Nghiên cứu vật liệu chịu axit trên cơ sở quartz và polyme hệ na2o sio2 h2o

Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   MỞ ĐẦU   Vữa chịu axit là vật liệu dạng bột, chế tạo bằng cách nghiền mịn đồng  thời cát thạch anh sạch (hoặc quartz) và Na2SiF6 (có thể nghiền từng nguyên  liệu rồi trộn đều) và sau đó trộn với thủy tinh lỏng natri hoặc kali thành hồ có  khả năng  tự đóng rắn thành vật liệu dạng đá chịu được đa số các axit vô cơ   và hữu cơ, trừ axit HF, H2SiF6, kiềm. Vữa chịu axit được sử dụng để lót các  thiết bị hóa học, các bể chứa, chế tạo sản phẩm chịu axit, làm vật liệu trang trí  trong  kiến  trúc  (đưa  thêm  chất  màu  vào),  làm  matit,  vữa,  bê  tông  chịu  axit  hoặc dùng trong lĩnh vực chế tạo gạch chịu axit – được dùng rộng rãi trong  các lò phản ứng, tháp sấy, tháp hấp thụ, lát sàn, bồn, bể… nơi có tác nhân ăn  mòn axit. Từ nhận định trên rõ ràng đề tài "Nghiên cứu vật liệu chịu axit trên  cơ sở Quartz và polyme hệ Na2O – SiO2 – H2O" có ý nghĩa khoa học và thực  tiễn quan trọng.  Đề tài "Nghiên cứu vật liệu chịu axit trên cơ sở Quartz và polyme hệ  Na2O – SiO2 – H2O" nhằm mục đích:  - Xác định điều kiện thích hợp cho quá trình tổng hợp.  - Chế tạo hệ Na2O – SiO2 – H2O có modun Silic cao (αSi = 4).  - Nghiên cứu phụ gia cho quá trình đóng rắn vữa chịu axit.  - Nghiên cứu phụ gia cho hệ Na2O – SiO2 – H2O để nâng cao độ axit.  Phương  pháp  nghiên  cứu  tổng  hợp  tài  liệu  tham  khảo,  phương  pháp  thực nghiệm    Nguyễn Thị Thu Trang -1-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN   1.1 Công nghệ sản xuất vữa chịu axit sở chất liên kết polyme vô 1.1.1 Tổng quan polyme vô [1,5] Polyme  vô  cơ  là  loại  hợp  chất  có  trọng  lượng  phân  tử  lớn  được  hình  thành từ các đơn nguyên tố hay đa nguyên tố để tạo thành polyme đồng loại  và polyme khác loại. Polyme vô cơ cũng giống polyme hữu cơ đều hình thành  từ các phân tử nhỏ gọi là monome để tạo thành phân tử lớn gọi là polyme do  quá trình đa tụ hay ngưng tụ tạo thành.  Với sự phát triển như vũ bão của khoa học công nghệ, đòi hỏi vật liệu  có tính năng phù hợp. Động lực chính trong sự phát triển của các loại polyme  vô  cơ  chính  là  các  tính  năng ưu  việt  của  chúng  mà  vật  liệu  polyme  hữu  cơ  không có được, đó là tính bền nhiệt và tính chịu ăn mòn.  Với các đặc tính như bền nhiệt, có tính bền vững trong phạm vi rộng,  tính kị nước, khả năng chống bám dính, cách nhiệt tốt, polyme silicon được  ứng dụng rộng rãi trong công nghệ bán dẫn, các chất cách điện ở nhiệt độ cao,  làm vòng đệm trong động cơ phản lực, làm chất phụ gia cao cấp để tăng độ  bóng hoặc dùng để xử lý nước cho công nghệ thuộc da. Loại vật liệu này có  thể ở một số dạng như lỏng, nhớt, chất dẻo hay nhựa.  Polyme chứa kim loại,  mà điển hình là polyme chứa liên kết Al-N có  độ cứng rất cao, dẫn nhiệt và cách điện tốt, bền nhiệt bền hóa, nên được ứng  dụng rộng rãi trong công nghệ chịu nhiệt cao như :  - Phủ bảo vệ các chi tiết tiếp xúc với các kim loại nóng chảy như nồi  nấu thủy tinh.  - Phủ trên các bề mặt thép, graphit, hoặc các vật liệu phi kim loại mà  tiếp xúc với môi trường ăn mòn mạnh.  Nguyễn Thị Thu Trang -2-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   - Làm  chất  cách  điện  ở  nhiệt  độ  cao,  làm  đế  hay  nền  cho  các  mạch  thích hợp.  - Làm  các  thiết  bị  trao  đổi  nhiệt,  các  bộ thoát  nhiệt trong  các  thiết bị  năng lượng điện.  -    Cho vào các hợp kim của kim loại nhôm, và của một số các  kim loại  khác để tăng mô đun đàn hồi, tăng độ bền nhiệt, có thể tạo ra các vật liệu bán  dẫn.  Gần  đây  xuất  hiện  một  loại  polyme  là  photpho  nitrin  clorit  với  khối  lượng hạn chế, được ứng dụng nhiều trong thực tế như :  - Làm các chất kết dính để gắn các vật liệu kim loại và phi kim loại.  Tạo  các  lớp  sơn  phủ  chịu  nhiệt  cao.  Lớp  sơn  phủ  này  có  thể  chịu  nhiệt  độ  3500C, so với sơn thông thường khả năng chịu nhiệt tăng lên rất nhiều.  - Làm chất bôi trơn. Cho thêm khoảng 1÷3% vào mỡ bôi trơn, mỡ sẽ  không bị phân hủy ở nhiệt độ cao.  - Có thể tạo ra sản phẩm trung gian để làm các chất chịu nhiệt, ví dụ  như hỗn hợp với 2,3-dibrompropanol với sự có mặt của các phụ gia hữu cơ  piridin, tẩm vào vải bông làm cho vải bông chịu được nhiệt độ 1800C. Hoặc  tạo lớp phủ trong hỗn hợp butyl ete photpho etylclorit và nitroxenlulo với các  ete của axetic thì sẽ tạo được màng phủ dẻo, ít bắt lửa so với lớp phủ xenlulo  thông thường.  - Có thể tăng độ chịu nhiệt khi đun nóng, vì vậy có thể sử dụng làm  chất hóa dẻo trong các vật liệu màng sơn phủ.  Nhiều loại polyme có tiềm năng không giới hạn. Thực nghiệm đã xác  định rằng độ bền nhiệt tăng theo độ phân cực của liên kết. Ví dụ trong các loại  polysilan kim loại thì kim loại có độ dương điện lớn hơn nên liên kết kim loại  oxy phân cực hơn liên kết Si-O do đó có độ bền nhiệt tăng lên rất nhiều. Từ  Nguyễn Thị Thu Trang -3-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   đó mở ra hướng nghiên cứu mới là thêm hoặc thay thế các kim loại khác nhau  để tăng độ bền nhiệt cho vật liệu.  Với  vật  liệu  bền  nhiệt  mà  có  thể  tan  trong  dung  môi  hữu  cơ  thường  được dùng để tạo lớp màng, lớp sơn hoặc lớp màng chất dẻo bảo vệ chịu nhiệt  độ và áp suất cao.  Nhìn chung polyme vô cơ được sử dụng rộng rãi và đặc biệt trong môi  trường khắc nghiệt ở nhiệt độ cao, ăn mòn mạnh, áp suất lớn.Tuy vậy loại vật  liệu này có một yếu điểm là giòn, khó gia công chế tạo, chịu va đập kém. Do  đó nhiệm vụ đề ra cho khoa học vật liệu là phải khắc phục nhược điểm này để  nâng  cao  chất  lượng  vật  liệu.  Và  một  xu  hướng  hiện  nay  là  nghiên  cứu  và  tổng hợp các polyme có nguồn gốc cả vô cơ và hữu cơ, tạo ra các vật liệu mới  mà có thể tổ hợp nhiều ưu điểm và hạn chế những khuyết  điểm.  Người  đầu  tiên  phân  loại  polyme  vô  cơ  là  nhà  khoa  học  người  Mỹ  Maye, dựa trên  sự  thay  đổi về  cấu  trúc polyme ở  trạng thái  rắn.  Tuy nhiên,  phương pháp này không phù hợp.  Phương pháp phân loại thứ 2 do Korshok và Mozgova đưa ra. Polyme  được chia làm hai loại :          -   Polyme đồng nhất : được tạo ra từ các nguyên tố cùng loại :B, C, Si,  P, S, Ge, As, Se, Sn, Sb, Te, Bi.         -   Polyme không đồng nhất : được tạo ra từ các nguyên tố khác loại : B,  C, N, O, F, Si, P, S, Cl, Ge, As, Se.  Khả  năng  tạo  polyme  đồng  nhất  và  không  đồng  nhất  phụ  thuộc  vào  năng  lượng liên kết của mắt xích. Dựa vào thực nghiệm người ta đã xác định được  giá trị năng lượng liên kết của một số loại polyme như sau :  Nguyễn Thị Thu Trang -4-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   Bảng 1.1.Năng lượng liên kết số loại polyme Liên kết Năng lượng Liên kết (kcal /mol) Năng lượng (kcal/mol) C-C  80,0  Sb-Sb  42,0  S-S  63,0  Ge-Ge  39,2  P-P  53,0  As-As  39,0  Se-Se  50,0  N-N  37,0  Te-Te  49,0  O-O  34,0  Si-Si  45,0  C-N  66,0  B-O  119,3  As-O  64,5  B-N  104,3  Al-C  610,6  Si-O  89,3  C-S  61,5  B-C  89,0  Si-S  69,9  P-O  81,7  C-Si  57,6    Năng  lượng  liên  kết  của  các  liên  kết  N-N  và  O-O  được  ghi  lại  để  so  sánh. Cả 2 nguyên tố đều không có khả năng tạo polyme đồng nhất vì năng  lượng  liên  kết  của  chúng  thấp,  Korshok  và  Mozogova  đã  tổng  kết  rằng  polyme đồng nhất chỉ tạo ra khi năng lượng liên kết của mắt xích lớn hơn 37  kcal/mol. Năng lượng liên kết trong polyme đồng nhất nhỏ hơn 80 kcal/mol là  giá  trị  năng  lượng  liên  kết  C-C  trong  hữu  cơ.  Như  vậy  polyme  vô  cơ  đồng  nhất không bền bằng polyme hữu cơ ở điều kiện thường. Đối với polyme vô  cơ không đồng nhất, nhiều loại có năng lượng liên kết lớn hơn liên kết C-C,  và hầu hết là lớn hơn của polyme vô cơ không đồng nhất. Điều này giải thích  được xu hướng tạo polyme không đồng nhất và độ bền nhiệt của các loại vật  liệu này.  Nguyễn Thị Thu Trang -5-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   Phương pháp phân loại thứ 3 lá của Sowerby và Audrieth sau này được  Shaw phát triển thêm. Theo phương pháp này polyme được chia thành 3 dạng  tùy thuộc vào phương pháp điều chế.  - Polyme trùng ngưng : được tạo thành nhờ phản ứng trùng ngưng.  - Polyme đa tụ : được tạo thành khi cộng mạch các phân tử monome  chưa bão hòa.  - Polyme phối trí : được tạo ra bằng các liên kết giữa nguyên tử kim  loại với Ligan hữu cơ hoặc vô cơ phù hợp.  Shaw cho rằng loại thứ 3 là không cần thiết vì trong polyme đa tụ bao  gồm rồi.  Ngày nay các tài liệu khác nhau có cách phân loại khác nhau. Nhưng đa  số dựa vào nguyên tố đặc trưng tạo ra polyme, ví dụ như :  - Polyme chứa Si.  - Polyme chứa photpho.  - Polysunfat.  - Polyme kim loại.  - Oxopolyme.  Trong vật liệu polyme, chỉ một số ít biết được cấu trúc chắc chắn, phần  còn lại là rất khó khăn. Một cách đơn giản để tìm hiểu các loại polyme là chia  nhỏ  thành  từng  dạng  khác  nhau  là  dạng  rắn,  lỏng,  thủy  tinh  và  trong  dung  dịch.  + Polyme vô dạng rắn :  Đây là dạng tồn tại phổ biến nhất. Trong dạng này, polyme có thể có  cấu trúc mạch thẳng, mạch nhánh, cấu trúc lớp hoặc cấu trúc không gian Các nguyên tố trong polyme có cấu trúc này thường ở nhóm IIIB đến  nhóm VIB trong bảng hệ thống tuần hoàn. Đó là các nguyên tố B, C, Si, Ge,  Sn, P, As, Sb, Bi, Se, Te. Các nguyên tố VIB thường tồn tại ở mạng không  Nguyễn Thị Thu Trang -6-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   gian thay đổi phức tạp, nguyên tố nhóm VB có cấu trúc mắt xích, hay cấu trúc  lớp,  nguyên  tố  nhóm  VIB  thường  có  xu  hướng  tạo  cấu  trúc  vòng  hay  mắt  xích.  + Polyme vô dạng lỏng :  Rất  ít  loại  polyme  vô  cơ  được  nghiên  cứu  trong  trạng  thái  lỏng  tinh  khiết.  Có  lẽ  hợp  chất  polyme  quan  trọng  nhất  ở  trạng  thái  này  là  polyme  sunfua và halogen polysunfua. Loại vật liệu này tồn tại ở dạng polyme đồng  nhất  và  công  thức  chung  là  H2Sn  và  X2Sn  (X    là  Cl  và  Br).  Tại  nhiệt  độ  thường,  tất  cả  các  polyme  này  đều  tồn  tại  ở  dạng  lỏng  tinh  khiết,  hydropolysunfua có màu  vàng hoặc trắng, clopolysunfua có  màu đỏ da cam  và brompolysunfua có màu đỏ nâu + Polyme vô dạng thủy tinh : Nghiên cứu polyme ở trạng thái thủy tinh chủ yếu hướng vào các loại  photphat,  silicat và borat.  Tất  cả những vật  liệu này  đều  có khả năng tạo ra  trạng thái thủy tinh khi làm nguội nhanh trạng thái nóng chảy của chúng Trong silicat lỏng ban đầu có thành phần 3M2O.2SiO2 thì tất cả hai ion  (Si2O7)6- và M+ đều tồn tại, và sẽ tồn tại như vậy khi làm lạnh nhanh đều thu  được trạng thái thuỷ tinh mà ở đó các anion (Si2O6)6- định hướng ngẫu nhiên  và kết hợp với cation M+. Còn với SiO2 và GeO2 lỏng có cấu trúc mạng không  gian, nó sẽ giữ nguyên cấu trúc này khi được làm lạnh để chuyển sang dạng  thuỷ tinh.  Cấu  trúc  của  các  photphat,  silicat  và  borat  ở  trạng  thái  nóng  chảy  và  thủy tinh phụ thuộc rất nhiều vào tỉ lệ hỗn hợp các nguyên tố đó. Việc thêm  oxit kim loại vào P2O5, SiO2 và B2O3 sẽ tạo ra photphat, silicat và borat tương  ứng và dẫn tới việc phá vỡ cấu trúc không gian của các oxit phi kim, vấn đề  này phụ thuộc vào phần trăm của oxit kim loại được thêm vào.  Nguyễn Thị Thu Trang -7-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   Khi nghiên cứu của cấu trúc polyme silicat, Zachariasen, đã cho rằng tỷ  lệ M2O/SiO2=R, trong khoảng từ 0 đến 0,5 thì cấu trúc ở dạng nóng chảy và  thủy  tinh  giống  cấu  trúc  ở  trạng  thái  rắn,  đó  là  cấu  trúc  không  gian,  và  độ  phức tạp giảm dần theo giá trị của R. Khi R trong khoảng từ 0,5 đến 1 thì cấu  trúc  không  gian  sẽ  chuyển  sang  cấu  trúc  lớp.  Khi  R=1  thì  cấu  trúc  là  dạng  chuỗi hay vòng metasilicat. Khi R>1 thì sẽ có sự bẻ gãy cấu trúc đisilicat hoặc  octosilicst.  Như  vậy  giá  trị  R  tăng  lên  thì  độ  phức  tạp  trong  cấu  trúc  của  polyme vô cơ sẽ giảm. Tuy nhiên lý thuyết này đã thất bại khi giải thích sự  thay  đổi cơ bản  trong ô  mạng silicat khi có  mặt  của  10%  mol  oxit kim loại  kiềm hay  20% kim  loại kiềm thổ. Sự  thay  đổi này  không thể giải thích dựa  vào sự bẻ gãy cấu trúc mạng không gian Si-O-Si. Do vậy Bockric và các cộng  sự đã đề nghị rằng khi hỗn hợp có trên 12% mol M2O thì dạng nóng chảy hay  dạng thủy tinh sẽ chứa ion (SinO2n-3). Chính ion này sẽ tồn tại trong hệ chứa  tới trên 50% M2O. Tuy vậy hiện nay vẫn chưa có lý thuyết nào giải thích cặn  kẽ, chi tiết về cấu trúc polyme ở dạng thủy tinh.  + Polyme dung dịch : Nghiên  cứu  về  phần  này,  người  ta  quan  tâm  đến  việc  đo  khối  lượng  phân tử  của  một  số  polyme  trong  dung dịch  nước và  không  phải dung  dịch  nước.  Trong dung dịch các polyme vô cơ có thể tạo thành các đa nhân anion,  cation, hay có thể thành các chất điện ly cao phân tử.  - Tính chất polyme vô : Các  polyme  có  mạch  thẳng  hoặc  mạch  vòng có nguồn gốc vô cơ  hay  hữu cơ đều được hợp thành từ các phân tử nhỏ để tạo thành các phân tử lớn,  phân  tử  càng  lớn  độ  uốn  càng  cao  và  tạo  ra  tính  dẻo  của  polyme.  Nguyên  nhân tạo ra tính dẻo là do cấu trúc trong phân tử lớn càng dài, do đó có nhiều  mối nối các nguyên tử tạo ra phân tử lớn.  Nguyễn Thị Thu Trang -8-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   Ví dụ, mạch vòng polyme sunfua kim loại chứa vài chục ngàn nguyên  tử liên kết với nhau tạo mắt xích có độ dài lớn vá tính dẻo cao. Ngoài yếu tố  mạch dài do liên kết cộng hóa trị tạo nên trong các polyme vô cơ, còn có liên  kết kim loại – á kim tạo được mạch vòng trong phân tử lớn hình thành mạch  dài nối các nguyên tử bằng liên kết cộng hóa trị. Loại liên kết này đơn giản có  tính đối xứng hình trụ nên  có thể quay xung quanh mối liên kết nguyên tử -  nguyên tử, giống liên kết C-C của polyme hữu cơ. Do đó polyme vô cơ cũng  có tính chịu uốn và tính dẻo như các polyme hữu cơ.  Các  polyme  có  2  đặc  tính  quan  trọng  là  các  phân  tử  lớn  có  tham  gia  chuyển  động  và  có  xác  suất  tạo  mạng  không  gian  trong  cấu  trúc.  Khi  hình  thành  phân  tử  lớn,  các  polyme  có  các  phân  tử  nhỏ  tồn  tại  ở  trạng  thái  dịch  chuyển về cân bằng. Dưới tác động nhiệt đủ lớn để cắt các phân tử nhỏ khỏi  phân tử lớn, khi đó các phân tử nhỏ sẽ di chuyển nhanh hơn và có thể thoát ra  khỏi phân tử lớn, làm cho polyme bị phá hủy bởi nhiệt. Sự chuyển động nhiệt  có thể xảy ra trong phân tử lớn hay ở một số bộ phận phân tử nhỏ. Hoặc do độ  uốn khúc  của  mạch  cấu trúc  phân  tử  lớn  làm  chuyển  động từng  phần  mạch  polyme tạo ra sự chuyển động từng phần.  Các  phân  tử  lớn  càng  có  tính  gấp  khúc  cả  ở  trạng  thái  lỏng  và  rắn.  Trong trạng thái lỏng, các polyme có thể tồn tại ở dạng phân tử lớn riêng biệt,  hay các hợp phần bị phân ly từ phân tử lớn ra, nó cũng có chuyển động độc  lập trong mạch. Do tính đóng mạch đạt mức độ cao thấp khác nhau trong các  polyme tạo ra cấu trúc sít đặc khác nhau, đó là nguyên nhân khác nhau trong  các polyme tạo độ giãn nở và độ hòa tan trong các dung môi khác nhau của  các polyme. Khi đa tụ tại polyme, các  mối nối trong  mạch cấu trúc càng sít  đặc, độ giãn nở nhỏ và  khả năng khuếch tán dung  môi  vào  vật  liệu  càng ít.  Điều này tạo ra tính bền nhiệt và bền hóa cho vật liệu.  Nguyễn Thị Thu Trang -9-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   Trong  phân  tử  polyme  mạch  nhánh  thì  chúng  đều  có  xu  hướng  cuộn  tròn các nhánh lại để tạo các phân tử nhỏ do có hiện tượng gấp khúc tồn tại  bên trong. Tuy nhiên khi tạo cấu trúc cuộn tròn thì polyme sẽ kém bền, điều  này thể hiện các polyme có phân tử lớn nhưng độ nhớt lại nhỏ.  Như vậy, việc hình thành polyme tinh thể hay vô định hình là tùy thuộc  vào điều kiện hình thành  polyme như : nhiệt độ, thời gian tạo mầm kết tinh,  phương pháp polyme hóa.  Ví dụ polyme photpho nitrin clorit ở nhiệt độ phòng sau một tuần sẽ có  tinh  thể  (PNCl2)  kết  tinh  và  mất  dần  tính  dẻo  do  trong  polyme  tinh  thể  các  phân  tử lớn được  sắp  xếp  rất chặt và  giữ  nguyên  vị  trí  trong mạch  cấu  trúc  nhờ lực kết giữa các phân tử. Đây là tính vật lý quan trọng của polyme vì nó  phản đặc cấu trúc của polyme. Với polyme mạch vòng vô định hình cong cơ  nhiệt có 3 khu vực đặc trưng cho 3 trạng thái :      Năng lượng     I: Trạng thái thủy tinh           E                                                                                                                                                 II: Trạng thái dẻo                                                                                    III: Trạng thái chảy nhớt                                                                                                                                                                tg:Nhiệt độ giòn                      III                              tz: Nhiệt độ thủy tinh hóa                                                                                 II                                                     tm: Nhiệt độ chảy mềm                                                                                                                                                                  tp: Nhiệt độ phân hủy    I                                            Nhiệt độ                                                                                                                         E: Khả năng biến dạng  0  tg       tz                   tm  tp            Hình 1.1.Đường cong nhiệt polyme  Nguyễn Thị Thu Trang -10-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   Bảng 2.2 Thành phần đặc tính polyme vô hệ  Na2O – SiO2 – H2O   Modun  Độ  Tỷ        Ký   Si =  nhớt  trọng d  %Na2O  %SiO2  %H2O  hiệu  n SiO2 / n Na2O   (cP)  (g/ml)  S1  1,98  823  1,43  13,4  25,68  60,92  S2  2,12  759  1,415  12,95  26,57  60,48  S3  2,33  734  1,41  11,6  26,15  62,25  S4  2,53  673  1,39  10,9  26,69  62,41  S5  2,75  575  1,37  10,2  27,15  62,65  S6  3,0  423  1,34  6,22  18,06  75,72  S7  3,33  395  1,31  5,95  19,17  74,88  S8  3,55  363  1,295  5,7  19,6  74,7  S9  3,79  313  1,281  5,42  19,87  74,71  S10  3,84  309  1,256  5,36  19,92  74,72  S11  3,89  290  1,239  5,29  19,91  74,8      2.2.2 Phương pháp chế tạo phụ gia cho hệ Na2O – SiO2 – H2O để nâng cao độ chịu axit Cát  thạch  anh  được  nghiền  trên  máy  nghiền  bi,  sau  đó  đem  sàng  lần  lượt trên các sàng cỡ 0,04mm; 0,04÷0,08mm; >0,08mm.  2.2.3 Phương pháp tạo viên Lấy lượng chất độn là cát tổng hợp theo phương pháp khô có cao lanh  và không có cao lanh.  Cho  lượng  chất nhất định  chất đóng  rắn  Na2SiF6 vào  cốc.  Nhỏ  từ  từ  các  polyme  trên  buret  đã tính  toán xuống.  Sau  đó đóng  trên  Nguyễn Thị Thu Trang -32-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   khuôn gỗ có kích thước để thử độ ăn mòn, đóng trên khuôn trụ để thử cường  độ chịu lực.  Mẫu được đóng trên khuôn trụ có kích thước h:d = 1,5:1,0 (cm); trên  khuôn gỗ có kích thước h:d = 0,5: 1,5 (cm).  2.2.4 Phương pháp xác định độ giảm khối lượng vật liệu ngâm axit Các  mẫu  đã  đóng  thành  viên  sau  khi  để  đóng  rắn  tự  nhiên  trong  môi  trường không khí được 15÷17 ngày thì rửa sạch, sấy khô và cân trên cân phân  tích. Tiếp đó đem ngâm trong axit H2SO4 10%, 80% trong 5 ngày, 10 ngày,  15 ngày. Sau đó lấy mẫu ra rửa sạch, sấy khô và cân.  Độ giảm khối lượng của mẫu được xác định theo công thức:  M =    G  G1 100%   G Trong đó:  M (%): Là phần trăm mẫu bị giảm  G1 (g): Khối lượng mẫu còn lại sau khi thử trong môi trường axit  G (g): Khối lượng mẫu trước khi thử trong môi trường axit      Nguyễn Thị Thu Trang -33-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   2.3. SƠ ĐỒ KHỐI SẢN XUẤT VỮA CHỊU AXIT                                                                                                                                    Quartz                                                                                                                                                  Thủy tinh lỏng            H2SO3                    Na2SiF6                   Bã phenpat                        Máy nghiền  mới sinh                             70-800C  t0C                                                                                                                            ÷0,08           0,08  0,16         0,16              Chất liên kết                                       Phụ gia đóng rắn                              Phụ gia chịu axit                                                                     Vữa chịu axit    Hình 2.3 sơ đồ sản xuất vữa chịu axit  Nguyễn Thị Thu Trang -34-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN   3.1 Khảo sát độ bền nén mẫu polyme với phụ gia Quartz Na2SiF6 Để  khảo  sát  độ  bền  nén  của  các  mẫu  polyme  hệ  Na2O  –  SiO2  –  H2O  với  các  thành  phần  khác  nhau  khi  cố  định  hàm  lượng  pha  rắn  là  Quatz  và  chất  đóng  rắn  là  Na2SiF6  cho  thấy  với  lượng  chất  đóng  rắn  Na2SiF6 là gam/10gam bột khô và gam Quartz/10 gam bột khô thì cường  độ chịu nén các mẫu polyme từ S1 đến S11 có thành phần, tỷ trọng khác  nhau,  có  độ  bền  nén  sau  28  ngày  cũng  khác  nhau  tùy  thuộc  vào  lượng  polyme dùng làm chất liên kết và thành phần của nó. Kết quả khảo sát độ  bền của chất đóng  rắn là  Na2SiF6  và  lượng  Quartz khi  cố  định  khi thay  đổi lượng và thành phần polyme được nêu trong bảng sau:  Bảng 3.1 Độ bền nén mẫu polyme theo thời gian   Mẫu   (Kg/cm2) 3 ngày  7 ngày  14 ngày  28 ngày  S1  - - 89,17  45,68  S2  - - 96,28  30,75  S3  - - 89,17  45,9  S4  - - 109,35  61,15  S5 - - 113,15  65,23  S6  - - 123,35  67,32  S7  - - 135,41  69,62  S8  2,9  14,5  102,2  147  S9  37,7  56,8  111,4  159  S10  41,3  74,52  125,3  197  S11  65,3  153,7  161,5  273  Nguyễn Thị Thu Trang -35-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   Qua số  liệu trong bảng 3.1, thấy các mẫu từ S1-S11 sau 14 ngày độ  bền nén tăng, sau 28 ngày độ bền nén có xu hướng giảm rõ rệt, còn sau 7  ngày độ bền nén của các mẫu từ S8÷S11 tăng dần và đạt cực đại, các mẫu  từ S1÷S7 chưa đóng rắn sau 7 ngày. Theo các số liệu thu được ở bảng 3.1  cho thấy độ đóng rắn và phát triển cường độ của các mẫu polyme rất khác  nhau và phụ thuộc chủ yếu vào thành phần polyme và độ nhớt của chúng.  Khi độ nhớt cao chứng tỏ trong hàm lượng polyme trong dung dịch cao  lượng nước ít, khi đóng rắn tạo khối vững chắc ít độ xốp, còn khi độ nhớt  nhỏ thì ngược lại làm cho mẫu xốp liên kết không chắc nên độ chịu nén  giảm.  3.2 Khảo sát độ bền axit mẫu polyme với phụ gia Quartz Na2SiF6 Khảo sát độ bền axit của polyme với chất đóng rắn Na2SiF6 và phụ  gia chịu axit Quartz. Độ bền axit của các mẫu được xác định qua độ giảm  khối lượng của mẫu khi ngâm trong axit H2SO4 có nồng độ 10% và 80%  theo khối lượng.  Do thời gian có hạn chỉ khảo sát độ giảm khối lượng mẫu đối với  các  mẫu  có độ bền  cao tương ứng với các  mẫu  S8÷S11  kết quả khảo sát  được giới thiệu trong bảng 3.2 và 3.3  Bảng 3.2 Độ giảm khối lượng mẫu ngâm H2SO4 10%   Độ giảm khối lượng (%)  Mẫu  Sau 1 ngày  Sau 2 ngày  Sau 3 ngày  S8 + phụ gia  1,2  2,5  3,28  S9 + phụ gia  1,3  3,37  4,7  S10 + phụ gia  1,1  2,35  3,15  S11 + phụ gia  0,9  2,2  2,98    Kết quả khảo sát độ giảm khối lượng của các mẫu trong dung dịch  H2SO4 80% được thể hiện trong bảng sau:  Nguyễn Thị Thu Trang -36-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   Bảng 3.3 Độ giảm khối lượng mẫu ngâm H2SO4 80%   Độ giảm khối lượng (%)  Mẫu  Sau 1 ngày  Sau 2 ngày  Sau 3 ngày  S8 + phụ gia  4,7  6,8  8,1  S9 + phụ gia  4,02  5,25  6,37  S10 + phụ gia  3,8  5,4  6,2  S11 + phụ gia  3,3  4,9  5,8    Theo  kết  quả  khảo  sát  độ  giảm  khối  lượng  của  các  mẫu  S8÷S11  trong  cả  hai  dung  dịch  axit  H2SO4  10%  và  80%  ở  nhiệt  độ  phòng  cho  thấy:  sau  3  ngày  ngâm  trong  axit độ  giảm  khối  lượng  của  các  mẫu  đều  tăng  đối  với  tất  cả  các  mẫu  song  mức  độ  tăng  không  giống  nhau  phụ  thuộc vào bản chất các mẫu và thành phần polyme dùng làm chất nền liên  kết. Ngâm trong axit 10% có độ giảm khối lượng nhỏ hơn với axit 80%  (axit đặc).  Trong  các  mẫu  thí  nghiệm  cho  thấy  mẫu  polyme  S11  có  độ  giảm  khối lượng nhỏ nhất so với các mẫu khảo sát, giảm tối đa chỉ 5,8% sau 3  ngày ngâm trong axit H2SO4 80%.  3.3 Nghiên cứu phụ gia chịu axit Quartz 3.3.1 Nghiên cứu vữa chịu axit từ Quartz, polyme S11 Na2SiF6 Để khảo sát độ bền axit của vữa chế tạo là polyme S11 với chất đóng  rắn là Na2SiF6 và phụ gia chịu axit là Quartz. Thử nghiệm với lượng chất  đóng rắn là 8,5 gam và lượng Quartz thay đổi từ 82 đến 86 gam với 25 ml  polyme S11. Độ giảm khối lượng mẫu trong axit H2SO4 80% sau thời gian  đóng rắn là 3 ngày, 14 ngày, 28 ngày được trình bày trong bảng 3.4           Bảng 3.4 Độ bền axit vữa tổng hợp từ Quartz, polyme S11 Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 80% Nguyễn Thị Thu Trang -37-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội   Ký hiệu  Polyme  mẫu  Khóa luận tốt nghiệp Quartz  Na2SiF6  (g)  (g)  S11 (ml)  % Khối lượng giảm  Sau 3  sau 14  Sau 28  ngày  ngày  ngày  M1-D  25  82  8,5  7,0  9,82  9,96  M2-D  25  84  8,5  5,96  7,86  5,86  M3-D  25  86  8,5  5,06  5,46  5,06         Từ  bảng 3.4 cho thấy khi thay đổi lượng Quartz và cố định polyme  S11 và chất đóng rắn Na2SiF6 thì độ bền axit của mẫu thay đổi. Khi tăng  lượng Quartz thì độ bền axit tăng lên. Vì thời gian và phương tiện còn  hạn chế nên trong nghiên cứu chỉ đưa ra được kết quả ảnh hưởng của  Quartz từ 82÷86 gam trong hỗn hợp chất đóng rắn và polyme.  3.3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng polyme S11 đến độ bền axit vữa tổng hợp Để khảo sát độ bền axit của mẫu vữa tổng hợp từ polyme S11 với  Quartz, chất đóng rắn Na2SiF6 cố định chỉ thay đổi hàm lượng polyme S11  từ 15÷35ml polyme/100gam hỗn hợp khô các phụ gia và chất đóng rắn.  Kết quả sau 3 ngày, 14 gày, 28 ngày khi ngâm trong H2SO4 10% và 80%  được đưa ra trong bảng 3.5 và 3.6  Bảng 3.5 Ảnh hưởng hàm lượng S11 đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ Quartz (  = 0,04÷0,08), Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 10% Kí hiệu  S11      mẫu  ml/100g  Quartz  Na2SiF6  Sau 3  Sau 14  Sau 28  hh khô  (g)  (g)  ngày  ngày  ngày  P1QBF  15  91,5  8,5  5,35  6,46  6,9  P2QBF  25  91,5  8,5  4,36  6,3  6,6  P3QBF  30  91,5  8,5  4,2  5,65  5,65  Nguyễn Thị Thu Trang Độ giảm khối lượng  -38-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   P4QBF  35  91,5  8,5  4,12  5,96  6,01  P5QBF  40  91,5  8,5  5,35  6,37  6,39  Bảng 3.6 Ảnh hưởng hàm lượng S11 đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ Quartz (  = 0,04÷0,08), Na2SiF6 ngâm axit H2SO4 80% Kí hiệu  S11  Quartz  Na2SiF6  mẫu ml/100g  (g) (g) hh khô Độ giảm khối lượng Sau 3  Sau 14  Sau 28  ngày P1QBF  15  91,5  8,5  7,96  8,64  8,67  P2QBF  25  91,5  8,5  5,9  7,4  7,57  P3QBF  30  91,5  8,5  5,7  6,9  6,9  P4QBF  35  91,5  8,5  7,19  8,36  8,39  P5QBF  40  91,5  8,5  10,17  11,89  11,92  Từ  bảng 3.5 và 3.6 nhận thấy rằng khi cố định hàm lượng Quartz,  Na2SiF6 chỉ thay đổi hàm lượng polyme  S11 thì độ ăn  mòn axit của vữa  biến đổi. Khi hàm lượng polyme nhỏ hơn 30ml/100 gam hỗn hợp khô thì  độ ăn mòn axit tăng do polyme chưa đủ liên kết hết phần khô, làm phần  khô tan ra. Khi hàm lượng polyme lớn hơn 30ml/100 gam hỗn hợp khô  thì độ bền axit giảm do polyme điền đầy khoảng trống giữa phần khô và  phần trống tăng lên axit xâm thực và phá hủy nhanh hơn. Như vậy hàm  lượng polyme thích hợp là 30ml/100 gam hỗn hợp khô.  3.3.3 Nghiên cứu ảnh hưởng hạt Quartz đến độ bền axit vữa tổng hợp Để  khảo  sát  độ  bền  axit  của  vữa  tổng  hợp  từ  polyme  S11  với  Quartz, chất đóng rắn Na2SiF6 khi cố định hàm lượng polyme S11. Quartz,  chất đóng rắn Na2SiF6 chỉ thay đổi kích thước hạt quartz. Kết quả sau 3  Nguyễn Thị Thu Trang -39-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   ngày,  14  ngày,  28  ngày  khi  ngâm  trong  axit  H2SO4  10%  và  80%  được  đưa ra ở bảng sau:  Bảng 3.7 Ảnh hưởng kích thước hạt quartz đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ Quartz, Na2SiF6 ngâm H2SO4 10%  Kí hiệu  Mẫu  S11  Quartz  ml/100g  (91,5%),  Na2SiF6          Độ giảm khối lượng  (g)  Sau 3  Sau 14  Sau 28  hh khô  (mm)    ngày  ngày  ngày  PQ1BF  30  ≤0,04  8,5  3,38  4,45  5,47  PQ2BF  30  0,04÷0,08  8,5  4,2  5,65  5,65  PQ3BF  30  0,08÷0,16  8,5  4,85  6,1  6,1  Bảng 3.8 Ảnh hưởng kích thước hạt quartz đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ Quartz, Na2SiF6 ngâm H2SO4 80% Kí hiệu  Mẫu  S11  Quartz  ml/100g  (91,5%),  Na2SiF6          Độ giảm khối lượng  (g)  Sau 3  Sau 14  Sau 28  hh khô  (mm)    ngày  ngày  ngày  PQ1BF  30  ≤0,04  8,5  5,43  6,54  6,65  PQ2BF  30  0,04÷0,08  8,5  5,7  6,9  6,9  PQ3BF  30  0,08÷0,16  8,5  10,3  12,12  12,12    Từ  các  số  liệu  trên  ta  nhận  thấy  cỡ  hạt  càng  nhỏ  thì  độ  bền  axit  càng tăng. Chọn kích thước cỡ hạt từ 0,04÷0,08, còn kích thước lớn hơn  thì  độ  bền  axit  giảm  do  sự  tiếp  xúc  các  hạt  với  nền  bị  phân  tán,  nếu  nghiền nhỏ hơn 0,04mm thì độ bền thay đổi không nhiều nhưng cần năng  lượng  nghiền,  chi  phí  sản  xuất  tốn  kém.  Vì  vậy  chọn  kích  thước  hạt  0,04÷0,08.  Nguyễn Thị Thu Trang -40-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   3.3.4 Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng Quartz, Na2SiF6 đến độ bền axit vữa tổng hợp Để khảo sát ảnh hưởng đồng thời của các phụ gia và chất liên kết  tới  độ  bền  axit  của  vữa  tổng  hợp  cơ  sở  polyme  S11  với  lượng  cố  định  30ml/100  gam  hỗn  hợp  khô,  thay  đổi  lượng  Quartz  và  chất  đóng  rắn  Na2SiF6 tới độ giảm khối lượng của mẫu khi ngâm trong axit H2SO4 10%  và 80% ở nhiệt độ phòng. Kết quả độ giảm khối lượng được đưa ra trong  bảng 3.9 và 3.10  Bảng 3.9 Ảnh hưởng hàm lượng Quartz, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ Quartz (0,04÷0,08) đến độ bền vữa tổng hợp ngâm H2SO4 10% Kí hiệu  S11   Quartz  Na2SiF6  mẫu  (ml)  (g)  (g)  Độ giảm khối lượng  Sau 3  Sau 14  Sau 28  ngày  ngày  ngày  M1-Q  30  85,5  14,5  6,9  9,4  9,5  M2-Q  30  86,5  13,5  6,6  9,2  9,3  M3-Q  30  87,5  12,5  6,2  7,7  7,8  M4-Q  30  88,5  11,5  6,4  7,9  8,0  M5-Q  30  89,5  10,5  6,1  7,6  7,7  M6-Q  30  90,5  9,5  5,3  6,5  6,6  M7-Q  30  91,5  8,5  4,2  5,5  5,5  M8-Q  30  92,5  7,5  4,8  5,9  6,0  M9-Q  30  93,5  6,5  5,2  6,1  6,2  M10-Q  30  94,5  5,5  5,8  7,4  7,5         Bảng 3.10 Ảnh hưởng hàm lượng Quartz, Na2SiF6 đến độ ăn mòn axit vữa tổng hợp từ Quartz (0,04÷0,08) đến độ bền vữa tổng hợp ngâm H2SO4 80% Nguyễn Thị Thu Trang -41-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   Kí hiệu  S11  Quartz  Na2SiF6  mẫu   (ml)  (g)  (g)  Độ giảm khối lượng  Sau 3  Sau 14  Sau 28  ngày  ngày  ngày  M1-Q  30  85,5  14,5  8,1  10,6  10,6  M2-Q  30  86,5  13,5  7,5  10,1  10,2  M3-Q  30  87,5  12,5  7,2  8,8  8,8  M4-Q  30  88,5  11,5  7,4  9,0  9,1  M5-Q  30  89,5  10,5  7,1  8,6  8,7  M6-Q  30  90,5  9,5  7,0  8,5  8,6  M7-Q  30  91,5  8,5  5,4  6,5  6,5  M8-Q  30  92,5  7,5  6,5  7,5  7,6  M9-Q  30  93,5  6,5  6,2  7,1  7,3  M10-Q  30  94,5  5,5  6,7  8,3  8,4    Từ số liệu bảng 3.9 và 3.10 cho thấy độ giảm khối lượng các mẫu  vữa tổng hợp từ S11, Quartz và chất đóng rắn Na2SiF6 cho kết quả khác  nhau sau 3 ngày, 14 ngày, 28 ngày ngâm trong axit H2SO4 10% và 80% ở  nhiệt  độ  phòng.  Điều  này  chứng  tỏ  độ  bền  axit  của  các  mẫu  phụ  thuộc  vào  bản  chất  các  chất  phụ  gia,  chất  liên  kết  và  khối  lượng  của  chúng  trong mẫu. Sự biến đổi phức tạp này cho thấy các phụ gia nêu trên có một  ngưỡng nhất định trong phối liệu vữa sẽ cho độ bền axit tốt nhất trong các  mẫu khảo sát ở nồng độ axit 80% là mẫu M7-Q với độ giảm khối lượng  sau 28 ngày là 6,5%.  3.4 Kết thử tiêu học, vật lý, hóa học sản phẩm Từ kết quả khảo sát độ bền trong môi trường axit của các mẫu trên,  nhận  thấy  mẫu  M7-D  có  độ  bền  trong  môi  trường  axit  tốt  nhất.  Thành  phần của mẫu M7-D bao gồm: polyme vô cơ S11 30ml; 91,5 gam quartz  Nguyễn Thị Thu Trang -42-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   và 8,5 gam Na2SiF6. Kết quả thử các chỉ tiêu cơ học, vật lý, hóa học của  vữa chịu axit của mẫu M7 được trình bày trong bảng 3.11  Bảng 3.11 Kết thử tiêu học, vật lý, hóa học vữa chịu axit     STT  Tên chỉ tiêu  1  2  3  4    5    6    Đơn vị  Cỡ hạt, lượng  %  còn lại trên  sàng 1mm  Độ chịu axit    %  80%, ≥    10%  Thời gian  phút  công tác, ≥    Độ bám dính,  N/mm2  ≥        Độ hút nước,  %  ≥    Cường độ  chịu nén, ≥    N/mm2  Nguyễn Thị Thu Trang Mức cho phép  Kết  quả  ASTM  TOCT  TCVN  C466-97  5050-69  337:2005  -  -  -  Không  còn  95  93  92  15  -  15  93,5      94,2  17  0,5  0,2  0,2  0,15    18    17    13    13,5    9,6    10    15    13  -43-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   KẾT LUẬN Đã tổng hợp được các polyme vô cơ hệ Na2O - SiO2 - H2O có các  modun khác nhau và đã tiến hành thử độ nén và độ chịu axit của các mẫu  có độ bền nén tốt nhất của vữa khi dùng chất kết dính là polyme vô cơ,  phụ gia chịu axit là Quartz và chất đóng rắn Na2SiF6.  Đã  nghiên  cứu  khả  năng  bền  axit  của  các  mẫu  vữa  tổng  hợp  từ  polyme  hệ  Na2O  -  SiO2    -  H2O  có  modun  khác  nhau  với  các  phụ  gia  quartz  và  chất  đóng  rắn  Na2SiF6  trong  môi  trường  H2SO4  10%  và  80%  theo khối lượng ở nhiệt độ phòng, ở các điều kiện khác nhau đã thu được  bốn  mẫu  polyme  S7÷S11  có  độ  bền  nén  cao  khi  đóng  rắn  với  quartz  và  chất  đóng  rắn  Na2SiF6  để  làm  nghiên  cứu  ăn  mòn  axit  cho  các  phụ  gia  chịu axit khác nhau: Quartz trong môi trường axit H2SO4 10% và 80% ở  nhiệt độ phòng.  Đã  nghiên  cứu  độ  bền  axit  của  phụ  gia  quartz  với  chất  liên  kết  là  polyme S11  và chất đóng rắn Na2SiF6 với các hàm lượng khác nhau. Cho  thấy phụ gia chịu axit tạo vữa có ảnh hưởng khác nhau tới độ bền axit hay  độ giảm khối lượng của vữa khi ngâm trong axit H2SO4 10% và 80%.  Đã  nghiên  cứu  ảnh  hưởng  đồng  thời  của  phụ  gia  Quartz  với  chất  đóng rắn là Na2SiF6 và chất liên kết polyme S11 tới độ bền axit của vữa  tổng hợp. Kết quả cho thấy ảnh hưởng đồng thời của các phụ gia khác với  các  phụ  gia  riêng  rẽ,  các  phụ  gia  có  mặt  đồng  thời  trong  vữa  tổng  hợp  chịu axit có độ bền axit rất khác nhau khi thay đổi thành phần của tổ hợp  vữa tổng hợp, độ bền axit cũng thay đổi và chọn được 2 tổ hợp chất liên  kết là polyme S11 với hỗn hợp quartz và Na2SiF6 có độ bền axit tốt nhất là  các mẫu M7-Q.  Kết quả thử các chỉ tiêu cơ học, vật lý, hóa học của mẫu M7-D:         + Độ chịu axit: Trong H2SO4 80% là 93,5; trong H2SO4 10% là  94,2.  Nguyễn Thị Thu Trang -44-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp          + Thời gian công tác: 17 phút.         + Độ bám dính: 0,15÷0,2N/mm2.         + Độ hút nước: 13,5%.         + Cường độ chịu nén: 13N/mm2.                                          Nguyễn Thị Thu Trang -45-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp   TÀI LIỆU THAM KHẢO    La Văn  Bình  (2000), Khoa học Công nghệ vật liệu, NXB ĐHBK  Hà Nội.  Bùi Long Biên (2001), Hóa học phân tích định lượng, NXB Khoa học  và Kỹ thuật Hà Nội.  Trần  Bính,  Nguyễn  Ngọc  Thắng  (2002),  Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích, trường ĐHBK Hà Nội.  Lê Công Dưỡng (2000), Hóa vật liệu, NXB khoa học và Kỹ thuật Hà  Nội.  Nguyễn  Văn  Dũng  (2009),  Công nghệ sản xuất gốm sứ,  NXB  Khoa  học và kỹ thuật Hà Nội.  Trần Văn Phú (1983), Nghiên cứu silicat trang trí công trình xây dựng sơn silicat chịu nhiệt, NXB Xây Dựng Hà Nội.       Nguyễn Thị Thu Trang -46-               K33C – Khoa Hóa học    [...]... dụng rộng rãi trong việc bảo vệ các thiết bị chịu ở nhiệt độ cao, chống lại sự  xâm thực, khả năng ăn mòn của môi trường trong các thiết bị chịu axit.   Màng phủ vô cơ trên cơ sở Silic chia làm 2 loại:  - Màng phủ trên cơ sở keo Si và kim loại kiềm.  - Màng phủ trên cơ sở keo Si và nhóm ankyl.  +  Màng  phủ  trên cơ sở keo  Si  và kim  loại  kiềm:  Các  kim  loại  kiềm  thường là: Natri, Kali, Liti. Quá trình tổng hợp màng trên cơ sở Si và kim loại ... việc tận dụng bã thải làm nguyên  liệu sản xuất vữa chịu axit có ý nghĩa thực tiễn trong  sản xuất  vữa phục vụ  trong nước và giải quyết vấn đề ô nhiễm môi trường do các nguồn phế thải.  Luận  văn  này  tập  trung  nghiên cứu sản  xuất  vữa  chịu axit trên cơ sở chất liên kết là Na2O - SiO2 - H2O,  chất kích thích đóng rắn là Na2SiF6 có sử  dụng SiO2 hoạt tính đi từ các loại phụ gia chịu axit.  Tổng hợp polyme vô cơ Natrisilicat. Nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia chịu axit (Quartz)  đến độ bền ... Natrisilicat. Nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia chịu axit (Quartz)  đến độ bền  axit của vữa. Từ đó đưa ra mỗi loại công thức phù hợp với mỗi loại phụ gia  chịu axit.  Sau đó thử các tính năng cơ lý hóa của vật liệu.                         Nguyễn Thị Thu Trang -18-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp   CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ  THỰC NGHIỆM 2.1 Phương pháp nghiên. .. phần không tan.  Thành phần và đặc tính của polyme Natrisilicat Na2O – SiO2 – H2O Các polyme Natrisilicat thu được đem phân tích thành phần khối lượng  và tỷ trọng. Kết quả phân tích các polyme Natrisilicat cho ở bảng sau:  Nguyễn Thị Thu Trang -31-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp   Bảng 2.2 Thành phần và đặc tính của polyme vô cơ hệ Na2O – SiO2 – H2O   Modun  Độ ... dạng bán lỏng. Nhiệt độ thủy tinh hóa được xác định qua hai yếu tố:  - Khả năng uốn khúc của khung xương và nhóm cạnh.  - Độ thể tích tự do được xác định bằng các nhóm cạnh.  1.1.2 Công nghệ sản xuất vữa chịu axit trên cơ sở chất liên kết là polyme vô cơ Chất liên kết polyme vô cơ [11,14] Polyme vô cơ được sử dụng đầu tiên vào thời kỳ Badarian ở Ai Cập, nó  là thủy tinh silicat kiềm được sử dụng như một loại men để tráng vòng trang ... Natri Silic  SiO2 :Na2O (2,4÷4,5)/1  2  Kali Silic  SiO2: K2O  (2,1÷5,3)/1  3  Liti Silic  SiO2: Li2O  (2,1÷8,5)/1    +  Màng phủ trên cơ sở keo  của  Si  và Ankyl:  Các  hợp  chất  tạo  màng  trên keo  Si-Ankyl:  Methyl  silicat,  Etyl  silicat…  Với  mỗi  loại  Ankyl  khác  nhau. Tuy nhiên sự hình thành keo Si-Ankyl phụ thuộc vào hệ số: hàm lượng  nước, nồng độ axit,  kích cỡ của nhóm Ankyl [12].  Cơ sở:  (R: gốc Ankyl) ...                             Phụ gia chịu axit                                                                    Vữa chịu axit   Hình 2.3 sơ đồ sản xuất vữa chịu axit Nguyễn Thị Thu Trang -34-               K33C – Khoa Hóa học    Trường ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp   CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN   3.1 Khảo sát độ bền nén của mẫu polyme với phụ gia Quartz và Na2SiF6 Để  khảo  sát  độ  bền  nén  của  các  mẫu  polyme hệ Na2O ... Khi độ nhớt cao chứng tỏ trong hàm lượng polyme trong dung dịch cao  lượng nước ít, khi đóng rắn tạo khối vững chắc ít độ xốp, còn khi độ nhớt  nhỏ thì ngược lại làm cho mẫu xốp liên kết không chắc nên độ chịu nén  giảm.  3.2 Khảo sát độ bền axit của mẫu polyme với phụ gia Quartz và Na2SiF6 Khảo sát độ bền axit của polyme với chất đóng rắn Na2SiF6 và phụ  gia chịu axit Quartz.  Độ bền axit của các mẫu được xác định qua độ giảm ... gia cho hệ Na2O – SiO2 – H2O để nâng cao độ chịu axit Cát  thạch  anh  được  nghiền  trên máy  nghiền  bi,  sau  đó  đem  sàng  lần  lượt trên các sàng cỡ 0,04mm; 0,04÷0,08mm; >0,08mm.  2.2.3 Phương pháp tạo viên Lấy lượng chất độn là cát tổng hợp theo phương pháp khô có cao lanh  và không có cao lanh.  Cho  lượng  chất nhất định  chất đóng  rắn  Na2SiF6 vào  cốc.  Nhỏ  từ  từ  các  polyme trên buret ... AgCl  thì  lọc  bằng  giấy lọc thu được axit mới sinh H2SiO3.  Tổng hợp polyme hệ Na2O – SiO2 – H2O: Lấy  lượng  nhất  định  thủy  tinh  lỏng  cho  vào  cốc  100ml.  Đặt  cốc  trên máy  khuấy  từ.  Điều  chỉnh  nhiệt  độ  70÷800C,  đồng  thời  khuấy  mạnh.  Cho  lượng axit mới sinh H2SiO3 đã tính toán vào cốc trên.  Đun nóng khi tan hết  lượng  H2SiO3  cho  vào  cốc  không  được  bão  hòa.  Nếu  quá  ... (kcal/mol) C-C  80,0  Sb-Sb  42,0  S-S  63,0  Ge-Ge  39,2  P-P  53,0  As-As  39,0  Se-Se  50,0  N-N  37,0  Te-Te  49,0  O-O  34,0  Si-Si  45,0  C-N  66,0  B-O  119,3  As-O  64,5  B-N  104,3  Al-C  610,6 ... trong nước và giải quyết vấn đề ô nhiễm môi trường do các nguồn phế thải.  Luận  văn  này  tập  trung  nghiên cứu sản  xuất  vữa  chịu axit trên cơ sở chất liên kết là Na2O - SiO2 - H2O,  chất kích thích đóng rắn là Na2SiF6 có sử ... polyme theo thời gian   Mẫu   (Kg/cm2) 3 ngày  7 ngày  14 ngày  28 ngày  S1  - - 89,17  45,68  S2  - - 96,28  30,75  S3  - - 89,17  45,9  S4  - - 109,35  61,15  S5 - - 113,15  65,23  S6  - -