Đồ án phân tích thực phẩm sản phẩm muối tinh

MỤC LỤC CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ MUỐI 1 1.3.1 Lịch sử phát triển muối 1 1.3.1.1 Muối ở phương tây 1 1.3.1.2 Muối ở phương đông 2 A. Muối ở Việt Nam 3 1.3.2 VAI TRÒ CỦA MUỐI TINH 5 1.3.2.1 Đối với cơ thể người 5 1.3.2.2 Vai trò của muối tinh trong đời sống 6 A. Trong công nghệ thực phẩm 6 1.3.2.3 Vai trò của muối trong công nghiệp: 8 1.3.2.4 Vai trò của muối trong lĩnh vực khác: 8 A. Khử băng 8 1.3.3 Một số khái niệm. 9 1.3.4 Các tỉnh sản xuất muối 9 1.3.5 Đặc điểm và phân loại muối 9 1.3.5.1 Đặc điểm của muối 9 1.3.5.2 Phân loại muối 10 1.3.5.3 Nguyên liệu sản xuất muối tinh 10 1.4 Quy trình sản xuất: 10 CHƯƠNG 2 15 CÁC CHỈ TIÊU VÀ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 15 2.1 Tiêu chuẩn Việt Nam(TCVN) 15 2.1.1 Phạm vi áp dụng 15 2.1.2 Tài liệu viện dẫn 15 2.1.3 Thuật ngữ và định nghĩa 16 2.1.4 Yêu cầu kỹ thuật 16 Chất lượng muối tinh phải đáp ứng các yêu cầu sau: 16 2.1.4.1 Yêu cầu cảm quan 16 2.1.4.2 Yêu cầu lý hóa 16 2.1.5 Phương pháp thử 17 2.1.5.1 Lấy mẫu 17 Lấy mẫu theo TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997, Amend.11999, Amend:22001). 17 A. Nguyên tắc 17 B. Thiết bị, dụng cụ 17 C. Cách tiến hành 17 D. Tiêu chí chấp nhận 19 E. Báo cáo lấy mẫu 19 2.1.5.2 Phương Pháp Thử 20 A. Phương pháp thử các chỉ tiêu cảm quan, theo TCVN 3973. 20 B. Phương pháp thử chỉ tiêu lý hóa 20 a. Xác Định Hàm Lượng Natri Clorua, Theo TCVN 3973 Hoặc TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997, Amend.11999, Amend:22001). 22 c. Xác Định Hàm Lượng Chất Không Tan Trong Nước, Theo ISO 2479. 29 d. Xác Định Hàm Lượng Ion Canxi, Magie Theo ISO 2482. 36 e. Xác Định Hàm Lượng Ion Sulfat, Theo ISO 2480. 45 2.1.6 Bao Gói, Ghi Nhãn, Bảo Quản Và Vận Chuyển 51 a. Bao gói 51 b. Ghi nhãn 51 c. Bảo quản 51 2.2 AOAC: 92555 52 CHƯƠNG 3 56 SO SÁNH GIỮA TCVN VÀ AOAC 56 3.1 Xác định độ ẩm 56 3.1.1 Giống nhau 56 3.1.2 Khác nhau 56 3.2 Xác định hàm lượng chất không tan trong nước 56 3.2.1 Giống nhau 56 3.2.2 Khác nhau 57 3.3 Xác định hàm lượng chất không tan trong acid 57 3.3.1 Giống nhau 57 3.3.2 Khác nhau 57 3.4 Xác định hàm lượng sulfate 58 3.4.1 Giống nhau 58 3.4.2 Khác nhau: 58 3.5.1 Xác định hàm lượng Mg 59 3.1 Nhận xét chung 60 PHỤ LỤC 61 3.ISO 2483:1973 61 4.ISO 2479:1972 68 5.ISO 2482:1973 75 6.ISO 2480 :1972 84 7.AOAC 91 1.2.01 WATERS AND SALT SALT 91 AOAC Official Method 925.55 Salt 91 First Action 1925 91 A. Preparation of Test Sample—Procedure 91 B. Moisture—First Action 91 C. Matters Insoluble in Water—First Action 91 D. Matters Insoluble in Acid—First Action 92 E. Preparation of Solution for Sulfate, Calcium, and Magnesium —Procedure 92 F. Sulfate—First Action 92 G. Calcium—First Action 92 H. Magnesium—First Action 93 11.1.23 WATERS AND SALT WATER 94 TÀI LIỆU THAM KHẢO 97   DANH MỤC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT CHỮ VIẾT TẮT TÊN TIẾNG ANH TÊN TIẾNG VIỆT TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam ISO International Organization for Standardization Tổ chức tiêu chuẩn hoá quốc tế AOAC Association of Official Agricultural Chemists Hiệp hội các nhà hoá phân tích chính thống CAC Codex Alimentarius Commission Uỷ ban Tiêu chuẩn Thực phẩm Codex Quốc tế   DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Yêu cầu cảm quan 15 Bảng 2.2 Yêu cầu lý hoá 16 Bảng 2.3 Kết quả về % độ ẩm ở hai mẫu 27 Bảng 2.5 Kết quả về hàm lượng các chất không tan trong nước ở hai mẫu 32 Bảng 2.6 Kết quả về hàm lượng các chất không tan trong acid ở hai mẫu 42 Bảng 2.7 Kết quả về hàm lượng sulfate ở hai mẫu 49 Bảng 3.1 So sánh sự khác nhau trong phương pháp xác định đổ ẩm của AOAC và TCVN 57 Bảng 3.2 So sánh sự khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng chất không tan trong nước của AOAC và TCVN 58 Bảng 3.3 So sánh sự khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng chất không tan trong acid của AOAC và TCVN 57 Bảng 3.4 So sánh sự khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng sulfate của AOAC và TCVN 58 Bảng 3.5 so sánh ưu và nhược của phương pháp xác định hàm lượng Mg theo AOAC, TCVN 59   DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Cánh đồng muối Ninh Thuận 4 Hình 1.2 Bảo quản thịt 6 Hình 1.3Quy trình sản xuất muối bằng phương pháp tái kết tinh lại 11 Hình 1.4 Sản phẩm muối tinh 12 Hình 2.1 Sơ đồ tổng quát phân tích các chỉ tiêu 21 Hình 2.2 Xử lý chén sấy 27 Hình 2.3 Xác định độ ẩm 27 Hình 2.4 Xử lý chén lọc 29 Hình 2.5 Xác định hàm lượng chất không tan trong nước 32 Hình 2.6Xác định hàm lượng canxi 40 Hình 2.7Xác định hàm lượng magie 41   LỜI MỞ ĐẦU Muối thu được ở đồng ruộng (muối thô) thường chứa nhiều tạp chất sau quá trình xử lý (tinh chế) để trở thành muối tinh nhưng vẫn còn chứa các tạp chất tan như Magie Sulfate (MgSO4), Magie Clorua (MgCl2), Kali Clorua (KCl), Canxi sulfate (CaSO4) và các tạp chất không tan khác ảnh hưởng rất lớn đến các chất lượng sản phẩm. Hơn nữa trong đời sống hàng ngày người ta thường nhầm lẫn giữa muối đã tinh chế và muối chưa tinh chế. Vậy sự khác nhau giữa hai loại muối là như thế nào?, cần có những chỉ tiêu gì cho muối tinh hàm lượng bao nhiêu, phương pháp xác định các chỉ tiêu đó ra sao,phương pháp xác định ở việt nam có giống với các tổ chức trên thế giới hay không. Đề tài “sản phẩm muối tinh” sẽ giải quyết vấn đề này.   CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ MUỐI 1.1 Đặt vấn đề Cũng giống như các sản phẩm thực phẩm khác, muối muốn lưu thông trên thị trường phải đáp ứng được các chỉ tiêu do nhà nước đưa ra, hay do các công ty, xưởng sản xuất công bố áp dụng như chỉ tiêu cảm quan, lý hoá… Câu hỏi đặt ra làm dùng phương pháp nào để xác định các chỉ tiêu đó, cách xác định như thế nào…đó chính là lí do em chọn đề tài “ Sản phẩm muối tinh” 1.2 Mục tiêu đề tài  Tìm hiểu về những tiêu chuẩn Việt Nam hiện hành cho sản phẩm muối tinh  Tìm hiểu các phương pháp kiểm tra chỉ tiêu của sản phẩm muối tinh theo AOAC.  So sánh các phương pháp kiểm tra của sản phẩm muối tinh 1.3 Tổng quan về muối 1.3.1 Lịch sử phát triển muối 1.3.1.1 Muối ở phương tây Ở phương Tây, công nghệ sản xuất muối từ nước biển được chú ý ngay từ khi đế quốc La Mã vừa hình thành. Nhà nước tổ chức và quản lý tất cả các khâu: khai thác, vận chuyển, mua bán. Lương của lính cũng được trả bằng muối, nên trong tiếng Pháp, từ salarium (muối) bắt nguồn từsalaire (lương bổng). Còn trong tiếng Anh, chữ salt (muối) có gốc từ salary (lương tháng) Con người khai thác muối bằng cách tách nó ra khỏi nước biển. Ở các nước xứ lạnh, họ cho đông đặc.Nhiệt độ xuống thấp, độ bão hòa giảm đi nên muối kết tinh, lắng xuống đáy thùng chứa. Sau khi vớt phần băng nổi lên trên, người ta cho đông đặc tiếp. Phần muối đặc được đem nấu cho bay hơi hết, tách lấy muối tinh thể. Cách làm muối thứ hai là phơi nước biển để ánh nắng mặt trời làm nước bay hơi, cho muối kết tinh lại.Nước biển được bơm vào các khu ruộng để cho chất bẩn và thạch cao lắng xuống, sau đó dẫn nước này vào khu lấy muối kết tinh. Còn muối mỏ thường kết thành khối lớn, có thể lẫn lộn với đất sét nên có màu hơi vàng. Muối mở được tạo thành khi có một vùng biển lọt vào giữa đại lục do sự chuyển động của vỏ trái đất từ thời rất xưa. Mỏ muối Vielitxka ở Ba Lan là một mỏ muối rất lớn, dài 4km, rộng 800m, dày 2030m, được khai thác từ thời Trung cổ và có hẳn một nhà thờ xây ngay trong mỏ muối. 1.3.1.2 Muối ở phương đông Vùng trung bộ Campuchia có những nơi nổi đất mặn, dùng để lấy muối ăn, vì trước đây nơi này là một vịnh biển bị phù sa sông Mekong bồi đắp. Nước Lào cũng có mỏ muối, dường như để bù đắp lại sự thiệt thòi không có biển.Họ khai thác bằng cách đào các giếng mặn, lấy lên thứ dung dịch gồm muối và đất sét hòa lẫn vào nhau, đổ vào thùng gỗ rồi dùng chân đạp. Phần nước chắt ra để lắng xuống rồi đem đun lên lấy muối. Tùy theo vị thế, cấu trúc của mỏ và chất lượng muối mà người ta có những phương pháp khai thác khác nhau. Có thể đào hầm đến tận phần đất có muối rồi lấy lên từng tảng một.Cũng có khi người ta bơm nước xuống mỏ, hòa tan muối rồi đem nước mặn lên, phơi cho bốc hơi để lấy muối tinh khiết. Hơn 250 năm trước, ở vùng đông bắc Thái Lan, người dân thu muối bằng cách đốt rễ của cây dừa nước (loại cây sống ở vùng nước mặn), ngâm than tro và lọc lấy nước nấu muối. Ở Trung Quốc, thời Chiến quốc, Tề Hoàn Công xưng bá (374357 tr.CN) nắm quyền điều động chư hầu nhà Chu nhờ tài cải cách kinh tế của Quản Trọng, trong đó có việc nắm độc quyền khai thác muối biển. Các triều đại sau, việc độc quyền muối là đương nhiên thuộc nhà nước và họ áp dụng chính sách này trên vùng đất xâm chiếm. Những vùng cách xa nguyên liệu làm muối, thì muối đặc biệt càng quý, có thể so sánh với vàng. Marco Polo (12541324), một nhà du hành Venice đến Trung Hoa vào thế kỷ 13 cho biết các quan lại của Hoàng đế Trung Hoa đập tiền từ muối, 60 đồng tiền muối trị giá đổi ngang với 10g vàng rồng. Do vậy, muối thường dược gọi là “vàng trắng”. Ơ Trung Quốc, muối được phân làm các loại: muối biển, muối hồ, muối giếng và muối mỏ. A. Muối ở Việt Nam Theo Thiên Nam ngữ lục thì vào thế kỷ VIII (đời Đường), nghề muối đã xuất hiện ở nước ta. Lúc ấy, ở Trung Quốc có tướng là Quang Sở Khách, vốn rất tinh rắn, sang nước ta làm quan đô hộ. Ở Nghệ An có một cô gái làm nghề nấu muối, đang đêm bọt muối đụng vào rồi thụ thai, sinh ra Mai Thúc Loan. Dân gian truyền rằng do Mai Thúc Loan là tinh muối nên thắng được Quang Sở Khách và chém đầu hắn. Thời Lê cũng rất chú trọng quản lý nghề muối, người dân làm muối gọi là diêm dân, người bán muối gọi là diêm hộ. Vào thời Nguyễn, cả nước ta có khoảng 1.900 ha ruộng muối: 250 ha ở miền Bắc, 500 ha ở miền Trung, 1.150 ha ở miền Nam. Lượng muối sản xuất hàng năm được 165.000 tấn muối, cung cấp dồi dào cho nhu cầu nội địa và xuất khẩu một phần sang thị trường nước ngoài. Từ năm 1897, thực dân Pháp áp dụng chế độ độc quyền muối (cùng với rượu và thuốc phiện) ở nước ta.Tất cả những cơ sở sản xuất muối của diêm dân đều phải bán cho Pháp.Ai bán ra ngoài coi như phạm pháp.Sau đó các công ty muối của Pháp bán ra cho xã hội với giá cao gấp 10 lần.

MỤC LỤC ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH DANH MỤC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT CHỮ VIẾT TẮT TCVN ISO AOAC CAC TÊN TIẾNG ANH TÊN TIẾNG VIỆT Tiêu chuẩn Việt Nam International Organization Tổ chức tiêu chuẩn hoá for Standardization quốc tế Association of Official Hiệp hội nhà hoá phân Agricultural Chemists tích thống Codex Alimentarius Uỷ ban Tiêu chuẩn Thực Commission phẩm Codex Quốc tế ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH DANH MỤC BẢNG Bảng 2.1 Yêu cầu cảm quan 15 Bảng 2.2 Yêu cầu lý hoá 16 Bảng 2.3 Kết % độ ẩm hai mẫu 27 Bảng 2.5 Kết hàm lượng chất không tan nước hai mẫu 32 Bảng 2.6 Kết hàm lượng chất không tan acid hai mẫu .42 Bảng 2.7 Kết hàm lượng sulfate hai mẫu 49 Bảng 3.1 So sánh khác phương pháp xác định đổ ẩm AOAC TCVN 57 Bảng 3.2 So sánh khác tron phương pháp xác định hàm lượng chất không tan nước AOAC TCVN .58 Bảng 3.3 So sánh khác tron phương pháp xác định hàm lượng chất không tan acid AOAC TCVN .57 Bảng 3.4 So sánh khác tron phương pháp xác định hàm lượng sulfate AOAC TCVN 58 Bảng 3.5 so sánh ưu nhược phương pháp xác định hàm lượng Mg theo AOAC, TCVN 59 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Cánh đồng muối Ninh Thuận .4 Hình 1.2 Bảo quản thịt Hình 1.3 Quy trình sản xuất muối phương pháp tái kết tinh lại 11 Hình 1.4 Sản phẩm muối tinh 12 Hình 2.1 Sơ đồ tổng quát phân tích tiêu 21 Hình 2.2 Xử lý chén sấy 27 Hình 2.3 Xác định độ ẩm .27 Hình 2.4 Xử lý chén lọc .29 Hình 2.5 Xác định hàm lượng chất không tan nước 32 Hình 2.6 Xác định hàm lượng canxi 40 Hình 2.7 Xác định hàm lượng magie .41 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH LỜI MỞ ĐẦU Muối thu đồng ruộng (muối thô) thường chứa nhiều tạp chất sau trình xử lý (tinh chế) để trở thành muối tinh chứa tạp chất tan Magie Sulfate (MgSO4), Magie Clorua (MgCl2), Kali Clorua (KCl), Canxi sulfate (CaSO 4) tạp chất không tan khác ảnh hưởng lớn đến chất lượng sản phẩm Hơn đời sống hàng ngày người ta thường nhầm lẫn muối tinh chế muối chưa tinh chế Vậy khác hai loại muối nào?, cần có tiêu cho muối tinh hàm lượng bao nhiêu, phương pháp xác định tiêu sao,phương pháp xác định việt nam có giống với tổ chức giới hay không Đề tài “sản phẩm muối tinh” giải vấn đề ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ MUỐI 1.1 Đặt vấn đề Cũng giống sản phẩm thực phẩm khác, muối muốn lưu thông thị trường phải đáp ứng tiêu nhà nước đưa ra, hay công ty, xưởng sản xuất công bố áp dụng tiêu cảm quan, lý hoá… Câu hỏi đặt làm dùng phương pháp để xác định tiêu đó, cách xác định nào…đó lí em chọn đề tài “ Sản phẩm muối tinh” 1.2 Mục tiêu đề tài  Tìm hiểu tiêu chuẩn Việt Nam hành cho sản phẩm muối tinh  Tìm hiểu phương pháp kiểm tra tiêu sản phẩm muối tinh theo AOAC  So sánh phương pháp kiểm tra sản phẩm muối tinh 1.3 Tổng quan muối 1.3.1 Lịch sử phát triển muối 1.3.1.1 Muối phương tây Ở phương Tây, công nghệ sản xuất muối từ nước biển ý từ đế quốc La Mã vừa hình thành Nhà nước tổ chức quản lý tất khâu: khai thác, vận chuyển, mua bán Lương lính trả muối, nên tiếng Pháp, từ salarium (muối) bắt nguồn từ salaire (lương bổng) Cịn tiếng Anh, chữ salt (muối) có gốc từ salary (lương tháng) Con người khai thác muối cách tách khỏi nước biển Ở nước xứ lạnh, họ cho đông đặc Nhiệt độ xuống thấp, độ bão hòa giảm nên muối kết tinh, lắng xuống đáy thùng chứa Sau vớt phần băng lên trên, người ta cho đông đặc tiếp Phần muối đặc đem nấu cho bay hết, tách lấy muối tinh thể Cách làm muối thứ hai phơi nước biển để ánh nắng mặt trời làm nước bay hơi, cho muối kết tinh lại Nước biển bơm vào khu ruộng chất bẩn thạch cao lắng xuống, sau dẫn nước vào khu lấy muối kết tinh Còn muối mỏ thường kết thành khối lớn, lẫn lộn với đất sét nên có màu vàng Muối mở tạo thành có vùng biển lọt vào đại lục chuyển động vỏ trái đất từ thời xưa Mỏ muối Vielitxka Ba Lan SVTH: CAO THỊ HẬU ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH mỏ muối lớn, dài 4km, rộng 800m, dày 20-30m, khai thác từ thời Trung cổ có hẳn nhà thờ xây mỏ muối 1.3.1.2 Muối phương đông Vùng trung Campuchia có nơi đất mặn, dùng để lấy muối ăn, trước nơi vịnh biển bị phù sa sông Mekong bồi đắp Nước Lào có mỏ muối, dường để bù đắp lại thiệt thịi khơng có biển Họ khai thác cách đào giếng mặn, lấy lên thứ dung dịch gồm muối đất sét hòa lẫn vào nhau, đổ vào thùng gỗ dùng chân đạp Phần nước chắt để lắng xuống đem đun lên lấy muối Tùy theo vị thế, cấu trúc mỏ chất lượng muối mà người ta có phương pháp khai thác khác Có thể đào hầm đến tận phần đất có muối lấy lên tảng Cũng có người ta bơm nước xuống mỏ, hịa tan muối đem nước mặn lên, phơi cho bốc để lấy muối tinh khiết Hơn 250 năm trước, vùng đông bắc Thái Lan, người dân thu muối cách đốt rễ dừa nước (loại sống vùng nước mặn), ngâm than tro lọc lấy nước nấu muối Ở Trung Quốc, thời Chiến quốc, Tề Hồn Cơng xưng bá (374-357 tr.CN) nắm quyền điều động chư hầu nhà Chu nhờ tài cải cách kinh tế Quản Trọng, có việc nắm độc quyền khai thác muối biển Các triều đại sau, việc độc quyền muối đương nhiên thuộc nhà nước họ áp dụng sách vùng đất xâm chiếm Những vùng cách xa nguyên liệu làm muối, muối đặc biệt quý, so sánh với vàng Marco Polo (1254-1324), nhà du hành Venice đến Trung Hoa vào kỷ 13 cho biết quan lại Hoàng đế Trung Hoa đập tiền từ muối, 60 đồng tiền muối trị giá đổi ngang với 10g vàng rồng Do vậy, muối thường dược gọi “vàng trắng” Ơ Trung Quốc, muối phân làm loại: muối biển, muối hồ, muối giếng muối mỏ A Muối Việt Nam SVTH: CAO THỊ HẬU GVHD: Th.S NGUYỄN THỊ THẢO MINH ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH Th.S LÊ THỊ HỒNG ÁNH SVTH: CAO THỊ HẬU MSSV: 2022110374 Theo Thiên Nam ngữ lục vào kỷ VIII (đời Đường), nghề muối xuất 02DHDB3 nước ta Lúc ấy,LỚP: Trung Quốc có tướng Quang Sở Khách, vốn tinh rắn, sang nước ta làm quan đô hộ Ở Nghệ An có gái làm nghề nấu muối, đêm bọt muối đụng vào thụ thai, sinh Mai Thúc Loan Dân gian truyền Mai Thúc Loan tinh muối nên thắng Quang Sở Khách chém đầu TP Hồ Chí Minh, Tháng 05, Năm 2014 Thời Lê trọng quản lý nghề muối, người dân làm muối gọi diêm dân, người bán muối gọi diêm hộ Vào thời Nguyễn, nước ta có khoảng 1.900 ruộng muối: 250 miền Bắc, 500 miền Trung, 1.150 miền Nam Lượng muối sản xuất hàng năm 165.000 muối, cung cấp dồi cho nhu cầu nội địa xuất phần sang thị trường nước Từ năm 1897, thực dân Pháp áp dụng chế độ độc quyền muối (cùng với rượu thuốc phiện) nước ta Tất sở sản xuất muối diêm dân phải bán cho Pháp Ai bán coi phạm pháp Sau cơng ty muối Pháp bán cho xã hội với giá cao gấp 10 lần Thuế đánh vào mặt hàng muối, rượu thuốc phiện (còn gọi thuế chuyên mãi) chiếm tới 60% tổng nguồn thu thuế ngân sách chung Phương pháp nấu muối không rõ xuất từ thời nước ta tồn lâu lịch sử Lê Tắc mô tả An Nam chí lược cách nấu muối này:”Nấu nước biển lấy muối trắng tuyết Dân biên thùy qua phục dịch An Nam, nguồn lợi muối sắt” Người vùng Diêm Điền (Thái Bình), Móng Cái, Quảng n (Quảng Ninh) nấu muối nồi bện tre Nhà truyền giáo người Pháp Abbé Saint- Phalle sống miền Bắc Việt Nam thời kỳ 1732-1740 có mơ tả nghề làm muối Những ghi chép cho hay nhiều thơn miền Bắc dùng nước biển để rửa thứ cát ven bờ có lẫn hạt muối kết tinh nhỏ thu thứ nước mặn hơn, sau nấu thành muối SVTH: CAO THỊ HẬU ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH Cuối kỷ XVIII, phương pháp tồn mạnh mẽ xứ Đàng Trong TrongPhủ biên tạp lục (1776), Lê Quý Đôn cho biết, số vùng Thuận Hóa lị nấu muối bỏ hư nên diêm dân phải cho vào chảo lớn nấu cho sôi, khô kết thành muối, sắc màu đen có vị đắng Hình 1.1 Cánh đồng muối Ninh Thuận Vào tháng 5-2003, nhà khảo cổ Việt- Đức phát gị Ơ Chùa (huyện Vĩnh Hưng, Long An) chạc gốm có niên đại cách từ 2900 đến 2250 năm Cứ liệu cho thấy, gị Ơ Chùa có thợ làm muối lành nghề với quy trình kỹ thuật giống diêm dân thời đại châu Âu châu Phi Cách khai thác thông thường dùng ánh nắng mặt trời gió làm bốc cánh đồng muối Người ta cho nước biển chảy vào ruộng muối, trải mặt phẳng để dễ bốc Nước cô đặc dần, chất dơ lắng xuống, chất thạch cao bị loại trừ Cuối dẫn nước vào khu lấy muối thực sự.Việc sản xuất muối nước ta chủ yếu cịn theo lối thủ cơng Người dùng mai xắn đất, dùng chân, dùng đầm nện cho mặt ruộng cho dẽ dặt, lấy cát trải lên, tiếp tục nện Nước biển dẫn vào nơi chứa lớn nhỏ, tát lên ruộng gàu sòng, gàu dai Ở Phan Thiết, người ta lợi dụng sức gió thổi vào SVTH: CAO THỊ HẬU ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH cánh quạt bơm nước vào ruộng Muối đọng lại gom cào, chổi, vun thành đống Lớp muối đọng lại ban đầu xốp, gọi muối bọt, có lấy riêng Muối muối nấu, muối tán ra, khác với muối rang loại khử sức nóng để đẩy phân tử nước khỏi tinh thể muối 1.3.2 VAI TRÒ CỦA MUỐI TINH 1.3.2.1 Đối với thể người A Muối điều hoà nước thể Cơ thể người bao gồm từ 60 tới 70% nước Muối (NaCl) đóng vai trị điều hồ lượng nước phần khác thể, bên bên tế bào Mặc dù lượng natri (Na) hàng ngày qua thải mồ hôi thấp, khoảng 0,5gam trường hợp bị đổ mồ hôi mạnh (do lao động bị cảm), lượng muối lên tới nhiều gam làm cho thể bị nước, ảnh hưởng không tốt đến sức khoẻ B Muối giữ cân huyết áp Với lượng muối nạp vào thể vừa đủ, tức - gam ngày, muối tham gia giữ cân huyết áp có vai trị quan trọng thể tích máu Thiếu muối làm giảm huyết áp, thừa muối làm tăng huyết áp Thói quen ăn nhiều muối hàng ngày (8-15g ngày), dùng ăn chế biến sẵn thường xuyên ăn mát, thịt ướp muối, bánh mì, bánh quy mặn, không tốt cho sức khỏe C Muối tạo cân máu Thận giữ vai trò loại bỏ lượng muối dư thừa để giữ độ PH máu trạng thái trung hoà, tức bảo đảm cân yếu tố acid yếu tố kiềm thể Nên nhớ, muối ăn dùng chế biến thức ăn nguồn cung cấp natri (Na) cho thể, muối (NaCl) cịn có thịt, SVTH: CAO THỊ HẬU 10 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH Printed in Switzerland Sodium chloride for industrial use – determination sulfate content – barium sulfate gravimetric method 1.SCOPE this International Standard specifies a gravimetric method for the determination of sulfate content of sodium chloride for industrial use 2.FIELD OF APPLICATION 2.1 General case The method is applicable to the determination of sulfate soluble in water, in sodium chloride for industrial use 2.2 Special case Determination of sulfate in a principal solution prepared in an acid medium Note- Whatever the conditions a dopted, all related determinations shall always be carried out in an aqueous solution 3.Reference ISO 2479, sodium chloride for industrial use – Determination of matter insoluble in water or acid and preparation of principal solutions for other determinations 4.Principle Dissolution of a test portion and separation the insoluble residue Precipitation of the sulfate ions as barium sulfate in a boiling acid medium Filtration, washing and ignition of the precipitate Weighing of the barium sulfate 5.Reagents Distilled water or water of equivalent purity shall be used in the test 5.1 Hydrochloric acid, approximately 6N solution Distilled 50ml of hydrochloric acid, p 1.19g/ml (approximately 38% (m/m) solution, or approximately 12N ), to 100ml 5.2 Sulphuric acid, p 1.84 g/ml (approximately 96% (m/m)solution or approximately 36N ) 5.3 Barium Chloride, approximately N solution SVTH: CAO THỊ HẬU 87 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH Dissolve 122g of barium chloride dehydrate in water in a 1000ml one- mark volumetric flask, dilute to the mark and mix 5.4 Silver nitrate, 5g/l nitric solution Dissolve 0.5g of silver nitrate in a little water, add 10ml of nitric acid solution, p 1.40g/ml approximately,and dilute to 100ml 5.5 Nitric acid p 1.40/ml (approximately 68% (m/m) solution, or approximately 14N ) Apparatus Ordinary laboratory apparatus and 6.1 Eletric furnace, capable of being controlled at 800±250C 6.2 Platium or porcelain crucibles, approximately 30mm diameter at the top, and approximately 30mm deep Procedure 7.1 Test portion Take 100.0ml of the principal solution A1) containing 100g of the test sample per 1000ml 7.2 Determination Place the test portion (7.1) in a 250ml beaker Add 2.0ml of the hydrochloric acid solution(5.1), heat to boiling, stirring continuously, and add, drop by drop, 10ml of the barium chloride solution (5.3) (time taken for making the addition, approximately 1.5min.) Continue boiling for a few minute, stirring continuously Leave standing on a boiling water bath for 1h, or approximately 12h at ambient temperature Filter the precipitate through an ashless filter paper or a filter paper for which the mass of ash is known, and the pore size of which is sufficiently small to hold bac all the precipitate (porosity grade p 1,6 i.e pore size index up to 1.6µm ) and wash with boiling water until 10ml of the liquid leaving the funnel remains clear for after adding 10ml of the silver nitrate solution (5.4) if chloride ions are detected, the precipitate should be washed again with small quantities of water two or three times, until the complete disappearance of chloride ions from the washing water Carefully place the filter paper and contents in the crucible (6.3), previously heated to a red heat, cooled in the desic-cator (6.2) and weighed, and place it in an oven at 110± 2o until complely dry Ignite the filter paper at low temperature This can be carried out with a butane gas or acetylene jet, or in the electric furnace (6.1) SVTH: CAO THỊ HẬU 88 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH Keep the crucible at approximately 800 ± 25oC for 15min if the ignited precipitate smaell of sulphides (BaS) or has a grey appearance, indicating the presence of carbon black, moisten it with drop of the nitric acid solution (5.5) and drop of the sulphuric acid solution (5.2) and evaporate to dryness on a hotplate in the crucible, fitted with its lid to avoid loss Return to the furnace (6.1) and ignite again at 800 ± 25oC for 15 Cool in the desiccator (6.2) and weigh to the nearest 0.1mg 8.EXPRESSION OF RESULT 8.1 Method of calculation and formula The sulfate (SO4) content is given, as a percentage by mass, by the formula: m1 × 0,41153 × m 1000 100 × = × 411,53 100 m0 m0 Where m0 is the mass, in grams, of the test portion used for preparing principal solution A; m1 is the mass, in grams, of barium sulfate weighed; 0.41153 is the conversion factor of BaSO4 to SO4 8.2 Repeatability and reproducibility Comparative analyses on two samples in nineteen labora- laboratories have given the following statistical results: Evaporated salt Marine salt Mean (percentage by mass) 0.009 0.117 Standard For repeatability ((σr) 0.0015 0.0033 deviation For reproducibility (σR) 0.0038 0.0085 Special case: determination of sulfate in a principal solution prepared in an acid medium 9.1 Principle dissolution in an acid medium and separation of the insoluble residue Precipitation of sulphte ions in thefiltrate in accordance with the general method 9.2 Reagents See section SVTH: CAO THỊ HẬU 89 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH 9.3 Apparatus see section 9.4 Procedure 9.4.1 test portion Take 100.0 ml of solution B1) containing 100g oof the test sample per 1000ml 9.5 determination see 7.2 9.6 Expression of result Use the formula given in section 8, where m0 is the mass, in grams, of the 1) See clause 9.5.4 in ISO 2479 test portion used for preparing principal solution B 10 Test report d) The reference of the method used; e) The results and the method of expression used; f) Any unusual features noted during the determination; Any operation not included in this international standard or regarded as optional SVTH: CAO THỊ HẬU 90 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH 7.AOAC 1.2.01 - WATERS AND SALT / SALT AOAC Official Method 925.55 Salt First Action 1925 A Preparation of Test Sample—Procedure If laboratory sample is coarser than "20 mesh," grind so that all will pass No 20 sieve, but avoid undue grinding so that as much as possible will be retained on No 80 sieve Mix test sample by quartering and weigh all needed portions as nearly at same time as possible Reference: JAOAC 5, 384(1922) B Moisture—First Action Place ca 10 g test sample in dry, weighed 200 mL Erlenmeyer Weigh flask and test portion Spread test portion evenly over bottom of flask by shaking gently and insert small funnel in neck Heat flask and test portion for periods of h each at ca 250°C until consecutive weighings agree within mg Occasionally shake flask so that test portion will dry evenly Report loss of weight as H2O C Matters Insoluble in Water—First Action Place 10 g test sample in 250 mL beaker, add 200 mL H2O at room temperature, and let stand 30 min, stirring frequently Filter through weighed Gooch with glass fiber filter mat dried at 110°C Transfer residue to Gooch with aid of policeman, SVTH: CAO THỊ HẬU 91 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM using total of GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH 50 mL H2O Wash residue with ca ten 10 mL portions H 2O, until 10 mL filtrate shows only faint opalescence upon addition of few drops AgNO solution Dry crucible and contents to constant weight at 110°C Report increase in weight Gooch as "matters insoluble in H2O" and report results in percent on H 2Ofree basis If matters insoluble in H2O are >0.1%, determine their nature D Matters Insoluble in Acid—First Action Treat 10 g test sample with 200 mL HCl (1 + 19), boil 2–3 min, and let stand 30 min, stirring frequently Filter through Gooch with mat dried at 110°C Wash, dry at 110°C, cool, and weigh Express results in percent References: JAOAC 5, 385(1922); 6, 129(1923) E Preparation of Solution for Sulfate, Calcium, and Magnesium —Procedure Weigh ca 20 g test sample, transfer to 400 mL beaker, and dissolve in 200 mL HCl (1 + 3) Cover beaker, heat to bp, and continue boiling gently 10 Filter through paper and wash residue with small amounts of hot H 2O until filtrate is Clfree Unite filtrate and washings, cool, and dilute to 500 mL (Solution X) F Sulfate—First Action Place 250 mL Solution X, E, in 400 mL beaker, heat to bp, and add slight excess hot 10% BaCl2 solution (w/v) dropwise while stirring Concentrate by heating gently and finally evaporate to dryness on steam bath Facilitate removal of free acid by stirring partly dried residue Wash precipitate by decantation with small amounts of hot H2O, finally transferring precipitate to close-grain filter paper with aid of policeman and stream of hot H2O Test filtrate for presence of Ba Wash SVTH: CAO THỊ HẬU 92 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH precipitate on paper until filtrate is Cl-free Dry and ignite paper containing precipitate over Bunsen flame Report percent SO4 in sample on H2O-free basis G Calcium—First Action Place remainder of Solution X in 400 mL beaker Add excess of 10% H2C2O4·2H2O solution (w/v) (10 mL usually is enough) Add few drops methyl orange; neutralize while hot by adding NH 4OH dropwise, stirring constantly Add ca mL excess NH4OH, stir, and let stand in warm place h Decant supernate through filter, reserving filtrate for determination of Mg Test filtrate for Ca with (NH4)2C2O4 solution Wash precipitate in beaker once with 10 mL 1% (NH 4)2C2O4 solution (w/v), decanting through filter paper Combine filtrate and washings Dissolve precipitate on paper with hot HCl (1 + 1), using same beaker; dilute to 100 mL, add little more H2C2O4 solution, and precipitate as before Let stand h, filter, and wash with 1% (NH4)2C2O4 solution as before, reserving filtrate and washings Transfer precipitate to crucible, dry, ignite, and heat over blast lamp to constant weight (CaO) Report as percent Ca on H2O-free basis H Magnesium—First Action Combine filtrates and washings from Ca determination, concentrate if necessary by boiling gently to ca 150 mL, and proceed as in 920.200 (see 11.1.25) Report as percent Mg on H2O-free basis SVTH: CAO THỊ HẬU 93 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH AOAC Official Method 920.195 Silica in Water Gravimetric Method First Action 1920 Final Action Make preliminary examination, using 100–250 mL specimen, to determine approximate amount of Ca and Mg present, in order to determine amount of specimen to be evaporated for final analysis Evaporate amount of specimen equivalent to 0.1–0.6 g CaO or 0.1–1 g Mg2P2O7 (usually 1–5 L) Acidify specimen with HCl and evaporate on steam bath to dryness in Pt dish Continue drying ca h Thoroughly moisten residue with 5–10 mL HCl Let stand 10–15 and add enough H2O to bring soluble salts into solution Heat on steam bath until salts dissolve Filter to remove most of SiO and wash thoroughly with hot H2O Evaporate filtrate to dryness and treat residue with mL HCl and enough H2O to dissolve soluble salts, as before Heat, filter, and wash thoroughly with hot H2O Designate filtrate as Solution X Transfer the residues to Pt crucible, ignite, heat over blast lamp, and weigh Moisten contents of crucible with few drops H2O, add few drops H2SO4 and few mL HF, and evaporate on steam bath under hood Repeat treatment if all SiO is not volatilized Dry carefully on hot plate, ignite, heat over blast lamp, and weigh Difference between the two weights is weight SiO Add weight residue (Fe2O3 + Al2O3) to that of Al2O3 and Fe2O3 obtained in 920.196 (see 11.1.19) [If residue weighs >0.5 mg, BaSO4 may be present in specimen If so, make necessary correction and add to weight Fe2O3 and Al2O3 in 920.196 (see 11.1.19).] © 2000 AOAC INTERNATIONAL SVTH: CAO THỊ HẬU 94 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH AOAC Official Method 920.196 Aluminum and Iron in Water Gravimetric Method First Action 1920 Final Action Concentrate Solution X, 920.195 (see 11.1.18), to 200 mL; while still hot, slowly add NH4OH, stirring constantly, until alkaline to methyl orange Boil, filter, and wash times with hot H2O Dissolve precipitate in hot HCl (1 + 1) Dilute to ca 25 mL, boil, and again precipitate with NH4OH Filter, wash thoroughly with hot H2O, dry, ignite, and weigh as Al 2O3 and Fe2O3 [In presence of H3PO4, weight of this residue must be corrected for P2O5 equivalent to H3PO4 found in 973.55E (see 11.1.31), allowing for difference in volumes of the water used for these determinations.] Designate filtrate as Solution Y CAS-7429-90-5 (aluminum) CAS-7439-89-6 (iron) © 2000 AOAC INTERNATIONAL 11.1.23 - WATERS AND SALT / WATER SVTH: CAO THỊ HẬU 95 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH AOAC Official Method 920.199 Calcium in Water Gravimetric Method First Action 1920 Final Action Concentrate Solution Y, 920.196 (see 11.1.19), to 150–200 mL, and to this solution, containing equivalent of 0.6 g CaO or g Mg2P2O7, add 1–2 g H2C2O4·2H2O and enough HCl (1 + 1) to clear solution Heat to bp and neutralize with NH4OH, stirring constantly Add NH4OH in slight excess and let stand h in warm place Filter supernate and wash precipitate once or twice by decantation with 1% (NH4)2C2O4 solution Dissolve precipitate in HCl (1 + 1), dilute to 100– 200 mL, add little more H2C2O4, and precipitate as above After letting precipitate stand h, filter, wash with 1% (NH 4)2C2O4 solution, dry, ignite, heat over blast lamp at 950°C and weigh as CaO and SrO From this weight subtract weight SrO equivalent to the Sr, 911.03 (see 11.1.24) Difference is weight CaO Calculate as Ca Designate combined filtrates and washings as Solution Z © 2000 AOAC INTERNATIONAL As check on CaO, evaporate to dryness filtrate from the Sr(NO 3)2 in 911.03 (see 11.1.24), beginning "Filter, and wash with ether–alcohol mixture " Dissolve SVTH: CAO THỊ HẬU 96 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH the Ca(NO3)2 in H2O, precipitate as oxalate, filter, wash, ignite at 950°C, and weigh as CaO CaO 0.7147 = Ca CAS-7440-70-2 (calcium) AOAC Official Method 920.200 Magnesium in Water Gravimetric Method First Action 1920 Final Action Concentrate Solution Z, 920.199 (see 11.1.23), to 200 mL, acidify with HCl (1 + 1), and add 2–3 g (NH4)2HPO4 and enough HCl (1 + 1) to produce clear solution when all (NH4)2HPO4 is dissolved When cold, make slightly alkaline with NH 4OH, stirring constantly Add mL excess of NH4OH and let stand ca 12 h Filter supernate and wash times by decantation with NH4OH (1 + 10) Dissolve precipitate in HCl (1 + 1), dilute to ca 150 mL, add little (NH 4)2HPO4, and precipitate with NH4OH as before Let stand 12 h, filter, wash Cl-free with NH4OH (1 + 10), place in porcelain crucible, ignite, heat over blast lamp, and weigh as Mg2P2O7 Calculate to Mg Mg2P2O7 0.21842 = Mg CAS-7439-95-4 (magnesium) © 2000 AOAC INTERNATIONAL SVTH: CAO THỊ HẬU 97 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng việt: [1] PGS.TS Nguyễn Hay, 2010, Nghiên cứu thiết kế, chế tạo máy ly tâm liên tục, máy sấy trang bị cho dây chuyền sản xuất muối tinh liên tục, [2] Trần Thị Phương Thảo, Phương pháp phân tích khối lượng, Đại học Bách Khoa [3] TCVN 3973-84 Muối ăn (natri clorua) Phương pháp thử [4] TCVN 9639 : 2013 Muối (natri clorua) tinh [5] TCVN 3974:2007 Muối thực phẩm [6] Huỳnh thị Bích Vân, Đại cương q trình sản xuất xút Clo-phân tích muối ăn nguyên liệu, Đại học Công Nghiệp TPHCM Tiếng anh: [1] AOAC Official Method 920.196 Aluminum and Iron in Water [2] AOAC Official Method 920.199 Calcium in Water SVTH: CAO THỊ HẬU 98 ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH [3] AOAC Official Method 920.200 Magnesium in Water [4] AOAC Official Method 925.55 SALT [5] AOAC Official Method 920.195 Silica in Water [6] http://foodreference.about.com/od/Ingredients_Basics/a/Functions-Of-Salt-InFood.htm [7] http://nutritionresearchcenter.org/healthnews/refined-salt-vs-sea-salt/ [8] ISO 2482, Sodium chloride for industrial use - Determination of calcium and magnesium contents - EDTA complexometric methods [9] SO 2483, Sodium chloride for industrial use - Determination of the loss of mass at 110 degrees C [10] ISO 2479, Sodium chloride for industrial use - Deterphútatrion of matter insoluble in water or in acid and preparation of principal solutions for other Determination [11] ISO 2480, Sodium chloride for industrial use - Determination of sulfate content - Barium sulfate gravimetric method SVTH: CAO THỊ HẬU 99