Thuốc trừ chuột chứa hoạt chất flocoumafen Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Thuốc trừ chuột chứa hoạt chất flocoumafen Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ chuột chứa hoạt chất flocoumafen Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ chuột chứa hoạt chất flocoumafen Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ chuột chứa hoạt chất flocoumafen Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ chuột chứa hoạt chất flocoumafen Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 405 - 2000 Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 405 - 2000 Thuốc trừ chuột chứa hoạt chất flocoumafen Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử Rodenticide containing flocoumafen Physical, chemical properties and analysis Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng cho flocoumafen kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 0,005 % hoạt chất flocoumafen, dùng làm thuốc trừ chuột hại trồng Quy định chung: 2.1 Lấy mẫu: Theo Tiêu chuẩn ngành số 10 TCN 386-99 2.2 Hoá chất thuốc thử: Hoá chất, thuốc thử, dung môi loại tinh khiết phân tích 2.3 Cân sử dụng có độ xác: 0,00001g; 0,1 g 2.4 Các phép thử tiến hành hai lợng cân mẫu thử, kết trung bình cộng lợng cân mẫu thử Yêu cầu kỹ thuật: 3.1 Flocoumafen kỹ thuật: Flocoumafen kỹ thuật dạng bột mịn mầu trắng với thành phần flocoumafen phần tạp chất trình sản xuất gây Các tiêu hoá lý flocoumafen kỹ thuật phải phù hợp với quy định ghi bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên Hàm lợng flocoumafen khối lợng 3.2 Mức quy định Bột mịn màu trắng đăng ký A tính theo % A 2,5 Thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng 245 10 TCN 405 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật viên Thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên bả hỗn hợp 0,005% khối lợng hoạt chất flocoumafen với phần lại chất phụ gia Các tiêu lý hoá thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên bả phải phù hợp với quy định bảng Bảng Tên tiêu Dạng bên Hàm lợng flocoumafen, tính theo % khối lợng Phơng pháp thử: 4.1 Xác định dạng bên ngoài: Mức quy định Viên 0,0050 0,0008 Bằng mắt thờng 4.2 Xác định hàm lợng hoạt chất 4.2.1 Nguyên tắc: Hàm lợng flocoumafen đợc xác định phơng pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo Kết đợc tính toán dựa so sánh số đo diện tích chiều cao pic mẫu thử số đo diện tích chiều cao píc mẫu chuẩn 4.2.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị: Chất chuẩn flocoumafen biết trớc hàm lợng Acetonitrile axit acetic băng Nớc cất hai lần Bình định mức dung tích 10ml Bình tam giác có nút nhám dung tích 150ml Pipet 1ml; 50ml Màng lọc 0,45àm Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy nghiền Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột RP 18 (250 x 4,6mm) tơng đơng Microxylanh bơm mẫu 50àl 4.2.3 Chuẩn bị dung dịch 246 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 4.2.3.1 10 TCN 405 - 2000 Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn flocoumafen xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức tới vạch dung môi pha động - dung dịch A Dùng pipet, lấy xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức tới vạch dung môi pha động 4.2.3.2 Dung dịch mẫu a) Flocoumafen kỹ thuật Cân lợng mẫu chứa khoảng 0,01g flocoumafen xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức tới vạch dung môi pha động - dung dịch B Dùng pipet, lấy xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức tới vạch dung môi pha động b) Thuốc trừ chuột có chứa 0,005 % hoạt chất viên flocoumafen dạng Lấy 10 viên bả, nghiền viên máy nghiền phút, trộn Cân lợng mẫu chứa khoảng 0,005 g flocoumafen vào bình tam giác 150 ml Dùng pipet thêm xác 50 ml dung môi pha động Đậy nắp, lắc máy siêu âm 15 phút, để lắng lọc khoảng 20 ml phần chất lỏng qua màng lọc 0,45 àm 4.2.4 Thông số máy: Pha động: acetonitrile + nớc + axit axetic: 60 + 40 + 0,2 (theo thể tích) Bớc sóng: 220nm Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút Thể tích bơm: 20 àl 4.2.5 Tiến hành phân tích máy: Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn mẫu thử, lặp lại lần 4.2.6 Tính toán kết quả: Hàm lợng hoạt chất flocoumafen (X) mẫu đợc tính phần trăm theo công thức: X= Sm x mc Sc x mm xP Trong đó: Sm: Số đo trung bình tổng diện tích chiều cao pic hai đồng phân cis & trans flocoumafen mẫu thử; Sc: Số đo trung bình tổng diện tích chiều cao pic hai đồng phân cis & trans flocoumafen mẫu chuẩn; mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g; 247 10 TCN 405 - 2000 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật mm: Khối lợng mẫu thử, g; P: Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất flocoumafen hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử Giới thiệu hoạt chất flocoumafen Công thức cấu tạo: O O O CH CF3 OH Tên hoá học: 4-hydroxy-3[1,2,3,4 tetrahydro[4(4 trifluoromethylbenzyloxy) phenyl]-=1-naphthyl] coumarin (hỗn hợp hai đồng phân cis trans) Công thức phân tử: C33H25F3O4 Khối lợng phân tử: 542,6 Độ hoà tan 22oC trong: Nớc: 1,1mg/l Acetone: >600g/l Ethanol: 33g/l Xylene: 34g/l Octanol: 44g/l Bền điều kiện thờng 248 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 405 - 2000 Tài liệu tham khảo Tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99, 1999 Americal Cyanamid, Agricultural Reseach Division, Storm Rodenticide, 1996 The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994 249 ... viên Thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên bả hỗn hợp 0,005% khối lợng hoạt chất flocoumafen với phần lại chất phụ gia Các tiêu lý hoá thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt. .. thực vật mm: Khối lợng mẫu thử, g; P: Độ tinh khiết chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất flocoumafen hàm lợng hoạt chất trung bình lợng cân mẫu thử Giới thiệu hoạt chất flocoumafen Công thức cấu tạo:... Dùng pipet, lấy xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức tới vạch dung môi pha động b) Thuốc trừ chuột có chứa 0,005 % hoạt chất viên flocoumafen dạng Lấy 10 viên bả, nghiền