Xây dựng quy trình công nghệ thu nhận tinh dầu từ lá tía tô

Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến quá trình trích ly tinh dầu lá tía tô .... Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến quá trình trích ly tinh dầu lá tía

VIỆN ĐẠI HỌC MỞ HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

ĐỀ TÀI: XÂY DỰNG QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ THU NHẬN

TINH DẦU TỪ LÁ TÍA TÔ

Người hướng dẫn : TS Bùi Thị Bích Ngọc Sinh viên thực hiên : Trần Thị Thương Lớp : 1202

Hà Nội - 2016

LỜI CẢM ƠN

Để hoàn thành khóa luận này, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến PGS.TS Bùi Quang Thuật- Phó viện trưởng Viện công nghiệp thực phẩm, TS Bùi Thị Bích Ngọc cùng các anh chị trong Trung tâm Dầu, hương liệu và phụ gia thực phẩm thuộc Viện công nghiệp thực phẩm đã tận tình hướng dẫn trong suốt quá trình thực hiện Đề tài tốt nghiệp

Em chân thành cảm ơn quý Thầy, Cô trong khoa Công nghệ sinh học, Viện đại học Mở Hà Nội đã tận tình truyền đạt kiến thức trong những năm em học tập Với vốn kiến thức được tiếp thu trong quá trình học không chỉ là nền tảng cho quá trình nghiên cứu khóa luận mà còn là hành trang quý báu để em bước vào đời một cách vững chắc và tự tin

Cuối cùng em kính chúc quý Thầy, Cô dồi dào sức khỏe và thành công trong sự nghiệp cao quý Đồng kính chúc các Cô, Chú, Anh, Chị trong Trung tâm Dầu, hương liệu và phụ gia thực phẩm thuộc Viện công nghiệp thực phẩm luôn dồi dào sức khỏe, đạt được nhiều thành công tốt đẹp trong công việc

Sinh viên thực hiện

Trần Thị Thương

MỤC LỤC

PHẦN THỨ NHẤTTỔNG QUAN TÀI LIỆU 3

1.1 Giới thiệu về cây tía tô 3

1.1.1 Giới thiệu chung [1, 2] 3

1.1.2 Đặc tính thực vật, trồng trọt và thu hái 4

1.2 Tổng quan về tinh dầu lá tía tô 5

1.2.1 Tính chất vật lý [6] 6

1.2.2 Thành phần hóa học 6

1.2.3 Một số hợp chất chính trong tinh dầu tía tô [25, 27] 9

1.2.3.1 Perillaldehyde [25] 9

1.2.3.2 Perilla alcohol [26] 9

1.2.3.3 D-Limonene [27] 10

1.2.3.4 Linalool [28] 11

1.2.3.5 β-Caryophylene [29] 11

1.2.3.6 α-Caryophylene [29] 12

1.2.3.7 α-Pinene [30] 13

1.2.4 Vai trò và ứng dụng của tinh dầu lá tía tô 13

1.2.4.1 Vai trò và ứng dụng trong công nghệ thực phẩm 13

1.2.4.2 Vai trò và ứng dụng trong y học 14

1.2.4.3 Vai trò và ứng dụng trong lĩnh vực hóa – mỹ phẩm 15

1.2.5 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ tinh dầu lá tía tô trong và ngoài nước 16

1.2.5.1 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ trên thế giới 16

1.2.5.2 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ trong nước 18

1.3 Các phương pháp trích ly tinh dầu 19

1.3.1 Cơ sở của phương pháp trích ly 19

1.3.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly 21

1.3.2.1 Nguyên liệu 21

1.3.2.2 Phương pháp trích ly 22

1.3.2.3 Dung môi 23

1.3.2.4 Yếu tố công nghệ 23

PHẦN THỨ HAIĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24

2.1 Nguyên liệu, hóa chất, thiết bị 24

2.1.1 Nguyên liệu 24

2.1.2 Hóa chất 24

2.1.3 Thiết bị 25

2.2 Phương pháp nghiên cứu 25

2.2.1 Nghiên cứu đánh giá chất lượng nguyên liệu lá tía tô 26

2.2.1.1 Xác định độ ẩm của nguyên liệu bằng phương pháp chưng cất với Toluen 26

2.2.1.2 Xác định hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước 27

2.2.1.3 Xác định hàm lượng Protein trong lá tía tô bằng phương pháp Kjeldah 28

2.2.1.4 Xác định hàm lượng lipit trong lá tía tô bằng thiết bị Soxhlet 29

2.2.1.5 Xác định hàm lượng xenluloza bằng phương pháp dùng HNO3 29

2.2.2 Nghiên cứu quy trình công nghệ trích ly tinh dầu lá tía tô 30

2.2.2.1 Nghiên cứu chế độ xử lý nguyên liệu trước khi trích ly 30

2.2.2.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến quá trình trích ly tinh dầu lá tía tô 30

2.2.3 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tinh chế tinh dầu lá tía tô 31

2.2.4 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm 32

2.2.4.1 Xác định các chỉ tiêu hóa lý cơ bản của sản phẩm dầu lá tía tô 32

2.2.4.2 Xác định thành phần hóa học của sản phẩm tinh dầu lá tía tô 36

PHẦN THỨ BA KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37

3.1 Đánh giá chất lượng nguyên liệu 37

3.1.1 Phân tích thành phần nguyên liệu lá tía tô 37

3.1.2 Xác định các thành phần cơ lý của nguyên liệu lá tía tô 37

3.2 Kết quả nghiên cứu chế độ xử lý nguyên liệu 38

3.2.1 Xác định chế độ phơi khô nguyên liệu 38

3.2.2 Lựa chọn độ mịn nguyên liệu 39

3.3 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến quá trình trích ly tinh dầu lá tía tô 40

3.3.1 Ảnh hưởng của chế độ trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu tía tô 40

3.3.2 Ảnh hưởng của dung môi đến hiệu suất trích ly tinh dầu lá tía tô 41

3.3.3 Ảnh hưởng của số lần trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu lá tía tô 42 3.3.4 Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/dung môi đến hiệu suất trích ly tinh dầu lá tía tô 43

3.3.5 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn đến hiệu suất trích ly tinh dầu lá tía tô 44

3.3.6 Ảnh hưởng của nhiệt độ trích ly đến quá trình trích ly tinh dầu lá tía tô 45

3.3.7 Ảnh hưởng của thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu lá tía tô 46

3.4 Kết quả nghiên cứu quá trình tinh chế tinh dầu lá tía tô 47

3.4.1 Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi/cao chiết đến quá trình tinh chế tinh dầu lá tía tô 47

3.4.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tinh chế tinh dầu lá tía tô 48

3.5 Phân tích, đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu lá tía tô 49

3.5.1 Phân tích các chỉ tiêu cảm quan, chỉ tiêu hóa lý cơ bản của sản phẩm 49

3.5.2 Thành phần các hợp chất bay hơi trong tinh tía tô 50

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU

NL/DM: nguyên liệu/dung môi

GC-MS: Sắc ký khối phổ

TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng1.1 Thành phần dinh dưỡng có trong 100 gam lá tía tô tươi của Nhật Bản

Bảng 1.2 Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu tía tô

Bảng1.3.Thành phần hóa học của tinh dầu lá tía tô Việt Nam

Bảng 3.1 Hàm lượng các thành phần chính trong nguyên liệu lá tía tô

Bảng 3.2 Thành phần cơ lý và hàm lượng tinh dầu trong các thành phần của

Bảng 3.9 Ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn đến hiệu suất trích ly tinh dầu lá tía

tô

Bảng 3.10 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất trích ly tinh dầu lá tía tô Bảng 3.11 Ảnh hưởng của thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly tinh dầu lá tía tô

Bảng 3.12 Ảnh hưởng của lượng dung môi đến quá trình tinh chế tinh dầu lá tía tô

Bảng 3.13 Ảnh hưởng của nhiệt độ tinh chế đến quá trình tinh chế tinh dầu lá tía tô

Bảng 3.14 Các chỉ tiêu hóa lý của các sản phẩm tinh dầu lá tía tô

Bảng 3.15 Các thành phần bay hơi chính có trong tinh dầu tía tô

DANH MỤC HÌNH, SƠ ĐỒ

Hình 1 Mô tả hình dạng tía tô

Hình 2 Một số sản phẩm tinh dầu trên thị trường

Sơ đồ 1.1 Sơ đồ mô tả quy trình trích ly tinh dầu

Sơ đồ 2.1 Sơ đồ khối các bước tiến hành đề tài nghiên cứu

Sơ đồ 3.1 Sơ đồ mô tả quy trình trích ly tinh dầu lá tía tô

Việt Nam có điều kiện tự nhiên rất thuận lợi cho việc phát triển nhiều loài thực vật khác nhau, đặc biệt là các loài có chứa tinh dầu Chúng đã và đang được khẳng định vai trò và vị trí của mình trong nhiều lĩnh vực Một trong những loại cây được nhắc đến là cây tía tô Đây là 1 loại cây chứa tinh dầu giá trị và có nhiều tiềm năng ở nước ta, đồng thời là loài cây khá phổ biến và dễ chăm sóc trong quá trình trồng trọt Hiện nay, tía tô là một thứ gia vị quan trọng và không thể thiếu trong nhiều món ăn truyền thống Trong y học cổ truyền, các bộ phận của cây tía tô cũng được dùng ở Trung Quốc, Đài Loan, Việt Nam…với nhiều công dụng dược liệu khác nhau Tuy nhiên, việc thu nhận tinh dầu còn gặp nhiều khó khăn, sản phẩm thu được chưa đáp ứng được những yêu cầu về chất lượng và năng suất Cho đến nay, việc áp dụng phương pháp nào để thu nhận tinh dầu từ nguồn nguyên liệu tía tô tự nhiên vẫn chưa được quan tâm đầu tư nghiên cứu Xuất phát từ những lý do trên chúng tôi

tiến hành đề tài“Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ khai thác tinh

dầu từ lá cây tía tô” với mong muốn xây dựng được quy trình công nghệ khai thác tinh dầu từ lá tía tô cho chất lượng tinh dầu và hiệu suất thu nhận cao

1.2 Mục tiêu của đề tài

Xây dựng được quy trình công nghệ trích ly tinh dầu từ lá cây tía tô cho hiệu suất khai thác và chất lượng sản phẩm cao

1.3 Nội dung nghiên cứu của Đề tài

- Phân tích và đánh giá chất lượng nguyên liệu lá tía tô

- Xác định các phương pháp xử lý nguyên liệu phù hợp cho quá trình trích

ly

- Xác định và lựa chọn điều kiện công nghệ thích hợp cho quá trình trích ly tinh dầu lá tía tô

- Nghiên cứu công nghệ tinh chế tinh dầu lá tía tô

- Phân tích và đánh giá chất lượng sản phẩm của đề tài

- Đề xuất quy trình công nghệ trích ly tinh dầu lá tía tô

3

PHẦN THỨ NHẤT TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu về cây tía tô

1.1.1 Giới thiệu chung [1, 2]

− Cây tía tô có tên khoa học: Perilla frutescens (L.) Britton

− Tên gọi khác: Tử tô, Tô ngạnh, Tô diệp

Phân loại khoa học của cây tía tô

Nguồn gốc và phân bố của cây tía tô

Nguồn gốc bản địa của chi tía tô trải rộng từ Ấn Độ đến Đông Nam Á Loài

cây tía tô (Perilla frutescens (L.)) được xác định có nguồn gốc ở vùng

núi Himalaya đến vùng Đông Nam Á Ở Trung Quốc, cây tía tô được trồng ít nhất từ 500 năm trước Công nguyên Ở Nhật Bản, cây tía tô được trồng vào khoảng từ thế kỷ thứ VII – IX sau Công nguyên Loài cây này được du nhập vào Mỹ làm cây cảnh và đã trở thành loài thực vật xâm lấn Đây là loài cây rau gia vị được trồng phổ biến ở Châu Á với nhiều phân loài:

- Tía tô lá tím (P frutescens var crispa): Gốc Trung Quốc và Nhật Bản

- Tía tô lá xanh (hay tía tô lá mè) (P frutescens var Frutescens): Được gọi là

mè hoang dại ở Hàn Quốc

- Tía tô hai màu (P frutescens var Crispa forma) là dạng lá phía trên màu

xanh, phía dưới màu tím

- Tía tô mép lá quăn (Perilla ocymoides L var bicolorlaciniata) có giá trị sử

dụng cao hơn

Ở Việt Nam, tất cả các giống tía tô nói trên đều mọc hoang hoặc được trồng, trong đó giống tía tô lá tím được trồng phổ biến nhất

1.1.2 Đặc tính thực vật, trồng trọt và thu hái

Đặc tính thực vật của cây tía tô

- Thân: Cây tía tô thuộc loại cây thảo sống lâu năm, cao 0,3 -1m Thân vuông

có rãnh dọc và có lông, có tinh dầu thơm

- Lá: Lá tía tô mọc đối, có cuống dài, mép khía răng, mặt trên xanh lục, mặt dưới tím tía, có khi hai mặt đều tía, nâu hay màu xanh lục có lông nhám (tùy

theo giống)

- Hoa: Hoa tía tô nhỏ mọc thành xim có ở đầu cành, màu trắng hay tím, mọc đối, 4 tiểu nhị không thò ra ngoài hoa

- Quả: Quả bế, hình cầu, màu nâu nhạt Ra hoa quả tháng 9-10

Kĩ thuật trồng cây tía tô

Cách gieo trồng

- Có 2 cách: gieo hạt và giâm cành

- Liếp gieo hạt được cày bừa kỹ (đất nhuyễn), bón lót phân chuồng trước khi gieo nên rải Basudin và sau khi gieo phủ rơm Khi hạt nẩy mầm phải giở rơm để cây mọc cứng

- Khi cây có 5 – 6 lá thật (30 – 35 ngày sau gieo) là đem trồng

- Thời vụ gieo trồng: quanh năm

1.2 Tổng quan về tinh dầu lá tía tô

Lá tía tô chứa 0,3 -1,3% lượng tinh dầu theo chất khô, tập trung chủ yếu ở lá và chồi hoa Ở thân và cành cây lượng tinh dầu rất thấp, chiếm khoảng 0,05 % [17].Tinh dầu lá tía tô từ lâu đã được khai thác ở một số nước như Nhật Bản, Trung Quốc, Đài Loan… và sử dụng vào rất nhiều mục đích khác nhau Với hoạt tính sinh học và dược lý cao, tinh dầu lá tía tô có rất nhiều ứng dụng trong lĩnh vực thực phẩm, y dược và mỹ phẩm

1.2.1 Tính chất vật lý [6]

Tinh dầu lá tía tô là chất lỏng dễ bay hơi ở nhiệt độ thường, trong suốt,

có màu từ vàng nhạt đến vàng thẫm, vị cay và có mùi đặc trưng của là tía tô

Từ các nghiên cứu của Lê Ngọc Thạch được tiến hành trên mẫu tinh dầu tía tô Việt Nam và nghiên cứu của Guenther trên mẫu tinh dầu tía tô Nhật Bản cho thấy chất lượng tinh dầu phụ thuộc vào giống, loại đất trồng, địa lý

và khí hậu Ngoài ra, chất lượng tinh dầu cũng phụ thuộc vào thời kỳ sinh trưởng của cây, thời kỳ sinh trưởng khác nhau cũng sẽ cho chất lượng tinh dầu khác nhau, chất lượng tinh dầu tốt nhất khi cây bắt đầu bước vào giai đoạn ra hoa Có thể đánh giá sơ bộ chất lượng tinh dầu thông qua các chỉ số hóa lý

Bảng 1.2 Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu tía tô

Theo Lina Bumblauskiene và cộng sự, tinh dầu tía tô được cấu thành từ

các hợp chất dễ bay hơi và được phân thành các loại chính sau: [19]

- Perillaldehyde (PA): bao gồm các hợp chất: perillaldehyde là chủ yếu, ngoài ra còn có một số chất khác như limonene, linalool, β - caryophyllene, 1- metnthol, α - pinene, perillene và thường được sử dụng trong thực phẩm và y học cổ truyền Trung Quốc

7

- Perillaketone (PK): thành phần chủ yếu là perillaketone Ngoài ra, còn

có isoegomaketone, perillene và egomaketone PK chủ yếu được tìm thấy trong các loài tía tô hoang dại

- Elsholtzoaketone (EK) chủ yếu là elsholtzoaketone và naginaketone

- Perillene (PL) chiếm ưu thế là hợp chất perillene Ngoài ra, còn có một lượng nhỏ các hợp chất như perillaketone và isoegomaketone

- Phenylpropanoid (PP): là loại không chứa các monoterpenoids nhưng

có chứa synthesizes phenylpropanoids myristicin, elemicin và dillapiol

- Nhóm PL gồm perillene

- Nhóm C gồm citral

Thành phần hóa học của tinh dầu lá tía tô rất phức tạp, thay đổi theo từng loài, trạng thái nguyên liệu( tươi hoặc khô), thời điểm thu hái( non, già, trước ra hoa, sau ra hoa), vị trí lá trên cây, phương pháp tách chiết,…

Thành phần tinh dầu tía tô Việt Nam cũng đã được các nhà khoa học trong nước nghiên cứu PGS-TS Lê Ngọc Thạch và cộng sự năm 1999 trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, Thành phố Hồ Chí Minh đã khảo sát tinh dầu tía tô và cho kết quả về thành phần hóa học của tinh dầu tía tô như sau:

Bảng1.3 Thành phần hóa học của tinh dầu lá tía tô Việt Nam

A: phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển

B: phương pháp chưng cất có sự tham gia của vi sóng không cho thêm nước

vàng, có hương tía tô mạ

thương mại (chiếm 30-50% thành ph

chính quyết định tới mùi h

giá chất lượng tinh dầu tía tô Tinh d

thì có giá trị càng cao Nó đư

+ Phân tử khối: 150,22 g/mol

− Tên gọi: P- Metha- 1,8

− Công thức cấu tạo:

ng pháp chưng cất có sự tham gia của vi sóng cho th

t chính trong tinh dầu tía tô [25, 27]

[25]

: C10H14O i: 1, (S)-4-(1- Methyllethenyl)-1- Cyclohexenen

Đây là một monoterpenoid – thành phần ch

Perillaldehyde là chất lỏng dễ bay hơi, trong suốt, không màu ho

ạnh mẽ Đây là thành phần chính trong tinh d50% thành phần tinh dầu) Perillaldehyde là thành ph

i mùi hương của tinh dầu Do đó, nó được sử

u tía tô Tinh dầu có hàm lượng perillaldehyde càng cao càng cao Nó được đặc trưng bởi một số tính chất hóa lý sau:

dụng để đánh

ng perillaldehyde càng cao

t hóa lý sau:

Perilla alcohol (chiếm kho

dễ bay hơi, trong suốt, không màu ho

phát ra khói cay và mùi khó ch

cho thấy perilla alcohol làm ch

acohol được chuyển hóa t

giá chất lượng của tinh dầ

+ Tên gọi: 1-metyl-4-

+ Công thức cấu tạo:

m khoảng 3-6% trong tinh dầu) là một monotecpenoid

t, không màu hoặc vàng nhạt Khi đun nóng đphát ra khói cay và mùi khó chịu Từ một số thí nghiệm trên động v

ohol làm chậm quá trình phát triển của khối ung th

n hóa từ perillaldehyde, vì vậy nó cũng là một ch

ầu Lượng perilla alcohol càng thấp thì chtính chất hóa lý đặc trưng của perilla alcohol:

− Tên gọi: 3,7-dimethylocta

− Công thức cấu tạo:

Linalool có mùi thơ

− Tên gọi: 4,11,11-trimethyl

− Công thức cấu tạo:

t lỏng không màu có mùi thơm mạnh mẽ c

u trong công nghệ thực phẩm, dược phẩm cũng nh

Linalool có mùi thơm dễ chịu và vị hơi cay, dùng để tạo hươ

t tẩy rửa, dầu gội,… Một số tính chất hóa lý:

− Tên gọi: 2,6,6,9-Tetramethyl

− Công thức cấu tao:

α-Caryophylene có mùi h

tính chất hóa lý đặc trưng sau:

+ Khối lượng phân tử: 204,36 g/ mol

20 = 1,498 – 1,504

29]

: C15H24 Tetramethyl-1,4-8-cycloundecatriene

Caryophylene có mùi hương của dầu, gỗ và hương trái cây Nó có m

1.2.4 Vai trò và ứng dụng của tinh dầu lá tía tô

Tinh dầu chiết xuất từ lá tía tô đang ngày càng được quan tâm nhiều và giữ nhiều vai trò quan trọng trong đời sống con người Tinh dầu lá tía tô chứa nhiều hợp chất quý, có tính ứng dụng cao trong các lĩnh vực khác nhau, đặc biệt

là trong công nghệ thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm

1.2.4.1 Vai trò và ứng dụng trong công nghệ thực phẩm

Trong tinh dầu lá tía tô có chứa các hợp chất như perillaldehyde, limonene, caryophyllen, famesene,… có tác dụng kích thích dây thần kinh khứu giác, tăng nhu động ruột, thúc đẩy tiết enzyme tiêu hóa, tăng cảm giác ngon miệng, ngoài ra, các hợp chất perillaldehyde, phenylpropanoids, β-caryophyllenne,… trong tinh dầu có tác dụng ức chế các loại vi khuẩn gây ngộ

độc thực phẩm như: salmonella, tụ cầu khuẩn, trực khuẩn lị, trực khuẩn đại tràng,… Tinh dầu lá tía tô còn có tác dụng khử mùi tanh hải sản rất hiệu quả, giải độc cua cá Từ những lợi ích trên, một phần tinh dầu lá tía tô được sử dụng làm hương liệu, phụ gia thực phẩm khá phổ biến ở Nhật Bản, Hàn Quốc, Mỹ Đối với người Nhật, sashimi sẽ kém hương vị nếu thiếu tía tô, người Nhật 'mê' tía tô đến mức pha thêm hương vị tía tô vào nước Pepsi để thành món giải khát Pepsi-shiso chỉ bán tại Nhật Người Hàn quốc không chịu kém: tía tô là một gia vị trong nhiều món ăn truyền thống, kể cả ngâm chung với kim-chi… Trong một giai đoạn nó được sử dụng để tạo hương cho các sản phẩm sarsaparilla - một loại đồ uống rất phổ biến tại Mỹ trong thế kỉ XIX

Ngoài sử dụng làm chất phụ gia, tinh dầu tía tô còn được sử dụng để bảo quản thịt, cá và các loại thực phẩm khác Tinh dầu tía tô có ưu điểm là chỉ cần

sử dụng một lượng nhỏ, hoạt tính cao, an toàn cho sức khỏe và có thể áp dụng cho các loại thực phẩm ở mọi giá trị pH Đặc biệt hơn, nếu như các chất bảo quản thông thường có thể gây ảnh hưởng xấu tới mùi vị của thực phẩm thì loại tinh dầu này vừa là chất bảo quản, vừa cải thiện hương vị cho sản phẩm Vì vậy, tinh dầu tía tô hứa hẹn sẽ là một chất bảo quản thực phẩm ngày càng được quan tâm

Trong thành phần tinh dầu lá tía tô có chứa một dẫn xuất của perillaldehyde có tên là perillartine Chất này có vị ngọt gấp 2000 lần đường mía

và có calo rất thấp Nó được sử dụng làm chất tạo ngọt thay thế tại Nhật Bản và

Mỹ Đặc biệt, đây còn là phụ gia quan trọng trong ngành sản xuất thuốc lá để giảm mùi hăng cay, làm cho sản phẩm có hương vị hài hòa hơn

1.2.4.2 Vai trò và ứng dụng trong y học

Đã có rất nhiều nghiên cứu khoa học tìm hiểu về tác dụng dược lý của tinh dầu tía tô Tất cả các nghiên cứu này đều đưa ra những kết quả cho thấy tinh dầu tía tô có ý nghĩa rất lớn trong y học:

có tác dụng khử mùi hôi, xua tan khí hư, được sử dụng như chất khử trùng hiệu quả ở Nhật Bản, Trung Quốc, Hàn Quốc Tinh dầu lá tía tô còn được ứng dụng trong nha khoa, là thành phần trong kem đánh răng, nước xúc miệng

- Hiệu ứng thần kinh trung ương: thí nghiệm trên chuột đã cho hiệu quả rất cao trong việc làm giảm các hành vi trầm cảm

- Chống dị ứng: các thành phần β-caryophyllene, α-pinene và elemicine có tác dụng chống dị ứng da type 1 Tinh dầu tía tô có hiệu quả cao trong giải độc hải sản

- Điều trị khối u và ung thư: Theo Stark etal (1995) thì perilla alcohol và limonene ức chế sự tăng trưởng của các khối u vú, khối u gan, ung thư phổi ở chuột Các nghiên cứu khác còn cho thấy khả năng chống ung thư ruột kết, khối

u thần kinh và bệnh bạch cầu của loại tinh dầu này

- Cải thiện tiêu hóa, hô hấp: Perillaketone có khả năng kích thích cơ ruột tròn hoạt động, có hiệu quả trong chống ngộ độc thực phẩm và các rối loạn tiêu hóa Tinh dầu tía tô có tác dụng kháng histamine, làm giảm co thắt khí quản, buồn nôn trong trường hợp ngộ độc hải sản

1.2.4.3 Vai trò và ứng dụng trong lĩnh vực hóa – mỹ phẩm

Với tác dụng kháng khuẩn và tạo hương, tinh dầu tía tô được sử dụng nhiều trong sản xuất nước hoa, kem trị mụn và các sản phẩm hóa mĩ phẩm khác như xà bông, sữa dưỡng thể, kem, muối tắm Loại tinh dầu này còn được sử

dụng trong xông hơi, massage làm giảm căng thẳng, mệt mỏi, giúp cơ thể luôn tươi trẻ

1.2.5 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ tinh dầu lá tía tô trong và ngoài nước

1.2.5.1 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ trên thế giới

a, Tình hình nghiên cứu

Nghiên cứu về tinh dầu lá tía tô đã phát triển mạnh mẽ từ những năm

1980 Tuy nhiên, hầu hết các nhiên cứu mới chỉ được tiến hành ở Hàn Quốc, Nhật Bản và Trung Quốc Trong đó, Nhật Bản là quốc gia nghiên cứu sâu rộng

và toàn diện nhất về tinh dầu lá tía tô Các công trình nghiên cứu về tinh dầu lá tía tô tập trung chủ yếu vào các nội dung sau:

- Về thành phần và hàm lượng tinh dầu: Đã có hàng loạt nghiên cứu được tiến

hành ở nhiều quốc gia như Trung Quốc, Hàn Quốc, Nhật Bản, Thổ Nhĩ Kì và trên các giống tía tô khác nhau Sử dụng phương pháp chưng cất hơi nước, các nghiên cứu trên đều cho kết quả về hàm lượng tinh dầu trong lá tía tô là 0,3-0,5% theo chất khô Ngoài ra, các nghiên cứu còn được tiến hành ở một số khu vực khác như: Nghiên cứu ở Bắc Lào, các nhà khoa học đã phát hiện 5 loại tinh dầu khác nhau theo thành phần chính là: perillaketone, elemicine và myristicine, shisofuran, piperitenone,… Tại Thái Lan, tinh dầu lá tía tô có hàm lượng cao piperitenone và limonene Nghiên cứu tại Băng-la-đét đã cho thấy thành phần chính của tinh dầu lá tía tô là rosefuran (58%)

- Về phương pháp khai thác: Bên cạnh quy trình khai thác lôi cuốn hơi nước truyền thống, các nhà khoa học đã phát triển thêm các phương pháp tiên tiến hơn Seo WH và Back (2009) đã sử dụng 3 phương pháp khai thác tinh dầu khác nhau là chiết xuất bằng dung môi bay hơi (SAFE), chiết xuất bằng hệ chất lỏng liên tục (LLCE)và chưng cất hơi nước (HD) Kết quả phân tích GC-MC cho thấy có 30, 23 và 16 hợp chất được tìm thấy trong tinh dầu được khai thác bằng

17

phương pháp SAFE, LLCE, HD theo thứ tự Baokang Huang và cs (2011) đã khai thác tinh dầu tía tô bằng phương pháp trích ly sử dụng dung môi CO2 siêu tới hạn, cho hiệu quả khai thác tinh dầu khá cao (1,39% theo chất khô) Phương pháp này cho phép khai thác cả những thành phần không bay hơi, cho hiệu quả cao, quy trình khai thác ngắn Tuy nhiên nó đòi hỏi chi phí đầu tư lớn, công nghệ máy móc hiện đại và phức tạp Bên cạnh đó, các nhà khoa học đã đưa ra các phương pháp khai thác mang lại hiệu quả cao hơn như: tách chiết bằng dung môi hữu cơ, tách chiết bằng dung môi có hỗ trợ sóng siêu âm, tách chiết dưới sự

chất trong tinh dầu tía tô [23] Nghiên cứu về thành phần tinh dầu trong từng

giai đoạn tăng trưởng cho thấy hàm lượng tinh dầu cao nhất trong giai đoạn cây bắt đầu trổ hoa Trong quá trình phát triển của cây, perillaldehyde có xu hướng tăng dần, hàm lượng limonene và β-caryophyllene giảm Các chất khác như α- caryophyllene hầu như không thay đổi hàm lượng Ngoài ra, các nghiên cứu về

sự ảnh hưởng của cường độ ánh sáng tới hàm lượng tinh dầu, quan hệ giữa vị trí

lá và hàm lượng perillaldehyde cũng đã được nghiên cứu

- Phân lập, tách chiết các cấu tử [7]:Rất nhiều cấu tử trong tinh dầu tía tô đã

được tách và tinh chế như: citral, dillapiole, limonene, myristicine, perilla

aldehyde, linalool…

b, Tình hình sản xuất và tiêu thụ

Hiện nay, tinh dầu tía tô đang được chú ý bởi các lợi ích của nó Một số nước đã tiến hành sản xuất chủ yếu là ở Nhật Bản, Trung Quốc, Đài Loan Ở Nhật Bản, tổng diện tích trồng tía tô năm 1995 vào khoảng 1030 ha Sản lượng tía tô năm 2000 của Nhật Bản là 13000 tấn (theo Bộ Nông nghiệp, Lâm nghiệp

và Thủy sản Nhật Bản) Tại nước này, tinh dầu tía tô được sản xuất đầu tiên ở vùng Okayama và Saitama, sau đó được mở rộng ra quận Kitami ở Hokkaido

Và hiện nay Hokkaido là vùng sản xuất chính Sản phẩm được đóng gói trong các chai sẫm màu có chứa Nitơ bên trong, bảo quản ở nhiệt độ thấp để tránh bị oxi hóa

Hình 2 Một số sản phẩm tinh dầu trên thị trường

Tại Trung Quốc, tía tô được trồng nhiều ở các tỉnh Vân Nam, Quảng Đông, Quảng Tây, Thượng Hải… Sản lượng khô đạt 5000 tấn/năm [15] Tại nước này, tía tô được dùng chủ yếu để làm thuốc hoặc sản xuất tinh dầu Các sản phẩm tinh dầu hầu hết có nguồn gốc từ Thiên Tân, Tây A – Thượng Hải, Quảng Châu hay Giang Tây… Giá bán tinh dầu nguyên chất do Trung Quốc sản xuất rất cao, dao động từ 350-400 USD (tháng 2/2016)

1.2.5.2 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ trong nước

a, Tình hình nghiên cứu

Ở Việt Nam, tinh dầu tía tô đang được khá nhiều người quan tâm tuy nhiên đây vẫn còn là vấn đề khá mới mẻ Hiện tại, đã có một số nghiên cứu về thành phần, đặc tính, quy trình khai thác và các sản phẩm ứng dụng Đại học Bách Khoa Hà Nội kết hợp với đại học Kochi (Nhật Bản) tiến hành đề tài:

19

“Nghiên cứu về thành phần hương của tía tô” Kết quả cho thấy thành phần hương tía tô của Việt Nam là perillaldehyde (25,81%) và D-limonene (50,19%) Trong khi đó, thành phần hương tía tô Nhật Bản chứa perillaldehyde (42,32%)

để làm giống Tính tới thời điểm này, chưa có một cơ sở nào sản xuất tinh dầu lá tía tô

1.3 Các phương pháp trích ly tinh dầu

1.3.1 Cơ sở của phương pháp trích ly

Nguyên lý của phương pháp trích ly: Quá trình trích ly được thực hiện dựa vào tính hoà tan tốt của tinh dầu trong các dung môi hữu cơ, đây là quá trình chuyển khối do có sự chênh lệch nồng độ nguyên liệu và dòng chảy bên ngoài

(dung môi) Thực chất quá trình trích ly là quá trình ngâm chiết nhằm chuyển tinh dầu từ bên trong nguyên liệu vào dung môi nhờ quá trình khuếch tán phân

tử, chuyển tinh dầu từ bề mặt nguyên liệu vào dung môi bằng khuếch tán đối lưu Trước tiên, các phần tử trích ly được dung môi thấm ướt, phần tinh dầu trên

bề mặt nguyên liệu tan vào dung môi, sau đó dung môi thấm sâu vào bên trong các phần tử trích ly để tiếp tục hoà tan tinh dầu bên trong rồi khuếch tán ra bên ngoài do sự chênh lệch áp suất và nồng độ Quá trình hoà tan tinh dầu vào dung môi diễn ra cho đến khi đạt sự cân bằng nồng độ dòng khuếch tán thì dừng lại Trên thực tế, quá trình trích ly là quá trình khuếch tán phân tử và khuếch tán đối lưu dựa vào điều kiện chuyển khối từ công thức của định luật Fick để giải thích

và tính toán (có dấu trừ theo chiều giảm nồng độ)

dT: Thời gian khuếch tán

Cơ sở vật lý của quá trình trích ly là dựa vào sự khác nhau về hằng số điện môi của dung môi và chất cần trích ly Những chất có hằng số điện môi gần nhau

sẽ dễ hòa tan vào nhau Tinh dầu có hằng số điện môi dao động từ 2 – 5 và các dung môi hữu cơ thông thường có hằng số điện môi không lớn lắm thí dụ: hexan

là 1,89; étxăng là 2; benzen là 2,2 Phương pháp này có thể tiến hành ở nhiệt độ thường (khi trích ly) và có thể lấy được những thành phần quý như sáp, nhựa thơm trong nguyên liệu mà phương pháp chưng cất không thể tách được Vì thế, chất lượng của tinh dầu sản xuất bằng phương pháp này khá cao

21

Qui trình chung để trích ly tinh dầu được minh hoạ trong sơ đồ2.1

Sơ đồ2.1 Sơ đồ mô tả quy trình trích ly tinh dầu

1.3.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly

1.3.2.1 Nguyên liệu

- Độ ẩm nguyên liệu: Khi độ ẩm nguyên liệu lớn thì tốn thể tích thiết bị trích ly và tốn lượng dung môi sử dụng, tổn thất tinh dầu trong quá trình cô đặc Khi độ ẩm nguyên liệu quá thấp sẽ ảnh hưởng tới quá trình tách và thoát tinh dầu

ra khỏi bề mặt nguyên liệu

- Độ mịn nguyên liệu: Nguyên liệu nếu để nguyên ở dạng lá thô thì hiệu suất trích ly sẽ rất thấp vì khi đó tinh dầu trong nguyên liệu rất khó tiếp xúc với

Nguyên liệu

TINH DẦU

Dung môi

Bã

dung môi Nhưng nếu nguyên liệu được nghiền quá mịn sẽ gây bí bết cản trở sự tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung môi, cản trở quá trình lọc

1.3.2.2 Phương pháp trích ly

Trong quá trình khai thác tinh dầu tía tô thì việc lựa chọn ra một phương pháp khai thác thích hợp là rất quan trọng Vì nó có ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất thu nhận tinh dầu, chất lượng tinh dầu và hiệu quả kinh tế thu được

Phương pháp trích ly được phân loại theo nhiều cách:

- Theo trạng thái của nguyên liệu, dung môi trong quá trình trích ly, ta có:

+ Trích ly tĩnh: ngâm nguyên liệu trong dung môi cho tới khi đạt nồng độ chất hòa tan bão hòa; trong suốt quá trình trích ly, nguyên liệu và dung môi không được đảo trộn

+ Trích ly động (có khuấy trộn): dung môi và nguyên liệu không thay đổi trong cùng một thiết bị trong suốt thời gian trích ly, nguyên liệu và dung môi được đảo trộn nhờ cánh khuấy làm tăng sự tiếp xúc giữa hai pha, do đó hiệu suất trích ly cao hơn, thời gian trích ly giảm

- Theo số bậc trích ly và chiều chuyển động của dung môi, nguyên liệu ta có:

+Trích ly một bậc: Trong quá trình trích ly, nguyên liệu và dung môi chỉ tiếp xúc với nhau một lần trong thiết bị trích ly

+ Trích ly nhiều bậc: Trong quá trình trích ly, nguyên liệu là pha tĩnh nằm trong các thiết bị khác nhau, dung môi lần lượt chảy qua các lớp nguyên liệu ở các thiết bị sao cho đạt được bão hòa chất tan Dung môi có thể đi xuôi chiều hoặc ngược chiều so với nguyên liệu

Ngoài ra trong công nghiệp khai thác tinh dầu, người ta còn sử dụng một số phương pháp trích ly khác như: trích ly hồi lưu, trích ly luân chuyển, trích ly bằng thiết bị sohxlet Hiện nay, có những nghiên cứu trích ly tinh dầu bằng phương pháp trích ly CO2 lỏngvà CO2 siêu tới hạn cũng bắt đầu thu được những kết quả khả quan

23

1.3.2.3 Dung môi

Trong quá trình trích ly, chất lượng tinh dầu thu được cùng với hiệu suất trích ly phụ thuộc rất lớn vào dung môi trích ly Nhìn chung, dung môi cho quá trình trích ly tinh dầu cần đạt được những yêu cầu sau:

- Hoà tan tốt tinh dầu nhưng không hoà tan các chất, tạp chất khác có trong nguyên liệu

- Có nhiệt độ sôi thấp, tuy nhiên nếu quá thấp thì tổn thất dung môi sẽ rất lớn, trong sản xuất dễ gây hoả hoạn và rất khó làm ngưng tụ để thu hồi dung môi

- Độ nhớt của dung môi phải thấp, để không làm giảm tốc độ khuếch tán

- Phải tinh khiết, không ăn mòn thiết bị, sau khi thu hồi dung môi không để lại mùi vị lạ cũng như các sản phẩm độc hại trong tinh dầu

- Không hoà tan nước, không tác dụng với nước ở bất kỳ nhiệt độ nào

- Không tạo hỗn hợp nổ với không khí, khí cháy

- Có giá thành thấp và dễ mua

Nói chung, hiện nay chưa có một dung môi nào đáp ứng được đầy đủ các điều kiện như đã nêu ở trên Vì vậy, trong quá trình tiến hành, phải căn cứ vào hiệu suất và chất lượng tinh dầu thu nhận được, căn cứ vào tính kinh tế và an toàn

để lựa chọn dung môi phù hợp nhất

1.3.2.4 Yếu tố công nghệ

Có rất nhiều yếu tố công nghệ ảnh hưởng đến quá trình trích ly nhưng theo một số tài liệu tham khảo, những yếu tố ảnh hưởng rõ rệt nhất đến hiệu suất thu nhận cũng như chất lượng tinh dầu là số lần trích ly, tỷ lệ nguyên liệu/dung môi, tốc độ khuấy trộn, nhiệt độ trích ly, thời gian trích ly

PHẦN THỨ HAI ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên liệu, hóa chất, thiết bị

25

+ Acid nitric (HNO3)

+ Kali hydroxit (KOH) 0,1 và 0,5N trong etanol

+ Bộ chưng cất tinh dầu nhẹ Clevenger

+ Cân kỹ thuật, cân phân tích, bình hút ẩm

+ Máy cô quay Buchi B-480

+ Bình cầu các loại gắn với sinh hàn hồi lưu hoặc sinh hàn khí

+ Phễu chiết, phễu lọc, cốc đong, ống đong và bình tam giác các loại

+ Máy xay STRAUME-USSR

2.2 Phương pháp nghiên cứu

Mỗi thí nghiệm được tiến hành 3 lần lặp lại trong cùng một điều kiện công nghệ, sau đó lấy giá trị trung bình