Đang tải... (xem toàn văn)
LỜI MỞ ĐẦU Kính chào thầy, đây là bài báo cáo ghi lại toàn bộ công việc và kiến thức đã học được trong môn Thiết bị phân tích thực phẩm của Nhóm 1 trong thời gian thực hành đã qua. Nhóm 1 cảm ơn thầy Nguyễn Thanh Nam đã tận tình chỉ dạy chúng em trong quá trình học tập và thực hành, còn nhiều thiếu sót trong quá trình học cũng như trong quá trình làm báo cáo nên mong thầy bỏ qua và cho chúng em lời nhận xét cũng như góp ý để hoàn thiện hơn về mặt kiến thức đã trình bày trong bài báo cáo này. Một lần nữa xin cảm ơn thầy, chúc thầy nhiều sức khỏe và thêm nhiều thành công trong công việc giảng dạy. Danh sách Nhóm 1 Họ và tên Mã số sinh viên Phùng Thiện Tâm (NT) 3305110568 Nguyễn Thị Ngọc Nhung 3305110468 Lê Thị Hồng Phương 3305110516 Lê Thị Thu Phương 3305110517 Nguyễn Thị Kim Thảo 3305110616 BÀI 1: Giới thiệu về các thiết bị trong phòng thí nghiệm --------------------------- Cân kỹ thuật Cân phân tích Lò nung Máy UV-Vis Máy AAS Máy HPLC BÀI 2: Xác định hàm lượng nitrit, nitrat trong mẫu rau bằng phương pháp UV-Vis ------------- 2.1 Nguyên tắc:
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC HÀNH Môn : Thiết bị phân tích thực phẩm GVHD : Nguyễn Thanh Nam Nhóm thực hiện : Nhóm 1 LỚP 04CDNKN2 Niên khóa: 2011 – 2014 Tp.Hồ Chí Minh LỜI MỞ ĐẦU Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm Kính chào thầy, đây là bài báo cáo ghi lại toàn bộ công việc và kiến thức đã học được trong môn Thiết bị phân tích thực phẩm của Nhóm 1 trong thời gian thực hành đã qua. Nhóm 1 cảm ơn thầy Nguyễn Thanh Nam đã tận tình chỉ dạy chúng em trong quá trình học tập và thực hành, còn nhiều thiếu sót trong quá trình học cũng như trong quá trình làm báo cáo nên mong thầy bỏ qua và cho chúng em lời nhận xét cũng như góp ý để hoàn thiện hơn về mặt kiến thức đã trình bày trong bài báo cáo này. Một lần nữa xin cảm ơn thầy, chúc thầy nhiều sức khỏe và thêm nhiều thành công trong công việc giảng dạy. Danh sách Nhóm 1 Họ và tên Mã số sinh viên Phùng Thiện Tâm (NT) 3305110568 Nguyễn Thị Ngọc Nhung 3305110468 Lê Thị Hồng Phương 3305110516 Lê Thị Thu Phương 3305110517 Nguyễn Thị Kim Thảo 3305110616 BÀI 1: Giới thiệu về các thiết bị trong phòng thí nghiệm GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 2 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm Cân kỹ thuật Cân phân tích GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 3 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm Lò nung Máy UV-Vis GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 4 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm Máy AAS Máy HPLC GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 5 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm BÀI 2: Xác định hàm lượng nitrit, nitrat trong mẫu rau bằng phương pháp UV-Vis 2.1 Nguyên tắc: Trong môi trường acid (pH = 2) nitrit sẽ bị diazo hoá acid sulphanilic, sau đó kết hợp với alpha naphthylamin cho hợp chất naphathylamino azobenzen sulphonic có màu đỏ không bền. Nitrat trong nước, sản phẩm thịt và rau được cadimi khử thành nitrit. Đánh giá nitrit trước và sau khi khử nitrat thành nitrit thì chúng ta có thể tính toán hàm lượng nitrat bằng phép so sánh giữa nitrit trước và sau khi khử. 2.2 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất: Thiết bị: - Máy UV-Vis - Cân phân tích - Cân kĩ thuật GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 6 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm - Bếp điện Dụng cụ: - Bình định mức 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml - Cốc thuỷ tinh 50ml, 100ml, 200ml - Ống đong 100ml - Chai lọ đựng thuốc thử - Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10ml - Quả bóp cao su - Bình tia - Phễu thuỷ tinh Hoá chất: - Dung dịch nitrit chuẩn 1000ppm - Dung dịch sulphanilamin 0,2%. Cách pha: hoà tan 2g sulphanilamin trong 800ml nước nóng, lọc, thêm 100ml acid hydrochloric đặc, khuấy kỹ và pha loãng tới 1000ml với nước cất (thuốc thử 1). GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 7 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm - Dung dịch N-1 naphthylethylen diamin dihydrochlorua 0,1%. Cách pha: hoà tan 0,25g N-1 naphthylethylen diamin dihydrochlorua trong nước. Pha loãng tới 250ml với nước cất. Bảo quản trong lọ nâu nút kín và giữ trong tủ lạnh (thuốc thử 2). - Dung dịch acid HCL 44,5%. Cách pha: pha loãng 445ml acid hydrochloric đặc tới 1000ml với nước (thuốc thử 3). - Dung dịch chuẩn gốc natri nitrit nồng độ 10000mg/l. Cách pha: hoà tan 1g natri nitrit trong nước và pha loãng tới 100ml (thuốc thử 4). - Dung dịch làm việc natri nitrit nồng độ 50mg/l. Cách pha: pha loãng 5ml dung dịch gốc tới 1000ml với nước (thuốc thử 5). - Dung dịch dihydrogen dinatri ethylene diamine tetra acetat dihydrat 1%. Cách pha: hoà tan 20ml acid hydrochloric đặc với 500ml nước cất, thêm 10g dihydrogen dinatri ethylene diamine tetra acetat dihydrat và 55ml dung dịch aminiac đặc. Pha loãng tới 1000ml với nước. Chỉnh pH = 9,6 – 9,7 (thuốc thử 6). - Cadimi kim loại (thuốc thử 7). - Giấy lọc 2.3 Cách tiến hành: GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 8 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm Chuẩn bị mẫu: Chiết nitrat và nitrit từ mẫu rau muống, lấy 200g mẫu rau, đồng nhất mẫu bằng cách dùng dao xắt nhuyễn. Cân chính xác khoảng 5g mẫu cho vào cốc 200ml, thêm vào 100ml nước cất đun nóng (>70 o C). Đun trong nồi cách thuỷ sôi khoảng 30 phút để chiết nitrit và nitrat trong mẫu rau muống. Để nguội, cho vào bình định mức và định mức tới vạch bằng nước cất. Để dung dịch trong 30 phút sau đó chắt cẩn thận lớp chất lỏng ở trên, lọc qua giấy lọc (không có nitrit và nitrat), thu lấy dịch lọc trong. Xây dựng đường chuẩn: Dung dịch chuẩn gốc natri nitrit có nồng độ 1000ppm nên pha loãng xuống 10ppm. Hút 1ml dung dịch chuẩn gốc natri nitrit có nồng độ 1000ppm cho vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch bằng nước cất. Lắc đều và sử dụng dung dịch này để xây dựng đường chuẩn như sau. Hút lần lượt 0; 1; 2; 3 và 5ml dung dịch chuẩn gốc natri nitrit nồng độ 10ppm cho vào 5 bình định mức 50ml, thêm khoảng 25ml nước cất, 5ml thuốc thử 1 và 3ml thuốc thử 2 vào mỗi bình. Để dung dịch này trong chỗ tối 5 phút. Tiếp theo thêm 1ml thuốc thử 2 vào và lắc đều hỗn hợp, để vào chỗ tối 3 phút. Sau 3 phút lấy ra và định mức tới vạch bằng nước cất, nồng độ nitrit của các dung dịch này sẽ là 0; 0,2; 0,4; 0,6 và 1ppm, lắc đều hỗn hợp và đo độ hấp thu ở bước sóng 538nm. GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 9 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm Đối với mẫu để định lượng nitrit: Hút 10ml dịch lọc từ mẫu rau cho vào bình định mức 50ml. Thêm vào khoảng 25ml nước cất, , 5ml thuốc thử 1 và 3ml thuốc thử 2 vào mỗi bình. Để dung dịch này trong chỗ tối 5 phút. Tiếp theo thêm 1ml thuốc thử 2 vào và lắc đều hỗn hợp, để vào chỗ tối 3 phút. Sau 3 phút lấy ra và định mức tới vạch bằng nước cất, lắc đều hỗn hợp và đo độ hấp thu ở bước sóng 538nm. Căn cứ vào đường chuẩn dung dịch đo được có nồng độ C x (ppm). Bđm 1 2 3 4 5 mẫu Dd chuẩn (ml) 0 1 2 3 5 0 Dịch mẫu (ml) 0 0 0 0 0 10 TT1 (ml) 5 5 5 5 5 0 TT3 (ml) 3 3 3 3 3 3 TT2 (ml) 1 1 1 1 1 1 GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 10 [...]... quá trình chuẩn bị mẫu và đo độ hấp thu có sai số GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 14 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm Dãy chuẩn nitrit BÀI 3: Định lượng Fe bằng phương pháp UV-Vis (mẫu rau muống) - GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 15 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm 3.1 Nguyên... trong quá trình chuẩn bị và xử lý mẫu GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 20 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm Dãy chuẩn Fe(II) BÀI 4: Định lượng Fe bằng phương pháp UV-Vis (mẫu sữa) 4.1 Nguyên tắc: GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 21 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm Fe(II) trong... vạch GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 17 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm 3.3 Cách tiến hành Chuẩn bị mẫu: Đồng nhất mẫu và cân chính xác 3g mẫu cần phân tích (cân 3,0208g rau muống đã xử lý bằng dao nhựa), sau đó tiến hành vô cơ hoá trên bếp điện đến khi than hoá đen, nung thành tro trắng ở nhiệt độ 500 oC trong khoảng 2g giờ Hoà tan tro... 2NH2OH + 4Fe3+ N2O + 4Fe2+ + 4H+ + H2O Phạm vi áp dụng: cho tất cả các loại thực phẩm 4.2 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất: Thiết bị: - Máy UV-Vis - Cân phân tích - Cân kĩ thuật - Bếp điện - Lò nung - Chén nung GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 22 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm Dụng cụ: - Bình định mức 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml - Cốc thuỷ... mức 100ml và định mức tới vạch GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 23 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm 4.3 Cách tiến hành Chuẩn bị mẫu: Cân mẫu sữa đặc cần phân tích (cân 3.5020g sữa đặc), sau đó tiến hành vô cơ hoá trên bếp điện đến khi than hoá đen, nung thành tro trắng ở nhiệt độ 500oC trong khoảng 2g giờ Hoà tan tro bằng nước cất, đun cách... Vbđm : thể tích bình định mức (ml) Vmẫu : thể tích mẫu hút (ml) M : khối lượng mẫu dùng để phân tích (g) K : hệ số pha loãng GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 26 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm 1000: đơn vị mg/l nên phải chia 1000 để đổi từ ml => L 4.5 Nhận xét: R2 đáng tin cậy Các kết quả có độ tin cậy không cao do quá trình chuẩn bị mẫu và... hydroquinone hay hydroxylamine clohydic 2NH2OH + 4Fe3+ N2O + 4Fe2+ + 4H+ + H2O 3.2 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất: Thiết bị: - Máy UV-Vis - Cân phân tích - Cân kĩ thuật - Bếp điện - Lò nung - Chén nung GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 16 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm Dụng cụ: - Bình định mức 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml - Cốc thuỷ tinh 50ml,... xong dãy chuẩn có nồng độ 0; 0.2; 0.5; 1; 2; 5ppm, tiêm mẫu vào các vial đã chuẩn bị sẵn chuẩn bị nước cất 2 lần và các hóa chất chuyên dùng cho HPCL mang đi phân tích ở λ = 226nm Điều kiện chạy máy: GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 34 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm Cột: C18 (150mm × 4,6mm × 5µm) - Pha động: H3PO4 0.05% và Acetonitile (60:40)... Fe(II) có thể là do lỗi trong quá trình chuẩn bị, xử lý mẫu hoặc pha loãng mẫu GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 31 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm Dãy chuẩn Fe trong phương pháp AAS BÀI 6: Xác định hàm lượng Acid benzoic bằng phương pháp HPLC -6.1 Nguyên tắc: Acid benzoic trong thực phẩm được chiết và pha loãng bằng nước cất, trong... chuẩn: GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 13 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ thực phẩm Thiết bị phân tích thực phẩm => Hàm lượng nitrit tổng trong mẫu sau khi khử nitrat tính theo công thức sau: Xnitrit tổng (mg/ml) = = 0.0305 (mg/L) Với Cx : nồng độ của mẫu (ppm) Vbđm : thể tích bình định mức (ml) Vmẫu : thể tích mẫu hút (ml) K : hệ số pha loãng 1000: đơn vị mg/l nên phải chia