Xây dựng quy trình công nghệ thu nhận tinh dầu từ lá tía tô

VIỆN ĐẠI HỌC MỞ HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI: XÂY DỰNG QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ THU NHẬN TINH DẦU TỪ LÁ TÍA TÔ Người hướng dẫn : TS Bùi Thị Bích Ngọc Sinh viên thực hiên : Trần Thị Thương Lớp : 1202 Hà Nội - 2016 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận này, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến PGS.TS Bùi Quang Thuật- Phó viện trưởng Viện công nghiệp thực phẩm, TS Bùi Thị Bích Ngọc anh chị Trung tâm Dầu, hương liệu phụ gia thực phẩm thuộc Viện công nghiệp thực phẩm tận tình hướng dẫn suốt trình thực Đề tài tốt nghiệp Em chân thành cảm ơn quý Thầy, Cô khoa Công nghệ sinh học, Viện đại học Mở Hà Nội tận tình truyền đạt kiến thức năm em học tập Với vốn kiến thức tiếp thu trình học không tảng cho trình nghiên cứu khóa luận mà hành trang quý báu để em bước vào đời cách vững tự tin Cuối em kính chúc quý Thầy, Cô dồi sức khỏe thành công nghiệp cao quý Đồng kính chúc Cô, Chú, Anh, Chị Trung tâm Dầu, hương liệu phụ gia thực phẩm thuộc Viện công nghiệp thực phẩm dồi sức khỏe, đạt nhiều thành công tốt đẹp công việc Sinh viên thực Trần Thị Thương MỤC LỤC PHẦN THỨ NHẤTTỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu tía tô 1.1.1 Giới thiệu chung [1, 2] 1.1.2 Đặc tính thực vật, trồng trọt thu hái 1.2 Tổng quan tinh dầu tía tô 1.2.1 Tính chất vật lý [6] 1.2.2 Thành phần hóa học 1.2.3 Một số hợp chất tinh dầu tía tô [25, 27] 1.2.3.1 Perillaldehyde [25] 1.2.3.2 Perilla alcohol [26] 1.2.3.3 D-Limonene [27] 10 1.2.3.4 Linalool [28] 11 1.2.3.5 β-Caryophylene [29] 11 1.2.3.6 α-Caryophylene [29] 12 1.2.3.7 α-Pinene [30] 13 1.2.4 Vai trò ứng dụng tinh dầu tía tô 13 1.2.4.1 Vai trò ứng dụng công nghệ thực phẩm 13 1.2.4.2 Vai trò ứng dụng y học 14 1.2.4.3 Vai trò ứng dụng lĩnh vực hóa – mỹ phẩm 15 1.2.5 Tình hình nghiên cứu, sản xuất tiêu thụ tinh dầu tía tô nước 16 1.2.5.1 Tình hình nghiên cứu, sản xuất tiêu thụ giới 16 1.2.5.2 Tình hình nghiên cứu, sản xuất tiêu thụ nước 18 1.3 Các phương pháp trích ly tinh dầu 19 1.3.1 Cơ sở phương pháp trích ly 19 1.3.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến trình trích ly 21 1.3.2.1 Nguyên liệu 21 1.3.2.2 Phương pháp trích ly 22 1.3.2.3 Dung môi 23 1.3.2.4 Yếu tố công nghệ 23 PHẦN THỨ HAIĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24 2.1 Nguyên liệu, hóa chất, thiết bị 24 2.1.1 Nguyên liệu 24 2.1.2 Hóa chất 24 2.1.3 Thiết bị 25 2.2 Phương pháp nghiên cứu 25 2.2.1 Nghiên cứu đánh giá chất lượng nguyên liệu tía tô 26 2.2.1.1 Xác định độ ẩm nguyên liệu phương pháp chưng cất với Toluen 26 2.2.1.2 Xác định hàm lượng tinh dầu nguyên liệu phương pháp chưng cất lôi theo nước 27 2.2.1.3 Xác định hàm lượng Protein tía tô phương pháp Kjeldah 28 2.2.1.4 Xác định hàm lượng lipit tía tô thiết bị Soxhlet 29 2.2.1.5 Xác định hàm lượng xenluloza phương pháp dùng HNO3 29 2.2.2 Nghiên cứu quy trình công nghệ trích ly tinh dầu tía tô 30 2.2.2.1 Nghiên cứu chế độ xử lý nguyên liệu trước trích ly 30 2.2.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng yếu tố công nghệ đến trình trích ly tinh dầu tía tô 30 2.2.3 Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng tới trình tinh chế tinh dầu tía tô 31 2.2.4 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm 32 2.2.4.1 Xác định tiêu hóa lý sản phẩm dầu tía tô 32 2.2.4.2 Xác định thành phần hóa học sản phẩm tinh dầu tía tô 36 PHẦN THỨ BA KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 Đánh giá chất lượng nguyên liệu 37 3.1.1 Phân tích thành phần nguyên liệu tía tô 37 3.1.2 Xác định thành phần lý nguyên liệu tía tô 37 3.2 Kết nghiên cứu chế độ xử lý nguyên liệu 38 3.2.1 Xác định chế độ phơi khô nguyên liệu 38 3.2.2 Lựa chọn độ mịn nguyên liệu 39 3.3 Kết nghiên cứu ảnh hưởng yếu tố công nghệ đến trình trích ly tinh dầu tía tô 40 3.3.1 Ảnh hưởng chế độ trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô 40 3.3.2 Ảnh hưởng dung môi đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô 41 3.3.3 Ảnh hưởng số lần trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô 42 3.3.4 Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô 43 3.3.5 Ảnh hưởng tốc độ khuấy trộn đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô 44 3.3.6 Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến trình trích ly tinh dầu tía tô 45 3.3.7 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô 46 3.4 Kết nghiên cứu trình tinh chế tinh dầu tía tô 47 3.4.1 Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ dung môi/cao chiết đến trình tinh chế tinh dầu tía tô 47 3.4.2 Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ đến trình tinh chế tinh dầu tía tô 48 3.5 Phân tích, đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu tía tô 49 3.5.1 Phân tích tiêu cảm quan, tiêu hóa lý sản phẩm 49 3.5.2 Thành phần hợp chất bay tinh tía tô 50 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU NL/DM: nguyên liệu/dung môi GC-MS: Sắc ký khối phổ TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng1.1 Thành phần dinh dưỡng có 100 gam tía tô tươi Nhật Bản Bảng 1.2 Các tiêu hóa lý tinh dầu tía tô Bảng1.3.Thành phần hóa học tinh dầu tía tô Việt Nam Bảng 3.1 Hàm lượng thành phần nguyên liệu tía tô Bảng 3.2 Thành phần lý hàm lượng tinh dầu thành phần tía tô Bảng 3.3 Ảnh hưởng độ ẩm nguyên liệu đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Bảng 3.4 Ảnh hưởng độ mịn nguyên liệu tía tô đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Bảng 3.5 Ảnh hưởng phương pháp trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Bảng 3.6 Ảnh hưởng loại dung môi trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Bảng 3.7 Ảnh hưởng số lần trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Bảng 3.8 Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Bảng 3.9 Ảnh hưởng tốc độ khuấy trộn đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Bảng 3.10 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Bảng 3.11 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Bảng 3.12 Ảnh hưởng lượng dung môi đến trình tinh chế tinh dầu tía tô Bảng 3.13 Ảnh hưởng nhiệt độ tinh chế đến trình tinh chế tinh dầu tía tô Bảng 3.14 Các tiêu hóa lý sản phẩm tinh dầu tía tô Bảng 3.15 Các thành phần bay có tinh dầu tía tô DANH MỤC HÌNH, SƠ ĐỒ Hình Mô tả hình dạng tía tô Hình Một số sản phẩm tinh dầu thị trường Sơ đồ 1.1 Sơ đồ mô tả quy trình trích ly tinh dầu Sơ đồ 2.1 Sơ đồ khối bước tiến hành đề tài nghiên cứu Sơ đồ 3.1 Sơ đồ mô tả quy trình trích ly tinh dầu tía tô Bảng 3.10 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Nhiệt độ Lượng tinh dầu Hiệu suất thu nhận ( oC ) thu ( g ) tinh dầu ( % ) 30 0,97 80,14 40 1,00 82,33 50 1,05 86,62 60 1,12 92,11 70 1,09 89,91 Các kết bảng 3.10 cho thấy nhiệt độ trích ly cao hiệu suất thu nhận tinh dầu lớn Ở nhiệt độ 60oC, hiệu suất tinh dầu thu nhận cao 92,11% Tuy nhiên, tăng nhiệt độ lên 70oC hiệu suất thu nhận lại giảm Do đó, nhiệt độ 60oC thích hợp cho trình trích ly tinh dầu tía tô 3.3.7 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Theo lí thuyết, thời gian trích ly dài hiệu suất thu nhận sản phẩm tăng, đến ngưỡng thời gian định lượng sản phẩm thu tăng thêm không đáng kể, đồng thời ảnh hưởng xấu đến chất lượng sản phẩm Do vậy, cần xác định thời gian trích ly cho thích hợp Thời gian trích ly khảo sát 10h, 11h, 12h, 13h, 14h Kết thí nghiệm thể bảng 3.11 46 Bảng 3.11 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô Thời gian trích ly Lượng tinh dầu Hiệu suất tinh nhận (h) thu ( g ) dầu ( % ) 10 ( + + ) 1,05 86,62 11 ( + + ) 1,12 92,11 12 ( +4 +3 ) 1,17 96,49 13 ( +4 +4 ) 1,18 97,59 14 ( +4 +4 ) 1,19 98,68 Nhìn vào kết thể bảng 3.11 ta thấy thời gian trích ly dài hiệu suất thu nhận tinh dầu cao Tuy nhiên, thời gian tăng lên 13h 14h hiệu suất thu nhận tinh dầu có tăng không đáng kể Điều cho thấy thời gian trích ly 12h trích ly gần tối đa lượng tinh dầu có nguyên liệu (96,49 % ) Vậy lựa chọn thời gian trích ly 12h cho trình trích ly tinh dầu tía tô 3.4 Kết nghiên cứu trình tinh chế tinh dầu tía tô 3.4.1 Nghiên cứu ảnh hưởng tỷ lệ dung môi/cao chiết đến trình tinh chế tinh dầu tía tô Sau trình trích ly tía tô, ta thu cao chiết có chứa: tinh dầu thành phần hòa tan khác nhựa, chất màu, sáp Do vậy, cần tiến hành tinh chế loại bỏ thành phần hòa tan giá trị hương thơm để thu nhận tinh dầu tinh khiết (hay gọi tinh dầu tuyệt đối) Dung môi sử dụng cho trình tinh chế cồn tuyệt đối Lượng dung môi có ảnh hưởng lớn đến trình tinh chế tinh dầu Lượng cồn tuyệt đối khảo sát để tinh chế 47 mẫu cao chiết tía tô là: 16, 18, 20 22 ml Các bước tiến hành thí nghiệm ghi phần phương pháp nghiên cứu (mục 2.3.3) Kết thí nghiệm trình bày bảng 3.12 Bảng 3.12 Ảnh hưởng lượng dung môi đến trình tinh chế tinh dầu tía tô Tỷ lệ dung Lượng chất Hiệu suất Chỉ số khúc môi/cao chiết tách ra, g tách, % xạ, nD20 16/1 0,518 51,8 1,453 18/1 0,532 53,2 1,465 Cảm quan Màu vàng đục, vị cay, hương tía tô đặc trưng Màu vàng đục, vị cay, hương tía tô đặc trưng Màu vàng, vị cay, 20/1 0,541 54,1 1,474 hương tía tô đặc trưng 22/1 0,544 54,4 1,478 Màu vàng, vị cay, hương tía tô đặc trưng Kết bảng 3.12 cho thấy tỷ lệ dung môi/cao chiếtthích hợp cho trình tính chế tinh dầu tía tô 20/1vì tỷ lệ tính chất cảm quan sản phẩm tốt tỷ lệ 16/1 18/1 3.4.2 Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ đến trình tinh chế tinh dầu tía tô Nhiệt độcủaquá trình tinh chế tinh dầu ảnh hưởng nhiều tới hiệu suất tách tạp chất chất lượng tinh dầu sau tinh chế Vấn đề đặt cần xác định nhiệt độ tinh chế cho vừa cho hiệu suất tách chất lượng sản phẩm cao vừa đảm bảo chi phí cho lượng không cao Nhiệt độ tinh chế khảo sát mức 5, 0, -5 -100C Kết thể bảng 3.13 48 Bảng 3.13 Ảnh hưởng nhiệt độ tinh chế đến trình tinh chếtinh dầu tía tô Nhiệt độ Lượng chất Hiệu suất Chỉ số khúc Đánh giá cảm tinh chế, oC tách ra, g tách, % xạ, nD20 quan Màu vàng đục, vị 0,494 49,4 1,441 cay, hương tía tô đặc trưng Màu vàng, vị cay, 0,541 54,1 1,474 hương tía tô đặc trưng Màu vàng sáng, vị -5 0,578 57,8 1,496 cay, hương tía tô đặc trưng Màu vàng sáng, vị -10 0,580 58,0 1,499 cay, hương tía tô đặc trưng Từ kết bảng 3.13 xác định nhiệt độ thích hợp cho trình tinh chế tinh dầu tía tô -50C nhiệt độ cho hiệu tinh chế tinh dầu cao 3.5 Phân tích, đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu tía tô 3.5.1 Phân tích tiêu cảm quan, tiêu hóa lý sản phẩm Để đánh giá chất lượng tinh dầu tía tô, đồng thời so sánh chất lượng tinh dầu thu nhận phương pháp trích ly mà tiến hành đề tài với tinh dầu thu nhận phương pháp chưng cất tinh dầu tía tô theo công trình công bố, tiến hành xác định số số hóa lý đặc trưng chúng Các kết thu thể bảng 3.14 49 Bảng 3.14 Các tiêu hóa lý sản phẩm tinh dầu tía tô Sản phẩm Tỷ Chỉ số Chỉ số trọng khúc axit, mg d2020 xạ, nD20 KOH/g Chỉ số este, mg KOH/g (sản phẩm cảm quan Màu vàng Tinh dầu tía tô trích ly Đánh giá sáng, vị 0,941 1,496 0,94 29,25 cay, hương tía tô đặc đề tài) trưng Màu vàng Tinh dầu tía tô chưng cất 0,936 1,492 1,07 29,05 nhạt, vị cay, hương tía tô đặc trưng Tinh dầu tía tô Màu vàng theo công 0,910 - 1,492 - trình công 0,950 1,4502 0,50 - 1,70 25,70 - 39,10 bố sáng, vị cay, hương tía tô đặc trưng Qua bảng 3.14 cho thấy sản phẩm đề tài (tinh dầu tía tô thu nhận phương pháp trích ly) có chất lượng tốt, có số hóa lý (chỉ số chất lượng) phù hợp với số hóa lý tinh dầu tía tô theo công trình công bố 3.5.2 Thành phần hợp chất bay tinh tía tô Tinh dầu tía tô sản phẩm đề tài phân tích phương pháp sắc ký phổ khối (GC - MS) để xác định hàm lượng thành phần hợp chất bay (chất thơm ) Phương pháp tiến hành trình bày phần 2.2.3.2 Kết thể bảng 3.15 50 Bảng 3.15 Các thành phần bay có tinh dầu tía tô STT Thành phần Thời gian lưu Hàm lượng ( phút ) (%) Hexenal < 2E > 4.11 0,49 Hex-3-en-1-ol < Z > 4.14 0,71 α-Pinene 5.81 0,17 Benzaldehyde 6.43 2,04 Octen-3-ol 6.85 1,80 Octanol 7.30 0,22 Limonene 8.32 5,95 Benzyl alcohol 8.41 0,30 Benzene acetaldehyde 8.74 0,52 10 Linalool 10.47 2,32 11 Phenyl ethyl alcohol 10.90 0,26 12 unknow ( 93, 154, RI 1282 ) 16.16 4,91 13 Perilla aldehyde 16.34 37,38 14 Perilla alcohol 17.02 0,88 15 Eugenol 18.93 1,66 16 α-copaene 19.58 0,30 17 Caryophylene 20.97 5,55 18 Humulene 22.03 0,84 19 Muurolene 22.86 1,59 51 20 Zingiberene 23.21 2,38 21 Myristicine 24.09 26,39 22 Unknow ( 32, 278, RI 2125 ) 39.25 0,66 Total 97,32 Nhận xét: Qua bảng 3.15 cho thấy tinh dầu chiết xuất từ tía tô Lào Cai phương pháp trích ly chứa 22 hợp chất, xác định 20 hợp chất chiếm 91,57 %, thành phần Perilla aldehyde (37,38 % ), Myristicine ( 26,39% ), Limonene ( 5,95 % ), Caryophylene (5, 55% ) Hàm lượng perillaldehyde tinh dầu tía tô Lào Cai (37,38 %) cao cho thấy tinh dầu tía tô Lào Cai có chất lượng giá trị thương mại cao 3.6 Quy trình công nghệ trích ly tinh dầu tía tô Từ nghiên cứu lựa chọn nguyên liệu, phương pháp khai thác, chế độ xử lý nguyên liệu, ảnh hưởng yếu tố công nghệ đến trình trích ly tinh dầu tía tô, rút qui trình công nghệ thích hợp cho trình khai thác tinh dầu tía tô phương pháp trích ly (sơ đồ 3.1) 52 Lá tía tô Phơi nguyên liệu khô tự nhiên đến w= 20% Xay nguyên liệu Etanol 96% TRÍCH LY TINH DẦU TÍA TÔ - Số lần trích ly : lần - Loại dung môi : cồn etylic 96% - Tỷ lệ NL/DM : 1/18 - Nhiệt độ trích ly: 60oC - Thời gian trích ly: 12 h Mixen Bã Xử lý dung môi thu hồi Đuổi dung môi (Cao chiết ) TINH CHẾ + Dung môi: Cồn tuyệt đối (99,5%) + Tỷ lệ dung môi/cao chiết: 20/1 + Nhiệt độ: - 5oC TINH DẦU TÍA TÔ SẢN PHẨM Sơ đồ 3.1 Sơ đồ mô tả quy trình trích ly tinh dầu tía tô 53 Mô tả qui trình công nghệ trích ly tinh dầu tía tô Lá tía tô (độ ẩm 85%) phơi héo điều kiện tự nhiên đến độẩm 20%, xay đến độ mịn 2mm < d ≤ 3mm Nguyên liệu khô nghiền đem trích ly lần dung môi etanol 96% với phương pháp trích ly động: nhiệt độ trích ly 600C Trích ly lần: lần 1: tỷ lệ nguyên liệu/dung môi 1/8, thời gian trích ly giờ, lần 2: tỷ lệ nguyên liệu/dung môi 1/5, thời gian trích ly giờ, lần 3: tỷ lệ nguyên liệu / dung môi 1/5, thời gian trích ly Sau trích ly, dịch trích ly cô đặc thiết bị cô quay chân không thu tinh dầu tia tô dạng thô Sau đó, tinh dầu tía tô thô đưa vào công đoạn tinh chế cồn tuyệt đối 99,6 % nhiệt độ lạnh - 5oC, lọc bỏ hợp chất kết tủa nhựa, sáp để thu tinh dầu sản phẩm Dung môi thu hồi xử lý tái sử dụng cho lần trích ly 54 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Từ kết nghiên cứu thu được, rút số kết luận sau: Đã lựa chọn loại nguyên liệu thích hợp cho trích ly tinh dầu tía tô tía tô Đông Anh thu hái thời điểm bắt đầu hoa có hàm lượng tinh dầu so với tổng lượng chất khô khô 1,21 % Đã lựa chọn chế độ xử lý nguyên liệu thích hợp cho trình trích ly tinh dầu tía tô: - Nguyên liệu phơi khô tự nhiên đến độ ẩm khoảng 20% - Nguyên liệu ngiền nhỏ kích thước: < d ≤ mm Lựa chọn chế độ công nghệ thích hợp cho quy trình trích ly tinh dầu tía tô: - Loại dung môi trích ly : Cồn etylic 96 % - Tỷ lệ nguyên liệu/dung môi: 1/18 ( lần 1: 1/8; lần 2: 1/5; lần 3: 1/5) - Số lần trich ly : lần - Thời gian trích ly : 12h ( Lần : 5h; lần 2: 4h; lần 3: 3h ) - Nhiệt độ trích ly : 60oC - Chế độ trích ly : trích ly động có khuấy trộn nguyên liệu liên tục - Tốc độ khuấy trộn 500 vòng/phút - Lựa chọn chế độ công nghệ thích hợp cho trình tinh tinh dầu thô để thu tinh dầu sản lầnphẩm ( hay tinh dầu tuyệt đối ) - Nhiệt độ tinh chế tinh dầu tía tô: - 5oC - Tỷ lệ dung môi cồn tuyệt đối/cao chiết: 20/1 55 Đã xây dựng quy trình công nghệ trích ly tinh dầu tía tô (Sơ đồ 3.1) Đã xác định số hóa lý đặc trưng, đánh giá cảm quan xác định thành phần, hàm lượng sản phẩm tinh dầu tía tô với thành phần như: Perilla aldehyde 37,38 % , Myristicine 26,39 %, Limonene 5,95% Qua cho thấy sản phẩm có chất lượng tốt, đặc trưng tạo hương thơm cho sản phẩm thực phẩm dược phẩm 4.2 Kiến nghị Từ kết nghiên cứu đề tài, kiến nghị: Tinh dầu tía tô có giá trị kinh tế giá trị sử dụng cao Tuy nhiên, nước ta, sản phẩm chưa sản xuất sử dụng Cần triển khai nghiên cứu, ứng dụng tinh dầu tía tô vào sản phẩm đời sống, làm tăng giá trị sử dụng sản phẩm Tiếp tục nghiên cứu phương pháp bảo quản tinh dầu tía tô Tiếp tục nghiên cứu hướng xử lý để thu nhận hoạt chất sinh học có giá trị cao lẫn tinh dầu rosmarinic acid, ursolic acid, oleanolic acid,…sau cô đuổi dung môi thu cao chiết 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt Đỗ Huy Bích cộng (2004), Cây thuốc động vật làm thuốc Việt Nam, tập 2, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội, trang 943-949 Đỗ Tất Lợi (2003), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội, trang 648-649 Ngô Xuân Mạnh cs (2001), Giáo trình thực tập hóa sinh, Đại học Nông nghiệp Hà Nội, Hà Nội Nguyễn Thị Yến Nhi (2009), đồ án tốt nghiệp “ Bước đầu khảo sát hoạt tính kháng khuẩn tinh dầu tía tô”, trường Đại học Nha Trang Lê Ngọc Thạch cs (1999), “Khảo sát tinh dầu tía tô”, Khoa Hóa, Đại học Khoa Học Tự Nhiên Hồ Chí Minh Lê Ngọc Thạch (2003), Tinh dầu, NXB Quốc gia Hồ Chí Minh, Tp Hồ Chí Minh Vũ Hùng Thái (2009), Đồ án tốt nghiệp “Khảo sát thành phần hóa học tía tô Perilla frutescens Britton họ: lamiaceae”, Đại học Khoa Học Tự Nhiên Hồ Chí Minh Lâm Xuân Thanh cs (2000), Nghiên cứu thành phần hương tía tô, Tạp chí Nông nghiệp Công nghiệp thực phẩm, số 10, trang 468-469 Nguyễn Thọ, Phạm Ngọc Thạch, “Kỹ thuật sản xuất tinh dầu”, phần 1, giáo trình “Kỹ thuật sản xuất sản phẩm nhiệt đới”, NXB Bách Khoa Đà Nẵng 10 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8444:2010, ISO 279:1998, Tinh dầu- Xác định tỷ trọng tương đối 200C, Hà Nội 11 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8445:2010, ISO 280:1998, Tinh dầu- Xác định số khúc xạ, Hà Nội 57 12 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8450:2010, ISO 1242:1999, Tinh dầu- Xác định trị số axit, Hà Nội 13 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8451:2010, ISO 709:200, Tinh dầu- Xác định trị số este, Hà Nội 14 Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Việt Nam (2010), TCVN 8460:2010, Tinh dầu- Đánh giá cảm quan, Hà Nội Tài liệu nước 15 Baokang Huang, et al (2011), Comparsion of HS-SPME with hydodistillation and SFE for the analysis of the volatile compounds of Zisu and Baisu, two varietal species of Perilla frutescens of Chinese origin, Food Chemistry, Vol.125(1): 268-275 16 Baserl.K.H.C, et al (2003), Composition of the essential oil of Perilla frutescens (L) Britton from Turkey, Flavour and Fragrance Journal, Vol.18 (2): 122-123 17 He-ci Yu, et al (2010), Perilla: The Genus Perilla, Taylor & Francis, 260p 18 Ito M, et al (2008), Perilla frutescens var frutescens in northern Laos, J Nat Med; Vol.62 (2): 251-259 19 Lina Bumblauskien et al (2009) Preliminary analysis on essential oil composition of Perilla L Cultivated in Lithuania, Acta Poloniae Pharmaceutican Drug Research, Vol.66 (4): 409-413 20 Michiho Ito, et al (2006), A New Type of Essential Oil from Perilla frutescens from Thailand, Journal of Essential Oil Research, Vol 14 (6): 416-419 21 Mohammad Asir (2012), Biological importance and health effect of Perilla frutescens, Indonesian J Pharm, Vol 23 (2): 113-121 22 Niir Board, The Complete Technology Book Of Essential Oils (Aromatic Chemicails), National Institute Of Industrial Re: 460-464 58 23 Nishizawa A, et al (1989), Determination of final steps in boisyntheses of essential oil compoments in Perilla frutescens Planta Med 55: 251-253 24 Won Ho Seo and Hyung Hee Back (2009), Characteristic Aroma- Active Compounds of Korean Perilla (Perilla frutescens Britton) Leaf, J Agric, Food Chem, Vol.57 (24): 11537-11542) Tài liệu Internets 25 Bách khoa toàn thư mở Wikipika, Perillaldehyde, https://en.wikipedia.org/wiki/Perillaldehyde, 28/2/2016 26 Bách khoa toàn thư mở Wikipika, Perilla alcohol, https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Perilla_alcohol, 28/2/2016 27 Bách khoa toàn thư mở Wikipika, Limonene, https://en.wikipedia.org/wiki/Limonene, 28/2/2016 28 Bách khoa toàn thư mở Wikipika, Linalool, https://en.wikipedia.org/wiki/Linalool, 28/2/2016 29 Bách khoa toàn thư mở Wikipika, Cariophilen, https://en.wikipedia.org/wiki/Caryophyllene, 28/2/2016 30 Bách khoa toàn thư mở Wikipika, α-Pinene, https://en.wikipedia.org/wiki/Alpha-Pinene, 28/2/2016 59 PHỤ LỤC Lá tía tô nguyên liệu Trích ly tĩnh Trích ly động Trích ly soxhlet Tinh dầu thu nhận Cô đuổi dung môi [...]... cứu Xuất phát từ những lý do trên chúng tôi tiến hành đề tài“Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ khai thác tinh dầu từ lá cây tía tô với mong muốn xây dựng được quy trình công nghệ khai thác tinh dầu từ lá tía tô cho chất lượng tinh dầu và hiệu suất thu nhận cao 1 1.2 Mục tiêu của đề tài Xây dựng được quy trình công nghệ trích ly tinh dầu từ lá cây tía tô cho hiệu suất khai thác và chất lượng... đánh giá chất lượng nguyên liệu lá tía tô - Xác định các phương pháp xử lý nguyên liệu phù hợp cho quá trình trích ly - Xác định và lựa chọn điều kiện công nghệ thích hợp cho quá trình trích ly tinh dầu lá tía tô - Nghiên cứu công nghệ tinh chế tinh dầu lá tía tô - Phân tích và đánh giá chất lượng sản phẩm của đề tài - Đề xuất quy trình công nghệ trích ly tinh dầu lá tía tô 2 PHẦN THỨ NHẤT TỔNG QUAN TÀI... thiệu về cây tía tô 1.1.1 Giới thiệu chung [1, 2] − Cây tía tô có tên khoa học: Perilla frutescens (L.) Britton − Tên gọi khác: Tử tô, Tô ngạnh, Tô diệp Phân loại khoa học của cây tía tô Bộ Hoa môi Họ Hoa môi Chi Tía tô Loài Perilla frutescens Các phân loài Có 8-10 phân loài Nguồn gốc và phân bố của cây tía tô Nguồn gốc bản địa của chi tía tô trải rộng từ Ấn Độ đến Đông Nam Á Loài cây tía tô (Perilla... nhiệt độ thường, trong suốt, có màu từ vàng nhạt đến vàng thẫm, vị cay và có mùi đặc trưng của là tía tô Từ các nghiên cứu của Lê Ngọc Thạch được tiến hành trên mẫu tinh dầu tía tô Việt Nam và nghiên cứu của Guenther trên mẫu tinh dầu tía tô Nhật Bản cho thấy chất lượng tinh dầu phụ thu c vào giống, loại đất trồng, địa lý và khí hậu Ngoài ra, chất lượng tinh dầu cũng phụ thu c vào thời kỳ sinh trưởng của... thụ tinh dầu lá tía tô trong và ngoài nước 1.2.5.1 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ trên thế giới a, Tình hình nghiên cứu Nghiên cứu về tinh dầu lá tía tô đã phát triển mạnh mẽ từ những năm 1980 Tuy nhiên, hầu hết các nhiên cứu mới chỉ được tiến hành ở Hàn Quốc, Nhật Bản và Trung Quốc Trong đó, Nhật Bản là quốc gia nghiên cứu sâu rộng và toàn diện nhất về tinh dầu lá tía tô Các công trình. .. thân và cành cây lượng tinh dầu rất thấp, chiếm khoảng 0,05 % [17] .Tinh dầu lá tía tô từ lâu đã được khai thác ở một số nước như Nhật Bản, Trung Quốc, Đài Loan… và sử dụng vào rất nhiều mục đích khác nhau Với hoạt tính sinh học và dược lý cao, tinh dầu lá tía tô có rất nhiều ứng dụng trong lĩnh vực thực phẩm, y dược và mỹ phẩm 5 1.2.1 Tính chất vật lý [6] Tinh dầu lá tía tô là chất lỏng dễ bay hơi ở... cây tía tô được trồng ít nhất từ 500 năm trước Công nguyên Ở Nhật Bản, cây tía tô được trồng vào khoảng từ thế kỷ thứ VII – IX sau Công nguyên Loài cây này được du nhập vào Mỹ làm cây cảnh và đã trở thành loài thực vật xâm lấn Đây là loài cây rau gia vị được trồng phổ biến ở Châu Á với nhiều phân loài: - Tía tô lá tím (P frutescens var crispa): Gốc Trung Quốc và Nhật Bản - Tía tô lá xanh (hay tía tô lá. .. thể thu hoạch Nếu cắt tỉa ta thường dùng liềm hay dao sắc cắt cây cách mặt đất khoảng 10 cm, chừa lại 2 - 3 tầng lá để cây có thể đâm chồi cho đợt thu hoạch sau Mỗi đợt cắt có thể thu 50 - 60 kg cho 100m2 Nếu chăm sóc tốt có thể thu hoạch nhiều đợt 1.2 Tổng quan về tinh dầu lá tía tô Lá tía tô chứa 0,3 -1,3% lượng tinh dầu theo chất khô, tập trung chủ yếu ở lá và chồi hoa Ở thân và cành cây lượng tinh. .. phận của cây tía tô cũng được dùng ở Trung Quốc, Đài Loan, Việt Nam…với nhiều công dụng dược liệu khác nhau Tuy nhiên, việc thu nhận tinh dầu còn gặp nhiều khó khăn, sản phẩm thu được chưa đáp ứng được những yêu cầu về chất lượng và năng suất Cho đến nay, việc áp dụng phương pháp nào để thu nhận tinh dầu từ nguồn nguyên liệu tía tô tự nhiên vẫn chưa được quan tâm đầu tư nghiên cứu Xuất phát từ những lý... chưng cất không thể tách được Vì thế, chất lượng của tinh dầu sản xuất bằng phương pháp này khá cao 20 Qui trình chung để trích ly tinh dầu được minh hoạ trong sơ đồ2.1 Nguyên liệu Sơ chế Trích ly Dung môi Cô đặc Bã Tinh dầu thô DM thu hồi Tinh chế Xử lý DM TINH DẦU Sơ đồ2.1 Sơ đồ mô tả quy trình trích ly tinh dầu 1.3.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly 1.3.2.1 Nguyên liệu - Độ ẩm nguyên liệu: