thiết bị phân tích thực phẩm
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC HÀNH Môn : Thiết bị phân tích thực phẩm GVHD : Nguyễn Thanh Nam Nhóm thực hiện : Nhóm 1 LỚP 04CDNKN2 Niên khóa: 2011 – 2014 Tp.Hồ Chí Minh LỜI MỞ ĐẦU Kính chào thầy, đây là bài báo cáo ghi lại toàn bộ công việc và kiến thức đã học được trong môn Thiết bị phân tích thực phẩm của Nhóm 1 trong thời gian thực hành đã qua. Nhóm 1 cảm ơn thầy Nguyễn Thanh Nam đã tận Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm tình chỉ dạy chúng em trong quá trình học tập và thực hành, còn nhiều thiếu sót trong quá trình học cũng như trong quá trình làm báo cáo nên mong thầy bỏ qua và cho chúng em lời nhận xét cũng như góp ý để hoàn thiện hơn về mặt kiến thức đã trình bày trong bài báo cáo này. Một lần nữa xin cảm ơn thầy, chúc thầy nhiều sức khỏe và thêm nhiều thành công trong công việc giảng dạy. Danh sách Nhóm 1 Họ và tên Mã số sinh viên Phùng Thiện Tâm (NT) 3305110568 Nguyễn Thị Ngọc Nhung 3305110468 Lê Thị Hồng Phương 3305110516 Lê Thị Thu Phương 3305110517 Nguyễn Thị Kim Thảo 3305110616 BÀI 1: Giới thiệu về các thiết bị trong phòng thí nghiệm --------------------------- GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 2 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm Cân kỹ thuật Cân phân tích GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 3 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm Lò nung Máy UV-Vis GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 4 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm Máy AAS Máy HPLC GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 5 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm BÀI 2: Xác định hàm lượng nitrit, nitrat trong mẫu rau bằng phương pháp UV-Vis ------------- 2.1 Nguyên tắc: Trong môi trường acid (pH = 2) nitrit sẽ bị diazo hoá acid sulphanilic, sau đó kết hợp với alpha naphthylamin cho hợp chất naphathylamino azobenzen sulphonic có màu đỏ không bền. Nitrat trong nước, sản phẩm thịt và rau được cadimi khử thành nitrit. Đánh giá nitrit trước và sau khi khử nitrat thành nitrit thì chúng ta có thể tính toán hàm lượng nitrat bằng phép so sánh giữa nitrit trước và sau khi khử. 2.2 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất: Thiết bị: - Máy UV-Vis - Cân phân tích - Cân kĩ thuật - Bếp điện Dụng cụ: - Bình định mức 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml - Cốc thuỷ tinh 50ml, 100ml, 200ml - Ống đong 100ml - Chai lọ đựng thuốc thử GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 6 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm - Pipet 1ml, 2ml, 5ml, 10ml - Quả bóp cao su - Bình tia - Phễu thuỷ tinh Hoá chất: - Dung dịch nitrit chuẩn 1000ppm - Dung dịch sulphanilamin 0,2%. Cách pha: hoà tan 2g sulphanilamin trong 800ml nước nóng, lọc, thêm 100ml acid hydrochloric đặc, khuấy kỹ và pha loãng tới 1000ml với nước cất (thuốc thử 1). - Dung dịch N-1 naphthylethylen diamin dihydrochlorua 0,1%. Cách pha: hoà tan 0,25g N-1 naphthylethylen diamin dihydrochlorua trong nước. Pha loãng tới 250ml với nước cất. Bảo quản trong lọ nâu nút kín và giữ trong tủ lạnh (thuốc thử 2). - Dung dịch acid HCL 44,5%. Cách pha: pha loãng 445ml acid hydrochloric đặc tới 1000ml với nước (thuốc thử 3). - Dung dịch chuẩn gốc natri nitrit nồng độ 10000mg/l. Cách pha: hoà tan 1g natri nitrit trong nước và pha loãng tới 100ml (thuốc thử 4). - Dung dịch làm việc natri nitrit nồng độ 50mg/l. Cách pha: pha loãng 5ml dung dịch gốc tới 1000ml với nước (thuốc thử 5). - Dung dịch dihydrogen dinatri ethylene diamine tetra acetat dihydrat 1%. Cách pha: hoà tan 20ml acid hydrochloric đặc với 500ml nước cất, thêm 10g dihydrogen dinatri ethylene diamine tetra acetat dihydrat và 55ml dung dịch GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 7 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm aminiac đặc. Pha loãng tới 1000ml với nước. Chỉnh pH = 9,6 – 9,7 (thuốc thử 6). - Cadimi kim loại (thuốc thử 7). - Giấy lọc 2.3 Cách tiến hành: Chuẩn bị mẫu: Chiết nitrat và nitrit từ mẫu rau muống, lấy 200g mẫu rau, đồng nhất mẫu bằng cách dùng dao xắt nhuyễn. Cân chính xác khoảng 5g mẫu cho vào cốc 200ml, thêm vào 100ml nước cất đun nóng (>70 o C). Đun trong nồi cách thuỷ sôi khoảng 30 phút để chiết nitrit và nitrat trong mẫu rau muống. Để nguội, cho vào bình định mức và định mức tới vạch bằng nước cất. Để dung dịch trong 30 phút sau đó chắt cẩn thận lớp chất lỏng ở trên, lọc qua giấy lọc (không có nitrit và nitrat), thu lấy dịch lọc trong. Xây dựng đường chuẩn: Dung dịch chuẩn gốc natri nitrit có nồng độ 1000ppm nên pha loãng xuống 10ppm. Hút 1ml dung dịch chuẩn gốc natri nitrit có nồng độ 1000ppm cho vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch bằng nước cất. Lắc đều và sử dụng dung dịch này để xây dựng đường chuẩn như sau. Hút lần lượt 0; 1; 2; 3 và 5ml dung dịch chuẩn gốc natri nitrit nồng độ 10ppm cho vào 5 bình định mức 50ml, thêm khoảng 25ml nước cất, 5ml thuốc thử 1 và 3ml thuốc thử 2 vào mỗi bình. Để dung dịch này trong chỗ tối 5 phút. Tiếp theo thêm 1ml thuốc thử 2 vào và lắc đều hỗn hợp, để vào chỗ tối 3 phút. Sau 3 GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 8 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm phút lấy ra và định mức tới vạch bằng nước cất, nồng độ nitrit của các dung dịch này sẽ là 0; 0,2; 0,4; 0,6 và 1ppm, lắc đều hỗn hợp và đo độ hấp thu ở bước sóng 538nm. Đối với mẫu để định lượng nitrit: Hút 10ml dịch lọc từ mẫu rau cho vào bình định mức 50ml. Thêm vào khoảng 25ml nước cất, , 5ml thuốc thử 1 và 3ml thuốc thử 2 vào mỗi bình. Để dung dịch này trong chỗ tối 5 phút. Tiếp theo thêm 1ml thuốc thử 2 vào và lắc đều hỗn hợp, để vào chỗ tối 3 phút. Sau 3 phút lấy ra và định mức tới vạch bằng nước cất, lắc đều hỗn hợp và đo độ hấp thu ở bước sóng 538nm. Căn cứ vào đường chuẩn dung dịch đo được có nồng độ C x (ppm). Bđm 1 2 3 4 5 mẫu Dd chuẩn (ml) 0 1 2 3 5 0 Dịch mẫu (ml) 0 0 0 0 0 10 TT1 (ml) 5 5 5 5 5 0 TT3 (ml) 3 3 3 3 3 3 TT2 (ml) 1 1 1 1 1 1 C (ppm) 0 0,2 0,4 0,6 1 C x GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 9 Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM Thiết bị phân tích thực phẩm Khoa Công nghệ thực phẩm Abs 0 0,133 0,278 0,449 0,670 Tb 3 lần đo=0,010 Đối với mẫu để định lượng nitrat: Hút 5ml mẫu sau khi lọc và khoảng 1g cadimi ướt cho vào bình định mức 100ml, cho cadimi vào bình định mức bằng phễu nhỏ và sử dụng một lượng nhỏ nước cất tráng phễu. Thêm 25ml dịch lọc, đậy nút và lắc đều. Pha loãng tới vạch bằng nước cất, trộn thật kỹ hỗn hợp và để yên khoảng 10 phút cho cadimi lắng. Hút 10ml của dung dịch này (đã xử lý với cadimi để khử nitrat thành nitrit) cho vào bình định mức 50ml và tạo màu như xác định nitrit ở trên. Bđm 1 2 3 4 5 mẫu Dd chuẩn (ml) 0 1 2 3 5 0 Dịch mẫu (ml) 0 0 0 0 0 10 (đã xử lý với cadimi) TT1 (ml) 5 5 5 5 5 0 TT3 (ml) 3 3 3 3 3 3 TT2 (ml) 1 1 1 1 1 1 C (ppm) 0 0,2 0,4 0,6 1 C x GVHD Nguyễn Thanh Nam Nhóm 1 10 . ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC HÀNH Môn : Thiết bị phân tích thực phẩm GVHD : Nguyễn Thanh Nam Nhóm thực hiện : Nhóm. đây là bài báo cáo ghi lại toàn bộ công việc và kiến thức đã học được trong môn Thiết bị phân tích thực phẩm của Nhóm 1 trong thời gian thực hành đã qua.