Kỹ thuật trích ly các hợp chất thơm từ thực vật

1. Giới thiệu 2. Quá trình trích ly rắn lỏng 3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly rắn lỏng 3.1. Quá trình bảo quản sau thu hái 3.2. Đặc tính của nguyên liệu 3.3. Chọn lựa dung môi 3.4. Điều kiện cho quá trình trích ly 4. Phương pháp trích ly rắn lỏng 5. Thiết bị trích ly rắn lỏng 5.1. Trích ly liên tục 5.1.1. Thẩm thấu 5.1.2. Phương pháp ngâm 5.2. Thiết bị trích ly liên tục 5.2.1. Máy trích ly liên tục nằm ngang 5.2.2. Máy trích ly Hilderbrandt 5.2.3. Máy trích ly Bonotto 5.2.4. Máy trích ly Bollmann 5.2.5. Dụng cụ chiết ly tâm 6. Phương pháp chiết dung môi truyền thống 6.1. Nguyên tắc và cơ chế 6.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp 7. Chiết dung môi tăng tốc 7.1. Nguyên tắc và cơ chế 7.2. Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp chiết dung môi tăng tốc 8. Những yếu tố quan trọng cho chiết dung môi các loại thảo dược 9. Kết luận Phần này mô tả về các kỹ thuật, thông số và thiết bị được sử dụng trong trích ly từ dược liệu có nguồn gốc thực vật bằng phương pháp sắc và đun nóng liên tục. Ngoài ra, nguyên lý, cơ chế, ưu và nhược điểm của dung môi thường dùng để trích ly và các phương pháp để tăng hiệu quả trích ly của dung môi cũng được đề cập.

ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

BÀI TIỂU LUẬN Môn: Công nghệ chất thơm

Đề tài: Kỹ thuật trích ly các hợp chất thơm từ thực vật

Sinh viên thực hiện : Vũ Thị Anh-20169544

Trịnh Thị Linh-20123262

Hà Nội, 11/2016

Mục lục

1 Giới thiệu 2

2 Quá trình trích ly rắn- lỏng 3

3 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly rắn - lỏng 3

3.1 Quá trình bảo quản sau thu hái 3

3.2 Đặc tính của nguyên liệu 3

3.3 Chọn lựa dung môi 4

3.4 Điều kiện cho quá trình trích ly 5

4 Phương pháp trích ly rắn - lỏng 5

5 Thiết bị trích ly rắn- lỏng 6

5.1 Trích ly liên tục 7

5.1.1 Thẩm thấu 7

5.1.2 Phương pháp ngâm 8

5.2 Thiết bị trích ly liên tục 8

5.2.1 Máy trích ly liên tục nằm ngang 8

5.2.2 Máy trích ly Hilderbrandt 8

5.2.3 Máy trích ly Bonotto 9

5.2.4 Máy trích ly Bollmann 10

5.2.5 Dụng cụ chiết ly tâm 11

6 Phương pháp chiết dung môi truyền thống 12

6.1 Nguyên tắc và cơ chế 12

6.2 Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp 13

7 Chiết dung môi tăng tốc 14

7.1 Nguyên tắc và cơ chế 14

7.2 Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp chiết dung môi tăng tốc 15

8 Những yếu tố quan trọng cho chiết dung môi các loại thảo dược 15

9 Kết luận 15

Kỹ thuật trích lý bằng sắc và đun nóng liên tục

Tóm tắt nội dung

Phần này mô tả về các kỹ thuật, thông số và thiết bị được sử dụng trong trích

ly từ dược liệu có nguồn gốc thực vật bằng phương pháp sắc và đun nóng liên tục Ngoài ra, nguyên lý, cơ chế, ưu và nhược điểm của dung môi thường dùng

để trích ly và các phương pháp để tăng hiệu quả trích ly của dung môi cũng được đề cập

1 Giới thiệu

- Trong các phương pháp trích ly truyền thống từ dược liệu có nguồn gốc thực vật thì sắc là một trong các phương pháp điển hình nhất

- Để đun nóng, bước cơ bản là chuẩn bị nước vì nước là nơi để diễn ra hoạt động trích ly các hợp chất từ nguyên liệu Để thu được dịch chiết, thực hiện bằng cách đun sôi nguyên liệu thực vật với nước

- Đun nóng là phương pháp được chọn khi thực hiện với nguyên liệu thực vật bền và xơ như vỏ cây và rễ

- Để tăng hiệu quả trích ly: nguyên liệu thực vật được chia thành các phần

nhỏ hoặc ở dạng bột Trong phương pháp Ayurvedic, mang tính truyền thống được biết đến như Kwatha, dược liệu thô ở dạng Yavakuta (miếng

nhỏ) được đặt trong các nồi đất hoặc bình có mạ đồng với đất sét bên ngoài Nước được bổ sung vào và được đun nóng trên lửa Nếu nguyên liệu mềm tỷ lệ nước : nguyên liệu là 4/1, nếu thảo dược có mức độ cứng vừa phải thì tỷ lệ là nước là 8 lần và nguyên liệu rất cứng là 16 lần nước Sau

đó, hỗn hợp dịch này được đun sôi trên ngọn lửa hồng cho tới khi thể tích giảm còn 1/4 lần so với ban đầu đối với trường hợp của các dược liệu mềm

và 1/8 trong trường hợp dược liệu có độ cứng vừa phải hoăc rất cứng Sau

đó chất trích ly được làm mát và phần dịch lọc được thu lại trong các bình sạch

2 Quá trình trích ly rắn- lỏng

- Trích ly rắn –lỏng là 1 trong các hệ thống được sử dụng rộng rãi nhất trong hoạt động của ngành công nghiệp dược liệu và hợp chất thơm có nguồn gốc

từ nguyên liệu thực vật

- Một ví dụ về trích ly rắn-lỏng là trích ly dung môi cùng thảo dược Quá trình này, còn gọi là thẩm thấu, kỹ thuật này thường được sử dụng để tách một hoặc một số chất tan trong chất rắn với sự hỗ trợ của dung môi Khi nguyên liệu và dung môi tiếp xúc với nhau, lúc đầu dung môi thấm vào nguyên liệu, sau đó hòa tan những chất tan có trong tế bào nguyên liệu rồi khuếch tán ra ngoài tế bào thông qua thành tế bào hoặc bề mặt hoạt động

3 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly rắn - lỏng

Các yếu tố sau đây thường ảnh hưởng đến tốc độ trích ly rắn-lỏng

 Quá trình bảo quản sau thu hái

 Đặc điểm của nguyên liệu ban đầu

 Lựa chọn dung môi

 Phương pháp tiếp cận

 Nhiệt độ trích ly

 Số lần rửa

 Điều kiện trích lý khác (ví dụ như khấy trộn)

3.1 Quá trình bảo quản sau thu hái

- Sau thu hái, phần lớn các dược liệu còn chứa 1 lượng ẩm 60% - 80% và không thể đem bảo quản nếu chưa làm khô Nếu không, các hợp chất quan trọng có thể bị phá hỏng hoặc bị vi sinh vật gây hư hỏng nguyên liệu

- Để làm khô thường lựa chọn phương pháp dải thảo dược thành lớp mỏng trong bóng mát Một vài dược liệu có nguồn gốc thực vật như cây hoa cúc, chúng sẽ mất hoạt tính của các thành phần nếu để tiếp xúc trực tiếp với ánh nằng mặt trời trong khoảng thời gian dài

- Khi làm khô số lượng lớn các nguyên liệu, thường thực hiện bằng lò sấy sử dụng không khí nóng, khi đó nguyên liệu có thể được đặt lên các khay xếp chồng lên nhau Nhiệt độ của lò sấy phải ở mức phù hợp để tránh làm biến đổi các hoạt tính của các thành phần trong dược liệu

3.2 Đặc tính của nguyên liệu

- Có sự hiểu biết về các đặc tính của nguyên liệu để xác định liệu nguyên liệu có cần xử lý trước khi trích ly cùng với dung môi hay không Nguyên

liệu thường được nghiền, nghĩa là lá, rễ, hạt, hoặc bộ phận khác của cây được làm nhỏ, từ kích thước ban đầu đến các mảnh và đến dạng bột mịt Trong công nghiệp dược liệu có nguồn gốc thực vật, thường sử dụng máy nghiền trục và máy nghiền chạy bằng chất đốt ở quy mô lớn giúp làm nhỏ đến kích thước mong muốn

- Chất thơm có thể tồn tại trong chất rắn bằng nhiều cách khác nhau:

1 Trên bề mặt của chất rắn

2 Được bao quanh bởi một chất khác có tính trơ, liên kết với nhau về phương diện hóa học, hoặc nằm trong tế bào

Chất thơm bám vào bề mặt của chất rắn sẽ được tách dễ dàng bằng dung môi Khi chất thơm nằm trong các túi được bao quanh bởi một chất khác có tính trơ, dung môi phải xâm nhập vào bên trong các mao quản của chất rắn

để tác dụng với các cấu tử đó

3.3 Chọn lựa dung môi

Các yếu tố sau đây cần được xem xét khi lựa chọn làm dung môi cho sử dụng thương mại:

- Tính chọn lọc : có tính chọn lọc cao, chỉ hoạt động và hòa tan các cấu tử cần trích ly từ nguyên liệu thực vật

- Nhiệt độ sôi: điểm sôi của dung môi càng thấp càng tốt tạo điều kiện thuận lợi thu hồi dung môi từ sản phẩm

- Phản ứng: dung môi không có phản ứng hóa học với chất trích ly, và nó cũng không dễ dàng bị phân hủy

- Độ nhớt: độ nhớt của dung môi thấp dẫn đến áp suất thấp giúp có được nhiệt độ trích ly thích hợp và vận chuyển được nhiều chất trích ly

- Tính an toàn: dung môi không gây cháy và không là chất ăn mòn, không gây độc hại với con người và nó cũng không gây ảnh hưởng đến môi trường

- Giá cả: dung môi phải rẻ và dễ kiếm

- Áp suất hơi: Để hạn chế tổn thất của dung môi bay hơi, ở nhiệt độ hoạt động cần có một áp suất hơi thấp là cần thiết

- Có khả năng thu hồi: các dung môi dễ dàng được tách ra từ dịch trích ly để

sử dụng sản xuất cho trích ly tiếp theo

3.4 Điều kiện cho quá trình trích ly

- Kích thước nguyên liệu quá nhỏ có thể gây ra vấn đề về chất rắn bít kín trong trích ly, làm ngăn cản các dòng chảy tự do của dung môi khi qua lớp chất rắn

- Trích ly là khó khăn hơn, đặc biệt trong trường hợp khi làm nhỏ các chất rắn và không được đảo trộn

- Tăng hiệu quả trích ly bằng cách tạo điều kiện tiếp xúc của chất rắn với dung môi như đảo trộn ngoài việc làm cho trích ly tốt hơn nó cũng có thể gây ra hệ thống treo của các hạt trong dung dịch

4 Phương pháp trích ly rắn - lỏng

Nguyên tắc về dòng chảy được sử dụng trong ba hệ thống lọc là:

1 Hệ thống một giai đoạn

2 Hệ thống ngược dòng nhiều bậc

3 Hệ thống xuôi dòng nhiều bậc

Bảng 1: trích ly rắn- lỏng một giai đoạn

- Hệ thống một giai đoạn: nguyên liệu dạng rắn và dung môi tươi tiếp xúc hoàn toàn với nhau Điều này là rất hiếm khi bắt gặp trong công nghiệp vì

sự phục hồi thấp của dòng chứa dung môi và dung dịch chất tan được sản xuất ra tương đối loãng Hiệu quả của việc trích ly được cải thiện bằng cách chia dung môi thành một số phần nhỏ hơn và sau đó tiến hành trích ly liên tiếp thay vì chỉ có một sự tiếp xúc toàn bộ số dung môi với nguyên liệu dạng rắn

Bảng 2: trích ly rắn lỏng bằng hệ thống dòng ngược nhiều bậc.

Trong Hình 2, dòng chứa dung môi và chất hòa tan với dòng chứa chất rắn là ngược chiều nhau Hệ thống này cho phép tỷ lệ thu hồi lượng chất tan cao bởi vì trích ly nhiều lần làm dung dịch chứa nhiều chất tan hơn khi rời khỏi hệ thống sau khi tiếp xúc với chất nguồn chất rắn

Hình 3: trích ly rắn lỏng bằng hệ thống xuôi dòng nhiều bậc

Trong hình 3, nguồn cung cấp dung môi và nguyên liệu rắn được tiếp xúc cùng chiều trong giai đoạn đầu tiên Sau đó dòng chứa chất tan và dung môi từ giai đoạn đầu tiên được chuyển đến giai đoạn thứ hai, tại đây chúng tiếp tục tiếp xúc với dung môi tươi Công việc này được lặp đi lặp lại trong tất cả các giai đoạn

kế tiếp

5 Thiết bị trích ly rắn- lỏng

Thiết bị để trích ly rắn - lỏng gồm có 2 loại:

a Loại trích ly rắn-lỏng gián đoạn

b Trích ly lỏng rắn- lỏng liên tục

Các loại thiết bị được sử dụng phổ biến để trích ly rắn-lỏng từ dược liệu là:

- Nồi chiết: thiết bị có thể tích 2-10 m3 và một máy đảo trộn, đảm bảo trộn tốt cho các nguyên liệu có kích thước nhỏ Đối với nguyên liệu có cấu trúc, máy trộn chỉ sử dụng khi bay hơi của dung môi và làm sạch máy trích ly

- Máy chiết xoay: nguyên liệu được cho vào đầy máy chiết cùng với dung môi và bắt đầu để xoay Việc cài đặt của cuộn dây nóng và việc sử dụng thiết bị 2 vỏ làm cho nó có thể làm bay hơi dung môi ở phần cuối chu kỳ trích ly

 Ưu điểm của máy trích ly liên tục là vận hành đơn giản và cấu trúc linh hoạt

 Nhược điểm: thiết bị có năng suất thấp và sản phẩm không được liên tục

5.1 Trích ly liên tục

Hoạt động trích ly liên tục có quá trình thẩm thấu và ngâm

5.1.1 Thẩm thấu

Các dung môi đi qua lớp nguyên liệu dạng rắn không chuyển động và trích

ly các thành phần có khả năng hòa tan

- Ưu điểm của phương pháp này là lớp vật liệu rắn ít khi cần xử lý cơ học

- Ngoài ra, vì quá trình thẩm thấu tự diễn ra nên có chứa các hạt chất rắn có kích thước nhỏ trong dịch chiết

5.1.2 Phương pháp ngâm

Trong quá trình này, nguyên liệu dạng rắn được ngâm hoàn toàn vào dung môi và được đảo trộn với nó Vì vậy, đặc biệt với nguyên liệu dạng rắn không có tính thấm là cần thiết

Nhược điểm là vật liệu rắn không có khả năng tự lọc diễn ra tại dung dịch triết.Vì vậy, cần thêm vào một bước lọc

5.2 Thiết bị trích ly liên tục

5.2.1 Thiết bị trích ly liên tục nằm ngang

Nguyên liệu dạng rắn được đặt trong giỏ và tiếp xúc với dung môi bằng cách thẩm thấu Dòng chảy của dung môi đi qua máy trích ly là ngược dòng với dòng của nguyên liệu dạng rắn

5.2.2 Thiết bị trích ly Hilderbrandt

Các nguyên liệu dạng rắn được trích ly theo phương pháp ngâm Các vít tải được cài đặt sẵn trong máy trích ly cho phép vận chuyển nguyên liệu Dòng chảy của dung môi đi qua máy trích ly là ngược dòng với dòng của nguyên liệu rắn

5.2.3 Thiết bị trích ly Bonotto

Máy trích ly Bonotto được sử dụng cho trích ly ngược dòng theo phương pháp ngâm Vật liệu rắn được chuyển đến nhờ bộ trộn sau đó đưa vào 1 khay cho tới khi nó đến khu vực mở nơi mà vật liệu rơi xuống phía trên của khay tiếp theo Ở cửa xả các vít tải lấy đi bã của vật liệu đã trích ly và ngăn chặn dung dịch trích ly chảy ra ngoài

5.2.4 Thiết bị trích ly Bollmann

Dòng dung môi chuyển động ngược chiều với nguyên liệu vào để bổ sung vào các giỏ khi giỏ chuyển động đi lên Dung dịch chứa chất tan thu hồi phía dưới của máy trích ly và xâm nhập vào các giỏ di chuyển xuống dưới để dòng dung môi chuyển động cùng chiều Toàn bộ hỗn hợp dung dịch được lấy ra ở phía dưới của thiết bị trích ly Trong các giỏ, quá trình tự lọc được diễn ra, do đó không cần thiết phải xử lý hỗn hợp dung dịch trước khi trích ly

5.2.5 Thiết bị chiết ly tâm

Chất rắn sẽ được đưa qua các cánh quạt từ khoang này sang khoang khác, chúng được đưa ngược chiều với chiều dịch chuyển của dung môi Mỗi khoang

là nơi thu nhỏ được sử dụng như một đơn vị lọc, là nơi mà các hạt chất rắn được tách ra từ dung dịch chiết.

6. Phương pháp chiết dung môi truyền thống

6.1. Nguyên tắc và cơ chế

Kỹ thuật thông thường được sử dụng trước đây về chiết tách thành phần

từ các loại thảo dược dựa trên cơ sở sử dụng nhiệt hoặc cơ học Bao gồm: Soxhlet, chưng cất lôi cuốn hơi nước và ngâm ướt với dung môi là cồn hoặc dung môi hữu cơ Bình chiết Soxhlet là dụng cụ cơ bản để giúp phương pháp đạt được hiệu suất mong đợi

Nguyên liệu đưa vào ống chứa, dung môi được đưa vào bình cầu Kiểm tra hệ thống kín, mở cho nước chảy hoàn lưu trong ống ngưng hơi Điều chỉnh nhiệt sao cho dung môi trong bình cầu sôi nhẹ đều Dung môi được đun bay hơi dẫn vào ống chứa nguyên liệu và ở đó các thành phần của thảo dược sẽ được tách ra cùng dung môi bay hơi lên trên và ngưng tụ, đến thời điểm lực hút ở bình cầu đủ lớn thì dung môi cùng thành phần thảo dược sẽ được hút về bình cầu Cứ tiếp tục như vậy cho đến khi đủ thời gian và đem đi đuổi dung môi, chúng ta sẽ thu được thành phần thảo dược mong muốn

6.2 Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp

Ưu điểm:

- Tiết kiệm dung môi, chỉ một ít dung môi mà có thể chiết kiệt được mẫu cây Không phải tốn công lọc và châm dung môi mới

- Không tốn các thao tác và châm dung môi mới như các kỹ thuật khác Chỉ cần cắm điện bật nước hoàn lưu là bắt đầu chiết

- Chiết kiệt được hợp chất trong dược liệu

Nhược điểm:

- Kích thước của thiết bị giới hạn lượng mẫu được chiết

- Trong quá trình chiết các hợp chất của thảo dược được chiết sẽ giữ lại trong bình cầu cùng dung môi nên chúng luôn bị đun nóng ở nhiệt độ sôi của dung môi do vậy hợp chất nào kém bền nhiệt dễ bị hư hại

- Do toàn bộ hệ thống thiết bị hoàn toàn bằng thủy tinh và gia công thủ công do vậy giá thành của một thiết bị khá cao Thiết bị hoàn toàn bằng thủy tinh nên rất dễ vỡ, nhất là các múi mài được gia công thủ công nên khi vỡ rất khó tìm được bộ phận nào khác vừa khớp thay thế

7 Chiết dung môi tăng tốc

7.1.Nguyên tắc và cơ chế

Chiết dung môi tăng tốc (ASE) là quá trình chiết sử dụng dung môi lỏng ở nhiệt độ cao và áp suất cao Trong phương pháp ASE thì nguyên liệu cần chiết được xay nhỏ làm khô, rồi đưa vào một ống chiết (extraction cell) Ống chiết được đặt trong lò duy trì ở nhiệt độ thích hợp có thể điều chỉnh 50-200oC, dung môi được bơm vào ống chiết và giữ ở áp suất 10-15 Mpa trong vài phút Sau đó dịch chiết được đẩy vào một bình hứng bằng một thể tích dung môi mới, quá trình được lặp lại vài lần Cuối cùng toàn bộ dịch chiết được đẩy ra bằng một dòng khí trơ N2.

7.2 Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp chiết dung môi tăng tốc

So với phương pháp chiết dung môi truyền thống (Soxhlet), ASE là phương pháp sử dụng lượng dung môi giảm đáng kể và thời gian ngắn đi Tuy nhiên phải chú ý đặc biệt khi thực hiện ASE tại nhiệt độ cao dẫn đến sự mất mát một số hợp chất

8 Những yếu tố quan trọng cho chiết dung môi các loại thảo dược

 Hiệu suất chiết

 Hàm lượng tối thiểu của dung môi

 Cơ sở chọn nhiệt độ cho quá trình chiết

 Hệ thống trích ly

 Sự ngưng tụ và tuần hoàn lại dung môi

 Kích thước đường dẫn dung môi từ nhỏ nhất đến lớn nhất

 Hệ thống chân không đa dạng với nhiệt độ thấp

 Phù hợp GMP

9 Kết luận

- Trong công nghiệp sản xuất tinh dầu, phương pháp trích ly này dùng để trích ly các loại nguyên liệu (thường là các loại hoa) có hàm lượng tinh dầu ít mà phương pháp chưng cất không làm được

- Chất lượng tinh dầu thường khá cao và phụ thuộc nhiều vào dung môi

- Tùy loại nguyên liệu mà chọn dung môi và phương pháp trích ly thích hợp