Nhiệt độ của bột trích ly

 Độ ẩm của bột trích ly

  Tỉ lệ giữa dung môi và nguyên liệu

2.3  Nhân tố ảnh hưởng đến vận tốc và độ kiệt dầu

2.4.1 Phương pháp dung môi liên tục

(GOLDFISH Extraction)

 Dung môi trích ly: ethyl ether, petroleum ether, hexane, methylene chloride

 Thời gian trích ly: 4-16 h

 Dung môi được gia nhiệt ở nhiệt độ thích hợp cho từng loại dung môi

2.4 Các phương pháp

2.4.2 Trích môi dung ly bán liên tục(SOXHLET Extraction)

 Chuẩn bị mẫu tương tự phương pháp Goldfish

 Chất béo được trích lý bán liên tục bằng dung môi hữu cơ

 Mẫu tiếp xúc với dung môi trong khoang chứa mẫu trong vòng 5-10 phút, sau đó qua ống siphon

chảy trở lại bình chứa dung môi

 Thời gian trích ly: 5-6 giọt/ giây (4h)

2-3 giọt/ giây (16h)2.4.2 Trích môi dung ly bán liên tục

(SOXHLET Extraction)

2.4.3 Phương pháp Chloroform-Methanol

Bước 1: Bổ sung chloroform-methanol acetic acid

Bước 2: Bổ sung nước => phân lớp

Bước 3: Rữa lại bằng nước => loại thành phần non-lipid

1, Mục đích tách axit béo

+ Xác định cụ thể thành phần các axit béo chứa trong mỗi loại hạt có dầu (ứng dụng vào thực tế với các mục đích khác nhau: thực phẩm, nguồn nhiên liệu, nguyên liệu chế biến thức ăn )

+ Tìm hiểu để cân đối sử dụng đúng loại thực phẩm cân đối dinh dưỡng, phòng tránh bệnh tật

+ Mở đường nghiên cứu cho các lĩnh vực khác

III – Tách axit béo với phương pháp sắc ký

2.1 Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị

- Nguyên liệu: các loại hạt có dầu (đậu phộng, thầu dầu, ngô, )

- Thiết bị sắc ký lỏng

2, Phương pháp sắc ký

2.2 Phương pháp nghiên cứu

Tách và xác định các FAME

Nghiên cứu tìm hiểu điều kiện tối ưu

Xác định hàm lượng axit béo tự do trong hạt có dầu

Chuyển đổi este dầu thực vật

Xác định mức độ chuyển đổi este

Thu thập mẫu phân tích

Đánh giá thống kê phương pháp

2.2.1 Tách và xác định FAME

 Sử dụng sắc ký với detector FID

(xyanoisopropyl siloxan)

 Khí mang Heli

2.2.2 Xác định hàm lượng axit béo tự do trong hạt có dầu

Sử dụng phương pháp chuẩn độ với dung dịch NaOH 0,01M

Chỉ thị: phenolphtalein

2.2.3 Chuyển đổi este dầu thực vật

Sử dụng phẩn ứng transeste hóa dầu thực vật với metanol xúc tác kiềm và phản ứng este hóa với metanol xúc tác axit

2.2.4 Xác định mức độ chuyển đổi este

Sử dụng sắc ký lỏng siêu nhanh với cột sắc ký Cadenzal CD-C18

detector RID-10A

Nhiệt độ cột lò 35ºC, pha động: Ace/ACN

Tốc độ: 0,5 ml/phút

Thể tích tiêm mẫu: 25µl

2.2.5 Thu thập mẫu phân tích

Sử dụng phương pháp lấy mẫu theo tiêu chuẩn TCVN 2625:2005 (hay ISO 05555:2001)

2.2.6 Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu

Sử dụng phương pháp mặt mục tiêu theo mô hình hồi quy bậc hai tâm trực giao với sự hỗ trợ của phần mềm Modde 5.0

2.2.7 Đánh giá thống kê phương pháp phân tích

Thông qua việc xây dựng đường chuẩn tính sai số, độ nhạy, độ lặp lại, độ đúng, hiệu suất thu hồi và so sánh kết quả phân tích với kết quả kiểm nghiệm Vilas

Ký hiệu:

+ SFA: tổng các axit béo no

+ MUFA: axit béo không no một nối đôi+ PUFA: axit béo không no nhiều nối đôi

2.3 Kết quả phân tích

2.3.2 Dầu mè

chứa 11 axit béo

+ nhiều nhất PUFA 51% (chủ yếu là axit linoleic)

+ tiếp đến là MUFA 34% (chủ yếu là axit oleic)

+ chỉ có 15% SFA

Dầu mè cũng chứa một lượng đáng kể axit béo ω-6 (424mg/g) và đặc biệt chứa lượng bé của thành phần DHA (0,165mg/g) mà các dầu thực vật khác không có

2.3.3 Dầu lạc

Chứa 13 axit béo

+ nhiều nhất là MUFA 42%, chủ yếu là axit oleic

+ tiếp đến là PUFA 35% chủ yếu là axit linoleic

+ít hơn là SFA 22% chủ yếu là axit palmiticDầu lạc cũng chứa nhiều ω-6 (288mg/g) nhưng lượng axit béo ω-3 rất ít (0,66mg/g)

2.3.4 Dầu dừa

+ thành phần chủ yếu SFA (8/12 axit béo)

chiếm đến 87%, nhiều nhất là axit lauric

(43%), axit myristoleic (19%), axit palmitic

 Dầu dừa hàm lượng lớn axit béo no cao nhất và ít axit béo không no, nhất là axit béo ω-3 và ω-6

=> - ít giá trị dinh dưỡng

+ thích hợp bổ sung vào thức ăn và làm chế phẩm dinh dưỡng cho động vật nuôi

+ để chế tạo nhiên liệu sinh học từ dầu dừa cần có thêm nhiệt độ đông đặc và độ nhớt cho nhiên liệu

3 Một số ứng dụng thực tế

Dầu mè chứa tổng các axit béo ω-3 và ω-6 cao nhất gấp 17 lần axit béo ω-3 và ω-6 có trong dầu dừa nhất là thành phần có chứa DHA

=>+ giá trị dinh dưỡng cao, thích hợp

sử dụng làm thức ăn và thực phẩm dinh

dưỡng cho người

1, Phương pháp trích ly

IV, Ưu nhược điểm và tính ứng dụng

2, Phương pháp ép

III, Ưu nhược điểm và tính ứng dụng