Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất hexaconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất hexaconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất hexaconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất hexaconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất hexaconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ bệnh chứa hoạt chất hexaconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

10 TCN 326 - 98 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật tiêu chuẩn ngành 10 TCN 326 - 98 Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất hexaconazole Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Fungicide contain the active ingredient of hexaconazole Physical, chemical properties and analysis giới thiệu hoạt chất: Hexaconazole Công thức cấu tạo: OH Cl C Cl (CH2)3CH3 CH2 H2 N N N Tên hoạt chất: Hexaconazole Tên hoá học: (RS)-2-(2,4-dichlorophenyl) 1-(14-1,2,4-Triazol-1yl)hexan-2-ol Công thức phân tử: C14H17Cl2N3O Khối lợng phân tử: 314,2 Nhiệt nóng chảy: 111oC áp suất hơi: 0,01 mPa 20oC Tỷ trọng: 1,29 Độ hoà tan: Tan hoàn toàn hầu hết dung môi hữu Dạng bên ngoài: Tinh thể màu trắng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho hexaconazole kỹ thuật thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ bệnh hại trồng Quy định chung: 2.1 Lấy mẫu: 172 10 TCN 326 - 98 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NN-BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 Bộ Nông nghiệp CNTP Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn 2.2 Hoá chất thuốc thử: Thuốc thử, hoá chất, dung môi dùng tiêu chuẩn loại TKPT dùng cho sắc ký lỏng cao áp 2.3 Cân sử dụng tiêu chuẩn có độ xác: 0,00001g, 0,0001g 2.4 Các phép thử tiến hành lợng cân mẫu thử, kết trung bình cộng lợng cân mẫu thử Sai số lợng cân mẫu thử đợc đánh giá theo TC-45-89 Hexaconazole kỹ thuật: Hexaconazole kỹ thuật chất rắn mầu nâu sáng với thành phần hexaconazole phần tạp chất trình sản xuất gây 3.1 Yêu cầu kỹ thuật: Các tiêu hoá lý hexaconazole kỹ thuật phải phù hợp với quy định ghi bảng 1: Bảng Tên tiêu Dạng bên Hàm lợng hexaconazole đăng ký A tính theo g/kg, % khối lợng 3.2 Mức quy định Chất rắn mầu nâu sáng A 2g/kg; A 2% Phơng pháp thử: 3.2.1 Xác định dạng bên ngoài: Xác định mắt thờng: Chất rắn màu nâu sáng 3.2.2 Xác định hàm lợng hexaconazole 3.2.2.1 Nguyên tắc Hàm lợng hexaconazole đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp, hệ cột pha đảo với detector tử ngoại, dùng P-dibrombenzene làm chất nội chuẩn Kết đợc tính toán dựa so sánh tỷ số số đo diện tích chiều cao píc mẫu thử với píc nội chuẩn tỷ số số đo diện tích píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn 3.2.2.2 Hoá chất, dụng cụ thiết bị Chất chuẩn hexaconazole biết trớc hàm lợng Chất nội chuẩn P - dibrombenzene 173 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 326 - 98 Methanol Potasium dihydrogen orthophosphate (KH 2PO4 ) Nớc cất lần Dung dịch đệm pH = 7: Hoà tan 1,0g KH2PO4 lít nớc, thêm từ từ dung dịch NaOH 0,1N để điều chỉnh pH dung dịch đến máy đo pH Bình định mức dung tích 10 ml Pipet có chia vạch ml Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế Máy đo pH Microxilanh bơm mẫu Cột sắc ký lỏng cao áp pha đảo, cỡ hạt 5àm, 5C 18 (4 mm x150mm) Micro xylanh bơm mẫu 3.2.2.3 Chuẩn bị dung dịch: 3.2.2.3.1.Dung dịch nội chuẩn : Cân khoảng 1,25g chất nội chuẩn p-dibrombenzene xác tới 0,1g vào bình định mức 250 ml Hoà tan định mức tới vạch methanol 3.2.2.3.2 Dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,01g chất chuẩn hexaconazole xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hoà tan định mức tới vạch methanol-dung dịch A Lấy xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10ml, thêm xác 1ml dung dịch nội chuẩn hoà tan định mức tới vạch methanol 3.2.2.3.3 Dung dịch mẫu thử Cân lợng mẫu thử có chứa 0,01g hexaconazole xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hoà tan định mức tới vạch methanol - dung dịch B Lấy xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml , thêm xác 1ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan định mức tới vạch methanol 3.2.2.4 Thông số máy Bớc sóng : 220 nm Tốc độ dòng : 1,0 ml/phút Pha động MeOH- dung dịch đệm (pH=7) : 75 - 25 (theo thể tích) 174 10 TCN 326 - 98 3.2.2.5 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật Tiến hành phân tích máy: Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại lần, độ lệch lần bơm không 1% 4.2.2.6 Tính toán kết quả: Hàm lợng hoạt chất hexaconazole (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X= Fm ì m c ìP Fc ì m m Trong đó: Fm : Tỷ số trung bình diện tích píc mẫu thử píc nội chuẩn Fc : Tỷ số trung bình diện tích píc mẫu chuẩn píc nội chuẩn mc : Khối lợng mẫu chuẩn, g mm: Khối lợng mẫu thử, g p : Độ tinh kiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất hexaconazole hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng huyền phù Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng huyền phù hỗn hợp 5% khối lợng hoạt chất hexaconazole với phần lại dung môi chất phụ gia 4.1 Yêu cầu kỹ thuật: Các tiêu hoá lý thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng huyền phù phải phù hợp với quy định ghi bảng 2: Bảng Tên tiêu Dạng bên pH 250C 4.2 175 Tỷ suất lơ lửng nhỏ nớc cứng chuẩn D,% Hàm lợng hexaconazole tính theo % khối lợng Phơng pháp thử: Mức quy định Dung dịch huyền phù mầu nâu 50 0,5 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 326 - 98 4.2.1 Xác định dạng bên ngoài: Xác định mắt thờng, dạng dung dịch huyền phù màu nâu 4.2.2 Xác định pH: Theo TC - 03 - 87 4.2.3 Xác định tỷ trọng: Theo TCVN 3731 - 82 4.2.4 Xác định tỷ suất lơ lửng: 4.2.4.1 Tiến hành: Xác định theo 10 TCN 102 - 88 Sau hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn dung dịch lại dới đáy ống đong vào đĩa bay Rửa ống đong lần, lần với 10ml nớc cất vào đĩa bay Cho bay nhiệt độ 600C tủ sấy chân không tới trọng lợng không đổi Xác định hàm lợng hoạt chất cặn: Theo mục 3.2.2 - Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân lợng cặn (sau sấy tới trọng lợng không đổi) có chứa 0,001g hoạt chất hexaconazole xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức tới vạch methanol Chú ý: Lọc dung dịch mẫu thử trớc bơm vào máy 4.2.4.2 Tính toán Tỷ suất lơ lửng đợc tính phần trăm theo công thức: y= 111 ì (c q) c Trong đó: q: Khối lợng hoạt chất hexaconazole 25ml dung dịch lại dới đáy ống đong, g c: Khối lợng hoạt chất hexaconazole lợng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng 4.2.2.3 Xác định hàm lợng hexaconazole: Mục 3.2.3 Tài liệu tham khảo The Pesticide Manual (Tenth edition) Manual on the development and use of FAO Specification for Plant Protection Products (Fourth edition) Tài liệu đăng ký hãng : ZENECA PAM 589/1 (Appendix 1987) TC - 03 - 87 TC - 45 - 89 10TCN 102 - 88 176 ... 4.2.4.1 Tiến hành: Xác định theo 10 TCN 102 - 88 Sau hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn dung dịch lại dới đáy ống đong vào đĩa bay Rửa ống đong lần, lần với 10ml nớc cất vào đĩa bay Cho... edition) Tài liệu đăng ký hãng : ZENECA PAM 589/1 (Appendix 1987) TC - 03 - 87 TC - 45 - 89 1 0TCN 102 - 88 176 ... hexaconazole xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hoà tan định mức tới vạch methanol-dung dịch A Lấy xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10ml, thêm xác 1ml dung dịch nội chuẩn hoà tan định