Nghiên cứu vữa chịu axit trên cơ sở đá diabaz nhân tạo, quartz, bã phenpat và hệ na2o sio2 h2o

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN VĂN QUANG NGHIÊN CỨU VỮA CHỊU AXIT TRÊN CƠ SỞ ĐÁ DIABAZ NHÂN TẠO, QUARTZ, BÃ PHENPAT VÀ HỆ Na2O-SiO2-H2O CHUYÊN NGÀNH: CNVL VÔ CƠ LUẬN VĂN THẠC SĨ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC : GS.TSKH NGND LA VĂN BÌNH Hà Nội – Năm 2010 LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn Thầy GS.TSKH.NGND La Văn Bình dành thời gian quý báu, tận tình hướng dẫn em suốt trình thực luận văn Em xin chân thành cảm ơn môn Công nghệ chất vô cơ- khoa Công nghệ Hoá học - Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn Khoa Hoá học - Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành trình học tập hoàn thành luận văn Xin chân thành cảm ơn gia đình bạn bè giúp đỡ động viên em suốt trình học tập hoàn thành luận văn Học Viên Nguyễn Văn Quang LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn nỗ lực thân, giúp đỡ tận tình thầy La Văn Bình Kết nghiên cứu luận văn trung thực, không trùng lặp với kết nghiên cứu đề tài khác chưa công bố công trình nghiên cứu Nếu kết cam đoan sai xin hoàn toàn chịu trách nhiệm MỤC LỤC Trang phụ bìa………………………………………………………………………… Lời cảm ơn…………………………………………………………………………… Lời cam đoan………………………………………………………………………… Mục lục……………………………………………………………………………… Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt sử dụng luận văn………………… Danh mục bảng sử dụng luận văn………………………………………… Danh mục hình vẽ, sơ đồ sử dụng luận văn………………………………… 11 Mở đầu…………………………………………………………………………… 12 CHƯƠNG 1- TỔNG QUAN……………………………………………………… 13 1.1 Công nghệ sản xuất vật liệu diabaz chịu axit Thế giới Việt Nam … 13 1.1.1 Công nghệ sản xuất vật liệu sản xuất vật liệu diabaz chịu axit, chịu nhiệt Thế giới……………………………………………………………… 13 1.1.2 Công nghệ sản xuất vật liệu sản xuất vật liệu diabaz chịu axit, chịu nhiệt Việt Nam……………………………………………………………………………… 25 1.2 Công nghệ sản xuất vật liệu gốm chịu axit giới Việt Nam…………………………………………………………………………………… 28 1.2.1 Công nghệ sản xuất vật liệu gốm chịu axit Thế giới ……………………… 28 1.2.2 Công nghệ sản xuất vật liệu gốm chịu axit Việt Nam…………………… 36 1.3 Công nghệ sản xuất vật liệu chịu axit sở chất liên kết polyme vô …………………………………………………………………………………… 38 1.3.1 Tổng quan polyme vô 38 1.3.2 Công nghệ sản xuất vật liệu chịu axit sở chất liên kết polyme vô 47 cơ……………………………………………………………………………………… PHẦN PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM …………… 53 2.1 Phương pháp nghiên cứu 53 2.1.1 Các phương pháp phân tích 53 2.1.1.1 Phương pháp phân tích thể tích xác định hàm lượng Na2O………………… 53 2.1.1.2 Phương pháp phân tích khối lượng xác hàm lượng SiO2…………………… 53 2.1.1.3 Phương pháp xác định tỉ trọng polimie vô cơ…………………………… 54 2.1.1.4 Phương pháp đo độ nhớt polime nhớt kế Ostwald………………… 54 2.1.1.5 Phương pháp nhiễu xạ tia X………………………………………………… 57 2.1.1.6 Phương pháp phân tích nhiệt 58 2.1.1.7 Phương pháp phổ hồng ngoại 59 2.1.2 Các phương pháp thử tiêu học, vật lý, hóa học vữa chịu axit… 59 2.1.2.1 Xác định cỡ hạt 59 2.1.2.2 Xác định độ chịu axit vữa đóng rắn………………………………… 59 2.1.2.3 Xác định thời gian công tác………………………………………………… 60 2.1.2.4 Xác định độ bám dính vữa đóng rắn………………………………… 60 2.1.2.5 Xác định độ hút nước vữa đóng rắn………………………………… 61 2.1.2.6 Xác định cường độ chịu nén vữa đóng rắn…………………………… 62 2.2 Phương pháp thực nghiệm 63 2.2.1 Phương pháp tổng hợp polyme natri silicat Na2O – SiO2 – H2O có αSi=4 63 2.2.2 Phương pháp tổng hợp khoáng diabaz nhân tạo……………………………… 65 2.2.2.1 Phương pháp tổng hợp khoáng phương pháp khô từ cao lanh………… 65 2.2.2.2 Khảo sát nhiệt độ thích hợp tạo khoáng diabaz nhân tạo…………………… 66 2.2.3 Phương pháp nghiên cứu nguyên liệu phụ gia cho hệ Na2O – SiO2 – H2O để 66 nâng cao độ chịu axit………………………………………………………………… 2.2.4 Phương pháp tạo viên 66 2.2.5 Phương pháp xác định độ giảm khối lượng vật liệu ngâm axit… 66 2.3 Sơ đồ khối sản xuất vữa chịu axit 68 CHƯƠNG - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ……………………………………… 69 3.1 Khảo sát độ bền nén mẫu polyme với phụ gia quartz Na2SiF6 69 3.2 Khảo sát độ bền axit mẫu polyme với phụ gia quartz Na2SiF6……… 70 3.3 Nghiên cứu phụ gia chịu axit diabaz nhân tạo……………………………… 71 3.3.1 Nghiên cứu vữa chịu axit từ diabaz nhân tạo, polyme S11 Na2SiF6…… 71 3.1.2 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng polyme đến độ bền axit vữa tổng 72 hợp……………………………………………………………………………… 3.1.3 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng bã phenpat đến độ bền axit vữa tổng 73 hợp……………………………………………………………………………… 3.1.4 Nghiên cứu độ bền axit vữa tổng hợp thay đổi đồng thời phụ gia 74 cố định hàm lượng polyme S11…………………………………………………… 3.4 Nghiên cứu phụ gia chịu axit quartz 76 3.4.1 Nghiên cưu ảnh hưởng hàm lượng polyme S11 đến độ bền axit vữa 76 tổng hợp 3.4.2 Nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt quartz đến độ bền axit vữa tổng 77 hợp …………………………………………………………………………………… 3.4.3 Nghiên cứu ảnh hưởng bã phenpat đến độ bền axit vữa tổng hợp …… 78 3.4.4 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng quartz, bã phenpat Na2SiF6 đến độ 79 bền axit vữa tổng hợp 3.5 Kết thử tiêu học, vật lý, hóa học sản phẩm 81 KẾT LUẬN 82 TÀI LIỆU THAM KHẢO 84 PHỤ LỤC 86 CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT SỬ DỤNG TRONG LUẬN VĂN S: Polyme hệ Na2O – SiO2 – H2O B: Bã nhôm sunfat DSC: Phân tích nhiệt vi sai F: Na2SiF6 hh: Hỗn hợp IR: Phổ hồng ngoại P: Polyme Na2O – SiO2 – H2O Q: Quartz Rbd: Độ bám dính Rn: Cường độ chịu nén ASTM: Tiêu chuẩn Mỹ TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam TCXD: Tiêu chuẩn xây dựng ΓOCT: Tiêu chuẩn Nga TGA: Phân tích nhiệt trọng lượng W: Độ hút ẩm XRD: Phổ nhiễu xạ X PF: tạp chất φ : Đường kính TCN: Trước công nguyên SCN: Sau công nguyên DANH MỤC CÁC BẢNG SỬ DỤNG TRONG LUẬN VĂN Bảng Chức Trang 1.1 Thành phần hoá học mẫu bazan kết tinh 25 1.2 Thành phần hoá học khoáng nguyên sinh 26 1.3 Tính kĩ thuật vật liệu chịu axit, chịu nhiệt 28 1.4 Đặc điểm chủ yếu gốm kỹ thuật 30 1.5 Các đặc tính ximăng 30 1.6 Đặc điểm số hệ thuỷ tinh kết tinh 30 1.7 Thành phần đặc tính đất sét Liên Xô (cũ) 31 1.8 Thành phần hoá học phối liệu sản xuất gốm chịu axit Trung 32 Quốc Liên Xô ( cũ) 1.9 Thành phần cỡ hạt nguyên liệu theo phương pháp bán khô 34 1.10 Thành phần hoá học nguyên liệu sản xuất gốm chịu axit 36 1.11 Thành phần hoá học gốm chịu axit Viện Vật Liệu Xây dựng 38 1.12 Tính gốm chịu axit Viện Vật Liệu Xây dựng 38 1.13 Năng lượng liên kết số loại polyme 40 1.14 Tỷ lệ thành phần nguyên liệu tạo màng 49 2.1 Độ nhớt nước nhiệt độ khác 56 2.3 Thành phần đặc tính polyme vô hệ Na2O-SiO2-H2O 64 2.3 Thành phần hoá học nguyên liệu đầu 65 3.1 Độ bền nén mẫu polyme theo thời gian 69 3.2 Độ giảm khối lượng mẫu ngâm H2SO4 10% 70 3.3 Độ giảm khối lượng mẫu ngâm H2SO4 80% 70 3.4 Độ bền axit vữa tổng hợp từ diabaz nhân tạo, polyme S11 71 Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% 3.5 Ảnh hưởng hàm lượng polyme đến độ bền axit vữa tổng 72 hợp ngâm axit H2SO4 10% 3.6 Ảnh hưởng hàm lượng polyme đến độ bền axit vữa tổng 73 hợp ngâm axit H2SO4 80% 3.7 Ảnh hưởng hàm lượng bã phenpat đến độ bền axit vữa 73 tổng hợp ngâm axit H2SO4 80% 3.8 Ảnh hưởng hàm lượng diabaz nhân tạo, bã phenpat, Na2SiF6 74 đến độ bền axit vữa tổng hợp ngâm H2SO4 10% 3.9 Ảnh hưởng hàm lượng diabaz nhân tạo, bã phenpat, Na2SiF6 75 đến độ bền axit vữa tổng hợp ngâm axit H2SO4 80% 3.10 Ảnh hưởng hàm lượng S11 đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp 76 từ Quartz ( φ = 0,04 ÷ 0,08), bã phenpat, Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 10% 3.11 Ảnh hưởng hàm lượng S11 đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp 76 từ quartz ( φ = 0,04 ÷ 0,08), bã phenpat, Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 80% 3.12 Ảnh hưởng kích thước hạt quartz đến độ ăn mòn axit vữa 77 tổng hợp từ quartz, bã phenpat, Na2SiF6 ngâm H2SO4 10% 3.13 Ảnh hưởng kích thước hạt quartz đến độ ăn mòn axit vữa 78 tổng hợp từ quartz, bã phenpat, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% 3.14 Ảnh hưởng bã phenpat đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp 78 từ quartz, bã phenpat, Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 10% 3.15 Ảnh hưởng bã phenpat đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp 79 từ quartz, bã phenpat, Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 80% 3.16 Ảnh hưởng hàm lượng Quartz, bã phenpat, Na2SiF6 đến độ 79 ăn mòn axit vữa tổng hợp từ Quartz (0,04÷0,08) đến độ bền vữa tổng ngâm H2SO4 10% 3.17 Ảnh hưởng hàm lượng Quartz, bã phenpat, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ Quartz (0,04÷0,08) đến độ bền 80 vữa tổng hợp ngâm H2SO4 80% 3.18 Kết thử tiêu học, vật lý, hoá học vữa chịu axit 10 81 S11+ phụ gia 3,3 4,9 5,8 Theo kết khảo sát độ giảm khối lượng mẫu S8÷S11 hai dung dịch axit H2SO4 10% 80% nhiệt độ phòng cho thấy sau ngày ngâm axit độ giảm khối lượng mẫu tăng tất mẫu song mức độ tăng không giống phụ thuộc vào chất mẫu thành phần polyme dùng làm chất lien kết, ngâm axit 10% có độ giảm khối lượng nhỏ so với axit đặc (80%) Trong mẫu thí nghiệm cho thấy mẫu polyme S11 có độ giảm khối lượng nhỏ so với mẫu khảo sát, giảm tối đa 5,8% sau ngày ngâm H2SO4 80% 3.3 NGHIÊN CỨU PHỤ GIA CHỊU AXIT LÀ DIABAZ NHÂN TẠO 3.3.1 Nghiên cứu vữa chịu axit từ diabaz nhân tạo, polyme S11 Na2SiF6 Để khảo sát độ bền axit vữa chế tạo polyme S11 với chất đóng rắn Na2SiF6 phụ gia chịu axit bột diabaz nhân tạo Chúng thử nghiệm với lượng chất đóng rắn 2,5gam lượng bột diabaz nhân tạo thay đổi từ 88 gam đến 92 gam với 25ml polyme S11 Độ giảm khối lượng mẫu axit H2SO4 80% sau thời gian đóng rắn ngày, 14 ngày 28 ngày trình bày bảng 3.4 Bảng 3.4 Độ bền axit vữa tổng hợp từ diabaz nhân tạo, polyme S11 Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% % Khối lượng giảm Ký hiệu Polyme Diabaz Na2SiF6 mẫu S11, ml g g Sau ngày Sau 14 ngày Sau 28 ngày M1-D 25 88 2,5 11,54 14,36 14,5 M2-D 25 90 2,5 10,5 12,4 10,4 M3-D 25 92 2,5 9,6 10,0 9,6 Kết bảng 3.4 cho thấy thay đổi quartz bột diabaz nhân tạo với khối lượng tương tự độ giảm khối lượng mẫu vữa tổng hợp ngâm axit 80% Sau ngày, 14 ngày 28 ngày cho thấy cố định polyme S11 chất đóng rắn Na2SiF6 nêu bảng độ bền axit mẫu thay đổi thay đổi lượng bột 71 diabaz từ 88gam đến 92gam với 2,5gam Na2SiF6 25ml polyme S11, tăng lượng bột diabaz độ bền axit tăng lên, thử độ giảm khối lượng lượng quartz độ bền axit vữa với bột diabaz nhân tạo so với bột quartz bột phenpat Với quartz sau 28 ngày độ giảm khối lượng 9,96% so với 14,5% dùng 88gam quartz với 2,5gam Na2SiF6 25ml polyme S11 Điều chứng tỏ phụ gia chịu axit quartz có độ bền axit cao bột diabaz nhân tạo khả kết dính quartz cao độ kết dính diabaz nhân tạo Như cho thấy độ kết dính cao tính chịu axit cao Vì thời gian phương tiện có hạn chế xác định độ kết dính diabaz nhân tạo nung 11000C Chấp nhận kết ảnh hưởng bột diabaz 90÷92gam hỗn hợp chất đóng rắn polyme 3.1.2 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng polyme đến độ bền axit vữa tổng hợp Để khảo sát độ bền axit của mẫu polyme S11 với phụ gia diabaz nhân tạo, bã phenpat chất đóng rắn Na2SiF6 thay đổi lượng polyme S11 phụ gia cố định với lượng 8,5gam bã phenpat, 2,5gam Na2SiF6 89gam diabaz nhân tạo, lượng polyme 15÷35ml mẫu hỗn hợp khô phụ gia chất đóng rắn Bảng 3.5 Ảnh hưởng hàm lượng polyme đến độ bền axit vữa tổng hợp ngâm axit H2SO4 10% Kí hiệu S11 mẫu Ml diabaz Bã Na2SiF6 g g phenpat, g Độ giảm khối lượng Sau Sau 14 Sau 28 ngày P1DBF 15 89 8,5 2,5 5,6 7,2 7,2 P2DBF 25 89 8,5 2,5 4,4 5,9 5,9 P3DBF 30 89 8,5 2,5 5,2 6,9 6,9 P4DBF 35 89 8,5 2,5 8,2 10,3 10,3 72 Bảng 3.6 Ảnh hưởng hàm lượng polyme đến độ bền axit vữa tổng hợp ngâm axit H2SO4 80% Kí hiệu S11 mẫu Ml diabaz Bã Na2SiF6 g % phenpat, g Độ giảm khối lượng Sau Sau 14 Sau 28 ngày P1DBF 15 89 8,5 2,5 7,7 9,5 9,6 P2DBF 25 89 8,5 2,5 5,9 6,8 6,8 P3DBF 30 89 8,5 2,5 7,5 8,6 8,7 P4DBF 35 89 8,5 2,5 9,7 11,8 11,8 3.1.3.Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng bã phenpat đến độ bền axit vữa tổng hợp Khi cố định hàm lượng diabaz 90gam hỗn hợp vữa chịu axit chứa 25ml polyme S11 2,5gam Na2SiF6 thay đổi bã phenpat đem đóng mẫu ngâm axit H2SO4 80% ngày, 14 ngày 28 ngày thu kết độ giảm khối lượng bảng 37 Bảng 3.7 Ảnh hưởng hàm lượng bã phenpat đến độ bền axit vữa tổng hợp ngâm axit H2SO4 80% Na2SiF6 Độ giảm khối lượng Ký hiệu Polyme Diabaz Bã mẫu g phenpat g Sau Sau Sau g ngày 14 ngày 28 ngày S11, ml M4-D 25 90 2,5 11,3 14,8 14,7 M5-D 25 90 2,5 7,6 9,5 9,2 M6-D 25 90 2,5 5,9 7,4 7,2 M7-D 25 90 10 2,5 6,3 8,9 8,8 Kết thử nghiệm mẫu vữa tổng hợp từ bột diabaz, polyme S11 Na2SiF6 bã phenpat nêu bảng 3.7 Từ kết bảng 3.7 ngâm mẫu axit H2SO4 80% nhiệt độ phòng cho thấy cố định lượng bột diabaz 90gam chất đóng rắn 2,5gam với lượng polyme S11 25ml cho 100gam bột hỗn hợp độ giảm khối lượng thay đổi lượng bã phenpat độ giảm khối lượng mẫu thay đổi, 73 độ giảm khối lượng nhỏ mẫu chứa 8gam bã phenpat, bã phenpat cao 8gam độ giảm khối lượng lại có xu tăng lên Điều chứng tỏ nên dùng lượng xác định, nhiều không tốt tồn lượng Al2O3 lẫn bã phenpat Như vữa chịu axit từ polyme S11 phụ gia chịu axit có thành phần khác độ bền axit khác nhau, phải khảo sát thêm ảnh hưởng đồng thời phụ gia đến độ bền axit 3.1.4 Nghiên cứu độ bền axit vữa tổng hợp thay đổi đồng thời phụ gia cố định hàm lượng polyme S11 Khi nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời lượng phụ gia diabaz, bã phenpat chất đóng rắn mẫu khác nhau, ngâm axit H2SO4 10% 80% nhiệt độ phòng ngày, 14 ngày 28 ngày độ giảm khối lượng mẫu nêu bảng 3.8 bảng 3.9 Bảng 3.8 Ảnh hưởng hàm lượng diabaz nhân tạo, bã phenpat, Na2SiF6 đến độ bền axit vữa tổng hợp ngâm H2SO4 10% Kí hiệu S11, ml diabaz Bã Na2SiF6 mẫu g phenpat, g g Độ giảm khối lượng Sau Sau 14 Sau 28 ngày M8-D 25 88 6,5 5,5 7,2 9,7 9,8 M9-D 25 88 7,5 4,5 6,8 9,4 9,5 M10-D 25 88 8,5 3,5 6,3 7,8 7,9 M11-D 25 89 6,5 4,5 6,4 8,0 8,1 M12-D 25 89 7,0 4,0 6,0 7,75 7,85 M13-D 25 89 7,5 3,5 4,9 6,7 6,8 M14-D 25 89 8,5 2,5 4,7 6,1 6,2 M15-D 25 90 6,5 3,5 4,1 5,9 5,9 M16-D 25 90 7,5 2,5 5,4 6,3 6,4 M17-D 25 90 8,5 1,5 5,9 7,5 7,6 74 Bảng 3.9 Ảnh hưởng hàm lượng diabaz nhân tạo, bã phenpat, Na2SiF6 đến độ bền axit vữa tổng hợp ngâm axit H2SO4 80% Kí hiệu S11, ml diabaz Bã Na2SiF6 Độ giảm khối lượng mẫu g phenpat, g g Sau Sau 14 Sau 28 ngày M8-D 25 88 6,5 5,5 8,2 10,8 10,8 M9-D 25 88 7,5 4,5 7,7 10,4 10,5 M10-D 25 88 8,5 3,5 7,4 8,9 8,9 M11-D 25 89 6,5 4,5 7,5 9,2 9,3 M12-D 25 89 7,0 4,0 7,3 9,0 9,1 M13-D 25 89 7,5 3,5 7,1 8,7 8,8 M14-D 25 89 8,5 2,5 6,6 7,7 7,8 M15-D 25 90 6,5 3,5 5,9 6,8 6,8 M16-D 25 90 7,5 2,5 6,4 7,4 7,5 M17-D 25 90 8,5 1,5 6,9 7,8 7,9 Từ số liệu bảng 3.8 3.9 cho thấy thay đổi lượng bột diabaz bã phenpat, chất đóng rắn Na2SiF6 cố định hàm lượng polyme S11 cho thấy vữa ngâm axit H2SO4 10% 80% nhiệt độ phòng độ giảm khối lượng thay đổi khác không theo quy luật định Mẫu có độ bền tốt M15-D chứa 25ml polyme, 90 gam diabaz, 6,5gam bã phenpat 3,5 gam Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 80% nhiệt độ phòng Như tổ hợp phối liệu polyme, chất đóng rắn phụ gia chịu axit có độ bền axit khác Ở nồng độ axit điều kiện thí nghiệm Do thời gian có hạn nghiên cứu làm tổ hợp vật liệu có thành phần tương ứng cho độ bền axit tương đối tốt Cần phải nghiên cứu với tổ hợp khác cho độ bền axit tốt 75 3.4 NGHIÊN CỨU PHỤ GIA CHỊU AXIT LÀ QUARTZ 3.4.1 Nghiên cưu ảnh hưởng hàm lượng polyme S11 đến độ bền axit vữa tổng hợp Để khảo sát độ bền axit mẫu vữa tổng hợp từ polyme S11 với quartz, bã phenpat, chất đóng rắn Na2SiF6 cố định thay đổi hàm lượng polyme S11 từ 15 ÷35ml polyme /100gam hỗn hợp khô phụ gia chất đóng rắn Kết sau ngày, 14 ngày 28 ngày ngâm H2SO4 10% 80% nêu bảng 3.10 3.11 Bảng 3.10 Ảnh hưởng hàm lượng S11 đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ Quartz ( φ = 0,04 ÷ 0,08), bã phenpat, Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 10% Kí hiệu S11 mẫu ml/100g Quartz Bã phenpat,g g Na2SiF6 g hh khô Độ giảm khối lượng Sau Sau 14 Sau 28 ngày P1QBF 15 88,5 9,0 2,5 5,35 6,46 6,9 P2QBF 25 88,5 9,0 2,5 4,36 6,3 6,6 P3QBF 30 88,5 9,0 2,5 4,2 5,65 5,65 P4QBF 35 88,5 9,0 2,5 4,12 5,96 6,01 P5QBF 40 88,5 9,0 2,5 5,35 6,37 6,39 Bảng 3.11 Ảnh hưởng hàm lượng S11 đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ quartz ( φ = 0,04 ÷ 0,08), bã phenpat, Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 80% Kí hiệu S11 Quartz Bã Na2SiF6 mẫu g g ml/100g phenpat, g hh khô Độ giảm khối lượng Sau Sau 14 Sau 28 ngày P1QBF 15 88,5 9,0 2,5 7,69 8,64 8,67 P2QBF 25 88,5 9,0 2,5 5,9 7,4 7,57 P3QBF 30 88,5 9,0 2,5 5,7 6,9 6,9 P4QBF 35 88,5 9,0 2,5 7,19 8,36 8,39 P5QBF 40 88,5 9,0 2,5 10,17 11,89 11,92 76 Từ bảng 3.10, 3.11 nhận thấy cố định hàm lượng Quartz, bã phenpat, Na2SiF6 thay đổi hàm lượng polyme S11 độ ăn mòn axit vữa biến đổi hàm lượng polyme nhỏ 30 ml/100g hỗn hợp khô độ ăn mòn axit tăng polyme chưa đủ liên kết hết phần khô, làm phần khô tan Khi hàm lượng polyme lớn 30ml/100g hỗn hợp khô độ bền axit giảm polyme điền đầy khoảng trống phần khô phần trống tăng nên axit xâm thực phá huỷ nhanh Hàm lượng polyme thích hợp 30ml/10g hỗn hợp khô 3.4.2 Nghiên cứu ảnh hưởng kích thước hạt quartz đến độ bền axit vữa tổng hợp Để khảo sát độ bền axit mẫu vữa tổng hợp từ polyme S11 với quartz, bã phenpat, chất đóng rắn Na2SiF6 cố định hàm lượng polyme S11, quartz, bã phenpat, chất đóng rắn Na2SiF6 thay đổi kích thước hạt quartz Kết sau ngày, 14 ngày 28 ngày ngâm H2SO4 10% 80% nêu bảng 3.12 3.13 Bảng 3.12 Ảnh hưởng kích thước hạt quartz đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ quartz, bã phenpat, Na2SiF6 ngâm H2SO4 10% Kí hiệu S11 mẫu Quartz ( ml/10g hh 88,5%), Bã Na2SiF6 Độ giảm khối lượng phenpat, % Sau Sau 14 Sau 28 ngày khô mm % PQ1BF ≤0,04 9,0 2,5 3,38 4,45 5,47 PQ2BF 0,04÷0,08 9,0 2,5 4,2 5,65 5,65 PQ3BF 0,08÷0,16 9,0 2,5 4,85 6,1 6,1 77 Bảng 3.13 Ảnh hưởng kích thước hạt quartz đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ quartz, bã phenpat, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Kí hiệu S11 Quartz Bã Na2SiF6 Độ giảm khối lượng mẫu ml/10g (88,5%), phenpat, % hh khô mm % PQ1BF ≤0,04 9,0 PQ2BF 0,04÷0,08 PQ3BF 0,08÷0,16 Sau Sau 14 Sau 28 ngày 2,5 5,43 6,54 6,56 9,0 2,5 5,7 6,9 6,9 9,0 2,5 10,3 12,12 12,12 Từ số liệu ta nhận thấy cỡ hạt nhỏ độ bền axit tăng Chọn kích thước hạt 0,04÷0,08, kích thước lớn độ bền axit giảm tiếp xúc hạt với bị phân tán, nghiền nhỏ 0,04mm độ bền axit thay đổi không nhiều cần lượng nghiền, chi phí sản xuất tốn Vì chọn kích thước hạt 0,04÷0,08 3.4.2 Nghiên cứu ảnh hưởng bã phenpat đến độ bền axit vữa tổng hợp Để khảo sát ảnh hưởng bã phenpat tới độ bền axit mẫu vữa chịu axit sở polyme S11, quartz Na2SiF6 với lượng cố định, thay đổi hàm lượng bã phenpat từ 0÷12% phối liệu khô ngâm axit H2SO4 10% 80% Kết độ giảm khối lượng ngâm H2SO4 10% 80% nhiệt độ phòng nêu bảng 3.14 3.15 Bảng 3.14 Ảnh hưởng bã phenpat đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ quartz, bã phenpat, Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 10% Kí hiệu S11, ml Quartz Bã Na2SiF6 mẫu g phenpat, g g Độ giảm khối lượng Sau Sau 14 Sau 28 ngày PQB1F 30 88,5 0,0 2,5 7,7 9,7 9,8 PQB2F 30 88,5 6,0 2,5 5,3 6,7 6,8 PQB3F 30 88,5 9,0 2,5 4,2 5,65 5,65 PQB4F 30 88,5 12,0 2,5 4,9 6,85 6,9 78 Bảng 3.15 Ảnh hưởng bã phenpat đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ quartz, bã phenpat, Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 80% Kí hiệu S11, ml SiO2 Bã Na2SiF6 mẫu g phenpat, g g Độ giảm khối lượng Sau Sau 14 Sau 28 ngày PQB1F 30 88,5 0,0 2,5 11,4 14,2 14,2 PQB2F 30 88,5 6,0 2,5 8,2 9,6 9,7 PQB3F 30 88,5 9,0 2,5 5,7 6,9 6,9 PQB4F 30 88,5 12,0 2,5 6,7 7,4 7,45 Khi cố định kích thước hàm lượng quartz, Na2SiF6 polyme S11 cho thấy bã phenpat độ bền axit tăng, nhiên độ bền axit tăng mẫu có bã phenpat tăng đến giới hạn hàm lượng xác định, vượt mức giới hạn độ bền axit giảm thừa phần nhôm có bã không liên kết với polyme S11 làm cho kết cấu mẫu không bền dễ bị xâm thực 3.4.3 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng quartz, bã phenpat Na2SiF6 đến độ bền axit vữa tổng hợp Để khảo sát ảnh hưởng đồng thời phụ gia chất liên kết tới độ bền axit vữa tổng hợp sở polyme S11 với lượng cố định 3m/10gam hỗn khô thay đổi lượng quartz, bã phenpat chất đóng rắn tới độ giảm khối lượng mẫu ngâm axit H2SO4 10% 80% nhiệt độ phòng Kết độ giảm khối lượng nêu bảng 3.16 3.17 Bảng 3.16.Ảnh hưởng hàm lượng Quartz, bã phenpat, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ Quartz (0,04÷0,08) đến độ bền vữa tổng ngâm H2SO4 10% Kí hiệu S11, ml Quartz Bã Na2SiF6 Độ giảm khối lượng mẫu g phenpat, g g Sau Sau 14 Sau 28 ngày M1-Q 30 87,5 7,0 6,5 6,9 9,4 9,5 M2-Q 30 87,5 8,0 5,5 6,6 9,2 9,3 79 M3-Q 30 87,5 9,0 4,5 6,2 7,7 7,8 M4-Q 30 88,5 6,0 5,5 6,4 7,9 8,0 M5-Q 30 88,5 7,0 4,5 6,1 7,6 7,7 M6-Q 30 88,5 8,0 3,5 5,3 6,5 6,6 M7-Q 30 88,5 9,0 2,5 4,2 5,5 5,5 M8-Q 30 89,5 7,0 3,5 4,8 5,9 6,0 M9-Q 30 89,5 8,0 2,5 5,2 6,1 6,2 M10-Q 30 89,5 9,0 1,5 5,8 7,4 7,5 Bảng 3.17 Ảnh hưởng hàm lượng Quartz, bã phenpat, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ Quartz (0,04÷0,08) đến độ bền vữa tổng hợp ngâm H2SO4 80% Kí hiệu S11, ml Quartz Bã Na2SiF6 mẫu g phenpat, g g Độ giảm khối lượng Sau Sau 14 Sau 28 ngày M1-Q 30 87,5 7,0 6,5 8,1 10,6 10,6 M2-Q 30 87,5 8,0 5,5 7,5 10,1 10,2 M3-Q 30 87,5 9,0 4,5 7,2 8,8 8,8 M4-Q 30 88,5 6,0 5,5 7,4 9,0 9,1 M5-Q 30 88,5 7,0 4,5 7,1 8,6 8,7 M6-Q 30 88,5 8,0 3,5 7,0 8,5 8,6 M7-Q 30 88,5 9,0 2,5 5,4 6,5 6,5 M8-Q 30 89,5 7,0 3,5 6,5 7,5 7,6 M9-Q 30 89,5 8,0 2,5 6,2 7,1 7,3 M10-Q 30 89,5 9,0 1,5 6,7 8,3 8,4 Từ số liệu bảng 3.16 3.17 cho thấy độ giảm khối lượng mẫu vữa tổng hợp từ S11, quartz, bã phenpat chất đóng rắn Na2SiF6 cho kết khác sau ngày, 14 ngày 28 ngày ngâm H2SO4 10% 80% nhiệt độ phòng Điều chứng tỏ độ bền axit mẫu phụ thuộc vào chất chất phụ gia, chất liên kết khối lượng chúng mẫu Sự biến đổi phức tạp cho 80 thấy phụ gia nêu có ngưỡng định phối liệu vữa cho độ bền axit tốt mẫu khảo sát nồng độ axit 80% mẫu M7-Q với độ giảm khối lượng sau 28 ngày 6,5% 3.5 Kết thử tiêu học, vật lý, hóa học sản phẩm Từ kết khảo sát độ bền môi trường axit mẫu trên, nhận thấy mẫu M15-D có độ bền môi trường axit tốt Thành phần mẫu M15-D gồm: polyme vô S11 25ml/10g hỗn hợp khô; 90gam diabaz nhân tạo, 6,5gam bã phenpat 3,5gam Na2SiF6 Kết thử tiêu học, vật lý, hoá học vữa chịu axit mẫu M7 trình bày bảng 3.18 Bảng 3.18 Kết thử tiêu học, vật lý, hoá học vữa chịu axit STT Tên tiêu Đơn vị Cỡ hạt, lượng lại % Kết Mức cho phép ASTM ΓOCT TCVN C466-97 5050-69 337:2005 - - - sàng 1mm Độ chịu axit 80%, ≥ Không % 95 93 92 10% 93,5 94,5 Thời gian công tác,≥ Phút Độ bám dính, ≥ 15 - 15 17 N/mm2 0,5 0,2 0,2 0,15 Độ hút nước,≥ % 18 17 13 13,5 Cường độ chịu nén,≥ N/mm2 9,6 10 15 13 81 KẾT LUẬN Đã tổng hợp polyme vô hệ Na2O-SiO2-H2O có mođun khác tiến hành thử độ nén độ chịu axit mẫu mẫu có độ bền nén tốt vữa dùng chất kết dính polyme vô cơ, phụ gia chịu axit quartz chất đóng rắn Na2SiF6 Đã tổng hợp khoáng diabaz nhân tạo từ cao lanh số oxit nhiệt độ từ 900÷11000C Kết cho thấy nhiệt độ 11000C lưu 9000C 2h tạo khoáng diabaz nhân tạo có thành phần pha giống với thành phần pha diabaz tự nhiên Đã nghiên cứu khả bền axit mẫu vữa tổng hợp từ polyme hệ Na2OSiO2-H2O có mođun khác với phụ gia quartz, diabaz nhân tạo, bã phenpat với chất đóng rắn Na2SiF6 môi trường axit H2SO4 10% 80% theo khối lượng nhiệt độ phòng điều kiện khác thu mẫu polyme S7÷S11 có độ bền nén cao đóng rắn với quartz chất đóng rắn Na2SiF6 để làm nghiên cứu ăn mòn axit cho phụ gia chịu axit khác nhau: quartz, bã phenpat môi trường axit H2SO4 10% 80% nhiệt độ phòng Đã nghiên cứu độ bền axit phụ gia riêng rẽ: quartz, diabaz, bã phenpat với chất liên kết polyme S11 chất đóng rắn Na2SiF6 với hàm lượng khác cho thấy phụ gia chịu axit tạo vữa có ảnh hưởng khác tới độ bền axit hay độ giảm khối lượng vữa ngâm H2SO4 10% 80% Nhận thấy độ bền axit theo lượng giảm dần từ quartz > diabaz nhân tạo> bã phenpat Đã nghiên cứu ảnh hưởng đồng thời phụ gia quartz, diabaz, bã phenpat với chất đóng rắn Na2SiF6 chất liên kết polyme S11 tới độ bền axit vữa tổng hợp từ phụ gia nêu Kết cho thấy ảnh hưởng đồng thời phụ gia khác ảnh hưởng với ảnh hưởng phụ gia riêng rẽ, phụ gia có mặt đồng thời vữa tổng hợp chịu axit có độ bền axit khác thay đổi 82 thành phần tổ hợp vữa tổng hợp, độ bền axit thay đổi chọn tổ hợp với chất liên kết polyme S11 với hỗn hợp quartz, bã phenpat, Na2SiF6 có độ bền axit tốt mẫu M7-Q M15-D Kết thử têu học, lý hoá, hoá học mẫu M15-D: + Độ chịu axit: Trong H2SO4 80% 93,5, H2SO4 10% 94,5 + Thời gian công tác: 17phút + Độ bám dính: 0,150,2N/mm2 + Độ hút nước: 13,5% + Cường độ chịu nén: 13 N/mm2 83 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt La Văn Bình (2000) Khoa học Công nghệ vật liệu Nhà xuất ĐHBK Hà Nội Bùi Long Biên (2001) Hoá học phân tích định lượng Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội Trần Bính, Nguyễn Ngọc Thắng (2002) Hướng dẫn thí nghiệm hoá phân tích Trường ĐHBK Hà Nội Lê Công Dưỡng (2000) Vật Liệu Học NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội Nguyễn Văn Dũng (2009) Công nghệ sản xuất gốm sứ.NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội Trần Văn Phú (1983) Nghiên cứu silicat trang trí công trình xây dựng sơn silicat chịu nhiệt NXB Xây dựng Hà Nội Tiếng Anh M.F Lappert (1962) Development in Inorganic polymer chemistry Amsterdam Lon Don New York J.S Anderson, B Brurg, Erich tHilo and K A Andrianov (1961) Inorganic polymer London Gimblett F.G.R (1963) Inorganic polymer chemistry London 10 NH Ray (1978) Inorganic polymer London-New York – San Francisco 11 Patty Wisan-Neilson, Harry R Acool, Knneth J Wynne (1993) Inorganic and Organometallic polymer II Denvercoloraclo 12 D N Hunter (1961) Inorganic polymer The Chemical society Burlington House Lon don 13 D N Hunter (1963) Inorganic polymer Plack scientific publictications Oxford 14 F.G.A.Stone (1962) Inorganic polymer 84 15 J.A.Brydson (1989) Plastic materials London Butter Worth 16 Valeria F.F.Barbosa, Kenneth J.D.Mackenzie, Clio Thaumaturgo (2000) Synthesis and charaterization of material based on inorganic polymer of alumino and silica: Sodium polymer: Internation journal of inorganic materials 85 ... s ỏ diabaz nhõn to v h Na2O- SiO2- H2O cú ý ngha khoa hc v thc tin quan trng ti Nghiờn cu va chu axit trờn c s ỏ diabaz nhõn to, quartz, bó phenpat v h Na2O- SiO2- H2O nhm mc ớch: - Tng hp diabaz. .. axit ca va 78 tng hp t quartz, bó phenpat, Na2SiF6 ngõm H2SO4 80% 3.14 nh hng ca bó phenpat n n mũn axit ca va tng hp 78 t quartz, bó phenpat, Na2SiF6 ngõm axit H2SO4 10% 3.15 nh hng ca bó phenpat. .. trỡnh tng hp - Ch to h Na2O- SiO2- H2O cú moun silic cao (Si = 4) - Nghiờn cu ph gia cho quỏ trỡnh úng rn va chu axit - Nguyờn liu ph gia cho h Na2O- SiO2- H2O nõng cao chu axit Phng phỏp nghiờn