Nghiên cứu chế tạo blend trên cơ sở cao su tự nhiên và cao su etylen propylen (EPDM)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI _ NGUYỄN THỊ THU THỦY NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO BLEND TRÊN CƠ SỞ CAO SU TỰ NHIÊN VÀ CAO SU ETYLEN PROPYLEN (EPDM) CHUYÊN NGÀNH: CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU HÓA HỌC MÃ SỐ: TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS BÙI CHƯƠNG HÀ NỘI 2010 Luận văn tốt nghiệp cao học LỜI CAM ĐOAN Em xin cam đoan công trình nghiên cứu em, số liệu kết nghiên cứu luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa công bố công trình khác Tác giả Nguyễn Thị Thu Thủy Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 Luận văn tốt nghiệp cao học LỜI CẢM ƠN Trong trình học tập nghiên cứu với giúp đỡ nhiệt tình thầy cô giáo trung tâm CNVL polymer – compozit, trường Đại học Bách Khoa, Hà Nội bạn đồng nghiệp nỗ lực cố gắng thân, luận văn tốt nghiệp cao học em hoàn thành Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo anh chị Trung tâm tận tình dạy dỗ, bồi dưỡng tạo điều kiện giúp đỡ em suốt hai năm học vừa qua Đặc biệt Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới thầy giáo PGS TS Bùi Chương thầy giáo TS Đặng Việt Hưng người hết lòng hướng dẫn, bảo thời gian thực luận văn Do thời gian làm luận văn có hạn, điều kiện nghiên cứu hạn chế nên không tránh khỏi có thiếu sót Em mong nhận đóng góp từ thầy cô giáo bạn đồng nghiệp để luận văn hoàn chỉnh Hà Nội, ngày 15 tháng 10 năm 2010 Học viên Nguyễn Thị Thu Thủy Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 Luận văn tốt nghiệp cao học MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .1 LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU .7 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ .9 MỞ ĐẦU 12 CHƯƠNG I - TỔNG QUAN 14 I CAO SU THIÊN NHIÊN 14 1.1 Lịch sử hình thành phát triển cao su thiên nhiên .14 1.2 Cấu trúc hóa học cao su thiên nhiên 14 1.3 Tính chất vật lý .15 1.4 Tính chất học .16 1.5 Tính chất công nghệ .16 1.6 Ứng dụng cao su thiên nhiên 17 1.7 Các phương pháp sản xuất cao su thiên nhiên .17 II CAO SU ETHYLENE PROPYLENE DIENE MONOME (EPDM) 18 2.1 Giới thiệu chung cao su EPDM 18 2.2 Cấu trúc hóa học cao su EPDM .18 2.3 Tính chất vật lý cao su EPDM 19 2.4 Một số tính chất đặc trưng cao su EPDM 21 2.5 Các phương pháp tổng hợp 22 2.6 Các yếu tố ảnh hưởng tới tính chất cao su EPDM 23 2.7 Ứng dụng cao su EPDM 25 III XÚC TIẾN DITHIODIMORPHOLINE 28 IV BLEND TỪ CSTN VÀ CAO SU EPDM 29 4.1 Những khái niệm 29 4.2 Những yếu tố ảnh hưởng tới tính chất blend 31 Những biện pháp tăng cường độ tương hợp blend 32 Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 Luận văn tốt nghiệp cao học 4.4 Các phương pháp chế tạo vật liệu polyme blend 35 4.5 Ưu điểm vật liệu polyme blend 36 Một số Blend thông dụng 37 CHƯƠNG CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THIẾT BỊ SỬ DỤNG 46 I HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ SỬ DỤNG 46 1.1 Hóa chất 46 1.2 Thiết bị sử dụng 46 II CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .46 2.1 Phương pháp xác định độ bền kéo 46 2.2 Phương pháp xác định độ dãn dài đứt 47 2.3 Phương pháp xác định độ cứng 47 2.4 Phương pháp xác định độ mài mòn 47 2.5 Phương pháp đo độ trương dung môi 48 2.6 Phương pháp phân tích DSC (Differential Scanning Calorimetry) TGA (Thermogravimetric Analyzer) 49 Phương pháp xác định khả lão hóa nhiệt 49 2.8 Phương pháp xác định độ dẻo 49 2.9 Phương pháp xác định mật độ mạng 49 III QUY TRÌNH CHẾ TẠO VẬT LIỆU 50 3.1 Đơn phối liệu 50 3.2 Qui trình 1: Trộn hợp trực tiếp .50 3.3 Qui trình 2: Trộn hợp Masterbatch riêng biệt 51 3.3.1 Quy trình cán luyện cao su thiên nhiên (Masterbatch 1- M1) 51 3.3.2 Quy trình phối trộn cho cao su EPDM (Masterbath 2- M2) 52 3.3.3 Tạo blend CSTN/EPDM 50/50 54 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .55 I KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN LƯU HÓA CỦA CAO SU TỰ NHIÊN 55 II KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN LƯU HÓA CỦA CAO SU EPDM 56 III CHẾ TẠO BLEND .56 Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 Luận văn tốt nghiệp cao học Chế tạo blend theo qui trình trộn hợp trực tiếp 56 Chế tạo blend theo qui trình masterbatch riêng biệt 57 2.1 Ảnh hưởng điều kiện biến tính EPDM đến tính chất blend 57 2.1.1 Xác định điều kiện biến tính .57 2.1.2 Xác định điều kiện lưu hóa blend (EPDM 7500) 65 2.1.3 Xác định điều kiện lưu hóa biến tính cho chất hóa dẻo EPDM 7500 .66 2.2 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng DTDM biến tính đến tính chất Blend 68 2.2.1 Tính chất học blend biến tính không cho chất hóa dẻo 70 2.2.2 Tính chất học blend biến tính cho chất hóa dẻo 72 2.3 Độ trương nở bão hòa mật độ mạng .74 2.3.1 Độ trương nở .74 2.3.2 Mật độ mạng .77 2.4 Lão hóa nhiệt 78 2.5 Khảo sát khả tương hợp blend CSTN/EPDM 81 2.5.1 Nhiệt độ hóa thủy tinh nhiệt dung riêng 81 2.5.2 Ảnh SEM bề mặt gãy 84 KẾT LUẬN .87 TÀI LIỆU THAM KHẢO .89 Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 Luận văn tốt nghiệp cao học DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Kí hiệu chữ viết tắt Ý nghĩa CSTN Cao su thiên nhiên EPDM Ethylen propylen dien monome EPM Ethylen Propylen copolyme ENB – ethylidene – norbornene DCPD Dicyclopentadien 1,4 – HD 1,4 – hexadien BR Cao su Butadien SBR Cao su Butadien Styren MWD Molecular weight distribution MAH Maleic anhydrit EZ Kẽm dietyl dithiocarbamat TMTD Tetrametyl thiuram disunfit TBBS N-tert-Butyl-2-Benzothiazolsulfenamit DM Di 2-benzothiazoldisurfit S Lưu huỳnh MBS Methacrylat-Butadien-Styren DTDM Dithiodimorpholin SEM Scanning electron microscope DSC Differential Scanning Calorimetry Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 Luận văn tốt nghiệp cao học DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng số Tên bảng Trang 1.1 Tính chất vật lý cao su thiên nhiên 15 1.2 Một số tính chất tiêu biểu EPDM 20 1.3 Đặc điểm EPDM có sử dụng ENB, DCPD 24 1.4 Ảnh hưởng hàm lượng Ethylen hàm lượng ENB EPDM 24 1.5 Các yếu tố ảnh hưởng tới tính chất EPDM 25 1.6 Blend CSTN cao su tổng hợp ứng dụng chế tạo lốp xe 37 2.1 Các thông số thí nghiệm trương nở 48 2.2 Đơn phối liệu cho blend CSTN/EPDM 50/50 50 2.3 Đơn phối liệu cho cao su thiên nhiên 52 2.4 Đơn phối liệu cho cao su EPDM 53 3.1 Kết khảo sát điều kiện lưu hóa cao su tự nhiên 55 3.2 Kết khảo sát điều kiện lưu hóa cao su EPDM 56 3.3 Kết trình tạo blend theo qui trình trộn hợp trực tiếp 56 3.4 Điều kiện khảo sát biến tính hai loại EPDM 57 3.5 Chế độ công nghệ trộn hợp hóa chất loại cao su 58 3.6 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ thời gian biến tính 61 3.7 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ thời gian biến tính 63 3.8 Nhiệt độ thời gian lưu hóa ảnh hưởng tới tính chất blend 65 3.9 Nhiệt độ thời gian lưu hóa cho chất hóa dẻo 67 3.10 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng DTDM biến tính tới tính chất Blend 68 Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 Luận văn tốt nghiệp cao học 3.11 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng DTDM biến tính tới tính chất Blend 70 3.12 Khảo sát ảnh hưởng hàm lượng DTDM biến tính tới tính chất Blend cho chất hóa dẻo 72 3.13 Độ trương nở mẫu vật liệu biến tính có chất hóa dẻo chất hóa dẻo 77 3.14 Mật độ mạng mẫu vật liệu B0 B1 78 3.15 Kết khảo sát khả năngchịu lão hóa nhiệt 79 3.16 Kết khảo sát khả chịu lão hóa nhiệt 80 3.17 Mức độ suy giảm độ bền kéo vật liệu sau lão hóa nhiệt 81 3.18 Giá trị Tg delta Cp 83 3.19 Khối lượng riêng cao su blend cao su 83 Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 Luận văn tốt nghiệp cao học DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình vẽ, đồ thị Tên hình vẽ, đồ thị Trang 1.1 Cấu trúc hóa học cao su thiên nhiên 15 1.2 Tình hình tiêu thụ cao su thiên nhiên giới năm 2005- 2009 17 1.3 Cấu trúc không gian EPDM 19 1.4 Công thức cấu tạo cao su EPDM 19 1.5 Ảnh sản phẩm cao su EPDM làm gioăng chịu thời tiết 26 1.6 Biểu đồ tình hình tiêu thụ cao su EPDM giới từ năm 19702005 26 1.7 Tinh thể Dithiodimorpholine 28 1.8 Công thức cấu tạo Dithiodimorpholine 28 1.9 Ảnh hưởng hàm lượng MAH-g-EPM đến tính chất blend CSTN/BR/EPDM 39 1.10 Phản ứng MAH-g-EPM với oxit kẽm 40 1.11 Ảnh hưởng tỉ lệ trộn hợp tới độ nhớt Mooney thời gian lưu hóa 41 1.12 Ảnh hưởng tỉ lệ CSTN/EPDM tới tính chất blend 41 1.13 Hình thái bề mặt CSTN(a), EPDM (b), 50/50 CSTN/EPDM (c) 42 1.14 Khả chịu lão hóa nhiệt lão hóa thời tiết blend CSTN/EPDM 43 1.15 Ảnh SEM mặt cắt mẫu CSTN phụ gia 45 1.16 Ảnh SEM mặt cắt mẫu CSTN/EPDM (80/20) phụ gia 45 1.17 Ảnh SEM mặt cắt mẫu CSTN/EPDM/VL01 (80/20/0,2) phụ 45 1.18 Ảnh SEM mặt cắt mẫu CSTN/EPDM/VLP (80/20/0,2) phụ gia 45 Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 Luận văn tốt nghiệp cao học Bảng 3.13 Độ trương nở mẫu vật liệu biến tính có chất hóa dẻo chất hóa dẻo Mẫu vật liệu Biến tính chất hóa dẻo (%) Biến tính có chất hóa dẻo (%) CSTN 272 CSTN/EPDM 249 256 CSTN/EPDM-0.3DTDM 240 227 CSTN/EPDM-0.5DTDM 225 210 CSTN/EPDM-0.7DTDM 195 176 CSTN/EPDM-1.0DTDM 201 185 EPDM 124 Độ trương nở cao su EPDM thấp (124%) cao su tự nhiên lớn (272%) Mẫu vật liệu biến tính không cho chất hóa dẻo (B0) có độ trương nở lớn mẫu vật liệu biến tính có cho chất hóa dẻo (B1) Vì blend B1 biến tính, chất hóa dẻo xâm nhập vào phân tử EPDM làm cho phân tử dãn khoảng định, chiếm khoảng không không gian EPDM, dẫn tới vật liệu ngâm dung môi lượng dung môi xâm nhập vào vật liệu mẫu biến tính không cho chất hóa dẻo 2.3.2 Mật độ mạng Xác định mật độ mạng theo phương pháp trương nở bão hòa, tổng hợp theo bảng sau: Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 77 Luận văn tốt nghiệp cao học Bảng 3.14 Mật độ mạng mẫu vật liệu B0 B1 Mẫu n0 n1 CSTN 2,46.10-4 CSTN/EPDM 2,04.10-4 1,74.10-4 CSTN/EPDM-0.3 DTDM 2,71.10-4 2,07.10-4 CSTN/EPDM-0.5 DTDM 3,18.10-4 2,08.10-4 CSTN/EPDM-0.7 DTDM 5,01.10-4 2,6.10-4 CSTN/EPDM-1.0 DTDM 4,52.10-4 2,19.10-4 EPDM 2,23.10-4 n0: Mật độ mạng vật liệu có EPDM 7500 biến tính chất hóa dẻo n1 : Mật độ mạng vật liệu có EPDM 7500 biến tính có chất hóa dẻo Từ bảng kết quả, nhận thấy với cao su EPDM có mật độ mạng (2,23.10-4) thấp mật độ mạng cao su tự nhiên (2,46.10-4) Mẫu vật liệu biến tính cho chất hóa dẻo (B1) có mật độ mạng thấp mẫu vật liệu (B0) Vì độ trương nở vật liệu B0 lớn độ trương nở vật liệu B1 2.4 Lão hóa nhiệt z Đối với EPDM 7500 biến tính không cho chất hóa dẻo Các mẫu vật liệu, tiếp tục đem khảo sát khả chịu lão hóa nhiệt Khả chịu lão hóa cao su đánh giá nhờ phương pháp xác định khả chịu lão hóa nhiệt không khí nóng nhiệt độ 1000C thời gian 24 theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2229 – 77 Kết khảo sát thể bảng 3.15 sau: Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 78 Luận văn tốt nghiệp cao học Bảng 3.15 Kết khảo sát khả chịu lão hóa nhiệt Trước lão hóa nhiệt Mẫu Sau lão hóa nhiệt Độ bền kéo, MPa Modul 300%, MPa Độ bền kéo, MPa Modul 300%, MPa CSTN 18,56 0,649 10,2 0,611 CSTN/EPDM 7,09 0,484 6,04 0,654 CSTN/EPDM-0.3 DTDM 10,67 0,550 7,17 0,71 CSTN/EPDM-0.5 DTDM 13,41 0,635 9,16 0,774 CSTN/EPDM-0.7 DTDM 14,64 0,713 11,39 0,804 CSTN/EPDM-1.0 DTDM 11,05 0,618 8,93 0,733 EPDM 8,37 0,515 6,11 0,628 Và hình vẽ sau: Hình 3.25 Biểu đồ khảo sát khả chịu lão hóa nhiệt Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 79 Luận văn tốt nghiệp cao học z Đối với EPDM 7500 biến tính cho chất hóa dẻo Bảng 3.16 Kết khảo sát khả năngchịu lão hóa nhiệt Trước lão hóa nhiệt Mẫu Sau lão hóa nhiệt Độ bền kéo, MPa Modul 300%, MPa Độ bền kéo, MPa Modul 300%, MPa CSTN 18,56 0,649 10,2 0,611 CSTN/EPDM 6,85 0,462 5,89 0,614 CSTN/EPDM-0.5 DTDM 10,15 0,542 7,57 0,699 CSTN/EPDM-1.0 DTDM 13,25 0,569 10,2 0,713 CSTN/EPDM-1.5 DTDM 15,36 0,676 13,47 0,687 CSTN/EPDM-2 DTDM 10,95 0,621 8,61 0,733 EPDM 8,37 0,515 6,11 0,628 Và biểu đồ biểu diễn hình 3.26 sau: Hình 3.26 Biểu đồ khảo sát khả chịu lão hóa nhiệt mẫu cao su Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 80 Luận văn tốt nghiệp cao học Để đánh giá mức độ suy giảm tính chất vật liệu blend, sử dụng tỷ lệ phần trăm độ bền kéo trước sau chịu lão hóa : Bảng 3.17 Mức độ suy giảm độ bền kéo vật liệu sau lão hóa nhiệt Mẫu Mức độ suy giảm độ bền kéo sau lão hóa nhiệt,% Không có chất hóa dẻo Có chất hóa dẻo CSTN 45,04 CSTN/EPDM 14,80 14,01 CSTN/EPDM-0.3 DTDM 32,80 25,41 CSTN/EPDM-0.5 DTDM 31,69 23,01 CSTN/EPDM-0.7 DTDM 22,19 12,3 CSTN/EPDM-1.0 DTDM 19,18 21,36 EPDM 27,00 Như bảng, nhận thấy mức độ suy giảm lão hóa nhiệt blend biến tính có chất hóa dẻo chất hóa dẻo Hơn nữa, sử dụng chất hóa dẻo mức độ lão hóa thay đổi với hàm lượng DTDM khác nhau, xấp xỉ 20% Khi không sử dụng chất hóa dẻo, mức độ lão hóa giảm dần tăng hàm lượng DTDM 2.5 Khảo sát khả tương hợp blend CSTN/EPDM 2.5.1 Nhiệt độ hóa thủy tinh nhiệt dung riêng Nhiệt độ hóa thủy tinh nhiệt dung riêng xác định từ giản đồ phân tích nhiệt DSC Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 81 Luận văn tốt nghiệp cao học Figure: Experiment:Mau Thuy NR-EP Crucible:Al 30 µl 27/10/2010 Procedure: RT > -100C (10min.C-1) (Zone 2) DSC131 Atmosphere:Air Mass (mg): 38.01 HeatFlow/mW Exo -1 -2 Cp Delta : 0.089 J/g.K Tg : -51.251 °C Cp Delta : 0.208 J/g.K Tg : -61.757 °C -3 -4 -90 -70 -50 -30 -10 Sample temperature/°C Hình 3.27 Giản đồ DSC blend CSTN/EPDM Figure: Experiment:Mau Thuy E42 Crucible:Al 30 µl 27/10/2010 Procedure: RT > -100C (10min.C-1) (Zone 2) DSC131 Atmosphere:Air Mass (mg): 38.2 HeatFlow/mW -0.5 Exo -1.0 -1.5 -2.0 Cp Delta : 0.166 J/g.K Tg : -60.164 °C -2.5 Cp Delta : 0.046 J/g.K Tg : -50.240 °C -3.0 -3.5 -4.0 -4.5 -90 -70 -50 -30 -10 10 Sample temperature/°C Hình 3.28 Giản đồ DSC blend CSTN/EPDM biến tính DTDM Từ hình 3.27 3.28 nhận giá trị Tg delta Cp trình bày bảng 3.18: Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 82 Luận văn tốt nghiệp cao học Bảng 3.18 Giá trị Tg delta Cp CSTN/EPDM chưa biến tính CSTN/EPDM biến tính DTDM Chênh lệch CSTN EPDM CSTN EPDM CSTN EPDM Tg(0C) -61,75 -51,25 -60,16 -50,24 1,59 1,01 deltaCp (J/g.K) 0,208 0,089 0,166 0.046 0,042 0,043 Từ hình 3.27, hình 3.28 bảng 3.18 thấy: + Tồn hai nhiệt độ hóa thủy tinh riêng rẽ Điều chứng tỏ hai polyme chưa trộn hợp chưa hoàn toàn, tồn pha riêng rẽ + Cả hai nhiệt độ hóa thủy tinh giảm hai loại cao su Căn theo lý thuyết thể tích tự kết luận nhiệt độ hóa thủy tinh giảm thể tích tự giảm Thể tích tự giảm mật độ liên kết tăng sử dụng EPDM biến tính Ngoài thể khối lượng riêng tăng (bảng 3.19) sử dụng EPDM biến tính Đây kết việc giảm thể tích tự giảm gây mật độ khâu mạch tăng Kết phù hợp với số liệu độ trương nở mật độ khâu mạch thực nghiệm Bảng 3.19 Khối lượng riêng cao su blend cao su Mẫu Khối lượng riêng ρ, g/cm3 EPDM 1,052 CSTN 1,104 CSTN/EPDM 1,073 CSTN/EPDM-0,7 DTDM 1,088 Như vậy, việc biến tính EPDM DTDM làm tăng mật độ liên kết thể suy giảm nhiệt độ hóa thủy tinh Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 83 Luận văn tốt nghiệp cao học Việc đánh giá mức độ tương hợp dựa giá trị delta Cp Cả hai delta Cp giảm: giá trị gần tương đương nhau; có CSTN hòa tan EPDM EPDM tan CSTN Delta Cp EPDM sau biến tính giảm nhỏ (tiến gần đến không) chứng tỏ EPDM phân tán tương đối tốt vào CSTN Hơn hình thấy chuyển tiếp Tg (CSTN) Tg(EPDM) gần biến Mặc dù CSTN EPDM chưa tạo thành hệ đồng nhất, tồn pha riêng rẽ có thâm nhập tốt pha cao su vào EPDM biến tính DTDM 2.5.2 Ảnh SEM bề mặt gãy Để tiếp tục khảo sát khả tương hợp vật liệu blend, tiến hành chụp ảnh SEM bề mặt gãy blend Kết trình bày hình 3.29 3.30: Hình 3.29 Ảnh SEM mẫu vật liệu blend CSTN/EPDM Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 84 Luận văn tốt nghiệp cao học Hình 3.30 Ảnh SEM mẫu vật liệu blend CSTN/EPDM - 0,7 DTDM Từ hai hình 3.29 3.30, nhận thấy mẫu vật liệu blend không biến tính có bề mặt phân chia pha rõ nét Đối với mẫu vật liệu blend biến tính bề mặt trơn mịn Điều chứng tỏ mẫu vật liệu biến tính có độ tương hợp tốt mẫu vật liệu chưa biến tính (a) Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 85 Luận văn tốt nghiệp cao học (b) (c) Hình 3.31 Ảnh SEM mẫu vật liệu blend CSTN/EPDM a, EPDM chưa biến tính; b c, EPDM biến tính với độ phóng đại 500 10.000 lần Hơn độ phóng đại lớn thấy hạt độn phân tán tốt blend sử dụng EPDM biến tính (hình 3.31a 3.31b) Độ đồng kích thước hạt độn quan sát rõ hình 3.21c Nguyễn Thị Thu Thủy – Khóa 2008-2010 86 Luận văn tốt nghiệp cao học KẾT LUẬN Đã biến tính cao su EPDM 4640 EPDM 7500 DTDM (4,4Dithiodimorpholine) để chế tạo vật liệu blend CSTN/EPDM Dùng quy hoạch thực nghiệm xác định điều kiện biến tính tối ưu, tương tác nhiệt độ thời gian biến tính Điều kiện biến tính tối ưu cho EPDM 4640: nhiệt độ từ 1400C tới 1450C, thời gian từ phút 30 giây đến phút 30 giây Điều kiện biến tính tối ưu cho EPDM 7500: nhiệt độ từ 1600C đến 1650C, thời gian từ phút 30 giây tới phút 30 giây Blend CSTN/EPDM sử dụng EPDM 4640 biến tính điều kiện thời gian phút 30 giây, nhiệt độ 145oC có độ bền kéo lớn đạt 11,81 MPa Blend CSTN/EPDM sử dụng EPDM 7500 biến tính điều kiện thời gian phút 30 giây, nhiệt độ 160oC có độ bền kéo lớn đạt 14,64 MPa (biến tính không cho chất hóa dẻo), đạt 15,36 MPa (biến tính cho chất hóa dẻo) Đã nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng hàm lượng DTDM biến tính với EPDM sử dụng tổ hợp blend CSTN/EPDM Kết cho thấy blend CSTN/EPDM sử dụng EPDM chưa biến tính có tính chất lý thấp Blend CSTN/EPDM với hàm lượng DTDM 0,7 pkl có độ bền kéo cao Đã khảo sát độ trương nở vật liệu blend dung môi benzen Kết cho thấy vật liệu blend sử dụng EPDM không biến tính có độ trương nở thấp độ trương nở CSTN (249%; 256%