Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ lá quất

MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN - i DANG MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT ii DANH MỤC BẢNG - ii DANH MỤC HÌNH ẢNH VÀ ĐỒ THỊ iii LỜI MỞ ĐẦU - Chương I TỔNG QUAN - 1.1 Giới thiệu chung Quất 1.1.1 Nguồn gốc phân bố 1.1.2 Các vùng Việt Nam trồng nhiều Quất 1.1.3 Đặc điểm thực vật - 1.1.4 Công dụng Quất 1.2 Tổng quan tinh dầu 1.2.1 Khái niệm tinh dầu 1.2.2 Phân loại thành phần có tinh dầu 1.2.3 Tính chất vật lý hóa học chung tinh dầu 1.2.4 Vai trò tinh dầu đời sống thực vật - 1.2.5 Sinh tổng hợp tinh dầu thể thực vật 10 1.2.6 Ứng dụng tinh dầu - 13 1.3 Các phương pháp sản xuất tinh dầu 13 1.3.1 Phương pháp chưng cất lôi nước - 14 1.3.2 Các phương pháp khác - 17 1.3.2.1 Phương pháp chiết - 17 1.3.2.2 Phương pháp ướp 18 1.3.2.3 Phương pháp ngâm 18 1.3.2.4 Phương pháp ép 19 1.4 Các dạng sản phẩm trình tách chiết tinh dầu 19 1.5 Tình hình nghiên cứu tinh dầu họ Citrus 20 1.5.1 Tình hình nghiên cứu giới - 20 1.5.2 Tình hình nghiên cứu nước 21 Chương ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU - 22 2.1 Đối tượng nghiên cứu 22 2.1.1 Nguyên liệu 22 2.1.2 Dụng cụ - thiết bị - hóa chất 22 2.2 Phương pháp nghiên cứu 23 2.2.1 Chuẩn bị nguyên liệu 23 2.2.2 Phương pháp chưng cất - 23 2.2.3 Dự kiến quy trình tách chiết tinh dầu từ Quất - 24 2.2.4 Bố trí thí nghiệm 26 2.2.4.1 Thí nghiệm xác định hàm lượng NaCl bổ sung nước ngâm, chiết - 26 2.2.4.2 Thí nghiệm xác định tỉ lệ nước/nguyên liệu 27 2.2.4.3 Thí nghiệm xác định thời gian ngâm muối - 28 2.2.4.4 Thí nghiệm xác định thời gian chưng cất - 30 2.2.5 Phương pháp xác định hàm lượng ẩm nguyên liệu Quất 31 2.2.6 Phương pháp xác định số hóa-lý định danh cấu tử thành phần tinh dầu 31 2.2.7 Phương pháp xác định tỉ lệ khối lượng tinh dầu - 32 2.2.8 Phương pháp xử lý số liệu 32 Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN - 33 3.1 Kết xác định hàm lượng NaCl nước ngâm, chiết 33 3.2 Kết xác định tỉ lệ nước/nguyên liệu (v/w) thích hợp - 34 3.3 Kết xác định thời gian ngâm nước thích hợp - 36 3.4 Kết xác định thời gian chưng cất thích hợp - 37 3.5 Quy trình hồn thiện tách chiết tinh dầu từ Quất - 38 3.6 Kết xác định hàm lượng ẩm nguyên liệu Quất - 40 3.7 Kết xác định tỉ lệ khối lượng tinh dầu - 41 3.8 Kết đánh giá tính chất cảm quan xác định số lý- hóa sản phẩm 41 3.8.1 Mơ tả tính chất cảm quan sản phẩm 41 3.8.2 Kết xác định số hóa- lý sản phẩm - 42 3.9 Kết xác định thành phần hóa học tinh dầu - 43 3.10 Tính tốn sơ giá thành sản phẩm phịng thí nghiệm - 46 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 47 Kết luận - 47 Kiến nghị - 47 TÀI LIỆU THAM KHẢO - 48 -i- LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến quý thầy cô Khoa Công Nghệ Thực Phẩm hết lòng giảng dạy, truyền đạt cho em kiến thức lĩnh vực công nghệ thực phẩm – hành trang giúp em trở thành kỉ sư làm việc lĩnh vực công nghệ thực phẩm Em vô biết ơn giúp đỡ nhiệt tình quý thầy phụ trách Bộ mơn Hóa, phịng thí nghiệm Hóa Cơ Em xin chân thành cảm ơn TS Hồng Thị Huệ An, TS Vũ Duy Đơ tận tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình thực đề tài NCKH thầy Vũ Duy Đơ q trình làm đồ án tốt nghiệp Qua đây, em gởi lời cảm ơn chân thành tới anh chị - chuyên viên Trung tâm Phân tích thí nghiệm thực hành, Đường số Nguyễn Văn Thủ, Q.1, TP Hồ Chí Minh Xin cảm ơn gia đình bạn bè em ln động viên, giúp đỡ đóng góp nhiều ý kiến quý báu, giúp em hoàn thiện tốt đề tài tốt nghiệp Nha Trang, ngày 20 tháng năm 2012 Sinh viên thực PHAN ANH QUỐC -ii- DANG MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT VIẾT TẮT TIẾNG ANH TIẾNG VIỆT GC Gas chromatography Sắc ký khí GC-MS Gas chromatography-Spectroscopy Sắc ký khí ghép khối phổ Min Minute Phút v/w Volume/weight Thể tích/khối lượng w/v Weight/volume Khối lượng/thể tích IA Acide Index Chỉ số acide IS Saponification Index Chỉ số xà phòng IE Esters Index Chỉ số este DANH MỤC BẢNG BẢNG TRANG Bảng 3.1 Kết xác định hàm lượng ẩm nguyên liệu Quất 40 Bảng 3.2 Tỉ lệ khối lượng tinh dầu tách chiết từ Quất 41 Bảng 3.3 Bảng mô tả tính chất cảm quan tinh dầu Quất 41 Bảng 3.4 Kết xác định số hóa lí tinh dầu Quất 42 Bảng 3.5 Kết phân tích GC/MS tinh dầu Quất 43 Bảng 3.6 Ước tính chi phí nguyên vật liệu để tách tinh dầu từ 100kg 46 Quất -iii- DANH MỤC HÌNH ẢNH VÀ ĐỒ THỊ HÌNH TRANG Hình 1.1 Hình ảnh Quất Hình 1.2 Hình hoa Quất Hình 1.3 Cấu trúc phân tử isopren khung terpenoid Hình 1.4 Cơng thức hóa học số hợp chất thường có tinh dầu Hình 1.5 Hình ảnh tập trung tinh dầu 12 Hình 1.6 Thiết bị chưng cất lôi nước cổ điển 14 Hình 2.1 Lá Quất 22 Hình 2.2 Sơ đồ quy trình dự kiến tách chiết tinh dầu từ Quất 25 Hình 2.3 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỉ lệ nuối bổ sung nước 26 ngâm, chiết Hình 2.4 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỉ lệ nước bổ sung 28 Hình 2.5 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian ngâm ngun liệu 29 Hình 2.6 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian chưng cất 30 Hình 3.5 Quy trình hồn thiện tách chiết tinh dầu từ Quất 38 ĐỒ THỊ TRANG Đồ thị 3.1 Ảnh hưởng tỉ lệ nước/lá Quất đến thể tích tỉ lệ khối 33 lượng tinh dầu thu Đồ thị 3.2 Thể tích tỉ lệ khối lượng tinh dầu thu dùng 34 muối nồng độ khác Đồ thị 3.3 Ảnh hưởng thời gian ngâm nước đến thể tích tỉ lệ khối 36 lượng tinh dầu thu Đồ thị 3.4 Tỉ lệ khối lượng tinh dầu thu thời gian chưng cất khác 37 -1- LỜI MỞ ĐẦU Tinh dầu thiên nhiên sản phẩm thông dụng thị trường Nó ứng dụng tương đối phổ biến nhiều lĩnh vực thực phẩm, dược phẩm, y học, mỹ phẩm số lĩnh vực khác… Hiện nay, có nhiều phương pháp để chiết rút tinh dầu từ thực vật, có phương pháp chưng cất lơi nước đơn giản, dễ thực cho hiệu xuất thu hồi tinh dầu tương đối cao Tinh dầu Citrus sử dụng phổ biến có mùi thơm dễ chịu, có tác dụng trị cảm, giảm stress nhiệt…Quất thuộc họ Citrus chưa có cơng trình nghiên cứu sâu nó, đồng thời tận dụng nguồn nguyên liệu rẻ tiền để sản xuất tinh dầu có giá trị kinh tế cao Được đồng ý Khoa Công Nghệ Thực Phẩm, hướng dẫn TS Vũ Duy Đô, em nghiên cứu thực đề tài:“Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ Quất” Mục đích nghiên cứu đề tài xây dựng quy trình cơng nghệ thích hợp cho việc chiết xuất tinh dầu từ Quất phương pháp chưng cất lôi nước đồng thời đánh giá chất lượng khả ứng dụng làm hương liệu Kết nghiên cứu đề tài xem sở khoa học ban đầu việc xây dựng quy trình sản xuất tinh dầu từ Quất quy mô công nghiệp cung cấp dẫn liệu khoa học thành phần hóa học tính chất lý-hóa tinh dầu Quất Do kiến thức kinh nghiệm nghiên cứu cịn hạn chế khó khăn điều kiện thực nghiệm, nguồn kinh phí eo hẹp nên cố gắng song đề tài khơng tránh khỏi thiếu sót Rất mong bảo q thầy góp ý kiến từ bạn sinh viên để đề tài hoàn thiện Nha Trang, ngày 20 tháng năm 2012 Sinh viên thực PHAN ANH QUỐC -2- Chương I TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung Quất [19] Quất Miền Nam Việt Nam gọi tắc, danh pháp hai phần: Citrus japonica (Japonica) giống Kim Quất, giống hay trồng giống Kim Quất 1.1.1 Nguồn gốc phân bố [19] Cây có nguồn gốc từ Trung Quốc, Nhật Bản chủ yếu trồng chậu để làm cảnh dịp tết cổ truyền số nước Châu Á như: Việt Nam, Trung Quốc, Nhật Bản… 1.1.2 Các vùng Việt Nam trồng nhiều Quất Việt Nam có khí hậu nhiệt đới gió mùa, nên thích hợp cho Quất phát triển Cây Quất trồng với mục đích làm cảnh ngày Tết cổ truyền VIệt Nam Nó tượng trưng cho no ấm, đầy đủ, thịnh vượng nên nhiều người mua làm cảnh ngày Tết Có thể nói Quất trồng phổ biến khắp nước Chẳng hạn: - Các tỉnh phía Bắc: Hà Nội, Hưng Yên, Nam Định, Hải Phòng, Quãng Ninh… - Các tỉnh miền Nam Trung Bộ: Bình Định, Khánh Hịa, Phú Yên… - Các tỉnh Tây Nam Bộ: TP.Hồ Chí Minh, Long An, Tiền Giang… 1.1.3 Đặc điểm thực vật [18] - Cây gỗ nhỏ, phân cành nhiều,có thể tạo dáng dễ dàng - Lá đơn, hình trịn hay ovan, nhẵn bóng, hình nêm gốc, có thu hẹp hay lõm đỉnh ngun - Thân hình trịn, thường khơng có gai, hoa mọc đơn hay mọc chùm, màu trắng, nhị hoa nhiều dính gốc ngắn cảnh hoa - Quả hình cầu hay hình trứng, lõm đáy Quả có màu xanh cịn non màu vàng sáng chín Quả có 3-7 múi có 2-3 hạt, hạt đa phơi hay đơn phôi -3- - Rễ cọc gieo từ hạt; rễ chùm chiết hay giâm Rễ quất thường ăn nông 1.1.4 Công dụng Quất [17] Quất cảnh có dáng đẹp, tán xanh thẩm, màu vàng da cam sáng rực, nên nhiều người ưa chuộng ngày Tết Không vậy, sau chơi Tết xong phận Quất cịn có tác dụng chữa bệnh hữu ích Sau công dụng Quất - Hoa Quất: Có tính ơn, vị cay, ngọt, đắng, có tác dụng lưu thơng khí huyết - Trái Quất: Theo đơng y trái quất có vị chua tính ấm vào hai kinh tỳ vị có tác dụng xúc tiến chức tiêu hóa chống đầy tức, dùng chữa chứng ho phong hàn, vùng thượng vị đầy tức, đau dày, bụng chướng hịn cục, nơn mửa, chán ăn, phụ nữ sau sinh bị đau bụng, giải độc, giải rượu… - Hạt Quất: Có vị chua cay tính bình, dung chữa bệnh mắt, viêm họng, tiêu hạch… - Lá Quất: Có vị đắng tính lạnh, vào kinh, can tỳ phế có tác dụng điều hịa cải thiện chức gan, kích thích tiêu hóa, chống nơn, tiêu hạch… - Rễ Quất: Có vị chua cay tính ấm có tác dụng chữa đau dày nôn thức ăn, nấc nghẹn, mụn nhọt… Hình 1.1 Cây Quất Hình 1.2 Hoa Quất -4- 1.2 Tổng quan tinh dầu [2 ,5, 8, 14, 15] 1.2.1 Khái niệm tinh dầu Tinh dầu chất thơm hay chất mùi có số phận cỏ (như hạt, rễ, củ, vỏ cây, hoa, lá, quả, dầu, nhựa cây) hay động vật (túi tinh dầu) Tinh dầu có nguồn nguyên liệu với nồng độ khác nhau, thay đổi từ phần triệu đến phần trăm Khối lượng phân tử hợp chất có tinh dầu vào khoảng 300 amu Khác với loại dầu không bay (glycerid, acid béo), tinh dầu tương đối dễ bay Đa số thành phần loại tinh dầu hợp chất terpenoid cấu tạo từ đơn vị isopren (C5H8) nối với theo quy tắc “đầu nối với đuôi” Terpenoid đơn giản cấu tạo từ đơn vị isopren gọi monoterpenoid Nếu có nhiều đơn vị isopren gọi sesquiterpenoid (ứng với đơn vị isopren), diterpenoid (ứng với đơn vị isopren), triterpenoid (ứng với đơn vị isopren ) b) Bộ khung terpenoid a) Phân tử isopren Hình 1.3 Cấu trúc phân tử isopren khung terpenoid 1.2.2 Phân loại thành phần có tinh dầu Thành phần tinh dầu phân loại theo cách sau: 1.2.2.1 Phân loại theo hàm lượng [5] Theo cách phân loại thành phần tinh dầu chia thành nhóm: Phụ lục 7: Phổ MS số cấu tử tinh dầu Quất Pic No.1 (xem bảng 3.5) Pic No.2( xem bảng 3.5) Pic No.3( xem bảng 3.5) Pic No.4( xem bảng 3.5) Pic No.5( xem bảng 3.5) Pic No.6( xem bảng 3.5) Pic No.7( xem bảng 3.5) Pic No.8( xem bảng 3.5) Pic No.9( xem bảng 3.5) Pic No.10( xem bảng 3.5) Pic No.11( xem bảng 3.5) Pic No.12( xem bảng 3.5) Pic No.13( xem bảng 3.5) Pic No.14( xem bảng 3.5) Pic No.15( xem bảng 3.5) ... Vũ Duy Đô, em nghiên cứu thực đề tài:? ?Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ Quất? ?? Mục đích nghiên cứu đề tài xây dựng quy trình cơng nghệ thích hợp cho việc chiết xuất tinh dầu từ Quất phương pháp... cịn lượng tinh dầu tương đối lớn - Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất 2.2.3 Dự kiến quy trình tách chiết tinh dầu từ Quất -25- Lá Quất Xử lý Xay (2 phút) Nghiên cứu tỷ lệ... Anjum, E E Bajwa (2006) nghiên cứu tinh chất lý học tinh dầu chiết từ vỏ loại Citrus khác 1.5.2 Tình hình nghiên cứu nước [2, 3, 5, 6] Cơng trình nghiên cứu “Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống Citrus