MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU 4 PHẦN 1: TỔNG QUAN VỀ DƯA HẤU 5 1.1. NGUỒN GỐC 5 1.2. ĐẶC ĐIỂM DƯA HẤU 5 1.3. THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA DƯA HẤU 6 1.4. CÔNG DỤNG CỦA DƯA HẤU 7 PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT DINH DƯỠNG THEO TCVN. 8 2.1 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) 8 2.2 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC (PHƯƠNG PHÁP THÔNG THƯỜNG) 12 2.3 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ 20 2.4 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CỰC PHỔ 25 2.5 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM: PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DITHIZON 30 2.6 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT: PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG DÙNG 1,10PHENANTHROLIN 35 2.7 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG TỔNG SỐ, ĐƯỜNG KHỬ VÀ TINH BỘT. 40 2.8 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ VÀ HÀM LƯỢNG NƯỚC. 45 2.9 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTHOCYANIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP pH VI SAI. 52 PHẦN 3: KẾT LUẬN 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 PHỤ LỤC 1 57 TIÊU CHUẨN VIỆT NAM 57 TCVN 64271 : 1998 57 PHỤ LỤC 2 62 TIÊU CHUẨN VIỆT NAM 62 TCVN 64272 : 1998 62 PHỤ LỤC 3 70 TIÊU CHUẨN VIỆT NAM 70 TCVN 5487:1991 70 PHỤ LỤC 4 77 TIÊU CHUẨN VIỆT NAM 77 TCVN 78111:2007 77 PHỤ LỤC 5 83 TIÊU CHUẨN VIỆT NAM 83 TCVN 78113 : 2007 83 PHỤ LỤC 6 89 TIÊU CHUẨN VIỆT NAM 89 TCVN 8119:2009 89 PHỤ LỤC 7 96 TIÊU CHUẨN VIỆT NAM 96 TCVN 4594:1988 96 PHỤ LỤC 8 102 TIÊU CHUẨN VIỆT NAM 102 TCVN 53661991 102 LỜI MỞ ĐẦU Trái cây hiện đang là lựa chọn hàng đầu của người dân. Một lý do đơn giản là trong thành phần dinh dưỡng của rau trái, hàm lượng đường, xơ, vitamin và muối khoáng rất cao. Nước ta là nước có khí hậu nhiệt đới, trồng được rất nhiều loại hoa quả có giá trị dinh dưỡng và giá trị kinh kế. Có thể kể đến như là cam, bưởi, táo, lê, chuối, nho,… Trong đó dưa hấu là một trong những loại quả có hàm lượng các chất dinh dưỡng cao. Chính vì thế, hôm nay em quyết định chọn đề tài “Nguyên liệu dưa hấu” nhằm mục đích tìm hiểu hàm lượng các chất dinh dưỡng có trong dưa hấu cũng như là các phương pháp để xác định hàm lượng các chất dinh dưỡng đó. Do kiến thức của em vẫn còn bị giới hạn và thời gian làm bài ngắn nên không tránh khỏi những sai sót. Mong cô chấp nhận và bỏ qua. PHẦN 1: TỔNG QUAN VỀ DƯA HẤU NGUỒN GỐC Dưa hấu được trồng tại Ai Câp vào đầu những năm 2000 trước Công Nguyên. Loại trái cây này đã du ngoạn tới Ấn Độ khoảng năm 800 sau Công Nguyên và khoảng 300 năm sau ở Trung Quốc. Người Marốc buôn dưa hấu đến Tây Ban Nha vào đầu thế kỉ VIII, sau đó nhanh chóng được lan truyền sang Châu Âu. Ở Việt Nam, dưa hấu được biết đến từ câu chuyện truyền thuyết từ thời Hùng Vương. ĐẶC ĐIỂM DƯA HẤU Tên khoa học: Citrullus lanatus Tên tiếng Anh: Watermelon Tên Trung Quốc: Tây Hoa Dưa hấu là loại thực vật trong họ bầu bí, một loại quả có vỏ cứng, chứa nhiều nước (chiếm 92%). Dưa hấu rất đa dạng về hình dạng và màu sắc. Về hình dạng nếu được xem xét với mặt phẳng cắt ngang từ cuống đến đuôi quả thì nó có các dạng sau: dạng thuôn dài, dạng trái ovan, dạng trái tim, và mới đây nhất là dạng vuông. Về màu sắc có màu đỏ, hồng, vàng, cam và có cả màu trắng, hạt dưa cũng rất đa dạng về kích cỡ như lớn, nhỏ, trung bình và có màu đen, nâu hoặc trắng. Ở Việt Nam dưa hấu được trồng rất phổ biến ở vùng đồng bằng sông Cửu Long, đặc biệt là Long An với năng suất đạt từ 1525 tấnha (hay 69 tạsào) và Tiền Giang, ngoài ra còn được trồng nhiều ở Quảng Ngãi với sản lượng 250 ngàn tấn5000ha và một số tỉnh thuộc đồng bằng sông Hồng… Hàng năm, sản lượng dưa hấu đạt từ vài ngàn tấn đền vài hàng trăm ngày tấn. THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA DƯA HẤU BẢNG 1.1: Thành phần hóa học của quả dưa hấu Thành phần Đơn vị Hàm lượng trong 100g Nước g 91.45 Đường g 5 Chất xơ g 0.4 Protein g 0.61 Lipid g 0.15 Sắt mg 0.24 Magie mg 10 Kali mg 112 Photpho mg 11 Kẽm mg 0.1 Canxi mg 7 Vitamin A μg 28 Vitamin B1 mg 0.033 Vitamin B2 mg 0.021 Vitamin B3 mg 0.178 Vitamin B5 mg 0.221 Vitamin B6 mg 0.045 Acid folat μg 3 Vitamin C mg 8.1 Ngoài ra còn chứa lycopen, betarin, lysine, enzyme các loại… CÔNG DỤNG CỦA DƯA HẤU Dưa hấu là loại trái cây thông dụng trong mọi gia đình, đặc biệt là khi thời tiết mùa hè. Hiện tại dưa hấu được sử dụng với nhiều chức năng khác nhau: thực phẩm, mỹ phẩm và dược phẩm. Các bộ phận của dưa hấu từ vỏ, cùi đến thịt, hạt đều là những vị thuốc chữa bệnh tốt. Ruột dưa hấu có nhiều đường, vitamin, chất khoáng và các loại chất sinh học khác. Vỏ dưa cũng chứa nhiều vitamin và muối khoáng, ngoài tác dụng giải nhiệt còn có khả năng ngăn chặn sự lắng đọng của Cholesterol trện thành mạch, chống xơ vữa động mạch. Hạt dưa có chất béo, axit hữu cơ, các loại men có ích cho hoạt động sinh lý của cơ thể. Theo một số nghiên cứu gần đây, hạt dưa hấu chứa những chất có tác dụng hạ huyết áp và làm giảm bớt các triệu chứng của bệnh viêm bang quang cấp tính. Là và rễ dưa hấu nếu đem sắc uống có tác dụng điều trị nhất định đối với bệnh nhân viêm ruột. Dưa hấu thường được dùng tươi tráng miệng sau bữa ăn và giải khát chống nhiệt. Theo Đông y, dưa hấu vị ngọt, tính lạnh, có tác dụng giải khác, chống nóng, lợi tiểu, chữa yết hầu sưng đau, bệnh ly, giải say rượu. Vỏ dưa hấu có vị ngọt, tính mát, có thể chống nóng, giải cảm nắng, chữa vàng da, phù thũng và các bệnh loét ở miệng. Hạt dưa hấu có tác dụng nhuận tràng và hỗ trợ tiêu hóa. Tuy là nhiều lợi ích như vậy, nhưng dưa hấu cũng có một số tác hại nếu chúng ta dùng không cẩn thận. Nếu ăn quá nhiều dưa hấu thì có thể khiến dạ dày khó chịu như: hiện tượng chán ăn, tiêu hóa kém, thậm chí làm giảm khả năng đề kháng của dạ dày và ruột, dẫn đến tình trạng chướng bụng, tiêu chảy,… Do đó đối với những người bị lạnh dạ hay bị tiêu chạy thì không nên dùng nhiều dưa hấu. PHẦN 2:PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT DINH DƯỠNG THEO TCVN. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Phạm vi và lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng axit ascorbic và dehidroascorbic được kết hợp trong rau quả và sản phẩm rau quả, bằng cách dùng phổ kế huỳnh quang phân tử. Nguyên tắc Chuyển đổi axit ascorbic thành axit dehidroascorbic bằng than hoạt tính. Phản ứng của axit dehidroascorbic với ophenylendiamin (OPDA) cho hợp chất huỳnh quang theo phản ứng sau đây: (Oxo2 4 H3(1,2dihidroxyetyl) furo3,4b quinoxalin) Khi kiểm tra sự có mặt của axit boric, việc tạo thành phức chất H3BO3 – axit dehidroascorbic ngăn cản phản ứng với OPDA. Do vậy, bất kỳ ảnh hưởng huỳnh quang nào cũng phải được tính đến trong khi tính kết quả. Chú thích – Hàm lượng axit dehidroascorbic đơn lẻ ban đầu có thể được xác định bỏ qua bước sử dụng than hoạt tính. Sau đó có thể bằng phép trừ đi để tính hàm lượng axit ascorbic đơn lẻ ban đầu. Thuốc thử và vật liệu Sử dụng tất cả các thuốc thử loại phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 2.1.3.1 Dung dịch OPhenylendiamin dihidroclorua (C6H8N2.2HCl), 0,2gl. Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi sử dụng. 2.1.3.2 Dung dịch natri axetat ngậm ba phân tử nước (CH3COONa.3H2O), 500gl. 2.1.3.3 Dung dịch axit boricnatri axetat. Hòa tan 3g axit boric (H3BO3) trong 100ml dung dịch natri axetat Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi sử dụng. 2.1.3.4 Axit ascorbic, dung dịch chuẩn 1 gl. Cân 50mg axit ascorbic chính xác đến 0,01mg, trước đó đã khử nước trong bình hút ẩm tránh ánh sáng. Chuyển sang bình định mức dung tích 50ml và thêm dung dịch chiết cho đến vạch trước khi sử dụng. 2.1.3.5 Dung dịch chiết 2.1.3.5.1 Axit metaphotphoricaxit axetic Cho 30g axit metaphotphoric (HPO3) vào cốc hoặc sang bình nón dung tích 1 000ml có chứa 80ml axit axetic bằng (CH3COOH) và khoảng 500ml nước. Đun nóng và khuấy nhẹ cho đến khi tan hết. Để dung dịch nguội. Chuyển toàn bộ sang bình đựng mức dung tích 1000ml và thêm nước cho đến vạch. 2.1.3.5.2 Axit metaphotphoricmetanola Trộn ba thể tích dung dịch axit metaphotphoric 4% (mm) với 1 thể tích metanola. Chú thích – Axit metaphotphoric có bán sẵn với hàm lượng HPO3 từ 40% đến 44% 2.1.3.6 Than hoạt tính Cân 200g than hoạt tính và thêm vào 1l axit clohidric 10% (vv). Đun đến sôi, sau đó lọc qua bộ lọc thủy tinh xốp có độ xốp p 40 (từ 16μm đến 40μm ). Cho “bánh” cacbon vào cốc có mỏ. Thêm 1 lít nước, lắc và lọc kỹ qua bộ lọc thủy tinh xốp. Lặp lại 3 lần thao tác rửa với nước và lọc. Cho phần cặn vào tủ sấy đặt ở nhiệt độ 1150C±50C và để 12h (thí dụ như để qua đêm). Thiết bị Sử dụng thiết bị thí nghiệm thông thường và thiết bị đặc biệt như: 2.1.4.1 Máy nghiền cơ học. 2.1.4.2 Máy li tâm. 2.1.4.3 Que khuấy, để dùng với bình nón và ống nghiệm. 2.1.4.4 Phổ kế huỳnh quang phân tử. Bước sóng kích thích và phát xạ tối ưu cho mẫu phân tích phải được xác định trước và phụ thuộc vào dụng cụ sử dụng. Nó được gắn với đèn phát quang phổ liên tục. 2.1.4.5 Bình nón có dung tích thích hợp. 2.1.4.6 Bình định mức, dung tích 100ml. 2.1.4.7 Ống nghiệm, có đường kính 10mm. 2.1.4.8 Pipet, có dung tích thích hợp. 2.1.4.9 Giấy lọc. Cách tiến hành 2.1.5.1 Chuẩn bị mẫu thử Nghiền trộn kỹ mẫu thí nghiệm. Nếu cần, trước tiên loại bỏ các hạt và các vách cứng của khoang chứa hạt và cho mẫu thí nghiệm vào máy nghiền cơ học (4.1). Để cho sản phẩm đông lạnh tan giá trong bình đậy kín và đồng thời đổ chất lỏng đã tan vào mẫu thí nghiệm trước khi nghiền trộn. 2.1.5.2 Phần mẫu thử Lấy một lượng mẫu thử, cân chính xác đến 0,1mg, cho vào bình nón (4.5) sao cho sau khi pha loãng bằng dung dịch chiết, hàm lượng axit ascorbic và axit dehidroascorbic dự kiến trong khoảng 050mgl. 2.1.5.3 Chuẩn bị dung dịch thử 2.1.5.3.1 Cho một lượng xác định dung dịch chiết vào phần mẫu thử sao cho hàm lượng axit ascorbic và axit dehidroascorbic dự kiến trong khoảng 050mgl. Khuấy trong 30 phút và chạy ly tâm. Chỉnh pH đến 1,2 bằng một thể tích dung dịch chiết đã đong. Lấy 100ml dung dịch này và cho thêm 1 g than hoạt tính. Trộn kỹ, sau đó lọc qua giấy lọc, loại bỏ vài mililit dịch lọc đầu tiên. 2.1.5.3.2 Dùng pipet lấy 5ml dung dịch natri axetat và 5ml dịch lọc cho vào định mức dung tích 100ml. Trộn và thêm nước cho đến vạch. 2.1.5.4 Thử đối chiếu Dùng pipet lấy 5ml dung dịch axit boricnatri axetat và 5 ml dịch lọc cho vào bình định mức dung tích 100 ml. Để 15 phút, thỉnh thoảng lắc trộn sau đó thêm nước cho đến vạch. 2.1.5.5 Xác định Cho 2 ml dung dịch thửvào ống nghiệm và cho 2 ml dung dịch thử đối chiếu vào ống nghiệm khác. Thêm 5 ml dung dịch OPhenylendiamin dihidroclorua vào mỗi ống nghiệm, tránh ánh sáng chiếu vào. Dùng khe khuấy khuấy kỹ, sau đó để trong bóng tối 30 phút cho phản ứng xảy ra. Tiến hành đo cả hai ống bằng phổ kế huỳnh quang phân tửđã được hiệu chỉnh trước, dùng đèn công suất tối thiểu. Lấy số đọc được của dung dịch thử trừ đi số đọc của dung dịch thử đối chiếu. 2.1.5.6 Đồ thị chuẩn 2.1.5.6.1 Dùng pipet lấy 2ml và 5ml dung dịch chuẩn cho vào hai bình định mức dung tích 100ml. Cho dung dịch chiết đến vạch. Hai dung dịch này chứa 20mg và 50mg axit ascorbic trong 1 lít. Thêm vào mỗi dung dịch này 1 g than hoạt tính. Khuấy trộn kỹ, sau đó lọc qua giấy lọc, loại bỏ vài mililit dịch lọc đầu tiên. 2.1.5.6.2 Lặp lại các thao tác với cả hai dung dịch hiệu chuẩn thay 5 ml dịch lọc bằng 5 ml của mỗi dung dịch hiệu chuẩn. Dựng đồ thị chuẩn theo số đo quang phổ và nồng độ của cả hai dung dịch hiệu chuẩn và tính bằng miligam trên lít. Vẽ đồ thị chuẩn đi qua gốc tọa độ và hai điểm thu được. Số lần xác định Tiến hành hai lần xác định trên cùng mẫu thử Biểu thị kết quả Hàm lượng axit ascorbic và axit dehidroascorbic, biểu thị bằng miligam trên 100g sản phẩm, được tính theo công thức sau: trong đó m0 là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam; V là thể tích của dung dịch chiết thêm vào, tính bằng mililit; c là nồng độ của axit ascorbic và axit dehidroascorbic có trong phần mẫu thử đọc từ đồ thị chuẩn và được hiệu chỉnh theo dung dịch thử đối chiếu, tính bằng miligam trên lít.
Đồ án phân tích thực phẩm MỤC LỤC Page Đồ án phân tích thực phẩm LỜI MỞ ĐẦU Trái lựa chọn hàng đầu người dân Một lý đơn giản thành phần dinh dưỡng rau trái, hàm lượng đường, xơ, vitamin muối khoáng cao Nước ta nước có khí hậu nhiệt đới, trồng nhiều loại hoa có giá trị dinh dưỡng giá trị kinh kế Có thể kể đến cam, bưởi, táo, lê, chuối, nho,… Trong dưa hấu loại có hàm lượng chất dinh dưỡng cao Chính thế, hôm em định chọn đề tài “Nguyên liệu dưa hấu” nhằm mục đích tìm hiểu hàm lượng chất dinh dưỡng có dưa hấu phương pháp để xác định hàm lượng chất dinh dưỡng Do kiến thức em bị giới hạn thời gian làm ngắn nên không tránh khỏi sai sót Mong cô chấp nhận bỏ qua Page Đồ án phân tích thực phẩm PHẦN 1: TỔNG QUAN VỀ DƯA HẤU 1.1 NGUỒN GỐC Dưa hấu trồng Ai Câp vào đầu năm 2000 trước Công Nguyên Loại trái du ngoạn tới Ấn Độ khoảng năm 800 sau Công Nguyên khoảng 300 năm sau Trung Quốc Người Marốc buôn dưa hấu đến Tây Ban Nha vào đầu kỉ VIII, sau nhanh chóng lan truyền sang Châu Âu Ở Việt Nam, dưa hấu biết đến từ câu chuyện truyền thuyết từ thời Hùng Vương 1.2 ĐẶC ĐIỂM DƯA HẤU Tên khoa học: Citrullus lanatus Tên tiếng Anh: Watermelon Tên Trung Quốc: Tây Hoa Dưa hấu loại thực vật họ bầu bí, loại có vỏ cứng, chứa nhiều nước (chiếm 92%) Dưa hấu đa dạng hình dạng màu sắc Về hình dạng xem xét với mặt phẳng cắt ngang từ cuống đến đuôi có dạng sau: dạng thuôn dài, dạng trái ovan, dạng trái tim, dạng vuông Về màu sắc có màu đỏ, hồng, vàng, cam có màu trắng, hạt dưa đa dạng kích cỡ lớn, nhỏ, trung bình có màu đen, nâu trắng Ở Việt Nam dưa hấu trồng phổ biến vùng đồng sông tấn/ha Cửu Long, đặc biệt Long An với suất đạt từ 15-25 (hay 6-9 tạ/sào) Tiền Giang, trồng nhiều Quảng Ngãi với sản lượng 250 ngàn tấn/5000ha số tỉnh thuộc đồng sông Hồng… Hàng năm, sản lượng dưa hấu đạt từ vài ngàn đền vài hàng trăm ngày 1.3 THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA DƯA HẤU BẢNG 1.1: Thành phần hóa học dưa hấu Thành phần Đơn vị Hàm lượng 100g Page Đồ án phân tích thực phẩm Nước g 91.45 Đường g Chất xơ g 0.4 Protein g 0.61 Lipid g 0.15 Sắt mg 0.24 Magie mg 10 Kali mg 112 Photpho mg 11 Kẽm mg 0.1 Canxi mg Vitamin A g 28 Vitamin B1 mg 0.033 Vitamin B2 mg 0.021 Vitamin B3 mg 0.178 Vitamin B5 mg 0.221 Vitamin B6 mg 0.045 Acid folat g Vitamin C mg 8.1 Ngoài chứa lycopen, betarin, lysine, enzyme loại… 1.4 CÔNG DỤNG CỦA DƯA HẤU Dưa hấu loại trái thông dụng gia đình, đặc biệt thời tiết mùa hè Hiện dưa hấu sử dụng với nhiều chức khác nhau: thực phẩm, mỹ phẩm dược phẩm Các phận dưa hấu từ vỏ, cùi đến thịt, hạt vị thuốc chữa bệnh tốt Ruột dưa hấu có nhiều đường, vitamin, chất khoáng loại chất sinh học khác Vỏ dưa chứa nhiều vitamin muối khoáng, tác dụng giải nhiệt có khả ngăn chặn lắng đọng Cholesterol trện thành mạch, chống xơ vữa động mạch Hạt dưa có chất béo, axit hữu cơ, loại men có ích cho hoạt động sinh lý thể Theo số nghiên cứu gần đây, hạt dưa hấu chứa chất có tác dụng hạ huyết áp làm giảm bớt triệu chứng bệnh viêm bang quang cấp tính Là rễ dưa hấu đem sắc uống có tác dụng điều trị định bệnh nhân viêm ruột Page Đồ án phân tích thực phẩm Dưa hấu thường dùng tươi tráng miệng sau bữa ăn giải khát chống nhiệt Theo Đông y, dưa hấu vị ngọt, tính lạnh, có tác dụng giải khác, chống nóng, lợi tiểu, chữa yết hầu sưng đau, bệnh ly, giải say rượu Vỏ dưa hấu có vị ngọt, tính mát, chống nóng, giải cảm nắng, chữa vàng da, phù thũng bệnh loét miệng Hạt dưa hấu có tác dụng nhuận tràng hỗ trợ tiêu hóa Tuy nhiều lợi ích vậy, dưa hấu có số tác hại dùng không cẩn thận Nếu ăn nhiều dưa hấu khiến dày khó chịu như: tượng chán ăn, tiêu hóa kém, chí làm giảm khả đề kháng dày ruột, dẫn đến tình trạng chướng bụng, tiêu chảy,… Do người bị lạnh hay bị tiêu chạy không nên dùng nhiều dưa hấu Page Đồ án phân tích thực phẩm PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT DINH DƯỠNG THEO TCVN 2.1 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) 2.1.1 Phạm vi lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng axit ascorbic dehidroascorbic kết hợp rau sản phẩm rau quả, cách dùng phổ kế huỳnh quang phân tử 2.1.2 Nguyên tắc Chuyển đổi axit ascorbic thành axit dehidroascorbic than hoạt tính Phản ứng axit dehidroascorbic với o-phenylendiamin (OPDA) cho hợp chất huỳnh quang theo phản ứng sau đây: (-Oxo-2 H-3-(1,2-dihidroxyetyl) furo[3,4-b] quinoxalin) Khi kiểm tra có mặt axit boric, việc tạo thành phức chất H 3BO3 – axit dehidroascorbic ngăn cản phản ứng với OPDA Do vậy, ảnh hưởng huỳnh quang phải tính đến tính kết Chú thích – Hàm lượng axit dehidroascorbic đơn lẻ ban đầu xác định bỏ qua bước sử dụng than hoạt tính Sau phép trừ để tính hàm lượng axit ascorbic đơn lẻ ban đầu 2.1.3 Thuốc thử vật liệu Sử dụng tất thuốc thử loại phân tích sử dụng nước cất nước có độ tinh khiết tương đương Page Đồ án phân tích thực phẩm 2.1.3.1 Dung dịch O-Phenylendiamin dihidroclorua (C6H8N2.2HCl), 0,2g/l Chuẩn bị dung dịch trước sử dụng 2.1.3.2 Dung dịch natri axetat ngậm ba phân tử nước (CH3COONa.3H2O), 500g/l 2.1.3.3 Dung dịch axit boric/natri axetat Hòa tan 3g axit boric (H3BO3) 100ml dung dịch natri axetat Chuẩn bị dung dịch trước sử dụng 2.1.3.4 Axit ascorbic, dung dịch chuẩn g/l Cân 50mg axit ascorbic xác đến 0,01mg, trước khử nước bình hút ẩm tránh ánh sáng Chuyển sang bình định mức dung tích 50ml thêm dung dịch chiết vạch trước sử dụng 2.1.3.5 Dung dịch chiết 2.1.3.5.1 Axit metaphotphoric/axit axetic Cho 30g axit metaphotphoric (HPO3) vào cốc sang bình nón dung tích 000ml có chứa 80ml axit axetic (CH3COOH) khoảng 500ml nước Đun nóng khuấy nhẹ tan hết Để dung dịch nguội Chuyển toàn sang bình đựng mức dung tích 1000ml thêm nước vạch 2.1.3.5.2 Axit metaphotphoric/metanola Trộn ba thể tích dung dịch axit metaphotphoric 4% (m/m) với thể tích metanola Chú thích – Axit metaphotphoric có bán sẵn với hàm lượng HPO3 từ 40% đến 44% 2.1.3.6 Than hoạt tính Cân 200g than hoạt tính thêm vào 1l axit clohidric 10% (v/v) Đun đến sôi, sau lọc qua lọc thủy tinh xốp có độ xốp p 40 (từ 16μm đến 40μm ) Cho “bánh” cacbon vào cốc có mỏ Thêm lít nước, lắc lọc kỹ qua lọc thủy tinh xốp Lặp lại lần thao tác rửa với nước lọc Cho phần cặn vào tủ sấy đặt nhiệt độ 1150C±50C để 12h (thí dụ để qua đêm) 2.1.4 Thiết bị Page Đồ án phân tích thực phẩm Sử dụng thiết bị thí nghiệm thông thường thiết bị đặc biệt như: 2.1.4.1 Máy nghiền học 2.1.4.2 Máy li tâm 2.1.4.3 Que khuấy, để dùng với bình nón ống nghiệm 2.1.4.4 Phổ kế huỳnh quang phân tử Bước sóng kích thích phát xạ tối ưu cho mẫu phân tích phải xác định trước phụ thuộc vào dụng cụ sử dụng Nó gắn với đèn phát quang phổ liên tục 2.1.4.5 Bình nón có dung tích thích hợp 2.1.4.6 Bình định mức, dung tích 100ml 2.1.4.7 Ống nghiệm, có đường kính 10mm 2.1.4.8 Pipet, có dung tích thích hợp 2.1.4.9 Giấy lọc 2.1.5 Cách tiến hành 2.1.5.1 Chuẩn bị mẫu thử Nghiền trộn kỹ mẫu thí nghiệm Nếu cần, trước tiên loại bỏ hạt vách cứng khoang chứa hạt cho mẫu thí nghiệm vào máy nghiền học (4.1) Để cho sản phẩm đông lạnh tan giá bình đậy kín đồng thời đổ chất lỏng tan vào mẫu thí nghiệm trước nghiền trộn 2.1.5.2 Phần mẫu thử Lấy lượng mẫu thử, cân xác đến 0,1mg, cho vào bình nón (4.5) cho sau pha loãng dung dịch chiết, hàm lượng axit ascorbic axit dehidroascorbic dự kiến khoảng 0-50mg/l 2.1.5.3 Chuẩn bị dung dịch thử 2.1.5.3.1 Cho lượng xác định dung dịch chiết vào phần mẫu thử cho hàm lượng axit ascorbic axit dehidroascorbic dự kiến khoảng 0-50mg/l Khuấy 30 phút chạy ly tâm Chỉnh pH đến 1,2 thể tích dung dịch chiết đong Page Đồ án phân tích thực phẩm Lấy 100ml dung dịch cho thêm g than hoạt tính Trộn kỹ, sau lọc qua giấy lọc, loại bỏ vài mililit dịch lọc 2.1.5.3.2 Dùng pipet lấy 5ml dung dịch natri axetat 5ml dịch lọc cho vào định mức dung tích 100ml Trộn thêm nước vạch 2.1.5.4 Thử đối chiếu Dùng pipet lấy 5ml dung dịch axit boric/natri axetat ml dịch lọc cho vào bình định mức dung tích 100 ml Để 15 phút, lắc trộn sau thêm nước vạch 2.1.5.5 Xác định Cho ml dung dịch thử vào ống nghiệm cho ml dung dịch thử đối chiếu vào ống nghiệm khác Thêm ml dung dịch O-Phenylendiamin dihidroclorua vào ống nghiệm, tránh ánh sáng chiếu vào Dùng khe khuấy khuấy kỹ, sau để bóng tối 30 phút cho phản ứng xảy Tiến hành đo hai ống phổ kế huỳnh quang phân tử hiệu chỉnh trước, dùng đèn công suất tối thiểu Lấy số đọc dung dịch thử trừ số đọc dung dịch thử đối chiếu 2.1.5.6 Đồ thị chuẩn 2.1.5.6.1 Dùng pipet lấy 2ml 5ml dung dịch chuẩn cho vào hai bình định mức dung tích 100ml Cho dung dịch chiết đến vạch Hai dung dịch chứa 20mg 50mg axit ascorbic lít Thêm vào dung dịch g than hoạt tính Khuấy trộn kỹ, sau lọc qua giấy lọc, loại bỏ vài mililit dịch lọc 2.1.5.6.2 Lặp lại thao tác với hai dung dịch hiệu chuẩn thay ml dịch lọc ml dung dịch hiệu chuẩn Dựng đồ thị chuẩn theo số đo quang phổ nồng độ hai dung dịch hiệu chuẩn tính miligam lít Vẽ đồ thị chuẩn qua gốc tọa độ hai điểm thu Số lần xác định Tiến hành hai lần xác định mẫu thử 2.1.6 Biểu thị kết Page Đồ án phân tích thực phẩm Hàm lượng axit ascorbic axit dehidroascorbic, biểu thị miligam 100g sản phẩm, tính theo công thức sau: cV 10m0 m0 khối lượng phần mẫu thử, tính gam; V thể tích dung dịch chiết thêm vào, tính mililit; c nồng độ axit ascorbic axit dehidroascorbic có phần mẫu thử đọc từ đồ thị chuẩn hiệu chỉnh theo dung dịch thử đối chiếu, tính miligam lít 2.1.7 Báo cáo kết Báo cáo kết phải phương pháp sử dụng kết thử nghiệm thu Cũng phải đề cập đến tất chi tiết thao tác không qui định tiêu chuẩn này, với chi tiết bất thường khác ảnh hưởng tới kết Báo cáo kết bao gồm tất thông tin cần thiết việc nhận biết đầy đủ mẫu thử 2.2 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID ASCORBIC (PHƯƠNG PHÁP THÔNG THƯỜNG) 2.2.1 Phạm vi lĩnh vực áp dụng Phần tiêu chuẩn quy định hai phương pháp thông thường để xác định hàm lượng axit ascorbic1) rau sản phẩm từ rau Phương pháp A: phương pháp chuẩn độ 2,6 diclorophenolindophenol Phương pháp B: phương pháp đo quang phổ với 2,6 diclorophenolindophenol sau chiết xylen Phương pháp A áp dụng số chất gây nhiễm Phương pháp B áp dụng cho sản phẩm từ rau đoạn dung dịch có màu mạnh 11 axit ascorbic xác định theo axit dehidroascorbic Page 10 Đồ án phân tích thực phẩm đó: m0 khối lượng phần mẫu thử (6.1), tính gam (g); m1 khối lượng sắt đọc đường hiệu chuẩn (6.7), tính microgam ( µg ); V1 thể tích cuối lấy để xác định (6.4), tính mililít (ml) 7.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết thu hai lần thử nghiệm tiến hành song song nhanh liên tiếp từ phép phân tích nguyên liệu thử, không vượt ± % giá trị trung bình Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải rõ phương pháp sử dụng kết thu Báo cáo thử nghiệm phải đề cập đến chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố ảnh hưởng đến kết Báo cáo thử nghiệm phải đưa thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử Page 90 Đồ án phân tích thực phẩm Page 91 Đồ án phân tích thực phẩm PHỤ LỤC TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4594:1988 ĐỒ HỘP - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG TỔNG SỐ, ĐƯỜNG KHỬ VÀ TINH BỘT Canned foods - Determination of total sugar and starch content Tiêu chuẩn phù hợp với ST SEV 3450 - 81 thay TCVN 185 - 65 mục 35, phần IX Xác định hàm lượng đường tổng số theo bectorang 1.1 Nội dung phương pháp Chiết đường tổng số từ mẫu nước nóng, dùng axit clohydric thủy phân thành đường glucoza, lượng glucoza xác định qua phản ứng với dung dịch pheling, sắt (III) sunfat kali pemanganat 1.2 Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87 1.3 Dụng cụ, hóa chất Cân phân tích xác đến 0,0001g; Bình tam giác dung tích 250 500ml; Nút cao su có gắn sinh hàm ngược ống thủy tinh đường kính 2cm, dài 1m; Bình định mức, dung tích 250 500ml; Phễu lọc G4; Pipet 25ml; Buret 10; 25ml; Ống đong 10; 50ml; Cốc thủy tinh có mỏ dung tích 50; 250ml; Bình hút lọc dung tích 500; 1000ml; Bơm chân không vòi hút Burner; Bếp cách thủy điều chỉnh nhiệt độ; Page 92 Đồ án phân tích thực phẩm Axit clohydric 1/3; Chì axetat 10% kẽm axetat 20%; Kali oxalat bão hòa dinatriphotphat bão hòa; Natri hydroxit 20%; Phenolphtalein 0,1% etanola 600; Sắt (III) sunfat 5%: hòa tan 50g sắt (III) sunfat 200ml nước có chứa sẵn 108ml axit sunfuric đặc (d = 1,84), khuấy tan, thêm nước đến 1000ml Dung dịch phải khử sắt (II) oxyt kalipermanganat 0,1N có màu phớt hồng; Kalipermanganat 0,1N; Pheling A: Hòa tan 69,2g đồng sunfat 500ml nước cất, thêm 10ml axit sunfuric đặc để dễ tan, thêm nước cất đến 1000ml, lắc kỹ, lọc; Pheling B: a - hòa tan 346g kali natri tactrat 500ml nước cất; b - hòa tan 100g natri hydroxit 500ml nước cất, đổ a b, thêm nước đến 1000ml, lắc kỹ, lọc 1.4 Chuẩn bị thử Mẫu chuẩn bị theo điều 1.2 đo độ khô khúc xạ kế, từ độ khô suy lượng mẫu cân cho thể tích kali pemanganat 0,1N dùng chuẩn độ cuối nằm khoảng - 27ml Với mẫu đồ hộp nguyên liệu rau có độ khô - 20% lượng mẫu cân từ 20 đến 5g 1.5 Tiến hành thử Cân - 20g mẫu chuẩn bị, chuyển toàn vào bình tam giác 250ml, tráng kỹ cốc cân nước cất, lượng nước cho vào bình 1/2 thể tích, đậy bình nút cao su có gắn ống sinh hàn ống thủy tinh Đun bếp cách thủy 800C 15 phút Lấy để nguội Thêm 10ml chì axetat 10% lắc kỹ để kết tủa protit có mẫu Có thể kiểm tra việc loại protit hoàn toàn cách để lắng mẫu rót từ từ theo thành bình dòng mảnh chì axetat 10%, chỗ tiếp xúc hai dung dịch không hình thành kết tủa loại protit hoàn toàn, kết tủa cần thêm dung Page 93 Đồ án phân tích thực phẩm dịch chì axetat Để lắng Thêm vào mẫu - 10ml dung dịch kalioxalat bão hòa, lắc kỹ để loại chì dư Để lắng Lọc qua giấy lọc gấp nếp, thu dịch lọc vào bình định mức 500ml, rửa kỹ kết tủa, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỹ Hút 50 - 100ml dịch lọc chuyển vào bình tam giác 250ml thêm 15ml axit clohydric 1/3, đậy nút cao su có cắm ống thủy tinh, đun bếp cách thủy sôi 15 phút lấy để nguội Trung hòa dung dịch mẫu natri hydroxit 30% thử giấy thị Chuyển toàn dịch mẫu vào bình định mức 250ml, thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ Hút 10 - 25ml dung dịch mẫu vào bình tam giác 250ml, cho vào bình hỗn hợp gồm 25ml dung dịch pheling A 25ml dung dịch pheling B, lắc nhẹ, đặt bếp điện có lưới amiăng đun phút kể từ lúc sôi Để nguội bớt lắng kết tủa đồng oxyt Lắp hệ thống lọc (xem hình vẽ) Lọc dung dịch qua phễu lọc G1 Chú ý để lúc mặt kết tủa có lớp dung dịch hay nước cất Rửa kỹ kết tủa phễu lọc vào bình tam giác nước cất đun sôi Chuyển phễu lọc sang bình tam giác có kết tủa, hòa tan kết tủa phễu vào bình 10 - 20ml dung dịch sắt (III) sunfat 5% Cốc lọc xốp Bình hút có nhánh Ra bơm chân không vòi hút Busner Chuẩn độ lượng sắt (II) hình thành bình tam giác dung dịch kali pemanganat 0,1N dung dịch có mầu hồng sẫm bền vững phút Ghi số ml kalipemanganat 0,1N dùng 1.6 Tính kết Từ số ml kalipemanganat 0,1N dùng tra bảng Bectrang số mg glucoza tương ứng, chuyển gam Hàm lượng đường tổng số (X) tính % theo công thức: Page 94 Đồ án phân tích thực phẩm X = a.V1.V3.100 m.V V2 Trong đó: a - lượng glucoza tương ứng, g; V - thể tích bình định mức mẫu để khử protit, ml; V1 - thể tích mẫu lấy để thủy phân, ml; V2 - thể tích bình định mức mẫu thủy phân, ml; V3 - thể tích mẫu lấy để làm phản ứng với pheling, ml; m - lượng cân mẫu, g Kết trung bình cộng kết lần xác định song song Tính xác đến 0,01% Chênh lệch kết lần xác định song song không lớn 0,02% Phương pháp xác định hàm lượng đường khử 2.1 Nội dung phương pháp Chiết đường khử nước nóng, xác định trực tiếp phương pháp Bectrang điều 1.1 2.2 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu theo điều 1.2 2.3 Dụng cụ, hóa chất theo điều 1.3 2.4 Chuẩn bị thử theo điều 1.4 2.5 Tiến hành thử Cân 10 - 25g mẫu, chiết khử protit, lọc mẫu, định mức điều 1.5 Hút 25ml dung dịch chuyển vào bình tam giác 250ml thêm 25ml nước cất, 50ml hỗn hợp pheling A, B tiến hành đun, lọc chuẩn độ điều 1.5 Ghi thể tích dung dịch kalipemanganat 0,1N dùng 2.6 Tính kết Từ thể tích kalipemanganat 0,1N dùng tra bảng Bectrang số mg glucoza tương ứng, đổi gam Page 95 Đồ án phân tích thực phẩm X = Hàm lượng đường khử (X) tính theo công thức sau: a.V1.100 m.V Trong đó: a - lượng glucoza tương ứng, g; V - dung tích bình định mức, ml; V1 - thể tích mẫu hút làm phản ứng với dung dịch pheling, ml; m - lượng cân mẫu, g Xử lý kết điều 1.6 Phương pháp xác định hàm lượng tinh bột 3.1 Nội dung phương pháp Hàm lượng tinh bột mẫu hiệu số hàm lượng gluxit tổng số hàm lượng đường tổng số xác định theo phương pháp Bectrang nhân với hệ số 0,9 3.2 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu theo điều 1.2 3.3 Dụng cụ hóa chất Như điều 1.3 thêm: Axit clohydric đặc d20 = 1,11 3.4 Chuẩn bị thử theo điều 1.4 3.5 Tiến hành thử 3.5.1 Xác định hàm lượng gluxit tổng số Cân - 20g mẫu, chuyển toàn vào bình tam giác dung tích 250ml, tráng kỹ cốc cân nước cất, lượng nước cho vào bình khoảng 100 - 150ml Thêm 5ml axit clohydric đặc vào bình khoảng 100 - 150ml Thêm 50ml axit clohydric đặc vào bình mẫu, đậy nút cao su có cắm ống sinh hàn ngược đun bếp cách thủy sôi Lấy bình làm nguội, trung hòa mẫu natri hydroxit 30%, khử protit, lọc, định mức theo điều 1.5 Page 96 Đồ án phân tích thực phẩm Hút - 25ml dịch lọc, chuyển vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm vào bình 50ml hỗn hợp pheling A, B tiếp tục đun, lọc, hòa tan chuẩn độ điều 1.5 Ghi số ml kali pemanganat 0,1N dùng 3.5.2 Xác định hàm lượng đường tổng số điều 3.6 Tính kết X1 = 3.6.1 Hàm lượng gluxit tổng số (X1) tính % theo công thức: Trong đó: a - lượng glucoza tương ứng, g; V - dung tích bình định mức, ml; V1 - thể tích mẫu hút để làm phản ứng với dung dịch pheling, ml; m - lượng cân mẫu, g 3.6.2 Hàm lượng đường tổng số (X2) điều 1.6 3.6.3 Hàm lượng tinh bột (X) tính % theo công thức: X = (X1 - X2).0,9 Xử lý kết điều 1.6 Page 97 a.V1.100 m.V Đồ án phân tích thực phẩm PHỤ LỤC TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5366-1991 (ISO 1026-1982) SẢN PHẨM RAU QUẢ Xác định hàm lượng chất khô phương pháp làm khô áp suất thấp xác định hàm lượng nước phương pháp chưng cất đẳng khí Fruit and vegetable products – Determination of dry matter content by drying under reduced pressure and of water content by azaotropic distillation Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định hàm lượng chất khô rau cách làm khô áp suất thấp, trừ sản phẩm mà làm khô thay đổi trạng thái thành phần sản phẩm có hàm lượng nước 10% Về phương pháp xác định hàm lượng nước cách chưng cất đẳng khí, sản phẩm hòa tan nước hay benzene, sản phẩm chứa nhiều chất bay sản phẩm lên men Tiêu chuẩn phù hợp với ISO 1026-1982(E) 2.8.4 Xác định hàm lượng chất khô 2.8.1.8 Định nghĩa Chất khô: Toàn chất không bay điều kiện làm khô qui định tiêu chuẩn 2.8.1.9 Nguyên tắc Sau trộn, làm nóng đến khối lượng không đổi sản phẩm lỏng hay bán lỏng dàn bề mặt hấp phụ, sản phẩm dạng sệt trộn với thứ bột trơ 70 oC áp suất thấp 2.8.1.10 Thiết bị Các thiết bị thí nghiệm thông thường đặc biệt là: 2.8.1.7.1 Tủ sấy: Cho phép trình làm khô tiến hành 70 oC áp suất khoảng 3kPa (30 mBar) đồng thời cho phép dòng không khí khô (1.7.3) vào từ từ mộ tốc độ thích hợp 10 Page 98 Đồ án phân tích thực phẩm 40 l/h, áp suất khí trước chảy vào tủ sấy; không khí cung cấp qua vòi phải sấy khô Ví dụ cách cho qua chai chứa axit sunfuric đặt trước vòi Việc cung cấp khí phải đầy đủ Nhiệt độ toàn tủ sấy phải đồng 2.8.1.7.2 Bình hút ẩm: Có sẵn chất hút ẩm tác dụng 2.8.1.7.3 Hộp cân kim loại chống ăn mòn (niken, nhôm, hay tốt thép không gỉ mỏng) hình trụ đáy phẳng (thí dụ đường kính khoảng 60mm, cao 25mm) có nắp đậy khít (xem 1.7.1) Đũa thủy tinh, có chiều dài tương ứng kích thước hộp (xem 1.3.3) Cân phân tích Vật liệu Băng giấy, cho sản phẩm lỏng 2.8.1.7.4 2.8.1.7.5 2.8.1.11 2.8.1.7.1 Dùng giấy lọc không tro, dùng giấy lọc xử lý cách rửa 8h dung dịch axit clohiric 2g/l, tráng lần nước cất hong khô không khí Cắt giấy thành dải rộng 20mm Gấp giấy theo mẫu với đường nếp gấp kín, hay đơn giản giấy theo lõi hình tam giác với cạnh 1cm Băng giấy tự tháo phần tạo hình xoắn nhiều cạnh Đặt đến 4,5g giấy vào hộp, tương đương 3m băng giấy dùng giấy từ 60-70g/m 1m dùng giấy dày 180-200g/m2 2.8.1.7.2 Đĩa giấy, cho sản phẩm nửa lỏng Sử dụng đĩa giấy lọc hoàn toàn không tro, gấp nếp cắt để đường kính nhở đường kính hộp Nếu giấy lọc không tro xử lý giấy lọc điều 1.4.1 2.8.1.7.3 Cát sạch, cho sản phẩm dạng bánh đặc Dùng cát ngâm rửa dung dịch axit clohydric 5% khối lượng, rửa axit (kiểm tra có mặt ion clorua nước rửa dung dịch bạc nitrat) Sàng để thu hạt có kích thước khoảng 100-400m, sau đem canxi hóa 2.8.1.12 Trình tự thử Chú thích: Dùng nước cất hay nước có độ tinh khiết tương đương 2.8.1.7.1 Chuẩn bị mẫu thử: Trộn kỹ mẫu thí nghiệm 2.8.1.7.2 Chuẩn bị thiết bị 1.12.2.1 Các sản phẩm lỏng hay nửa lỏng Sấy tủ sấy theo điều kiện qui định điều 1.3.1, hộp cân (1.3.3) (xem 1.7.1) kèm nắp để bên cạnh, hộp đặt giải giấy (1.4.1) hay hai hộp giấy (1.4.2) thích hợp Page 99 Đồ án phân tích thực phẩm Sấy 1h, cân hộp với độ xác 0,0002g sau làm nguội bình hút ẩm (1.3.3) đậy nắp trước lấy hộp khỏi tủ sấy 1.12.2.2 Các sản phẩm đặc nhão hay không đồng Sấy hộp cân (1.3.3) (xem 1.7.1) tủ sấy, theo điều kiện qui định điều 1.3.1, với nắp hộp để bên cạnh Trong hộp để 10 đến 20g cát (1.4.3) đũa thủy tinh (1.3.4) Sấy 1h, cân hộp với độ xác 0,0002g sau làm nguội bình hút ẩm (1.3.2) đậy nắp trước lấy hộp khỏi tủ sấy Phần mẫu thử Sản phẩm lỏng hay nửa lỏng Dùng pipet lấy 10ml (đối với sản phẩm lỏng – xem thích) hay 2.8.1.7.3 1.12.3.1 vài ml (đối với sản phẩm nửa lỏng), mẫu thử (1.5.1) nhúng hoàn toàn băng giấy hay hộp giấy, tùy loại sản phẩm vào hộp tránh không để rớt chất lỏng thừa thành hộp kim loại Thao tác nhanh tốt để tránh bốc Đậy nắp hộp cân với độ xác 0,0002g Trong trường hợp sản phẩm nửa lỏng, việc nhúng tiến hành cách làm ướt hộp giấy với nước trước cân phần mẫu thử Chú thích: Đối với sản phẩm lỏng, yêu cầu thể hàm lượn chất không g/100 ml sản phẩm lấy 10ml sản phẩm cách sử dụng pipet kể Trong trường hợp 1.12.3.2 này, bỏ qua đoạn thứ hai Các sản phẩm đặc, nhão hay không đồng Chuyển đến 5g mẫu thử vào hộp cân với độ xác 0,0002g Dùng đũa thủy tinh trộn kỹ sản phẩm với cát, cẩn thận cho sản phẩm cát không rơi hộp Nếu khó trộn, cho thêm nước sau cân phần mẫu thử 2.8.1.7.4 Xác định Đặt hộp chứa giấy, phần mẫu thử với thứ kèm theo cân với hộp (điều 1.5.3.1, 1.5.3.2) vào tủ sấy (1.3.1) giữ 70oC, nắp để cạnh hộp Giảm áp suất xuống 3kPa cho dòng khí khô qua mức 401/h (xem 1.3.1, 1.6.2 1.7.3) Sấy 3h sản phẩm lỏng nửa lỏng, 4h sản phẩm khác Làm nguội bình hút ẩm Đậy nắp, trước lấy khỏi tủ sấy sau cân với độ xác 0,0002g Lặp lại thao tác sấy đến thấy khác biệt hai lần, cân lien tiếp với khoảng cách 1h không vượt 0,001g 2.8.1.7.5 Số lần xác định Tiến hành lần xác định mẫu thử (1.5.1) 2.8.1.13 2.8.1.7.1 Trình bày kết Phương pháp công thức tính toán Page 100 Đồ án phân tích thực phẩm Hàm lượng chất khô (X) tính phần trăm khối lượng theo công thức: Trong đó: mo: khối lượng hộp chất kèm theo (giấy cát đũa, nắp) (xem 1.5.2.1 1.5.2.2), gam m1: khối lượng hộp có chứa phần mẫu thử trước sấy (xem 1.5.3.1 1.5.3.2), gam m2: khối lượng hộp sau sấy, tính gam Kết trung bình cộng giá trị thu hai lần xác định (1.5.5) miễn thỏa mãn yêu cầu độ lặp lại (xem 1.6.2) Chú thích: 3- Trong trường hợp sản phẩm có hàm lượng nước thấp, kết thể nhiều phần trăm khối lượng nước 4- Đối với sản phẩm lỏng, phần mẫu thử lấy thể thích (xem ghi 1.5.3.1) hàm lượng chất khô (X 1) thể gam 100ml sản phẩm bằng: Trong đó: V thể tích tính mililit phần mẫu thử, m2 mo giải thích 2.8.1.7.2 Độ lặp lại Sự khác giá trị thu hai lần xác định (1.5.5) tiến hành đồng thời lien tiếp kiểm nghiệm viên tiến hành, không vượt quá: 1% (tương đối) hàm lượng chất khô lớn 10g 100g 100ml mẫu thử 2% (tương đối) hàm lượng chất khô nhỏ hay 10g 100g hay 100ml mẫu thử 2.8.1.14 2.8.1.7.1 Những điều cần ý thao tác Nếu vật đỡ giấy lọc sử dụng, độ kín khít hộp (1.3.3) kiểm tra sau: Page 101 Đồ án phân tích thực phẩm Khối lượng hộp có chứa giấy lọc sấy qui định 1.5.2.1 sau đậy nắp kín để không khí phòng thí nghiệm sau làm nguội bình hút ẩm (1.3.2) không tăng 0,001g 2.8.1.7.2 Trong số trường hợp, đặc biệt loại phân tích quy định trước điều kiện sấy cách sử dụng phương pháp kiểm tra sau: Dung dịch 100 1g/l sacaroza tinh khiết phải lại tổng dư lượng chất rắn 100 1g lít Dung dịch 10 g/l axit lactit tinh khiết phải tách tổng dư lượng chất rắn tối thiểu 9,5g lít Chú thích: Dung dịch axit lactit phải chuẩn bị sau: pha loãng 10ml axit lactic tinh khiết với khoảng 100ml nước, đun nóng dung dịch đĩa bếp cách thủy 4h, bổ sung nước thể tích dung dịch giảm xuống khoảng 50ml Pha loãng dung dịch đĩa đến lít bình định mức chuẩn độ axit lactit 10ml dung dịch với dung dịch kiềm 0,1 mol/l Điều chỉnh nồng độ đến 10 g/l Cố định thời gian tủ sấy Tốc độ dòng khí khô, áp suất để thõa mãn điều kiện 2.8.1.7.3 Trong số trường hợp, cho phép tiến trình sấy 70 oC 13,2 kPa (132 mbar) sau giảm áp suất 3,3 kPa (33 mbar) 2.8.1.7.4 Nếu có nguy bị ôxy hóa sử dụng không khí thay khí trơ để thổi vào thiết bị 2.8.5 Xác định hàm lượng nước 2.8.8 Định nghĩa 2.8.1.3 Nước: Phần cất nước lôi thu hồi phương pháp lôi quy định tiêu chuẩn Hàm lượng nước tính phần trăm khối lượng 2.8.1.4 Chất khô: phần kết thu từ khối lượng sản phẩm trừ khối lượng nước lôi 2.8.9 điều kiện tiêu chuẩn Nguyên tắc Sự lôi nước dạng dung môi dễ bay không trộn lẫn với nước, ngưng tụ tách xiphong ngược dòng, thu hồi đo thể tích nước ống chia độ 2.8.10 Thuốc thử Bezen hay Toluen 2.8.11 Thiết bị Các thiết bị thí nghiệm thông thường đặc biệt là: Page 102 Đồ án phân tích thực phẩm 2.8.4.4 Thiết bị lôi Bao gồm chi tiết sau nối với mối ghép thủy tinh mài 2.8.4.1.4 Bình nón: thể tích không nhỏ 500ml 2.8.4.1.5 Ống ngưng lạnh ngược dòng 2.8.4.1.6 Bình thu hồi gồm ống chia độ 0,1ml lắp với bình nón ống ngưng lạnh (xem lại hình vẽ) Chú thích: Để loại vết dầu mỡ ống chia độ bên bình ngưng, làm thiết bị, ví dụ hỗn hợp axit cromic – sulfuric, rửa lần nước cất axeton Sau khô thiết bị dòng khí, không gia nhiệt 2.8.4.5 2.8.4.6 2.8.12 2.8.5.5 2.8.5.6 Bếp điện với hệ thống điều khiển mát khuấy từ bếp cách thủy Cân Trình tự thử Chuẩn bị mẫu thử: trộn kỹ mẫu thí nghiệm Lượng mẫu cân Cân với độ xác 0,1gr lượng lớn nất mẫu thí nghiệm (2.5.1) ( lượng mẫu cân khoảng 50gr thích hợp) 2.8.5.7 Xác định Chuyển toàn lượng mẫu cân (2.5.2) vào bình nón (2.4.1.1) với lượng dung môi (2.3) xấp xỉ với khối lượng lượng mẫu cân Đối với sản phẩm dạng bánh, cho thêm chất điều chỉnh mức độ sôi, ví dụ vài mẫu đá bọt Nối bình thu hồi (2.4.3.1) với bình nón ống ngưng lạnh sau nối ống dẫn ống ngưng lạnh Đốt nóng cẩn thận bình nón bếp điện bếp cách thủy (2.4.2) (xem 2.7.2), trì sôi nhẹ dung môi cất trở nên không nước tách ( khoảng 3h) Phần cất phải giỏ giọt từ đáy bình ngưng với tốc độ khoảng giọt/ giây Nước thu hồi ống chia độ Vào cuối trình cất, ngừng việc đun nóng lắc bình ngưng để tránh giọt nước dung môi dính vào thành bình Làm nguội ống chia độ đến nhiệt độ môi trường xung quanh, cần ngâm vào nước Page 103 Đồ án phân tích thực phẩm Đọc thể tích thu hồi ống chia độ sau để khoảng thời gian cần thiết để nước hoàn toàn ngưng tụ cho vùng bị nhũ tương hóa (xem 2.7.1) 2.8.5.8 Số lần xác định Tiến hành hai lần xác định mẫu thử (2.5.1) 2.8.13 Tính kết 2.8.6.3 Hàm lượng nước (H) tính phần trăm khối lượng sản phẩm bằng: Trong đó: m – khối lượng mẫu cân, gram (2.5.2) V – thể tích nước, tính mililitthu hồi ống chia độ (khối lượng riêng nước coi 1gr/ml) 2.8.6.4 Hàm lượng chất khô (X) tính phần trăm khối lượng Trong h lượng nước tính (2.6.1) 2.8.14 Những điều cần lưu ý thử 2.8.7.3 Nếu vạch chia độ phần ống chia độ bị nghi ngờ, điều xảy ra, trước đưa lượng mẫu cân vào bình nón, đổ dung môi vào bình, thêm lượng nước nhỏ lượng phụ thuộc vào thể tích phần ống chuẩn độ, chưng cất thể tích nước ống chuẩn độ không đổi.Lúc tiến hành xác định Cũng đổ nước vào ống chuẩn độ đến vạch độ, xác định trước tiến hành chưng cất 2.8.7.4 Trong trường hợp sản phẩm nhão, nên dùng bếp cách thủy để hâm nóng bình nón 2.8.6 Biên thử Trong biên thử, phải rõ phương pháp sử dụng kết thu Phải nêu thao tác chi tiết không quy định tiêu chuẩn coi không bắt buộc việc ảnh hưởng đến kết Biên thử phải bao gồm thông tin cần thiết cho việc nhận biết toàn diện mẫu thử Page 104 [...]... axit sunfuric 10% (thể tích) 3 Nếu dung dịch thử đã được pha loãng thì sử dụng hệ số pha loãng thích hợp trong tính toán Page 22 Đồ án phân tích thực phẩm Nếu muốn tính hàm lượng kẽm đối với sản phẩm khô thì phải đưa cả hàm lượng nước của mẫu vào trong tính toán Độ lặp lại: 2.3.5.2 Sai lệch giữa kết quả 2 lần xác định tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp nhanh bởi cùng một người phân tích trên cùng một mẫu... mẫu thử đã phân hủy (xem 2.4.7.2.4), tính bằng mililít; V1 là thể tích của dung dịch dùng cho phép đo thứ nhất (xem 2.4.7.4.2), tính bằng mililít; V2 là thể tích của dung dịch dùng cho phép đo thứ hai (xem 2.4.7.4.5), tính bằng mililít; Page 26 Đồ án phân tích thực phẩm V3 là thể tích của phần mẫu đã sử dụng để chuẩn bị cho dung dịch phân tích (xem 2.4.7.4.1), tính bằng mililít; V4 là thể tích của dung... cho vào (2.2.3.4.3.3), tính bằng mililit; V1 là thể tích thuốc nhuộm dư tương ứng với độ hấp thụ đo được trong 2.2.3.4.3.4, đọc từ đồ thị chuẩn, tính bằng mililit Page 16 Đồ án phân tích thực phẩm Độ lặp lại 2.2.3.2 Chênh lệch giữa các kết quả của hai lần xác định (2.2.3.4.6), được thực hiện đồng thời hoặc liên tiếp nhanh bởi cùng một người phân tích trên cùng một mẫu thử, phải không vượt quá 3% giá... PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ 2.3.1 Nguyên tắc Page 17 Đồ án phân tích thực phẩm Phân hủy chất hữu cơ bằng phương pháp khô hoặc phương pháp ướt và xác định cation Zn 2+ bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Chú thích: Trong trường hợp phân hủy bằng phương pháp khô, hòa tan tro trong axit clohydric để biến đổi tất cả những muối vô cơ thành những clorua dễ phân ly Đối với một số mẫu lỏng... thì chứng tỏ rằng việc phân hủy mẫu xong Khi phân hủy mẫu xong, pha loãng dung dịch sunfuric này với vài mililit nước Chuyển toàn bộ lượng dung dịch trong bình vào ống quay li tâm (2.3.3.5) tráng bình cầu với khoảng 10 ml nước và chuyển nước tráng sang ống quay li tâm trên Quay li tâm và chuyển lượng dung dịch nổi trên Page 20 Đồ án phân tích thực phẩm mặt vào bình định mức thể tích 50ml (2.3.3.3) Thêm... kẽm trong rau, quả và sản phẩm rau, quả bằng đo phổ dithizon 2.5.2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi Page 27 Đồ án phân tích thực phẩm ISO 5515, Fruits, vegetables... trắng A= Tính toán độ hấp thụ đặc trưng toàn phần, A, theo công thức: 2.5.7.1.2 A1 + A2 + A3 + A4 4 Tính toán hàm lượng kẽm Hàm lượng kẽm, tính bằng miligam trên kilogam sản phẩm, được tính theo công thức sau đây: Page 31 Đồ án phân tích thực phẩm E × V0 A × m × V1 Trong đó E là độ hấp thụ của dung dịch thử; A là độ hấp thụ đặc trưng toàn phần; V0 là tổng thể tích của dung dịch mẫu đã phân hủy và pha... pháp đo quang dùng 1,10-phenanthrolin để xác định hàm lượng sắt trong rau, quả và sản phẩm rau, quả 2.6.2 Tài liệu viện dẫn Page 32 Đồ án phân tích thực phẩm Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa... dịch này bị phân hủy theo thời gian nên phải pha dung dịch mới theo định kỳ 2.2.2.2.3 Axit ascorbic, dung dịch chuẩn 1g/l Cân 50mg axit ascorbic, cân chính xác đến 0,01mg được bảo quản trong bình hút ẩm, cho vào bình định mức dung tích 50ml và thêm dung dịch chiết cho tới vạch 2.2.2.3 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thí nghiệm thông thường Cân phân tích Page 11 Đồ án phân tích thực phẩm Máy... dụng dung dịch điện phân amoniac/ amoni clorua Page 23 Đồ án phân tích thực phẩm 2.4.4 Thuốc thử Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải có chất lượng phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hay ít nhất là nước có độ tinh khiết tương đương 2.4.4.1 2.4.4.2 2.4.4.3 2.4.4.4 2.4.4.5 2.4.4.6 Axit nitric (ρ20 = 1,38 g/ml) Axit clohydric, pha loãng theo tỷ lệ 1:1 Pha loãng 1 phần thể tích axit clohydric