Kỹ thuật trích ly các hợp chất thơm từ thực vật

1. Giới thiệu 2. Quá trình trích ly rắn lỏng 3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly rắn lỏng 3.1. Quá trình bảo quản sau thu hái 3.2. Đặc tính của nguyên liệu 3.3. Chọn lựa dung môi 3.4. Điều kiện cho quá trình trích ly 4. Phương pháp trích ly rắn lỏng 5. Thiết bị trích ly rắn lỏng 5.1. Trích ly liên tục 5.1.1. Thẩm thấu 5.1.2. Phương pháp ngâm 5.2. Thiết bị trích ly liên tục 5.2.1. Máy trích ly liên tục nằm ngang 5.2.2. Máy trích ly Hilderbrandt 5.2.3. Máy trích ly Bonotto 5.2.4. Máy trích ly Bollmann 5.2.5. Dụng cụ chiết ly tâm 6. Phương pháp chiết dung môi truyền thống 6.1. Nguyên tắc và cơ chế 6.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp 7. Chiết dung môi tăng tốc 7.1. Nguyên tắc và cơ chế 7.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp chiết dung môi tăng tốc 8. Những yếu tố quan trọng cho chiết dung môi các loại thảo dược 9. Kết luận Phần này mô tả về các kỹ thuật, thông số và thiết bị được sử dụng trong trích ly từ dược liệu có nguồn gốc thực vật bằng phương pháp sắc và đun nóng liên tục. Ngoài ra, nguyên lý, cơ chế, ưu và nhược điểm của dung môi thường dùng để trích ly và các phương pháp để tăng hiệu quả trích ly của dung môi cũng được đề cập.

ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI TIỂU LUẬN Môn: Công nghệ chất thơm Đề tài: Kỹ thuật trích ly hợp chất thơm từ thực vật Giáo viên hướng dẫn : PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú Sinh viên thực Vũ Thị Anh-20169544 : Trịnh Thị Linh-20123262 Hà Nội, 11/2016 Page Mục lục: Kỹ thuật trích lý sắc đun nóng liên tục Tóm tắt nội dung Phần mô tả kỹ thuật, thông số thiết bị sử dụng trích ly từ dược liệu có nguồn gốc thực vật phương pháp sắc đun nóng liên tục Ngoài ra, nguyên lý, chế, ưu nhược điểm dung môi thường dùng để trích ly phương pháp để tăng hiệu trích ly dung môi đề cập Giới thiệu - Trong phương pháp trích ly truyền thống từ dược liệu có nguồn gốc thực vật sắc phương pháp điển hình - Để đun nóng, bước chuẩn bị nước nước nơi để diễn hoạt động trích ly hợp chất từ nguyên liệu Để thu dịch chiết, thực cách đun sôi nguyên liệu thực vật với nước - Đun nóng phương pháp chọn thực với nguyên liệu thực vật bền xơ vỏ rễ - Để tăng hiệu trích ly: nguyên liệu thực vật chia thành phần nhỏ dạng bột Trong phương pháp Ayurvedic, mang tính truyền thống biết đến Kwatha, dược liệu thô dạng Yavakuta (miếng nhỏ) đặt nồi đất bình có mạ đồng với đất sét bên Nước bổ sung vào đun nóng lửa Nếu nguyên liệu mềm tỷ lệ nước : nguyên liệu 4/1, thảo dược có mức độ cứng vừa phải tỷ lệ nước lần nguyên liệu cứng 16 lần nước Sau đó, hỗn hợp dịch đun sôi lửa hồng thể tích giảm 1/4 lần so với ban đầu trường hợp dược liệu mềm 1/8 trường hợp dược liệu có độ cứng vừa phải hoăc cứng Sau chất trích ly làm mát phần dịch lọc thu lại bình Quá trình trích ly rắn- lỏng Page - Trích ly rắn –lỏng hệ thống sử dụng rộng rãi hoạt động ngành công nghiệp dược liệu hợp chất thơm có nguồn gốc từ nguyên liệu thực vật - Một ví dụ trích ly rắn-lỏng trích ly dung môi thảo dược Quá trình này, gọi thẩm thấu, kỹ thuật thường sử dụng để tách chất tan chất rắn với hỗ trợ dung môi Khi nguyên liệu dung môi tiếp xúc với nhau, lúc đầu dung môi thấm vào nguyên liệu, sau hòa tan chất tan có tế bào nguyên liệu khuếch tán tế bào thông qua thành tế bào bề mặt hoạt động Các yếu tố ảnh hưởng đến trình trích ly rắn - lỏng Các yếu tố sau thường ảnh hưởng đến tốc độ trích ly rắn-lỏng • Quá trình bảo quản sau thu hái • Đặc điểm nguyên liệu ban đầu • Lựa chọn dung môi • Phương pháp tiếp cận • Nhiệt độ trích ly • Số lần rửa • Điều kiện trích lý khác (ví dụ khấy trộn) 3.1 Quá trình bảo quản sau thu hái - Sau thu hái, phần lớn dược liệu chứa lượng ẩm 60% - 80% đem bảo quản chưa làm khô Nếu không, hợp chất quan trọng bị phá hỏng bị vi sinh vật gây hư hỏng nguyên liệu - Để làm khô thường lựa chọn phương pháp dải thảo dược thành lớp mỏng bóng mát Một vài dược liệu có nguồn gốc thực vật hoa cúc, chúng hoạt tính thành phần để tiếp xúc trực tiếp với ánh nằng mặt trời khoảng thời gian dài - Khi làm khô số lượng lớn nguyên liệu, thường thực lò sấy sử dụng không khí nóng, nguyên liệu đặt lên khay xếp chồng lên Nhiệt độ lò sấy phải mức phù hợp để tránh làm biến đổi hoạt tính thành phần dược liệu 3.2 Đặc tính nguyên liệu - Có hiểu biết đặc tính nguyên liệu để xác định liệu nguyên liệu có cần xử lý trước trích ly với dung môi hay không Nguyên liệu thường nghiền, nghĩa lá, rễ, hạt, phận khác làm nhỏ, từ kích thước ban đầu đến mảnh đến dạng bột mịt Trong công nghiệp dược liệu có nguồn gốc thực vật, thường sử dụng máy Page nghiền trục máy nghiền chạy chất đốt quy mô lớn giúp làm nhỏ đến kích thước mong muốn - Chất thơm tồn chất rắn nhiều cách khác nhau: Trên bề mặt chất rắn Được bao quanh chất khác có tính trơ, liên kết với phương diện hóa học, nằm tế bào Chất thơm bám vào bề mặt chất rắn tách dễ dàng dung môi Khi chất thơm nằm túi bao quanh chất khác có tính trơ, dung môi phải xâm nhập vào bên mao quản chất rắn để tác dụng với cấu tử 3.3 Chọn lựa dung môi Các yếu tố sau cần xem xét lựa chọn làm dung môi cho sử dụng thương mại: - Tính chọn lọc : có tính chọn lọc cao, hoạt động hòa tan cấu tử cần trích ly từ nguyên liệu thực vật - Nhiệt độ sôi: điểm sôi dung môi thấp tốt tạo điều kiện thuận lợi thu hồi dung môi từ sản phẩm - Phản ứng: dung môi phản ứng hóa học với chất trích ly, không dễ dàng bị phân hủy - Độ nhớt: độ nhớt dung môi thấp dẫn đến áp suất thấp giúp có nhiệt độ trích ly thích hợp vận chuyển nhiều chất trích ly - Tính an toàn: dung môi không gây cháy không chất ăn mòn, không gây độc hại với người không gây ảnh hưởng đến môi trường - Giá cả: dung môi phải rẻ dễ kiếm - Áp suất hơi: Để hạn chế tổn thất dung môi bay hơi, nhiệt độ hoạt động cần có áp suất thấp cần thiết - Có khả thu hồi: dung môi dễ dàng tách từ dịch trích ly để sử dụng sản xuất cho trích ly 3.4 Điều kiện cho trình trích ly - Kích thước nguyên liệu nhỏ gây vấn đề chất rắn bít kín trích ly, làm ngăn cản dòng chảy tự dung môi qua lớp chất rắn Page - Trích ly khó khăn hơn, đặc biệt trường hợp làm nhỏ chất rắn không đảo trộn - Tăng hiệu trích ly cách tạo điều kiện tiếp xúc chất rắn với dung môi đảo trộn việc làm cho trích ly tốt gây hệ thống treo hạt dung dịch Phương pháp trích ly rắn - lỏng Nguyên tắc dòng chảy sử dụng ba hệ thống lọc là: Hệ thống giai đoạn Hệ thống ngược dòng nhiều bậc Hệ thống xuôi dòng nhiều bậc Bảng 1: trích ly rắn- lỏng giai đoạn - Hệ thống giai đoạn: nguyên liệu dạng rắn dung môi tươi tiếp xúc hoàn toàn với Điều bắt gặp công nghiệp phục hồi thấp dòng chứa dung môi dung dịch chất tan sản xuất tương đối loãng Hiệu việc trích ly cải thiện cách chia dung môi thành số phần nhỏ sau tiến hành trích ly liên tiếp thay có tiếp xúc toàn số dung môi với nguyên liệu dạng rắn Page Bảng 2: trích ly rắn lỏng hệ thống dòng ngược nhiều bậc Trong Hình 2, dòng chứa dung môi chất hòa tan với dòng chứa chất rắn ngược chiều Hệ thống cho phép tỷ lệ thu hồi lượng chất tan cao trích ly nhiều lần làm dung dịch chứa nhiều chất tan rời khỏi hệ thống sau tiếp xúc với chất nguồn chất rắn Hình 3: trích ly rắn lỏng hệ thống xuôi dòng nhiều bậc Trong hình 3, nguồn cung cấp dung môi nguyên liệu rắn tiếp xúc chiều giai đoạn Sau dòng chứa chất tan dung môi từ giai đoạn chuyển đến giai đoạn thứ hai, chúng tiếp tục tiếp xúc với dung môi tươi Công việc lặp lặp lại tất giai đoạn Thiết bị trích ly rắn- lỏng Thiết bị để trích ly rắn - lỏng gồm có loại: a Loại trích ly rắn-lỏng gián đoạn b Trích ly lỏng rắn- lỏng liên tục Các loại thiết bị sử dụng phổ biến để trích ly rắn-lỏng từ dược liệu là: Page - Nồi chiết: thiết bị tích 2-10 m3 máy đảo trộn, đảm bảo trộn tốt cho nguyên liệu có kích thước nhỏ Đối với nguyên liệu có cấu trúc, máy trộn sử dụng bay dung môi làm máy trích ly - Máy chiết xoay: nguyên liệu cho vào đầy máy chiết với dung môi bắt đầu để xoay Việc cài đặt cuộn dây nóng việc sử dụng thiết bị vỏ làm cho làm bay dung môi phần cuối chu kỳ trích ly • Ưu điểm máy trích ly liên tục vận hành đơn giản cấu trúc linh hoạt • Nhược điểm: thiết bị có suất thấp sản phẩm không liên tục 5.1 Trích ly liên tục Hoạt động trích ly liên tục có trình thẩm thấu ngâm 5.1.1 Thẩm thấu Các dung môi qua lớp nguyên liệu dạng rắn không chuyển động trích ly thành phần có khả hòa tan - Ưu điểm phương pháp lớp vật liệu rắn cần xử lý học - Ngoài ra, trình thẩm thấu tự diễn nên có chứa hạt chất rắn có kích thước nhỏ dịch chiết 5.1.2 Phương pháp ngâm Page Trong trình này, nguyên liệu dạng rắn ngâm hoàn toàn vào dung môi đảo trộn với Vì vậy, đặc biệt với nguyên liệu dạng rắn tính thấm cần thiết Nhược điểm vật liệu rắn khả tự lọc diễn dung dịch triết.Vì vậy, cần thêm vào bước lọc 5.2 Thiết bị trích ly liên tục 5.2.1 Thiết bị trích ly liên tục nằm ngang Nguyên liệu dạng rắn đặt giỏ tiếp xúc với dung môi cách thẩm thấu Dòng chảy dung môi qua máy trích ly ngược dòng với dòng nguyên liệu dạng rắn 5.2.2 Thiết bị trích ly Hilderbrandt Các nguyên liệu dạng rắn trích ly theo phương pháp ngâm Các vít tải cài đặt sẵn máy trích ly cho phép vận chuyển nguyên liệu Dòng chảy dung môi qua máy trích ly ngược dòng với dòng nguyên liệu rắn Page 5.2.3 Thiết bị trích ly Bonotto Máy trích ly Bonotto sử dụng cho trích ly ngược dòng theo phương pháp ngâm Vật liệu rắn chuyển đến nhờ trộn sau đưa vào khay đến khu vực mở nơi mà vật liệu rơi xuống phía khay Ở cửa xả vít tải lấy bã vật liệu trích ly ngăn chặn dung dịch trích ly chảy Page 5.2.4 Thiết bị trích ly Bollmann Dòng dung môi chuyển động ngược chiều với nguyên liệu vào để bổ sung vào giỏ giỏ chuyển động lên Dung dịch chứa chất tan thu hồi phía máy trích ly xâm nhập vào giỏ di chuyển xuống để dòng dung môi chuyển động chiều Toàn hỗn hợp dung dịch lấy phía thiết bị trích ly Trong giỏ, trình tự lọc diễn ra, không cần thiết phải xử lý hỗn hợp dung dịch trước trích ly Page 10 5.2.5 Thiết bị chiết ly tâm Chất rắn đưa qua cánh quạt từ khoang sang khoang khác, chúng đưa ngược chiều với chiều dịch chuyển dung môi Mỗi khoang nơi thu nhỏ sử dụng đơn vị lọc, nơi mà hạt chất rắn tách từ dung dịch chiết Page 11 Phương pháp chiết dung môi truyền thống 6.1.Nguyên tắc chế Kỹ thuật thông thường sử dụng trước chiết tách thành phần từ loại thảo dược dựa sở sử dụng nhiệt học Bao gồm: Soxhlet, chưng cất lôi nước ngâm ướt với dung môi cồn dung môi hữu Bình chiết Soxhlet dụng cụ để giúp phương pháp đạt hiệu suất mong đợi Page 12 Nguyên liệu đưa vào ống chứa, dung môi đưa vào bình cầu Kiểm tra hệ thống kín, mở cho nước chảy hoàn lưu ống ngưng Điều chỉnh nhiệt cho dung môi bình cầu sôi nhẹ Dung môi đun bay dẫn vào ống chứa nguyên liệu thành phần thảo dược tách dung môi bay lên ngưng tụ, đến thời điểm lực hút bình cầu đủ lớn dung môi thành phần thảo dược hút bình cầu Cứ tiếp tục đủ thời gian đem đuổi dung môi, thu thành phần thảo dược mong muốn 6.2 Ưu điểm nhược điểm phương pháp Ưu điểm: - Tiết kiệm dung môi, dung môi mà chiết kiệt mẫu Không phải tốn công lọc châm dung môi - Không tốn thao tác châm dung môi kỹ thuật khác Chỉ cần cắm điện bật nước hoàn lưu bắt đầu chiết - Chiết kiệt hợp chất dược liệu Nhược điểm: - Kích thước thiết bị giới hạn lượng mẫu chiết - Trong trình chiết hợp chất thảo dược chiết giữ lại bình cầu dung môi nên chúng bị đun nóng nhiệt độ sôi dung môi hợp chất bền nhiệt dễ bị hư hại - Do toàn hệ thống thiết bị hoàn toàn thủy tinh gia công thủ công giá thành thiết bị cao Thiết bị hoàn toàn thủy tinh nên dễ vỡ, múi mài gia công thủ công nên vỡ khó tìm phận khác vừa khớp thay Page 13 Chiết dung môi tăng tốc 7.1.Nguyên tắc chế Chiết dung môi tăng tốc (ASE) trình chiết sử dụng dung môi lỏng nhiệt độ cao áp suất cao Trong phương pháp ASE nguyên liệu cần chiết xay nhỏ làm khô, đưa vào ống chiết (extraction cell) Ống chiết đặt lò trì nhiệt độ thích hợp điều chỉnh 50-200 oC, dung môi bơm vào ống chiết giữ áp suất 10-15 Mpa vài phút Sau dịch chiết đẩy vào bình hứng thể tích dung môi mới, trình lặp lại vài lần Cuối toàn dịch chiết đẩy dòng khí trơ N2 Page 14 7.2 Ưu điểm nhược điểm phương pháp chiết dung môi tăng tốc So với phương pháp chiết dung môi truyền thống (Soxhlet), ASE phương pháp sử dụng lượng dung môi giảm đáng kể thời gian ngắn Tuy nhiên phải ý đặc biệt thực ASE nhiệt độ cao dẫn đến mát số hợp chất Những yếu tố quan trọng cho chiết dung môi loại thảo dược • Hiệu suất chiết • Hàm lượng tối thiểu dung môi • Cơ sở chọn nhiệt độ cho trình chiết • Hệ thống trích ly • Sự ngưng tụ tuần hoàn lại dung môi • Kích thước đường dẫn dung môi từ nhỏ đến lớn • Hệ thống chân không đa dạng với nhiệt độ thấp • Phù hợp GMP Kết luận - Trong công nghiệp sản xuất tinh dầu, phương pháp trích ly dùng để trích ly loại nguyên liệu (thường loại hoa) có hàm lượng tinh dầu mà phương pháp chưng cất không làm - Chất lượng tinh dầu thường cao phụ thuộc nhiều vào dung môi - Tùy loại nguyên liệu mà chọn dung môi phương pháp trích ly thích hợp Page 15 ... động trích ly hợp chất từ nguyên liệu Để thu dịch chiết, thực cách đun sôi nguyên liệu thực vật với nước - Đun nóng phương pháp chọn thực với nguyên liệu thực vật bền xơ vỏ rễ - Để tăng hiệu trích. .. trích ly rắn- lỏng Page - Trích ly rắn –lỏng hệ thống sử dụng rộng rãi hoạt động ngành công nghiệp dược liệu hợp chất thơm có nguồn gốc từ nguyên liệu thực vật - Một ví dụ trích ly rắn-lỏng trích. .. chất rắn Page - Trích ly khó khăn hơn, đặc biệt trường hợp làm nhỏ chất rắn không đảo trộn - Tăng hiệu trích ly cách tạo điều kiện tiếp xúc chất rắn với dung môi đảo trộn việc làm cho trích ly