NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TRẦM HƯƠNG TỪ GỖ DÓ BẦU

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TRẦM HƯƠNG TỪ GỖ DÓ BẦU Họ tên sinh viên : NGUYỄN THỊ THU NGỌC Ngành : CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Niên khóa : 2006 - 2010 Tháng 09 / 2010 NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TRẦM HƯƠNG TỪ GỖ DÓ BẦU Tác giả NGUYỄN THỊ THU NGỌC Khóa luận đệ trình để đáp ứng yêu cầu Kỹ sư ngành Cơng nghệ hóa học Giáo viên hướng dẫn TS LÊ THỊ HỒNG NHAN Tháng năm 2010 i LỜI CẢM TẠ Lời cảm tạ xin dành cho gia đình tơi - ba mẹ, chị em tơi, người ln ln khích lệ, động viên, ủng hộ tinh thần lẫn vật chất Tôi đặc biệt cám ơn Lê Thị Hồng Nhan, kiến thức giúp đỡ tận tình cô sáu tháng thực đề tài Tôi xin chân thành cám ơn toàn thể thầy cô môn Kỹ Thuật hữu cơ, anh chị, bạn sinh viên thực đề tài phòng thí nghiệm 209B2 dẫn kinh nghiệm truyền đạt cho thời gian thực đề tài trường Đại học Bách Khoa Tp Hồ Chí Minh Cám ơn Liêm, cơng ty trách nhiệm hữu hạn Phương Long cung cấp nguyên liệu hướng dẫn kiến thức thực tế sản xuất Tôi xin gửi lời tri ân sâu sắc đến tồn thể thầy Bộ mơn cơng nghệ hóa học, trường Đại học Nơng Lâm thành phố Hồ Chí Minh, kiến thức, đạo lý mà học suốt năm học đại học Lời cám ơn cuối - thân gửi tới tập thể lớp DH06HH yêu quí, người bạn sát cánh bên suốt năm qua Sinh viên thực Nguyễn Thị Thu Ngọc ii TÓM TẮT Đề tài nghiên cứu" Nghiên cứu tách chiết tinh dầu trầm hương từ gỗ Dó bầu" tiến hành phòng thí nghiệm kỹ thuật hữu cơ, đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, thời gian từ 8/3/2010 đến 20/8/2010 Trong luận văn tiến hành nghiên cứu phương pháp tách chiết tinh dầu, mà cụ thể hai phương pháp phổ biến chưng cất lôi nước trích ly dung mơi dễ bay hơi, cho tách chiết tinh dầu cách dễ dàng, hiệu quả, không tác động với môi trường, tinh dầu trầm thu có chất lượng tốt Những yêu cầu đặt cho đề tài hai mục tiêu là: - Khảo sát tìm điều kiện phù hợp để tách chiết tinh dầu trầm hương - Xác định số tính chất tinh dầu trầm sản phẩm Luận văn hoàn thành mục tiêu đề tài đặt với kết sau: - Đối với phương pháp chưng cất lôi nước: Xác định điều kiện ngâm gỗ Dó mảnh: Thời gian ngâm nước tuần đạt hiệu suất thu tinh dầu cao 0,0060 %; hiệu suất tăng lên ngâm gỗ mảnh dung dịch ngâm có thêm phụ gia cồn muối Hiệu suất thu tinh dầu cao ngâm hai loại phụ gia tương đương nồng độ Tuy nhiên xét mặt thời gian ngâm, để đạt hiệu suất thời gian ngâm cồn gấp đôi ngâm muối, nên chọn phụ gia muối với nồng độ 10 % thời gian ngâm tuần - Đối với phương pháp trích ly dung mơi dễ bay hơi, khảo sát với bốn loại dung môi phổ biến n – hexane, diethyl ether, petroleum ether ethanol Kết thu hiệu suất thu tinh dầu, tính chất vật lý tinh dầu sản phẩm khác tùy thuộc vào loại dung môi tách - Thành phần tinh dầu thu phương pháp chưng cất chứa nhiều acid carboxylic, thành phần thu từ trích ly lại chứa nhiều hydrocarbon Hàm iii lượng hydrocarbon dẫn xuất chúng như: hexadecane, tetradecane, octadecane, … lớn Thành phần tinh dầu từ phương pháp trích ly chứa nhiều chất giống (26 chất), khác so với thành phần tinh dầu từ phương pháp chưng cất lôi (chỉ giống có chất so với phương pháp trích ly) Trích ly diethyl ether có khả tách nhiều chất so với trích ly n – hexane chưng cất lôi nước iv ABSTRACT “The research of separating agarwood oil from wood of Aquilaria crassna pierre ex Lecomte” carried out at the organic chemistry laboratory of Technology University, Ho Chi Minh city, time: 2010/03 - 2010/03 In this thesis, researching the methods used to separate agarwood oil, these are steam distillation and volatile solvent extraction, they must sastisfy the conditions, such as: the separation essential oil is easy, effective, non influence to environment, agarwood oil is quality Therefore, the thesis concentrate in two objects: - Investigating and finding the suitable conditions to separate agarwood essential oil - Defining the properties of agarwood oil produced The thesis finished two above objects and achieved the following results: - The conditions to separate agarwood oil suitably are: + Steam distillation: Defined the condition in soaking: If solvent used to soak wood fragments is water, soaking them in three week will give the effciency will being max; If solvent added assisting additive is ethanol or salt, they will influence to the effciency following the way will being increase With assisting additive is ethanol, the suitable condiction in soak will be concentration of ethanol will being 10% in two weeks With assisting additive is salt, that will be concentration of salt will being 10% in one week + Volatile solvent extraction: - Investigated with four popular volatile solvents are n-hexane, diethyl ether, petroleum ether and ethanol The results in this investigation are: effciency, physical properties and chemical component of agarwood essential oil will be different when eaxtration solvents are different - Defining component agarwood essential oil: Chemical component include many hydrocacbon and acid cacboxylic, such as: Hexadecane, hexadecanoic acid, tetradecane, octadecane…No finding specific chemical of agarwood essential oil v MỤC LỤC Trang Trang tựa i Lời cảm tạ ii Tóm tắt iii Mục lục vi Danh sách chữ viết tắt ix Danh sách hình x Danh sách bảng .xii Danh sách phụ lục xiii CHƯƠNG MỞ ĐẦU 1.1.Đặt vấn đề 1.2 Mục đích đề tài 1.3 Nội dung nghiên cứu 1.4 Yêu cầu nghiên cứu CHƯƠNG 2.TỔNG QUAN 2.1 Tổng quan Dó bầu 2.1.1 Giới thiệu vềcây Dó bầu 2.1.2 Đặc điểm thực vật học củacây Dó bầu 2.1.2.1 Đặc điểm hình thái 2.1.2.2 Đặc điểm sinh thái 2.1.2.3 Đặc điểm sinh học 2.1.3 Sự phân bổ củacây Dó bầu tự nhiên 2.1.4 Cơng dụng củacây Dó bầu 2.2 Tổng quan tinh dầu trầm vi 2.2.1 Tính chất hóa lý 2.2.2 Thành phần tinh dầu trầm 2.2.2.1 Sesquiterpenoid 2.2.2.2 Dẫn xuất chromone 12 2.2.2.3 Các thành phần khác 13 2.2.3 Thành phần tinh dầu trầm chiết tách từcây Dó bầu 13 2.2.4 Ngành thương mại tinh dầu trầm 16 2.2.5 Công dụng tinh dầu trầm 17 2.3 Tổng quan phương pháp tách chiết tinh dầu 18 2.3.1 Phương pháp học 18 2.3.2 Phương pháp chưng cất lôi nước 18 2.3.2.1 Chưng cất lôi nước trực tiếp 19 2.3.2.2 Chưng cất cách thủy 20 2.3.2.3 Chưng cất lôi nước gián tiếp 20 2.3.3 Phương pháp trích ly dung mơi dễ bay 21 2.3.4 Trích ly dung môi không bay chất hấp phụ rắn 22 2.3.4.1 Phương pháp trích ly với dung môi không bay 22 2.3.4.2 Phương pháp hấp phụ chất béo 23 2.3.4.3 Phương pháp dùng chất hấp phụ rắn 23 2.3.5 Phương pháp trích ly CO2 23 2.3.6 Phương pháp vi sóng 23 2.3.7 Phương pháp sinh học 24 CHƯƠNG NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 25 3.1 Nội dung nghiên cứu 25 3.2 Phương pháp thực nghiệm 26 vii 3.2.1 Các dụng cụ, thiết bị sử dụng thực nghiệm 26 3.2.2 Hóa chất 27 3.2.3 Các bước thực nghiệm 28 3.2.3.1 Chuẩn bị nguyên liệu 28 3.2.3.2 Thử nghiệm phương pháp tách chiết tinh dầu 31 3.2.3.3 Khảo sát điều kiện tách chiết tinh dầu 34 3.2.3.4 Đánh giá sản phẩm 36 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 4.1 Đánh giá nguyên liệu 38 4.1.1 Ẩm độ 38 4.1.2 Độ tro 38 4.2 Khảo sát điều kiện trình tách chiết 39 4.2.1 Điều kiện ngâm cho chưng cất lôi nước 39 4.2.1.1 Ảnh hưởng thời gian ngâm lên hiệu suất thu tinh dầu 40 4.2.1.2 Ảnh hưởng phụ gia hỗ trợ 42 4.2.2 Khảo sát dung mơi cho q trình trích ly dung môi dễ bay 47 4.2.3 So sánh hai phương pháp chưng cất lôi nước trích ly dung mơi dễ bay 50 4.2.3.1 Tính chất vật lý tinh dầu thu 50 4.2.3.2 Hiệu suất thu tinh dầu 51 4.2.4 Kết khảo sát tính chất tinh dầu sản phẩm 52 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 61 5.1 Kết luận 61 5.2 Đề nghị 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 PHỤ LỤC 67 viii DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT CITIES: Convention on International Trade in Endangered Species of Wild Fauna and Flora NN & PTNT: Nông nghiệp phát triển nông thôn 16/2005/QĐ.BNN: Quyết định thứ 16 Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn vào năm 2005 việc ban hành danh mục loài chủ yếu cho trồng rừng sản xuất theo vùng sinh thái lâm nghiệp ix Phụ lục 2: Kết phân tích thành phần tinh dầu trầm thu phương pháp chưng cất lôi nước 68 69 70 71 72 73 Phụ lục 3: Kết phân tích thành phần tinh dầu trầm thu từ phương pháp trích ly dung mơi n – hexane 74 75 76 77 Phụ lục 4: Kết phân tích tinh dầu trầm thu từ phương pháp trích ly dung môi Diethyl ether 78 79 80 81 82 ... Oxo-agarospirol 2.2.4 Ngành thương mại tinh dầu trầm Tinh dầu trầm sản phẩm trầm hương, thương mại trầm hương giới liên quan chặt chẽ đến thương mại tinh dầu trầm Trầm hương tinh dầu trầm mua bán thị trường... Thành phần tinh dầu trầm chiết tách từcây Dó bầu 13 2.2.4 Ngành thương mại tinh dầu trầm 16 2.2.5 Công dụng tinh dầu trầm 17 2.3 Tổng quan phương pháp tách chiết tinh dầu ... thánh may quần áo sang trọng gói bọc thi hài 2.2 Tổng quan tinh dầu trầm Tinh dầu trầm tinh dầu chiết xuất từ trầm hương từ gỗcây Dó tạo trầm hương, có tên gọi khác như: oleum aquilariae (Latin),