Nghiên cứu đánh giá khả năng tách hương và tinh dầu từ hoa Ngọc Lan trắng bằng phương pháp:•Chưng cất từ nước hơi nước lôi cuốn theo hơi nướcLượng tinh dầu thu được của Ngọc Lan tương ứng với 3 loại phương pháp chưng cất là 0,225, 0,120 và 0,199%.•Tách lạnh hương hoa bằng stearin của cây cọ tách nóng hương hoa bằng dầu cọ•Tách bằng dung môi hexane dầu ete. Lượng tinh dầu tối ưu của hoa lấy được bằng phương pháp tách hương lạnh và nóng, hexane, dầu mỏ ete tại điểm bão hòa (1.500 g hoa 200 ml chất béo, 400 g 400 ml dầu, 200 và 150 g L của dung môi ) tương ứng là 0,3511, 2,7506, 0,0457 và 0,0497%. Thành phần hóa học của tinh dầu hoàn toàn được phân tích bằng GCMS (sắc kí khí khối phổ ). Kết quả cho thấy linalool là thành phần chính của các tinh dầu cònn lại chủ yếu là indole và rượu phenylethyl .
Trang 1Trường đại học Bách Khoa Hà Nội
Viện công nghệ sinh học – thực phẩm
Báo cáo tiểu luận Môn học: Công nghệ chất thơm
Đề tài: Tách chiết chất thơm và tinh dầu từ hoa Michella Alba (Ngọc Lan Trắng)
GVHD: PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Sinh viên: Tô Thị Thanh Hằng – 20123723 Nguyễn Thị Hải Yến – 20123742
Lớp: KTTP – K57
Trang 2Tách chiết chất thơm và tinh dầu từ hoa
Michella Alba ( Ngọc Lan Trắng )
Nghiên cứu đánh giá khả năng tách hương và tinh dầu từ hoa Ngọc Lan trắng bằng phương pháp:
• Chưng cất từ nước/ hơi nước/ lôi cuốn theo hơi nước
Lượng tinh dầu thu được của Ngọc Lan tương ứng với 3 loại
phương pháp chưng cất là 0,225, 0,120 và 0,199%.
• Tách lạnh hương hoa bằng stearin của cây cọ/ tách nóng hương hoa bằng dầu cọ
• Tách bằng dung môi hexane / dầu ete
Lượng tinh dầu tối ưu của hoa lấy được bằng phương pháp tách hương lạnh và nóng, hexane, dầu mỏ ete tại điểm bão hòa
(1.500 g hoa / 200 ml chất béo, 400 g / 400 ml dầu, 200 và 150
g / L của dung môi ) tương ứng là 0,3511, 2,7506, 0,0457 và 0,0497% Thành phần hóa học của tinh dầu hoàn toàn được phân tích bằng GC-MS (sắc kí khí khối phổ ) Kết quả cho thấy linalool là thành phần chính của các tinh dầu cònn lại chủ yếu là indole và rượu phenylethyl
Trang 3I. Giới thiệu
Ngọc lan trắng hay còn gọi là Ngọc Lan Tây là một loại cây có
mùi thơm thuộc chi Mộc Lan, họ Mộc Lan (Magnoliaceae)
Có nguồn gốc từ miền nam châu Á, nó đã di thực nhiều vùng trên thế giới Ngọc Lan Trắng là loại cây nhỏ và vừa (10-20 feet ) và có thể được trồng như cây trong vườn cho mục đích trang trí ở hầu hết các quốc gia nhiệt đới và ít hơn ở các nước cận nhiệt đới Loài hoa hình chuông dài màu trắng này có một mùi ngọt rất mạnh, nở hoa quanh năm và phát ra tỏa hương rất mạnh, có thể phát hiện ra mùi cách đó vài mét Chúng được sử dụng như các dịch vụ tôn giáo hoặc làm vòng hoa và mùi ngọt, cay, mùi thơm quyến rũ của chúng còn sử dụng làm thành phần
lý tưởng cho các sản phẩm hương liệu (Baussan, 2006)
Trang 4Hương hoa là sản phẩm chuyển hóa thứ cấp được sản xuất với lượng nhỏ nhưng mùi hương rất mạnh Chúng bao gồm tinh dầu, các hợp chất dễ bay hơi và các chất không bay hơi Các mùi hương được tổng hợp trong các cơ quan thực vật khác nhau và
có thành phần phức tạp nên khó để sản xuất ra hương giống hệt như thế Ngày nay, nhu cầu về các hợp chất dễ bay hơi được mở rộng và có những phương pháp khác nhau để trích xuất các mùi hương Nhiều loại chất thơm được chiết xuất ví dụ như 'tinh dầu' được sản xuất bằng phương pháp chưng cất 'Sáp thơm " chính
là các chất béo, mà đã hấp thụ tinh dầu bằng phương pháp tách hương lạnh hay nóng “Concretes” là một chất sáp dạng rắn thu được từ chiết xuất dung môi và ‘Absolute ' là hỗn hợp của các phân tử chất thơm chiết xuất từ Concretes bằng cồn
(Douglas,2006)
Trang 5MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU
Tìm phương pháp thích hợp để chiết xuất hương thơm
từ M alba
nghiên cứu thành phần hóa học của các chất chiết xuất được
tìm ra tỷ lệ tối ưu giữa hoa và các vật liệu chiết xuất
để sử dụng trong pp tách hương hoa và chiết dung môi
1. Chiết xuất bằng phương pháp chưng cất
- 500 g hoa M alba tươi được chiết xuất với 1.000 ml nước cất trong 4 giờ bằng cách sử dụng 1 trong 3 pp: Nước, hơi nước và nước và chưng cất hơi nước Tinh dầu cuối cùng được tách bằng natri sulfat khan sau đó giữ lại để phân tích thêm
2. Chiết xuất bởi phương pháp tách hương hoa
a) Phương pháp tách lạnh
Trang 6100 ml stearin chiết từ cây cọ đun nóng chảy ở 80 ° C sẽ trải rộng trên hai tấm khung kính Hoa được đặt trên một lớp của các tấm phủ bằng các chất béo và sau đó được phủ lại bằng các tấm khác Sau khoảng một ngày, những bông hoa đã được gỡ bỏ và thay thế bằng hoa tươi Quá trình này được lặp đi lặp lại cho đến khi các chất béo đã bão hòa với hương hoa Sáu tỷ lệ giữa hoa
và stearins cọ: 1.000, 1.500, 2.000, 2.500, 3.000 và 3.500 g / 200
ml, đã được tìm ra cho việc nghiên cứu sự hấp thu tối ưu của các mùi hương hoa Các chất béo có mùi thơm hoặc sáp sau đó được trộn với rượu để tách các chất thơm đã được loại bỏ khỏi dung môi bằng một thiết bị bay hơi bằng chân không thu được dầu tinh khiết hoàn toàn
b) Phương pháp tách nóng
400 ml dầu cọ được làm nóng lên đến 60 ° C trong 30 phút Sáu
tỉ lệ: 300, 350, 400, 450, 500 và 550 g hoa / 400 ml dầu cọ, đã được nghiên cứu Hỗn hợp sau đó được hạ nhiệt và giữ trong tủ lạnh qua đêm Dầu sau đó được đảo trong vài ngày Dầu thu được lọc và sau đó chiết bằng cồn để có được thành phần tinh khiết
3. Chiết xuất bằng dung môi
Hexane, dầu ete đã được sử dụng để trích xuất các mùi hương từ hoa M alba Sáu tỷ lệ: 100, 150, 200, 250, 300 và 350 g hoa
Trang 7được ngâm với 1 lít dung môi trong 1 h Sau khi loại bỏ các mảnh xác hoa, các dung môi sau đó sẽ bị loại bỏ khỏi hỗn hợp bằng cách quay bốc hơi dưới tác dụng chân không để có được những thành phần cụ thể M.alba tinh khiết được trích xuất từ khối hỗn hợp bởi rượu
Trạng thái vật lý, chẳng hạn như màu sắc, mùi hôi và các đặc điểm khác của tất cả các chiết tách sẽ được ghi nhận lại Năng suất chiết tách từ mỗi phương pháp được đánh giá, so sánh và sử dụng để xác định điểm bão hòa của chất béo, dầu và dung môi trong việc hấp thụ mùi từ hoa M alba
Sắc kí khí khối phổ
Thiết bị sử dụng: GC-MS QP 5050A Shimadzu,
Cột mao quản: 60 m × 0.25 mm DB–5
Dải nhiệt độ làm việc: 60-250 ° C
Các điều kiện vận hành khác nhau đều cùng thực hiên với thời gian là 57’ + 5’ loại bỏ dung môi và 40-400 m / z
phạm vi khối phổ cho 1 μl lượng tiêm
Khí mang: Heli
Các thành phần của các chất chiết xuất được xác định bằng cách so sánh với các dữ liệu quang phổ khối từ thư viện chuẩn (TUTOR.LIB, NIST12.LIB và NIST62.LIB) và kho
dữ liệu (Adam, 2007)
III. Kết quả và thảo luận
Trang 81 Phương pháp chưng cất
Lượng tinh dầu tối đa thu được từ chưng cất nước (0,225%) / hơi nước (0,119%) và lôi cuốn theo hơi nước (0,120%)
sậm với một mùi đặc trưng của hoa bốc lên
Theo GC-MS cho thấy rằng đã có 7, 8 hoặc 9 hợp chất dễ bay hơi tương ứng Thành phần chủ yếu là: linalool (tương ứng 85.78, 91.74 và 83,38%)
Trang 102 Phương pháp tách hương hoa;.,
Điểm bão hoà: 1500 g hoa / 200 ml
Lượng tinh dầu tối ưu: 0,3511%
450 g / 400 ml 2,7962%
Pp nóng cho năng suất hương của M alba cao hơn
pp lạnh
300 350 400 450 500 550
Trang 11Điều này có lẽ là do việc sử dụng nhiệt trong quá trình tách chiết Hơn nữa, sản phẩm từ cả hai phương pháp đều chứa chứa sáp cọ và dầu cọ, sẽ được chiết ra bằng rượu Sáp cọ có thể được loại bỏ bởi lọc hoặc ly tâm
nhưng dầu là khó loại bỏ Như vậy, lượng thu được là khá khác nhau
.Thành phần hóa học của tinh dầu bởi phương pháp lạnh gồm ba hợp chất chính Indole (67,89%) là thành phần chính của sản phẩm
Trang 12Sản phẩm của pp nóng chỉ bao gồm hai chất với linalool (91.00%) là thành phần chính
3 Chiết xuất bằng dung môi
Trang 13Các kết quả của hexane và dầu ether được hiển thị dưới đây
Điểm bão hòa: 200g hoa/ 1l
hexane
Lượng tinh dầu thu được
tương ứng:
Concrete: 0.0840%
Absolute: 0.0457%
Độ chênh lệch: cao
150g hoa/ 1l dầu
Concrete: 0.0784%
Absolute: 0.0497%
Độ chênh lệch: thấp
Dùng dầu ether đạt hiệu quả cao hơn.
Trang 14Sản phẩm từ chiết tách bằng hexan chứa chín hợp chất và các thành phần chính của nó là rượu phenylethyl (39,10%)
và indole (25,98%)
15
Trang 15Sản phẩm chiết tách từ ether bao gồm sáu hợp chất mà đã
có rượu phenylethyl (34,93%) và linalool (34,86%) là thành phần chính
15
Trang 16Các trạng thái vật lý khác nhau của sản phẩm tinh dầu của 3
phương pháp chính được ghi lại như sau:
Chưng cất Dầu màu vàng sậm và hươnghoa bốc lên
Tách hương (nóng/ lạnh)
Màu nâu đỏ và giống như sáp rắn Mùi của chất lỏng Mùi chất lỏng của pp lạnh giống hoa tươi hơn mùi của pp nóng
Dung môi
Màu nâu và giống như sáp bán rắn với mùi tương tự như hoa tươi nhưng hăng hơn Chiết bằng dầu ete cho thấy mùi hương mạnh hơn chiết hexan
Trang 17Chiết tách bằng dung môi được coi là phương pháp phù hợp nhất để chiết xuất tinh dầu từ cây thơm để tránh sự phân hủy các hợp chất thơm bằng nhiệt Tuy nhiên, việc này chỉ có thể được thực hiện trong điều kiện an toàn
Chưng cất hơi nước có thể được sử dụng trong khai thác tinh dầu, mặc dù một số hợp chất có thể bị mất do nhiệt và mùi hoa bốc lên có thể gây ám vào tinh dầu Một phương pháp thú vị là tách hương, đặc biệt là tách hương nóng, mà cho năng suất cao
và có mùi tương tự nhất với hoa tươi
Các phương pháp, chẳng hạn như pp tách hương nóng, pp dung môi hexane và dầu mỏ ether cho ra sản phẩm chiết xuất chất lượng cao từ hoa vì thành phần của chúng, linalool và indole, là thành phần chính của hoa được sử dụng trong nhiều loại nước hoa
Đặc biệt, indol, (hợp chất tự nhiên làm tăng cường độ mùi để nhận biết và cải thiện sự ổn định của các hợp chất thơm khác trong các loại dầu dễ bay hơi), được sử dụng như một hợp chất
cố định trong các công thức nước hoa khác nhau Như vậy,
thành phần của indol trong chiết xuất hương thơm có thể liên quan đến các mùi khác nhau được sản xuất từ các phương pháp chiết tách
Trang 18IV Kết luận
Theo kết quả từ việc chiết tách tinh dầu và hương thơm từ M.allba, năng suất của các loại dầu từ ba pp chưng cất là 0,2250, 0,1200 và 0,1990 Thành phần hóa học cho thấy linalool là thành phần chính trong tất cả các chiết xuất phần tram sản lượng của thành phẩm bằng pp tách lạnh và nóng, hexane, ether dầu tại điểm bão hòa tương ứng là 0,3511, 2,7506, 0,0457 và 0,0497 Các phần chính của các thành phẩm là indole, linalool và rượu phenylethyl Mùi của Champaka nhận được từ pp tách hương liệu tương tự như hoa tươi hơn các pp khác
NHÌN NHẬN
Nghiên cứu này đã được hỗ trợ về tài chính của Viện
nghiên cứu và phát triển Đại học Kasetsart (KURDI) và Viện Nông nghiệp và Cải thiện sản phẩm Đại học Kasetsart (Kapi)