NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TRẦM HƯƠNG TỪ GỖ DÓ BẦU

Trong luận văn này sẽ tiến hành nghiên cứu các phương pháp tách chiết tinh dầu, mà cụ thể là hai phương pháp phổ biến nhất hiện nay là chưng cất lôi cuốn hơi nước và trích ly bằng dung m

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TRẦM HƯƠNG

TỪ GỖ DÓ BẦU

Họ và tên sinh viên : NGUYỄN THỊ THU NGỌC

Ngành : CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Niên khóa : 2006 - 2010

Tháng 09 / 2010

Tác giả

NGUYỄN THỊ THU NGỌC

Khóa luận được đệ trình để đáp ứng yêu cầu bằng Kỹ sư ngành Công nghệ hóa học

Giáo viên hướng dẫn

TS LÊ THỊ HỒNG NHAN

Tháng 9 năm 2010

Lời cảm tạ đầu tiên tôi xin được dành cho gia đình tôi - ba mẹ, chị em của tôi,

những người luôn luôn khích lệ, động viên, ủng hộ tôi cả về tinh thần lẫn vật chất Tôi đặc biệt cám ơn cô Lê Thị Hồng Nhan, vì những kiến thức và sự giúp đỡ tận tình của cô trong hơn sáu tháng thực hiện đề tài

Tôi cũng xin chân thành cám ơn toàn thể các thầy cô trong bộ môn Kỹ Thuật hữu

cơ, các anh chị, các bạn sinh viên đang thực hiện đề tài tại phòng thí nghiệm 209B2 vì những chỉ dẫn và kinh nghiệm đã truyền đạt cho tôi trong thời gian tôi thực hiện đề tài tại trường Đại học Bách Khoa Tp Hồ Chí Minh

Cám ơn chú Liêm, công ty trách nhiệm hữu hạn Phương Long đã cung cấp nguyên liệu và hướng dẫn tôi những kiến thức thực tế sản xuất

Tôi cũng xin gửi lời tri ân sâu sắc đến toàn thể các thầy cô Bộ môn công nghệ hóa học, trường Đại học Nông Lâm thành phố Hồ Chí Minh, vì những kiến thức, đạo lý mà tôi đã được học trong suốt 4 năm học đại học

Lời cám ơn cuối cùng - thân ái gửi tới tập thể lớp DH06HH yêu quí, những người

bạn đã cùng sát cánh bên nhau trong suốt 4 năm qua

Sinh viên thực hiện

Nguyễn Thị Thu Ngọc

Đề tài nghiên cứu" Nghiên cứu tách chiết tinh dầu trầm hương từ gỗ Dó bầu" được tiến hành tại phòng thí nghiệm kỹ thuật hữu cơ, đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, thời gian từ 8/3/2010 đến 20/8/2010

Trong luận văn này sẽ tiến hành nghiên cứu các phương pháp tách chiết tinh dầu,

mà cụ thể là hai phương pháp phổ biến nhất hiện nay là chưng cất lôi cuốn hơi nước và trích ly bằng dung môi dễ bay hơi, sao cho có thể tách chiết tinh dầu một cách dễ dàng, hiệu quả, không tác động với môi trường, tinh dầu trầm thu được có chất lượng tốt Những yêu cầu trên đã đặt ra cho đề tài hai mục tiêu chính là:

- Khảo sát và tìm ra điều kiện phù hợp để tách chiết tinh dầu trầm hương

- Xác định một số tính chất của tinh dầu trầm sản phẩm

Luận văn đã hoàn thành mục tiêu đề tài đặt ra với các kết quả như sau:

- Đối với phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước: Xác định được điều kiện

ngâm gỗ Dó mảnh: Thời gian ngâm trong nước là 3 tuần thì sẽ đạt hiệu suất thu tinh dầu cao nhất là 0,0060 %; hiệu suất sẽ tăng lên nếu ngâm gỗ mảnh trong dung dịch ngâm có thêm phụ gia là cồn hoặc muối Hiệu suất thu tinh dầu cao nhất khi ngâm trong hai loại phụ gia này là tương đương nhau ở cùng một nồng độ Tuy nhiên xét về mặt thời gian ngâm, để đạt hiệu suất này thì thời gian ngâm trong cồn gấp đôi ngâm trong muối, do đó nên chọn phụ gia là muối với nồng độ 10 % trong thời gian ngâm là

giống nhau (26 chất), và khác so với thành phần tinh dầu từ phương pháp chưng cất lôi cuốn (chỉ giống có 3 chất so với phương pháp trích ly) Trích ly bằng diethyl ether có khả năng tách được nhiều chất ra hơn so với trích ly bằng n – hexane và chưng cất lôi cuốn hơi nước

“The research of separating agarwood oil from wood of Aquilaria crassna pierre ex Lecomte” carried out at the organic chemistry laboratory of Technology University,

Ho Chi Minh city, time: 2010/03 - 2010/03

In this thesis, researching the methods used to separate agarwood oil, these are steam distillation and volatile solvent extraction, they must sastisfy the conditions, such as: the separation essential oil is easy, effective, non influence to environment, agarwood oil is quality Therefore, the thesis concentrate in two objects:

- Investigating and finding the suitable conditions to separate agarwood essential oil

- Defining the properties of agarwood oil produced

The thesis finished two above objects and achieved the following results:

- The conditions to separate agarwood oil suitably are:

+ Steam distillation: Defined the condition in soaking: If solvent used to soak wood fragments is water, soaking them in three week will give the effciency will being max; If solvent added assisting additive is ethanol or salt, they will influence to the effciency following the way will being increase With assisting additive is ethanol, the suitable condiction in soak will be concentration of ethanol will being 10% in two weeks With assisting additive is salt, that will be concentration of salt will being 10%

in one week

+ Volatile solvent extraction: - Investigated with four popular volatile solvents are n-hexane, diethyl ether, petroleum ether and ethanol The results in this investigation are: effciency, physical properties and chemical component of agarwood essential oil will be different when eaxtration solvents are different

- Defining component agarwood essential oil: Chemical component include many hydrocacbon and acid cacboxylic, such as: Hexadecane, hexadecanoic acid, tetradecane, octadecane…No finding specific chemical of agarwood essential oil

Trang

Trang tựa i

Lời cảm tạ ii

Tóm tắt iii

Mục lục vi

Danh sách các chữ viết tắt ix

Danh sách các hình x

Danh sách các bảng xii

Danh sách các phụ lục xiii

CHƯƠNG 1 MỞ ĐẦU 1

1.1.Đặt vấn đề 1

1.2 Mục đích của đề tài 2

1.3 Nội dung nghiên cứu 2

1.4 Yêu cầu nghiên cứu 2

CHƯƠNG 2.TỔNG QUAN 3

2.1 Tổng quan về cây Dó bầu 3

2.1.1 Giới thiệu vềcây Dó bầu 3

2.1.2 Đặc điểm thực vật học củacây Dó bầu 4

2.1.2.1 Đặc điểm hình thái 4

2.1.2.2 Đặc điểm sinh thái 5

2.1.2.3 Đặc điểm sinh học 5

2.1.3 Sự phân bổ củacây Dó bầu trong tự nhiên 6

2.1.4 Công dụng củacây Dó bầu 7

2.2 Tổng quan về tinh dầu trầm 9

2.2.2.1 Sesquiterpenoid 9

2.2.2.2 Dẫn xuất chromone 12

2.2.2.3 Các thành phần khác 13

2.2.3 Thành phần của tinh dầu trầm chiết tách từcây Dó bầu 13

2.2.4 Ngành thương mại tinh dầu trầm 16

2.2.5 Công dụng của tinh dầu trầm 17

2.3 Tổng quan về các phương pháp tách chiết tinh dầu 18

2.3.1 Phương pháp cơ học 18

2.3.2 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 18

2.3.2.1 Chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp 19

2.3.2.2 Chưng cất cách thủy 20

2.3.2.3 Chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp 20

2.3.3 Phương pháp trích ly bằng dung môi dễ bay hơi 21

2.3.4 Trích ly bằng dung môi không bay hơi và các chất hấp phụ rắn 22

2.3.4.1 Phương pháp trích ly với dung môi không bay hơi 22

2.3.4.2 Phương pháp hấp phụ bằng chất béo 23

2.3.4.3 Phương pháp dùng chất hấp phụ rắn 23

2.3.5 Phương pháp trích ly bằng CO2 23

2.3.6 Phương pháp vi sóng 23

2.3.7 Phương pháp sinh học 24

CHƯƠNG 3 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 25

3.1 Nội dung nghiên cứu 25

3.2 Phương pháp thực nghiệm 26

3.2.3 Các bước thực nghiệm 28

3.2.3.1 Chuẩn bị nguyên liệu 28

3.2.3.2 Thử nghiệm các phương pháp tách chiết tinh dầu 31

3.2.3.3 Khảo sát các điều kiện tách chiết tinh dầu 34

3.2.3.4 Đánh giá sản phẩm 36

CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38

4.1 Đánh giá nguyên liệu 38

4.1.1 Ẩm độ 38

4.1.2 Độ tro 38

4.2 Khảo sát điều kiện quá trình tách chiết 39

4.2.1 Điều kiện ngâm cho chưng cất lôi cuốn hơi nước 39

4.2.1.1 Ảnh hưởng của thời gian ngâm lên hiệu suất thu tinh dầu 40

4.2.1.2 Ảnh hưởng của phụ gia hỗ trợ 42

4.2.2 Khảo sát các dung môi cho quá trình trích ly bằng dung môi dễ bay hơi 47

4.2.3 So sánh hai phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước và trích ly bằng dung môi dễ bay hơi 50

4.2.3.1 Tính chất vật lý của tinh dầu thu được 50

4.2.3.2 Hiệu suất thu tinh dầu 51

4.2.4 Kết quả khảo sát tính chất tinh dầu sản phẩm 52

CHƯƠNG 5 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 61

5.1 Kết luận 61

5.2 Đề nghị 62

TÀI LIỆU THAM KHẢO 64

PHỤ LỤC 67

CITIES: Convention on International Trade in Endangered Species of Wild

Fauna and Flora

NN & PTNT: Nông nghiệp và phát triển nông thôn.

16/2005/QĐ.BNN: Quyết định thứ 16 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông

thôn vào năm 2005 về việc ban hành danh mục các loài cây chủ yếu cho trồng rừng sản xuất theo 9 vùng sinh thái lâm nghiệp

Trang

Hình 2.1:cây Dó bầu [6] 4

Hình 2.2: Gỗ Dó bầu [16] 4

Hình 2.3: Một mặt cắt ngang củacây Dó có chứa trầm khi quét qua kính hiển vi điện tử [16] 5

Hình 2.4: Năm loại khung sesquiterpenoid cơ bản trong tinh dầu trầm [15] 10

Hình 2.5: 4 – chromone và một dẫn xuất của chromone là agarotetrol [13] 13

Hình 2.6: Cấu trúc hóa học của một số chất trong tinh dầu trầm [17] 13

Hình 2.7: Cấu trúc hóa học của các thành phần gây mùi trong bảng 2.5 [13] 14

Hình 2.8: Cấu trúc hóa học của các chất dễ bay hơi trong tinh dầu trầm [13] 15

Hình 3.1: Sơ đồ nội dung nghiên cứu 26

Hình 3.2: Mảnh gỗ Dó bầu 28

Hình 3.3: Sơ đồ qui trình trích ly bằng dung môi dễ bay hơi 31

Hình 3.4: Hệ thống trích ly tinh dầu trầm 32

Hình 3.5: Sơ đồ qui trình chưng cất lôi cuốn hơi nước 33

Hình 3.6: Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước 34

Hình 4.1: Một mẫu nguyên liệu đã ngâm 39

Hình 4.2: Tinh dầu thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 40

Hình 4.3: Ảnh hưởng của thời gian ngâm Dó bầu trong nước lên hiệu suất thu tinh dầu 41

Hình 4.4: Ảnh hưởng của cồn lên hiệu suất thu tinh dầu 43

Hình 4.5: Ảnh hưởng của muối lên hiệu suất thu tinh dầu 45

Hình 4.6: Tinh dầu trầm thu được từ phương pháp trích ly bằng dung môi 47

Hình 4.8: Hiệu suất thu tinh dầu từ các phương pháp trích ly bằng dung môi dễ bay

hơi và chưng cất lôi cuốn hơi nước 51

 

Trang  

Bảng 2.1: Tình hình phát triển diện tích trồng Dó bầu ở các tỉnh phía Nam [7] 7

Bảng 2.2: Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu trầm.[10] 9

Bảng 2.3: Sesquiterpenoid trong tinh dầu trầm [15] 10

Bảng 2.4: Các thành phần gây mùi của tinh dầu trầm/ trầm hương.[13] 14

Bảng 2.5: Kết quả so sánh thành phần hóa học của hai loại tinh dầu trầm chiết tách từ Aquilaria malaccensis và Aquilaria agallocha Roxb [6] 16

Bảng 3.1 Sơ lược về các mẫu ngâm 34

Bảng 4.1: Ẩm độ của mẫu nguyên liệu đợt 1 và đợt 2 38

Bảng 4.2: Độ tro của gỗ Dó bầu 39

Bảng 4.3: Hiệu suất thu tinh dầu khi thời gian ngâm thay đổi 40

Bảng 4.4: Hiệu suất thu tinh dầu ở các nồng độ cồn khác nhau 42

Bảng 4.5: Hiệu suất thu tinh dầu ở các nồng độ muối khác nhau 44

Bảng 4.6: Bảng so sánh tính chất vật lý của các mẫu tính dầu thu được từ phương pháp trích ly 48

Bảng 4.7: Hiệu suất thu tinh dầu bằng phương pháp trích ly bằng dung môi dễ bay hơi48 Bảng 4.8: So sánh tính chất vật lý của tinh dầu sản phẩm thu được bởi phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước và trích ly bằng dung môi n – hexane 50

Bảng 4.9: Hiệu suất thu tinh dầu từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước và trích ly bằng dung môi dễ bay hơi (dung môi là n – hexane) 51

Bảng 4.10: Kết quả phân tích thành phần và hàm lượng của các mẫu trích ly bằng dung môi n – hexane, diethyl ether và chưng cất lôi cuốn hơi nước 53

DANH SÁCH CÁC PHỤ LỤC

Trang Phụ lục 1: Hiệu suất thu tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước 67 Phụ lục 2: Kết quả phân tích thành phần tinh dầu trầm thu được bằng phương pháp

chưng cất lôi cuốn hơi nước 68

Phụ lục 3: Kết quả phân tích thành phần tinh dầu trầm thu được từ phương pháp trích

ly bằng dung môi n – hexane 74 Phụ lục 4: Kết quả phân tích tinh dầu trầm thu được từ phương pháp trích ly bằng

dung môi Diethyl ether 78

Loàicây Dó bầu tại Việt Nam được đánh giá là có hàm lượng trầm hương và tinh dầu trầm cao, chất lượng tốt, nên chúng có ưu thế phát triển mạnh trên thị trường trong nước và thế giới Thêm nữa, điều kiện tự nhiên tại Việt Nam lại phù hợp với sự sinh trưởng và phát triển củacây Dó bầu, do đó gần đây con người đã chủ động trồngcây

Dó bầu để khai thác trầm hương và tinh dầu trầm

Tinh dầu trầm là một sản phẩm rất phổ biến từcây Dó bầu, thường được biết đến như một chất thơm, chất định hương cao cấp Tuy nhiên, thực tiễn cho thấy việc chiết tách tinh dầu trầm là hết sức khó khăn, hiệu suất khá thấp Đã có nhiều phương pháp

để kích thích tạo tinh dầu nhiều như kỹ thuật tạo vết thương nhân tạo nhưng đôi khi cũng không hiệu quả Do đó, với đề tài "nghiên cứu tách chiết tinh dầu trầm hương từcây Dó bầu", hy vọng sẽ tìm ra phương pháp tách chiết hợp lý, hiệu quả, đồng thời khảo sát những đặc tính của tinh dầu trầm vừa được tách chiết, giúp nâng cao giá trị sử dụng củacây Dó bầu tại Việt Nam

1.2 Mục đích của đề tài

- Từ nguyên liệu cây dó bầu trồng tại miền Đông nam bộ, khảo sát và tìm ra điều

kiện phù hợp để tách chiết tinh dầu trầm

- Xác định một số tính chất của sản phẩm tinh dầu trầm

1.3 Nội dung nghiên cứu

Đề tài tập trung vào các nội dung chính sau:

- Khảo sát sự ảnh hưởng của các điều kiện đến quá trình tách chiết tinh dầu trầm

bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

- Khảo sát một số dung môi của phương pháp trích ly bằng dung môi dễ bay hơi

- So sánh hai phương pháp tách chiết tinh dầu phổ biến hiện nay là trích ly bằng

dung môi dễ bay hơi và chưng cất lôi cuốn hơi nước

- Kết luận một số điều kiện tối ưu khi tách chiết tinh dầu trầm bằng phương pháp

chưng cất lôi cuốn hơi nước và trích ly bằng dung môi

- Xác định thành phần tinh dầu trầm thu được

1.4 Yêu cầu nghiên cứu

- Tìm ra điều kiện tách tinh dầu hiệu quả

- Quá trình tách chiết tinh dầu dễ thực hiện và không tác động môi trường

- Các số liệu về thành phần, tính chất tinh dầu để đánh giá và so sánh

Chương 2

TỔNG QUAN

2.1 Tổng quan vềcây Dó bầu

2.1.1 Giới thiệu vềcây Dó bầu

Cây Dó bầu thuộc :

- Lớp: Magnoliopsida

- Bộ: Myrtales

- Họ: Thymelaeaceae

- Giống: Aquilaria

- Tên khoa học: Aquilaria crassna Pierre ex Lecomte, A agallocha roxb

- Tên khác: kỳ nam, trầm, Dó bầu, rà hương

- Tên nước ngoài: Tùy theo từng quốc gia có mỗi cách gọi tên khác nhau Chẳng

hạn, ở Anh: agarwood, malayan eaglewood; ở Pháp: bois d’aigle; ở Trung Quốc: tuchenxiang (tiếng phổ thông Ch’en Hsiang) ; ở Campuchia: crassna, krassna, kresna, chan krassna, klampeok; ở Indonesia: gaharu, tengkaras, mengkaras, … [7]

Hình 2.1:cây Dó bầu [6] Hình 2.2: Gỗ Dó bầu [16]

2.1.2 Đặc điểm thực vật học của cây Dó bầu

2.1.2.1 Đặc điểm hình thái

Dó bầu là một loại cây gỗ thường xanh, cao 20 - 30 m, đường kính thân đạt 60 -

80 cm, thân thường thẳng, đôi khi có rãnh dạng lòng máng; bạch gốc cao tới 2 m; vỏ ngoài nhẵn, màu nâu xám, thịt vỏ màu trắng có nhiều chất xơ (cellulose), nứt dọc lăn tăn, dễ bóc và tước ngược từ gốc lên; cành mảnh, cong queo, màu nâu nhạt, có lông

hoặc nhẵn, tán thưa Lá đơn, mọc cách (so le); cuống lá dài 4 - 6 mm; phiến lá hình trứng, bầu dục thuôn đến mác thuôn, kích thước 8 - 15 x 2,5 - 9 cm, mỏng như giấy

hoặc dai gần như da, mặt trên màu lục bóng, mặt dưới nhạt hơn và có lông mịn; gốc lá

thon nhọn dần hay tù; chóp lá nhọn, thuôn nhọn, tận cùng có mũi; gân bên 15 - 18 đôi,

thay đổi thất thường, khá rõ ở mặt dưới Cụm hoa hình tán hoặc chùm tán, mọc ở nách

lá hoặc ở đầu cành, cuống cụm hoa mảnh, dài 2 - 3 cm Hoa nhỏ, mẫu 5; đài hợp ở

phần dưới, hình chuông, màu vàng lục, trắng nhạt hoặc vàng xám, phía ngoài có lông thưa; mặt trong gần như nhẵn, có 10 đường gân rõ; tồn tại ở quả; 5 thùy dài hình trứng

thuôn, dài 12 - 15 mm Phần phụ dạng cánh hoa, đính gần họng đài; nhị 10; bầu hình

trứng, 2 ô, có lông rậm, gốc bầu có tuyến mật Quả nang gần hình trứng ngược, hình

quả lê, dài 4 cm, đường kính 2,5 - 3 cm, có lông mềm, ngắn, khi khô nứt làm 2 mảnh,

thường mỗi quả chỉ có một hạt Mỗi hạt có hai phần, phần chính ở phía trên hình nón, phần kéo dài ở phía dưới Hạt khi chín có màu nâu, phần vỏ ngoài cùng hóa gỗ cứng, bên trong mềm có chứa nhiều dầu Một đặc điểm cần chú ý là hạt Dó bầu có đời sống rất ngắn, không lưu trữ lâu ngày được Trong tự nhiên khi hạt chín và rụng xuống đất nếu gặp điều kiện ẩm độ thích hợp là nảy mầm ngay Việc lưu trữ hạt kéo dài quá một

tuần lễ, tỉ lệ nảy mầm sẽ giảm 80 % hoặc không nảy mầm.cây Dó bầu sau khi trồng

khoảng 4 - 5 năm tuổi thì bắt đầu ra hoa kết trái Tùy vào điều kiện thời tiết của mỗi

vùng mà thời gian ra hoa có thể vào tháng 7 dương lịch Nhưng ở miền Nam thời gian

ra hoa vào tháng 2, trái chín vào tháng 5 - 6 dương lịch

2.1.2.2 Đặc điểm sinh thái

Dó bầu là cây trung tính, lúc nhỏ ưa bóng, khi lớn thiên về sáng, mọc rải rác trong các khu rừng thuộc kiểu ẩm nhiệt đới nguyên sinh hoặc thứ sinh, xanh quanh năm, sống thích hợp trong rừng hỗn giao, cây lá rộng.cây Dó bầu có thể tái sinh bằng chồi

hoặc bằng hạt, sinh trưởng, phát triển trong các điều kiện: nhiệt độ từ 15 - 36oC vào

ban ngày, 5 - 25oC vào ban đêm, tối thích hợp 22 - 29oC; lượng mưa hàng năm trên

1200 mm; độ ẩm > 80 %; độ cao từ 300 - 1000 m, tập trung ở độ cao 500 - 700 m, độ

dốc trên 25o.cây Dó bầu có thể sinh trưởng trên nhiều loại đất núi, đất đỏ xám, đỏ vàng, đất feralit; thích hợp nhất là đất nâu vàng, đất thịt pha cát còn tính chất rừng, có tầng canh tác sâu và nhiều mùn Lớp đất mặt trung bình hay mỏng, hơi ẩm, chua hoặc gần trung tính (pH vào khoảng từ 4 - 6)

2.1.2.3 Đặc điểm sinh học

Hình 2.3: Một mặt cắt ngang củacây Dó có chứa trầm

khi quét qua kính hiển vi điện tử [16]

Cơ chế tạo ra trầm hương trongcây Dó đến nay vẫn là một điều nan giải và chưa được hiểu biết tường tận Người ta cho rằng các khối trầm được tạo ra là kết quả của các hoạt động chuyển hóa bệnh lý ở những nơi bị bệnh, bị thương, … Một số nghiên cứu cho rằng:cây Dó sinh ra trầm hương là do “sự biến đổi phân tử của gỗ dưới ảnh hưởng của một loại bệnh gây ra” [1], “trầm hương là những phần gỗ bệnh lý

xuất hiện ở Aquilaria dưới tác động của tác nhân gây bệnh là một lọai nấm thuộc

nhóm bất toàn” [6] Căn cứ vào sự hóa nhựa (sự tụ dầu) nhiều hay ít mà ta có các loại trầm hương khác nhau như:

- Tóc (có nguồn gốc từ chữ tok của người Campuchia): nhựa (dầu) nhiễm bên

ngoài mạch gỗ

- Trầm hương: do sự phân hóa không trọn vẹn của các phần tử gỗ, gỗ ít tẩm nhựa

hơn, màu nâu hay có sọc đen, nhẹ nổi được trong nước, dùng để chưng cất tinh dầu (nhựa nhiễm bên trong mạch gỗ)

- Kỳ nam (nghĩa là điều kỳ diệu của phương nam): do sự biến đổi hoàn toàn của

các phần tử gỗ (các phần tử gỗ thoái hóa, biến dạng, mất mộc tố chứa môt chất nhựa thơm) có màu nâu đậm hay đen, nặng chìm trong nước, vị đắng, thường hình thành ở phần lõi gỗ (nhựa nhiễm cả bên trong và bên ngoài mạch gỗ đậm đặc)

2.1.3 Sự phân bổ củacây Dó bầu trong tự nhiên

Trên thế giới, loài Dó bầu được tìm thấy ở Campuchia, Lào, Thái Lan và Việt Nam, nó là loài Dó đặc hữu ở Đông Dương Đây là một loài thực vật quí hiếm đang nguy cấp với mức độ đe dọa là bậc E trong sách đỏ Việt Nam, đồng thời nằm trong danh mục các sản phẩm động thực vật quý hiếm có nguy cơ bị tiêu diệt, cấm khai thác

tự nhiên và buôn bán trên thị trường quốc tế (theo CITES) Hiện nay, ở nhiều rừng hầu như không còn cây lớn Tuy nhiên, đây là loài Dó có khả năng cho trầm khá cao, do đó đang được đầu tư phát triển trồng trọt ở các nước trên

Tại Việt Nam, tính pháp lý của việc trồngcây Dó bầu đã được Bộ NN & PTNT xác

lập tại quyết định số 16/QĐ.BNN, ngày 15/3/2005 (cây Dó bầu - Aquilaria crassna

thuộc danh mục cây trồng rừng sản xuất ở 6/9 vùng sinh thái lâm nghiệp) Thêm vào

đó, từ những kết quả nghiên cứu và thực tiễn trồngcây Dó bầu tạo trầm hương, qua thông tin từ các cuộc hội thảo, từ các báo, đài, từ các tổ chức và cá nhân, đã tác động

đến nhiều người, làm dấy lên phong trào trồngcây Dó bầu khắp các miền trong cả nước, tập trung chủ yếu là khu vực miền Trung, miền Đông Nam bộ và Tây Nguyên Theo ghi nhận của Hội trầm hương Việt Nam trong năm 2007, diện tích trồngcây Dó

bầu cả nước khoảng 15.000 – 18.000 ha (tương ứng với 15 - 18 triệucây Dó từ 1 năm

tuổi trở lên) Nơi có diện tích trồngcây Dó bầu nhiều nhất là Hà Tĩnh khoảng 3.000 ha, Bình Phước khoảng 1.000 ha Hội Trầm hương Việt Nam đang vận động nông dân các nơi trồng Dó bầu, phấn đấu đến năm 2010 đạt khoảng 30.000 ha [2]

Bảng 2.1: Tình hình phát triển diện tích trồng Dó bầu ở các tỉnh phía Nam [7]

kk

2.1.4 Công dụng củacây Dó bầu

Cây Dó bầu ngày càng được sử dụng rộng rãi vì những công dụng khó có thể thay thế của nó

Trong y học: trầm hương trongcây Dó bầu là một vị thuốc hiếm và đắt trong Đông

y, người ta coi nó có vị cay, tính hơi ôn, vào 3 kinh tỳ, vị, thận, có tác dụng giáng khí, nạp thận, bình can tráng nguyên dương, chủ yếu chữa các bệnh đau ngực, bụng, nôn mửa, bổ dạ dày, hen suyễn, bí tiểu tiện Còn có tác dụng giảm đau, trấn tĩnh Trong y học cổ truyền Trung Quốc coi trầm là vị thuốc có tác dụng chữa các bệnh đau bụng, tiêu chảy, hen suyễn, kích dục, tráng dương và tiêu hoá tốt Nền y học dân tộc Thái Lan lại dùng trầm để điều trị các bệnh tiêu chảy, lợi tiểu, hạ sốt, chống nôn, bổ huyết

và trợ tim Một số nghiên cứu của y học phương Tây, Ấn Độ và Trung Quốc cho rằng hương trầm được sử dụng để điều trị bệnh ung thư, đặc biệt là với bệnh ung thư tuyến giáp trạng Ngoài ra, dăm gỗ Dó cũng được sử dụng vào nhiều mục đích khác nhau, đặc biệt là chữa bệnh thấp khớp, bệnh đậu mùa, bệnh đau bụng và dùng cho phụ nữ sau khi sinh con

Sử dụng như là chất thơm hoặc chất định hương: Từ xưa tới nay, gỗ Dó bầu ngoài công dụng là thuốc, trước hết là một chất thơm và chất định hương cao cấp Xưa kia người ta gối đầu trên gối gỗ trầm hương, người ta đốt trầm trong những ngày lễ tết lớn Ngày nay người ta trích ra những tinh dầu để làm chất định hương và chất thơm cao cấp Hương thơm hấp dẫn của gỗ Dó khi cháy đã được đánh giá rất cao ở nước ta, Trung Quốc, Ấn Độ và nhiều nước Châu Á từ hàng ngàn năm trước đây Gỗ Dó được

sử dụng là hương thắp trong các dịp lễ hội của các tín đồ đạo Phật, đạo Khổng và đạo Hinđu, … ở khắp các nước Đông Á, Nam Á và Đông Nam Á Tại Thái Lan, gỗ Dó được sử dụng khi hoả táng thi hài người chết Các vua quan phong kiến nước ta từ xưa

đã dùng gỗ Dó làm vật phẩm để cúng tiến

Ngoài ra, lớp vỏ trong ánh bạc ở thân cây có thể bóc được từng mảng lớn, phẳng

và bền Đây cũng là sản phẩm quý mà trước đây các tín đồ tôn giáo ở Ấn Độ, Sumatra (Indonesia) đã dùng làm giấy sao chép kinh thánh hoặc may các bộ quần áo sang trọng

và gói bọc thi hài

2.2 Tổng quan về tinh dầu trầm

Tinh dầu trầm là tinh dầu được chiết xuất từ trầm hương hoặc từ gỗcây Dó đã tạo

trầm hương, có các tên gọi khác như: oleum aquilariae (Latin), essence de boisd’ aigle

(Pháp), agarroel (Đức)

2.2.1 Tính chất hóa lý

Tinh dầu trầm là chất lỏng sánh màu vàng tím hoặc màu da cam đậm, mùi thơm đặc biệt, rất dai Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu trầm được trình bày ở bảng 2.2

Bảng 2.2: Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu trầm.[10]

2.2.2 Thành phần của tinh dầu trầm

2.2.2.1 Sesquiterpenoid

Các loại sesquiterpenoid trong tinh dầu trầm là đề tài nghiên cứu khoa học có từ cách đây 30 năm Người ta cho rằng agarol (được đặt tên bởi Jain và Bhattacharya (1959), là loại sesquiterpene đầu tiên được định danh Hiện nay, hơn 30 loại hợp chất sesquiterpene trong tinh dầu trầm đã được định danh từ những hợp chất sesquiterpene

cơ bản: agarospirane, nootkatane, selinane, prezizane, và guaiane (hình 2.4)

Góc quay cực (-13o 2') – (- 14o) Khối lượng riêng (ở 25oC) 0,89 - 1,08 (g/cm3)

Chỉ số ester 18,3 - 27,1

Chiết xuất (ở 25oC) 1,4920 - 1,5001

Chú thích: I : agarospirane II : nootkatane III: selinane

IV : prezizane V : guaiane

Hình 2.4: Năm loại khung sesquiterpenoid cơ bản trong tinh dầu trầm [15]

Các hợp chất sesquiterpene khác biệt không đáng kể trong các loại tinh dầu trầm chiết tách từ các loài Dó khác nhau (bảng 2.3)

Bảng 2.3: Sesquiterpenoid trong tinh dầu trầm [15]

(-)-10- Epieudesmol A agallocha Nakanishi et al (1984)

A malaccensis Nakanishi et al (1984)

A malaccensis

Nakanishi et al (1984) Nakanishi et al (1984

3,4-Dihydroxydihydroagarofurane A agallocha Maheshwari et al (1963b)

8H-Dihydrogmelofurane A agallocha Nakanishi et al (1984),

Pant and Rastogi (1980) Gmelofunrane A agallocha Maheshwari et al (1963a)

Dehydrobaimuxinol A sinensis Yang and Chen (1986) Dihydroagarofurane A agallocha Maheshwari et al (1963a)

4-Hydroxydihydroagarofurane A agallocha Maheshwari et al (1963b)

(+)-Guaia-1(10), 11-dien-9-one A agallocha Ishihara et al (1991b)

(-)-1,10-Epoxyguai-11-ene A agallocha Ishihara et al (1991b)

(-)-Guaia-1,(10), 11 -dien-15,2-

(-)-Rotundone A agallocha Ishihara et al (1991b)

(-)-Guaia-1(10),11-deine-15-carboxylic acid A agallocha Ishihara et al (1991b)

Methyl

guaia-1(10),11-diene-15-carboxylate A agallocha Ishihara et al (1991b)

(-)-Guaia-1,(10), 11-dien-15- al A agallocha Ishihara et al (1991a)

Sinenofuranal A sinensis Xu et al.(1988)

Sinenofuranol A sinensis Xu et al.(1988)

2.2.2.2 Dẫn xuất chromone

Những chromone có thể là agarotetrol hay isoagarotetrol chứa nhiều nhóm hydroxy Những chromone khác phần lớn là những dẫn xuất của ethyl phenyl

chromone tìm ra trong A agallocha và A sinensis: hydroxy, dihydroxy, methoxy,

dimethoxy, tetrahydroxy, tetrahydro; của ethyl phenyl pentahydroxy chromone; của ethyl phenyl methoxy chromone: methoxy, dimethoxy; của ethyl phenyl tetrahydro chromone; của ethyl phenyl pentahydro chromone Người ta cũng đã tìm ra được

những ethyl biphenyl chromone và ethyl triphenyl chromone

Một số dẫn xuất Chromone trong loài A.sinensis: 2-(2-phenylethyl)chromone;

6-methoxy- 2-(2-phenylethyl)chromone; 6,7-di6-methoxy-2-(2-phenyl ethyl)chromone; 6-methoxy-2-[2-(3’-methoxyphenyl)-ethyl)chromone; 6-hydroxy-2-(2- phenylethyl)chromone; 6-hydroxy-2-[2-(2-(4’-methoxyphenyl)ethyl chromone; 5,8- dihydroxy-2-[2-(4’-methoxyphenyl)-ethyl]chromone; 6,7-dimethoxy-2-[2-(4’-

methoxyphenyl)ethyl]chromone.[17]

Hình 2.5: 4 – chromone và một dẫn xuất của chromone là agarotetrol [13]

2.2.2.3 Các thành phần khác

Ngoài sesquiterpene và chromone còn có các chất khác như benzylacetone, methoxybenzylacetone, hydrocinamic acid, ρ-methoxyhydrocinamic acid, anisic acid,

ρ-…

Hình 2.6: Cấu trúc hóa học của một số chất trong tinh dầu trầm [17]

2.2.3 Thành phần của tinh dầu trầm chiết tách từcây Dó bầu

Thành phần chính là 26 % benzylacetone, 53 % methoxybenzylacetone, 11 % alcohol terpenic và cinnamic acid cùng các chất dẫn xuất, anisic acid, agarospirol,

agarol, agarofurane, agarotetrol, nor ketoagarofurane [3]

- Năm 1993, trong một nghiên cứu của Ishihara và các cộng sự, khi so sánh thành

phần hóa học của bốn loại tinh dầu được trích ra từ 4 mẫu gỗ Dó thu từ các nguồn

khác nhau trên lãnh thổ Việt Nam (trong đó có 3 mẫu là từ loài A.agallocha và 1 mẫu

là A.sinensis), tất cả các mẫu tinh dầu thu được khi được phân tích bằng phổ GC / MS

đều cho thấy chúng có chứa rất nhiều các sesquiterpene và chromone

Trong nghiên cứu này, Ishihara và các cộng sự đã tìm ra các thành phần gây mùi

trong tinh dầu trầm hương (bảng 2.5 và hình 2.7)

Bảng 2.4: Các thành phần gây mùi của tinh dầu trầm/ trầm hương.[13]

hbhjkjkl

Thành phần Mùi

Selina-3,11-diene-14-al Mùi gỗ giống như mùi khói khi đốt gỗ đàn hương

Selina-4,11-diene-14-oic acid Mùi bạc hà

Cũng trong nghiên cứu này, Ishihara và các cộng sự đã tìm ra các chất dễ bay hơi khi chiết tách trầm hương từ 4 mẫu gỗ Dó có nguồn gốc Việt Nam (hình 2.8)

Hình 2.8: Cấu trúc hóa học của các chất dễ bay hơi trong tinh dầu trầm [13].

j

Hàm lượng các chất dễ bay hơi từ mỗi mẫu tinh dầu thu được ở 3 mẫu loài A

agallocha từ 34 – 45 %, lớn hơn rất nhiều so với hàm lượng thu được ở mẫu loài A

sinensis là 2,7 % Hàm lượng các chất không bay hơi (bao gồm các dẫn xuất của

chromone) của các mẫu tinh dầu thu được ở loài A agallocha từ 57,3 - 70,5 %, còn trong mẫu tinh dầu từ A.sinensis thì chỉ vào khoảng 14,8 %

- Năm 1984, nhóm nghiên cứu của Nakanishi đã thực hiện việc so sánh thành phần

hóa học của 2 loại tinh dầu trầm hương: Aquilaria agallocha Roxb (nguồn gốc tại Việt Nam) và Aquilaria malaccensis (nguồn gốc từ Indonesia) bằng phương pháp GC /

MS, kết quả được trình bày ở bảng 2.6

Bảng 2.5: Kết quả so sánh thành phần hóa học của hai loại tinh dầu trầm chiết tách từ

Aquilaria malaccensis và Aquilaria agallocha Roxb [6]

2.2.4 Ngành thương mại tinh dầu trầm

Tinh dầu trầm là một sản phẩm của trầm hương, do đó sự thương mại của trầm hương trên thế giới cũng liên quan chặt chẽ đến thương mại tinh dầu trầm

Trầm hương và tinh dầu trầm mua bán trên thị trường hầu hết là khai thác từ thiên nhiên Các nước có nguồn trầm hương cung cấp cho thế giới tập trung chủ yếu ở khu vực Đông Nam Á và vài nước Nam Á như Ấn Độ, Bangladesh, Bhutan Tuy nhiên, nạn khai thác trầm hương vào những thập niên cuối của thế kỷ XX có tính chất hủy diệt cây Dó, làm cho nguồn cung cấp trầm hương trên thị trường ngày càng cạn kiệt Chẳng hạn năm 1993, Indonesia khai thác và xuất khẩu hơn 661 tấn, thì năm 1997 chỉ còn 302 tấn; tương tự như Indonesia, Malaysia từ 43,6 tấn còn 21,6 tấn; Campuchia năm 1995 khai thác và xuất khẩu 133,8 tấn, thì 3 năm sau chỉ còn 13,2 tấn; Ấn Độ năm

1995 xuất khẩu 15,1 tấn, thì năm 1997 chỉ còn 1,4 tấn Ngành hoá mỹ phẩm mỗi năm

agallocha Roxb.

Aquilaria malaccensis

nhu cầu khoảng 5.000 lít tinh dầu trầm hương loại tốt, nhưng mới đáp ứng được khoảng 100 lít.[2]

Ở Việt Nam, theo thống kê của ngành Thương mại, từ năm 1986 – 1990 khai thác

và xuất khẩu khoảng 1.163,9 tấn trầm hương Nhưng cũng giống như các nước là số

lượng ngày càng giảm sút Theo Lương Văn Tiến (1992), trong giai đoạn 1988 – 1990,

ngành Lâm nghiệp Việt Nam đã khai thác trầm kỳ với sản lượng: 1986 (78,5 tấn);

1987 (81,7 tấn); 1988 (45,4 tấn); 1989 (36,9 tấn); 1990 (20,0 tấn) Số liệu trên chỉ ra rằng có sự suy giảm nghiêm trọng của lượng trầm kỳ được khai thác trong những năm qua Sản lượng năm 1990 chỉ còn bằng 1/4 của năm 1986 và 1987 và bằng 1/2 của năm 1988 và 1989 [2]

Vừa qua, hiện nay và những năm tiếp theo, khối lượng trầm hương mua bán trên thị trường sẽ giảm sút nghiêm trọng do nguồn cung cấp từ thiên nhiên đã cạn kiệt và bị ràng buộc bởi sự kiểm soát của Chính phủ các nước và CITES, nên cung cách xa cầu, làm cho giá cả ngày càng tăng lên Thị trường mua bám trầm hương nhân tạo (trầm mảnh, trầm cảnh, tinh dầu) ở nước ta diễn ra chủ yếu tại Tp HCM Tinh dầu trầm

hương nhân tạo có giá bán từ 80 - 120 triệu/lít

2.2.5 Công dụng của tinh dầu trầm

Tinh dầu trầm có giá trị đặc biệt là dùng làm chất định hương (giữ cho hương thơm lâu và đậm mùi), được sử dụng cho sản xuất các loại chất thơm, các loại nước hoa, mỹ phẩm cao cấp, đắt tiền và có tính chất huyền bí, linh thiêng đối với một số tôn giáo, nhất là đối với Hồi giáo Mùi thơm của tinh dầu trầm hương vừa phảng phất mùi của đinh hương, vừa có mùi thơm của hoa hồng Nhờ có tinh dầu trầm mà các hoá mỹ phẩm toát ra mùi thơm êm dịu và quyến rũ bậc nhất Các loại phấn sáp, các loại kem, các loại nước hoa có tinh dầu trầm là một hợp chất rất huyền dịu, có khả năng làm biến đổi những đặc tính bên ngoài và bên trong của làn da như xoá vết nám, vết mụn, vết tàn nhang, …, làm cho lỗ chân lông mở ra hay hẹp lại theo sự thay đổi của khí chất mà không tạo ra những phản ứng phụ cho da Sử dụng hoá mỹ phẩm có tinh dầu trầm làm cho da dẻ mát dịu, con người thêm tươi tắn, hưng phấn, vì thế chúng được xem như là

người bạn vĩnh hằng của sắc đẹp

2.3 Tổng quan về các phương pháp tách chiết tinh dầu

Các phương pháp chiết tách tinh dầu cần phải đạt được những yêu cầu cơ bản như sau:

- Giữ cho tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu

- Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và nhanh chóng

- Phải tách được triệt để tinh dầu trong nguyên liệu, tổn thất tinh dầu trong quá

trình chế biến và hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu sau khi chế biến (bã) càng thấp càng tốt

- Chi phí đầu tư vào sản xuất là ít nhất

2.3.1 Phương pháp cơ học

Đây là phương pháp làm tương đối đơn giản dùng để tách tinh dầu ở dạng tự do bằng cách tác dụng lực cơ học lên nguyên liệu (thường là ép) Phương pháp này được dùng phổ biến đối với các loại vỏ quả họ citrus như cam, chanh, quýt, bưởi, , vì ở những loại nguyên liệu này tinh dầu thường phân bố chủ yếu ở lớp tế bào mỏng trong biểu bì Khi có lực tác dụng lên vỏ quả, các tế bào có chứa tinh dầu bị vỡ ra, giải

phóng tinh dầu Sau khi ép, trong phần bã bao giờ cũng có khoảng 30 – 40 % tinh dầu,

người ta tiếp tục sử dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước hoặc trích ly để tách hết phần tinh dầu còn lại

- Ưu điểm: Tinh dầu giữ nguyên được mùi vị thiên nhiên ban đầu, các thành phần

trong tinh dầu ít bị biến đổi

- Nhược điểm: Sản phẩm bị lẫn nhiều tạp chất, chủ yếu là các hợp chất hữu cơ hòa

tan từ vật liệu đem ép

2.3.2 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

Dựa trên nguyên lý của quá trình chưng cất một hỗn hợp không tan hòa lẫn vào nhau là nước và tinh dầu Khi hỗn hợp này được gia nhiệt, hai hợp chất này đều bay

hơi Nếu áp suất của hơi nước cộng với áp suất tinh dầu bằng với áp suất môi trường, thì hỗn hợp sôi và tinh dầu được lấy ra cùng với hơi nước

5 - 10 giờ/ mẻ, với các thiết bị liên tục chỉ cần 30 phút - 1 giờ/ 1đơn vị nguyên liệu

+ Có thể tiến hành sử dụng đối với các cấu tử có nhiệt độ sôi trên 100oC

và sáp rất cần thiết được dùng làm các định hương có giá trị

+ Lượng tinh dầu hòa tan trong nước khá lớn và rất khó tách riêng nếu tinh dầu

có chứa nhiều hợp chất có oxy

+ Tiêu tốn một lượng nước ngưng tụ lớn

2.3.2.1 Chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp

Nguyên liệu và nước được cho vào cùng một thiết bị, đun sôi, hơi nước bay ra sẽ lôi cuốn theo hơi tinh dầu, sau đó gặp lạnh ngưng tụ hơi, ta sẽ thu được tinh dầu sau khi tách nước ra

- Ưu điểm: Thiết bị đơn giản, rẻ tiền, phù hợp mô hình sản xuất nhỏ lẻ ở địa

phương

- Nhược điểm:

+ Chất lượng tinh dầu sản phẩm không cao

+ Nguyên liệu dễ bị cháy, khét, do bị thiếu nước, bị dính vào thành thiết bị + Khó điều chỉnh các thông số kĩ thuật (nhiệt độ, áp suất), thời gian chưng kéo dài

+ Tiêu tốn nhiều năng lượng

+ Đòi hỏi nhiều công lao động

2.3.2.3 Chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp

Sử dụng thiết bị bốc hơi nước riêng hoặc sử dụng chung hệ thống hơi nước từ một

lò hơi chung cho các thiết bị khác nhau

2.3.3 Phương pháp trích ly bằng dung môi dễ bay hơi

Phương pháp dựa trên nguyên tắc sử dụng dung môi thích hợp để hòa tan những cấu tử hương trong nguyên liệu đã được xử lý thành dạng thích hợp ở nhiệt độ phòng Dung môi chiết sẽ ngấm qua thành tế bào của nguyên liệu, các hợp chất trong tế bào sẽ hòa tan vào dung môi, sau đó sẽ xuất hiện quá trình thẩm thấu giữa dịch chiết bên trong với dung môi bên ngoài do chênh lệch nồng độ Sau khi trích ly phải thực hiện quá trình tách dung môi ở áp suất thấp để thu tinh dầu

- Yêu cầu dung môi:

+ Có nhiệt độ sôi thấp, nhưng không quá thấp để hạn chế tổn thất dung môi và thuận lợi trong việc ngưng tụ hơi dung môi

+ Không tương tác hóa học đối với tinh dầu

+ Có khả năng thu hồi tái sử dụng

+ Độ nhớt thấp để không làm giảm tốc độ khuếch tán

+ Có khả năng hòa tan tinh dầu lớn, nhưng ít hòa tan tạp chất, không được hòa tan vào nước để tránh làm loãng dung môi và hạn chế khả năng hòa tan tinh dầu của dung môi

+ Dung môi phải tinh khiết, không được ăn mòn thiết bị, không gây mùi lạ đối với tinh dầu và ít độc hại với người

+ Khi bay hơi, dung môi không để lại cặn vì cặn còn lại trong dung môi có thể ảnh hưởng xấu hoặc phá hủy mùi thơm tinh dầu

- Dung môi thường được sử dụng để tách tinh dầu hiện nay là ether dầu hỏa,

hexan, diethyl ether, chloroform, rượu ethylic, …

- Trong tỷ lệ chiết bằng dung môi thì tỉ lệ thường dùng là 1 : 8 đến 1 : 12

- Chiết động: khuấy lắc mạnh, thời gian chiết ngắn lại, nhưng nhược điểm là có O2

nên có thể oxy hóa các hợp chất dễ bị oxy hóa Chiết động hay dùng cho các hợp chất khó đi qua thành tế bào

- Chiết tĩnh (ngâm): khuấy nhẹ rồi để yên ngâm, thời gian kéo dài nhưng hạn chế

được oxy hóa

2.3.4 Trích ly bằng dung môi không bay hơi và các chất hấp phụ rắn

2.3.4.1 Phương pháp trích ly với dung môi không bay hơi

Dựa vào tính chất có thể hòa tan trong chất béo động vật và thực vật của tinh dầu, người ta ngâm nguyên liệu vào dầu động vật hoặc thực vật, tinh dầu sẽ khuếch tán qua màng tế bào, hòa tan vào dầu, sau đó tách riêng dầu để thu tinh dầu Ngâm nguyên liệu trong dầu thực chất là phương pháp trung gian giữa hấp phụ và trích ly Phương pháp ngâm chủ yếu là sử dụng cho các loại nguyên liệu dễ hỏng như hoa …

Yêu cầu đối với dung môi:

+ Không mùi

+ Độ nhớt tương đối thấp để tăng cường sự tiếp xúc với nguyên liệu

+ Không tương tác với nguyên liệu

+ Dễ tách lấy tinh dầu từ hoa

2.3.4.2 Phương pháp hấp phụ bằng chất béo

Chất béo ngoài khả năng hòa tan tinh dầu còn có khả năng hấp phụ chất thơm, dựa vào tính chất này, người ta đã sử dụng chất béo trong tách tinh dầu Khác với phương

pháp ngâm, phương pháp hấp phụ dựa trên hiện tượng hấp phụ ở hai pha hơi - rắn

Phương pháp này có thể dùng để tách tinh dầu ở nhiều loại hoa, đặc biệt là các loại hoa mà ngoài phần tinh dầu có sẵn còn có tinh dầu được tạo ra sau khi hái

2.3.4.3 Phương pháp dùng chất hấp phụ rắn

Phương pháp này sử dụng các chất hấp phụ rắn như than, gỗ, than xương (than hoạt tính), … để hấp phụ tinh dầu

2.3.5 Phương pháp trích ly bằng CO 2

- Lợi dụng khí CO2 có thể hóa lỏng ở áp suất cao, dùng CO2 ở dạng lưu chất siêu

tới hạn chiết tinh dầu ra khỏi nguyên liệu

- Ưu điểm:

+ Dung môi CO2 có tính chọn lựa tốt, nhất là với nhựa có trong nguyên liệu + CO2 không tác dụng độc hại với con người như các loại dung môi khác + Dễ loại và không để lại vết dung môi

+ Khi loại dung môi không cần sử dụng nhiệt, vì vậy giữ được mùi thơm của tinh dầu mà không sợ tinh dầu bị phân hủy

ra trong quá trình phá vỡ các túi tinh dầu nhỏ, thời gian thực hiện ngắn nên không gây

ra phân hủy tinh dầu Phương pháp trích sử dụng vi sóng có nhiều ưu điểm nhưng hiện nay vẫn đang ở qui mô phòng thí nghiệm

2.3.7 Phương pháp sinh học

Phương pháp này được ứng dụng cho các nguồn nguyên liệu có tinh dầu ở trạng thái kết hợp (glucoside) Để phân lập tinh dầu, người ta phải xử lý bằng cách lên men hoặc dùng enzyme, sau đó kết hợp với chưng cất hay trích ly để thu được tinh dầu giống như các loại vật liệu chứa hợp chất thơm khác

Chương 3

NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.1 Nội dung nghiên cứu

Mục tiêu nghiên cứu là khảo sát và tìm ra các điều kiện thích hợp để tách chiết tinh dầu trầm hương từ nguyên liệu gỗ Dó bầu trồng ở miền Đông Nam Bộ, do đó nội dung nghiên cứu hướng tới mục tiêu trên và cụ thể như sau:

- Chuẩn bị nguyên liệu

- Thử nghiệm các phương pháp tách chiết tinh dầu (phương pháp chưng cất lôi

cuốn hơi nước và trích ly bằng dung môi dễ bay hơi)

- Khảo sát các điều kiện ảnh hưởng đến hiệu suất quá trình tách chiết (thời gian

ngâm, dung dịch ngâm, dung môi dễ bay hơi dùng trích ly)

- Xác định tính chất tinh dầu trầm sản phẩm: thành phần, hàm lượng tinh dầu

- Đề xuất một số hướng xử lý và sử dụng tinh dầu

Nội dung nghiên cứu của đề tài có thể được tóm gọn trong hình 3.1

Hình 3.1: Sơ đồ nội dung nghiên cứu

3.2 Phương pháp thực nghiệm

3.2.1 Các dụng cụ, thiết bị được sử dụng trong thực nghiệm

- Máy đo độ ẩm OHAUS MB45

- Cân 2 số Sartorius - Đức

- Máy cô quay hiệu Biggy

Khảo sát các điều kiện của quá trình tách chiết

Nguyên liệu

Thử nghiệm các phương pháp tách chiết

Điều kiện ngâm cho chưng cất lôi cuốn hơi nước

Dung môi cho trích ly bằng dung môi dễ bay hơi

Đánh giá kết quả

Kết luận Hiệu quả tách chiết Tính chất sản phẩm