Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ lá tía tô

Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan rằng, số liệu kết nghiên cứu khóa luận trung thực Tôi xin cam đoan rằng, giúp đỡ cho việc thực khóa luận cám ơn thơng tin trích dẫn chun đề ghi rõ nguồn gốc Hà Nội, ngày 25, tháng 05, năm 2014 Tác giả khoá luận Sinh viên Đỗ Thị Thanh Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội i Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A LỜI CẢM ƠN Qua gần tháng thực đề tài: “Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ tía tơ”, đến khóa luận hoàn thành Để đạt thành ngày hôm nay, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới người giúp đỡ tơi hồn thành khóa luận Đầu tiên, xin gửi lời cảm ơn đến PGS.TS Bùi Quang Thuật - phó viện trưởng Viện Cơng nghiệp thực phẩm tận tình giúp đỡ, hướng dẫn thực đề tài Tôi chân thành cảm ơn Ths Nguyễn Thị Hồng Lan, mơn Thực phẩm – Dinh dưỡng, trường đại học Nông nghiệp Hà Nội Cơ người hỗ trợ kinh phí tận tình hướng dẫn tơi suốt q trình thực đề tài nghiên cứu Tôi xin cảm ơn tất thầy, cô giáo khoa Công nghệ thực phẩm, trường đại học Nông nghiệp Hà Nội truyền đạt cho kiến thức quý báu suốt thời gian học tập trường Đặc biệt, xin gửi lời cảm ơn chân thành tới TS Lý Ngọc Trâm, Trung tâm Dầu, hương liệu PGTP thuộc Viện Công nghiệp thực phẩm Cô người theo sát, hướng dẫn góp ý để tơi hồn thành khóa luận Xin cảm ơn anh chị Trung tâm Dầu, hương liệu PGTP thuộc Viện Công Nghiệp Thực Phẩm tạo điều kiện thuận lợi cho hồn thành đề tài Nhân dịp này, tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến gia đình,người thân bạn bè – người bên cạnh,động viên giúp đỡ suốt thời gian làm thực tập sống hàng ngày Hà Nội, ngày 25, tháng 05 năm 2014 Sinh viên thực Đỗ Thị Thanh Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội ii Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i Đỗ Thị Thanh i LỜI CẢM ƠN ii Đỗ Thị Thanh .ii MỤC LỤC iii PHẦN MỞ ĐẦU .1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU .3 ĐỐI TƯỢNG – NỘI DUNG – PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .24 PHẦN THỨ TƯ - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 Tốc độ chưng cất định nghĩa tỷ lệ phần trăm thể tích nước chưng thu so với thể tích thiết bị Tốc độ cao thời gian chưng cất ngắn lại, hiệu sử dụng thiết bị tăng lên, giảm công lao động Tuy nhiên, tốc độ chưng cất cao, tinh dầu không kịp khuếch tán nước lượng nước chưng tăng Điều dẫn tới tổn thất nhiều tinh dầu chi phí nước cho đơn vị sản phẩm tăng lên 38 Tốc độ chưng tiến hành khảo sát mức: 20, 25, 30, 35 % Kết nghiên cứu ảnh hưởng tốc độ chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu ghi bảng 4.7 38 PHẦN THỨ NĂM - KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ .46 .47 TÀI LIỆU THAM KHẢO 48 Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội iii Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Thành phần dinh dưỡng có 100 g tía tơ tươi Nhật Bản Error: Reference source not found Bảng 2.2 Các tiêu hóa lý tinh dầu tía tơ Error: Reference source not found Bảng 2.3 Thành phần tinh dầu tía tơ Thổ Nhĩ Kỳ Error: Reference source not found Bảng 2.4 Thành phần tinh dầu từ tía tơ Zisu Trung Quốc Error: Reference source not found Bảng 2.5 Thành phần tinh dầu từ tía tơ Nhật Bản Error: Reference source not found Bảng 2.6 Thành phần hóa học tinh dầu tía tơ Việt Nam .Error: Reference source not found Bảng 4.1 Độ ẩm hàm lượng tinh dầu ngun liệu tía tơ Error: Reference source not found Bảng 4.2 Thành phần lý hàm lượng tinh dầu thành phần tía tơ Error: Reference source not found Bảng 4.3 Ảnh hưởng phương pháp khai thác đến hiệu suất thu nhận tinh dầu tía tơ .Error: Reference source not found Bảng 4.4 Ảnh hưởng độ mịn ngun liệu tía tơ đến hiệu suất thu nhận tinh dầu Error: Reference source not found Bảng 4.5 Ảnh hưởng áp suất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu .Error: Reference source not found Bảng 4.6 Ảnh hưởng tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị đến hiệu suất thu nhận tinh dầu .Error: Reference source not found Bảng 4.7 Ảnh hưởng tốc độ chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu Error: Reference source not found Bảng 4.8 Ảnh hưởng nhiệt độ nước ngưng đến hiệu suất thu nhận tinh dầu Error: Reference source not found Bảng 4.9 Ảnh hưởng thời gian chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầuError: Reference source not found Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội iv Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A Bảng 4.10 Kết phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm Error: Reference source not found tinh dầu tía tơ Error: Reference source not found Bảng 4.11 Thành phần tinh dầu tía tơ Đơng Anh Error: Reference source not found Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội v Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Cây tía tơ Error: Reference source not found Hình 2.2 Sơ đồ qui trình cơng nghệ sản xuất tinh dầu phương pháp chưng cất Error: Reference source not found Hình 2.3 Sơ đồ qui trình cơng nghệ sản xuất tinh dầu phương pháp trích ly Error: Reference source not found Sơ đồ 4.1 Quy trình cơng nghệ chưng cất tinh dầu tía tơ .44 Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội vi Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT GC-MS: Phân tích sắc ký khí nối ghép khối phổ HD: Chưng cất nước LLCE: Chiết xuất hệ chất lỏng liên tục NL/VTB: Nguyên liệu/thể tích thiết bị PA: Perilla aldehyde SAFE: Chiết xuất dung môi dễ bay TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội vii Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A PHẦN MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề Tinh dầu xuất phát triển theo văn minh nhân loại.Từ xa xưa, người biết sử dụng trực tiếp loại cỏ, hoa có mùi thơm nghi lễ tơn giáo Đến thời kì trung cổ đại Châu Âu, hợp chất thiên nhiên sử dụng rộng rãi Hiện tinh dầu nguyên liệu nhiều ngành công nghiệp giới ngày ứng dụng nhiều sản phẩm, từ sản phẩm đắt tiền loại nước hoa cao cấp đến mặt hàng rẻ tiền nồi xông trị cảm ta bắt gặp diện tinh dầu Người ta xem tinh dầu “ vàng lỏng ’’ trở thành nguồn tài nguyên vô hạn người biết khai thác sử dụng cách hợp lí Một đặc điểm khơng thể thay tinh dầu so với hợp chất hữu tổng hợp khác khơng gây hại cho mơi trường dễ phân hủy Do có cơng dụng thực tiễn nên ngày có nhiều cơng trình nghiên cứu khai thác tinh dầu toàn giới Trong nguồn tinh dầu q khơng thể khơng kể đến tinh dầu tía tơ thuộc họ Hoa mơi ( Lamiaceae ) Tía tô sử dụng phổ biến thứ rau gia vị, dược liệu dùng làm cảnh.Lá tía tô chứa 0,3- 1,3% tinh dầu (theo trọng lượng khô) Tinh dầu tía tơ từ lâu người khai thác sử dụng vào nhiều mục đích khác Loại tinh dầu chứa số thành phần chủ yếu perillaldehyd(4 isopropenyl 1-cyclohexen 7-al), limonen, α-pinen dihydro-curcumin… Chúng sử dụng y học,sản xuất nước hoa, loại mỹ phẩm, phụ gia thực phẩm Tinh dầu chiết xuất từ tía tơ có tác dụng kháng khuẩn invitro vi sinh vật sau theo thứ tự hoạt tính giảm dần : tụ cầu vàng, trực khuẩn lỵ Flexner, trực khuẩn lao, Bacillus mycoides, Bacillus subtilis, liên cầu tan máu, trực khuẩn lỵ, Salmonella typhi, Proteus vulgaris, Candida albicans, trực khuẩn coli, phế cầu Đồng thời, có tác dụng diệt amip lỵ với nồng độ ức chế thấp 1/1280 (Công dụng thuốc Việt Nam).Với giá trị sử dụng Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A giá trị kinh tế to lớn mà tinh dầu tía tơ đem lại thực coi sản vật quý đáng quan tâm Mặt khác nước ta nằm vùng nhiệt đới gió mùa, điều kiện tự nhiên thuận lợi cho việc hình thành phát triển lồi thực vật đặc biệt loại chứa tinh dầu có giá trị cao Xét điều kiện tự nhiên, nguồn nguyên liệu sẵn có,Việt Nam hồn tồn thu nguồn lợi lớn từ việc sản xuất loại tinh dầu quý này.Tuy nhiên việc áp dụng phương pháp để thu nhận tinh dầu từ tía tơ chưa quan tâm nghiên cứu Từ thực tế trên, tiến hành nghiên cứu đề tài: “Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ tía tơ”.Đây việc làm cấp thiết, có ý nghĩa khoa học thực tiễn cao 1.2 Mục đích u cầu 1.2.1 Mục đích Xây dựng quy trình cơng nghệ thu nhận tinh dầu từ tía tơ cho hiệu suất khai thác chất lượng sản phẩm cao 1.2.2 Yêu cầu - Phân tích đánh giá chất lượng ngun liệu tía tơ - Nghiên cứu lựa chọn công nghệ thu nhận tinh dầu từ tía tơ - Nghiên cứu lựa chọn thơng số cơng nghệ quy trình thu nhận tinh dầu từ tía tơ - Phân tích đánh giá chất lượng sản phẩm đề tài - Đề xuất quy trình cơng nghệ thu nhận tinh dầu Khoa Cơng nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A PHẦN TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Giới thiệu tía tơ 2.1.1 Giới thiệu chung Tía tơ có tên khoa học Perilla frutescens, thuộc họ bạc hà (Lamiaceae) Tía tơ ghi nhận lần đầu thư tịch cổ Trung Quốc vào kỷ thứ 5thứ , có nguồn gốc từ vùng núi Ấn Độ Trung Quốc, sau nhân trồng nhiều nơi giới châu Á, châu Âu Châu Mỹ Tại Châu Á, tía tô trồng mọc vĩ độ chủ yếu từ 36 đến 42 vĩ độ bắc lấy dầu trồng mọc núi cao dùng làm thuốc Các quốc gia trồng nhiều lọa Trung Quốc, Nhật Bản, Hàn Quốc, Đài Loan, Ấn Độ, Nepal, Pakistan, Campuchia, Lào, Myanmar, Thái Lan Việt Nam ( Nitta, M., J Lee, et al 2003; Nitta, M., J Lee, et al 2005; Pandey,A And K.Bhatt 2008) Ở Việt Nam, tía tơ hay gọi tử tơ, hom tơ (tiếng Thái ), phằn cưa (tiếng Tày ) (Nhiều tác giả, 2003) Tía tơ phân bố dọc theo dãy Hymalaya Ấn Độ, Bhutan, Pakistan Nepal, phía bắc Đơng Nam Á Campuchia, Lào, Myanmar, Thái Lan, Việt Nam, Trung Quốc, Hàn Quốc, Nhật Bản Đài Loan.Gần đây, tía tơ đưa vào Châu Âu, Nga, Mỹ loại lấy dầu gia vị trồng vườn Hình 2.1 Cây tía tơ Do đặc điểm hình thái đa dạng nên việc phân loại giống tía tơ bàn luận mà chưa đến thống Theo màu sắc lá, tía tơ có Khoa Cơng nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A 5.2 Đề nghị Từ kết nghiên cứu đề tài, kiến nghị: - Tinh dầu tía tơ có giá trị kinh tế giá trị sử dụng cao Tuy nhiên, nước ta, sản phẩm chưa sản xuất sử dụng Cần triển khai nghiên cứu, ứng dụng tinh dầu tía tô vào sản phẩm đời sống, làm tăng giá trị sử dụng sản phẩm - Tiếp tục nghiên cứu phương pháp bảo quản tinh dầu tía tơ Khoa Cơng nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội 47 Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt 1.Vũ Xuân Phương (2000) Thực vật chí Việt Nam: Họ bạc hà NXB Science & Technics Publishing House, 342 trang 2.Đỗ Tất Lợi (2003) Những thuốc vị thuốc Việt Nam, NXB Khoa học Kĩ thuật, Hà Nội, trang 648-649 3.Nhiều tác giả(2003) Cây rau vị thuốc vườn nhà, Nhà xuất văn hóa thơng tin 4.Đỗ Huy Bích cộng (2004) Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam, tập 2, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội, trang 943-949 5.Lê Trọng Hoàng, Phạm Sương Thu, Thí nghiệm tinh dầu, dầu béo Trường ĐH Bách khoa Hà Nội, 1973 6.Lưu Hoàng Ngọc, Nghiên cứu cơng nghệ chiết tách hoạt chất hữu ích có giá trị kinh tế cao từ nguồn nguyên liệu thiên nhiên Co2 lỏng trạng thái siêu tới hạn, Báo cáo khoa học đề tài cấp Nhà nước, Viện hố học cơng nghiệp Việt Nam, 2007 7.Lê Ngọc Thạch cộng (1999) “ Khảo sát tinh dầu tía tơ”, Khoa Hóa, đh Khoa Học Tự Nhiên tp.HCM 8.Lê Ngọc Thạch (2003) Tinh dầu, NXB Quốc gia tp.Hồ Chí Minh, Tp HCM 9.Lâm Xuân Thanh cộng (2000) “Nghiên cứu thành phần hương tía tơ” Tạp chí Nông nghiệp Công nghiệp thực phẩm , số 10, trang 468-469 10.Nguyễn Năng Vinh, Nguyễn Thị Minh Tú (2009), Công nghệ chất thơm thiên nhiên, Nhà xuất Bách Khoa, Hà Nội 11.Nguyễn Năng Vinh (1997), Kỹ thuật khai thác v sơ chế tinh dầu, NXB Nông Nghiệp 12.Lê Văn Hạc (1995) Nghiên cứu thành phần hoá học tinh dầu số thuộc họ Hoa môi (Labiatae) họ Rau răm (Polygonaceae) Việt Nam, Luận án PTS Khoa học Hoá học 13.Tinh dầu - Xác định số axit, theo TCVN 8450:2010, ISO 1242:1999 Khoa Cơng nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội 48 Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A 14.Tinh dầu - Xác định số este, theo TCVN 8451:2010, ISO 709:2001 15.Tinh dầu - Xác định số khúc xạ, theo TCVN 8445:2010, ISO 280:1998 16.Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối 20 0C - Phương pháp chuẩn theo TCVN 8444:2010, ISO 279:1998 Tài liệu nước 17.He-ci Yu et al (2010) Perilla: The Genus Perilla, ,Taylor & Francis, 206 p 18.H Panda (1999) Essential Oils Handbook, National Institute Of Industrial Re:49-50 19.Başer1 K.H.C et al (2003) Composition of the essential oil of Perilla frutescens (L.) Britton from Turkey, Flavour and Fragrance Journal, Vol.18 (2): 122–123 20.Baokang Huang et al (2011) Comparison of HS-SPME with hydrodistillation and SFE for the analysis of the volatile compounds of Zisu and Baisu, two varietal species of Perilla frutescens of Chinese origin, Food Chemistry, Vol.125 (1): 268–275 21.Lina Bumblauskien et al (2009) Preliminary analysis on essential oil composition of Perilla L Cultivated in Lithuania, Acta Poloniae Pharmaceutica ñ Drug Research, Vol 66 (4): 409-413 22.Michiho Itoa et al (2006) A New Type of Essential Oil from Perilla frutescens from Thailand,Journal of Essential Oil Research, Vol.14 (6): 416-419 23.Yuh-Jyuan Lee and Chwen-Ming Yang (2006) Growth Behavior and Perillaldehyde Concentration of Primary Leaves of Perilla frutescens (L.) Britton Grown in Different Seasons, Agronomy Division, Taiwan Agricultural Research Institute, Wufeng, Taichung Hsien 41301, Taiwan ROC 24.Nitta, M., J Lee, et al (2005) Diversification of Multipurpose Plant, Perilla Frutescens Genetic Resources and Crop Evolution 52(6):663-670 25.Nitta, M., J Lee, et al (2005) The Distribution of Perilla species Genetic Resources and Crop Evolution 52(7):797-804 26.Nitta, M., J Lee, et al (2003).Asian Perilla cropsand their weedy forms: Their cultivation, utilization and genetic relationships Economic Botany 57(2):245-253 Khoa Cơng nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội 49 Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A 27.Pandey, A and K Bhatt (2008) Diversity distribution and collection of genetic resources of cultivated and weedy type in Perilla frutescens (L.) Britton var frutescens and their uses in Indian Himalaya Genetic Resources and Crop Evolution 55(6): 883- 892 Tài liệu internet 28.Charcoallife (2013) Shisho oil http://www.charcoallife.com/aroma/essentialoil/shisho-oil.html, ngày truy cập 20/03/2014 29.Công dụng thuốc Việt Nam http://vietrosell.com/content/sp/caythuoc_details_view=36.php ngày truy cập 18/03/2014 30.Perilla: The Genus Perilla ngày truy cập 18/03/2014 http://www.crcnetbase.com/doi/pdfplus/10.1201/9781439822715 31.Nguyễn Thọ, “Kỹ thuật khai thác tinh dầu”, Windows Internet Explorer; http://www.vocw.edu.vn/content/m10261/latest/ ngày truy cập 18/03/2014 32.http://en.wikipedia.org/wiki/Caryophyllene, ngày truy cập 15/ 03/ 2014 33.http://en.wikipedia.org/wiki/Limonene, ngày truy cập 15/03/2014 34.http://en.wikipedia.org/wiki/Myristicin, ngày truy cập 15/03/2014 35.http://en.wikipedia.org/wiki/Perillaldehyde, ngày truy cập 15/03/2014 36.http://tinhdauvietnam.vn/detail-product-view-1-11-102_tinh-dau-tiato.html, ngày truy cập 25/03/2014 37.http://www.lookchem.com/Perilla-alcohol/, ngày truy cập 15/03/2014 Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội 50 Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A PHỤ LỤC Một số hình ảnh thiết bị Hình 1.Nguyên liệu tía tơ Đơng Anh chuẩn bị hoa Hình Thiết bị chưng cất dầu nhẹ Clevender Khoa Cơng nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội 51 Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A Hình Hỗn hợp tinh dầu tía tơ dung mơi trước quay Hình Phễu chiết Khoa Cơng nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội 52 Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A Hình 5.Thiết bị quay Buchi- B480 Hình Thiết bị trích ly hồi lưu Khoa Công nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội 53 Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A PHỤ LỤC : Xử Lí Số Liệu BALANCED ANOVA FOR VARIATE HIEUSUAT FILE PPHAP 24/ 5/** 16: PAGE VARIATE V002 HIEUSUAT LN SOURCE OF VARIATION SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= P.PHAP$ 753.606 251.202 ****** 0.000 * RESIDUAL 604508E-01 755635E-02 * TOTAL (CORRECTED) 11 753.666 68.5151 TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE PPHAP 24/ 5/** 16: PAGE MEANS FOR EFFECT P.PHAP$ P.PHAP$ chung cat tly tinh tly dong tly hoi luu NOS 3 3 DF HIEUSUAT 73.7767 59.0533 76.3867 79.8400 SE(N= 3) 0.501875E-01 5%LSD 8DF 0.163656 ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE PPHAP 24/ 5/** 16: PAGE F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE HIEUSUAT GRAND MEAN (N= 12) NO OBS 12 72.264 STANDARD DEVIATION C OF V |P.PHAP$ | SD/MEAN | | BASED ON BASED ON % | | TOTAL SS 8.2774 RESID SS 0.86927E-01 | 0.1 0.0000 | BALANCED ANOVA FOR VARIATE HIEUSUAT FILE DOMIN 18/ 5/** 16:43 PAGE VARIATE V002 HIEUSUAT LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= DOMIN$ 515.512 128.878 ****** 0.000 * RESIDUAL 10 650859E-01 650859E-02 * TOTAL (CORRECTED) 14 515.577 36.8269 Khoa Cơng nghệ thực phẩm - Trường ĐHNNHà Nội 54 Khóa luận tốt nghiệp Đỗ Thị Thanh - CNTP55A TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE DOMIN 18/ 5/** 16:43 PAGE MEANS FOR EFFECT DOMIN$ DOMIN$ d