báo cáo thực hành môn hoá lý

báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH

BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Khảo sát sự hấp phụ acid acetic trong DD nước trên than hoạt tính.

II.Vật liệu và công cụ thí nghiệm:

III.Các bước tiến hành thí nghiệm:

- Dùng acid acetic CH3COOH 0,2M và nước cất chứa trong burette, pha các

- Lắc đều các bình vừa pha

- Cân 6 mẫu than hoạt tính trong các dĩa nhựa, mỗi mẫu 1g

- Cho vào mỗi bình chứa DD CH3COOH một mẫu than, đậy nút, lắc mạnh trong vài phút

Để yên 10 phút rồi lắc mạnh vài phút Để yên 30 phút Xong đem lọc Ghi nhiệt độ TN Nước qua lọc định phân bằng DD NaOH 0,1 N với chỉ thị phenolphtalein

Với bình 1, 2, 3 định phân 3 lần, mỗi lần dùng 5ml nước qua lọc

Bình 4,5  3 lần, mỗi lần dùng 10 ml

6  2 lần, mỗi lần dùng 20 ml

IV.Báo cáo kết quả và xử lý số liệu thực nghiệm:

Ta có phương trình: lnT= 1/n lnC + lnkTương đương y= 1.016x – 2.923Suy ra 1/n = 1.016 và lnk = -2.923Vậy k= 0.05277

Đồ thị C/T theo C:

Ta có phương trình : C / Γ = ( C / Γ∞ ) + ( 1 / kΓ∞ )Tương đương: y= -5.468x +19.94

Ta được: 1/ Γ∞ = -5.468 → Γ∞ = -0.18288

→ k= -0.274222

Và So = Γ∞ N Ao = -2.258*10^24phu

Phương trình phù hợp với quá trình hấp phụ CH3COOH trên thang hoạt tính là phương trình ln T theo ln C

BÀI THỦY PHÂN ESTE BẰNG KIỀM

I.Yêu cầu

Sinh viên cần nắm vững các vấn đề sau :

- Xác định phản ứng thủy phân ester trong môi trường kiềm là phản ứng bậc 2

- Nắm vững ý nghĩa của năng lượng hoạt hóa và ảnh hưởng của nhiệt độ lên hằng số tốc

độ của phản ứng qua hệ thức Arrhenius

- Sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược xác định nồng độ NaOH

- Hiểu lý do phải đun hoàn lưu hỗn hợp phản ứng

II.Lý thuyết

Phản ứng giữa ester acetat etyl và NaOH xảy ra như sau :

CH3COOC2H5 + NaOH  CH3COONa + C2H5OH

t = 0 a b 0 0

t a – x b – x x x

với : a, b – là nồng độ đầu của ester và NaOH

(a – x) và (b – x) là nồng độ của ester và NaOH ở thời điểm t

Đây là phản ứng bậc 2, biểu thức hằng số tốc độ có dạng :

k / t = [1 / (a – b)] ln {[b.(a – x)] / [a (b – x)]} (7.1)

Gọi n o , n t , n ∞ … là thể tích NaOH còn trong hỗn hợp phản ứng ở các thời điểm t = 0 , t ,

∞ (phản ứng hòan toàn ở thời điểm t∞ )

Nồng độ NaOH ở các thời điểm sẽ tỷ lệ với các thể tích đó Còn nồng độ ester ở thời điểm đầu và thời điểm t sẽ tỷ lệ tương ứng với (no - n∞) và (nt - n∞)

).(

ln ).(

1

0

0 0

n n A n A n A n n A

kt

t t

).(

).(

ln.1

n n n An

kt

t t

).(

).(

ln.1

n n n An

kt

t

t

(7.2)Tìm hằng số A trong biểu thức (7.2) :

Dung dịch NaOH có nồng độ đương lượng N/100 Vậy số đương lượng NaOH có trong 25ml hỗn hợp phản ứng (hay trong no ml NaOH) là :

* Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hằng số tốc độ

Phương trình Arrhenius mô tả sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng vào nhiệt độ :

với : k o – là thừa số tần số hay thừa số Arrhenius, không phụ thuộc nhiệt độ

E - là năng lượng hoạt hóa của phản ứng.

Lấy logarit 2 vế : lnk = lnk o - (E / RT)

Như vậy, đường biểu diễn lnk = f(1/T) là đường thẳng có độ dốc –E/R

} no x 1/100 x 1/1000 = số đương lượng NaOH/ 25ml

Gọi k 1 , k 2 là hằng số tốc độ ở các nhiệt độ T1, T2 , khi đó :

- Chuẩn bị 6 bình tam giác, mỗi bình chứa 12,5 ml DD HCl M/100

- Đổ nhanh DD NaOH vào ester (ghi thời điểm t = 0), đậy nắp lắc mạnh

- Đọc nhiệt độ T1 của DD phản ứng (nhúng nhiệt kế sạch vào DD)

Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 phút dùng pipette hút 25 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình chứa 12,5 ml acid

Chuẩn độ HCl thừa bằng DD NaOH M/100, dùng chỉ thị phenolphtalein (2 giọt) (Chú ý tránh chuẩn độ thừa, ở điểm tương đương đạt màu hồng nhạt bền trong khoảng 30 giây).Sau phút 50, đun hoàn lưu cách thủy hỗn hợp phản ứng còn thừa đến 70°C, giữ ở t° đó trong 30 phút Để nguội tới nhiệt độ phòng, sau đó lấy mẫu và chuẩn độ như trên Ở 70° phản ứng xảy ra rất nhanh nên sau 30 phút có thể coi phản ứng đã hoàn tất và dữ kiện thu được khi chuẩn độ NaOH lần này ứng với thời điểm t = ∞

b) Nhiệt độ bình điều nhiệt T 2

Lượng DD TN giống như trên Ngâm 2 bình đựng ester và NaOH trong bình điều nhiệt trong ít nhất 20 phút (thực hiện việc này sớm, ngay từ giai đoạn đo ở nhiệt độ phòng), để đạt nhiệt độ khoảng 38°C - 45°C (ghi nhiệt độ chính xác theo bình điều nhiệt) rồi mới bắt đầu cho phản ứng

Tiến hành TN tương tự trên

VI.Kết quả thí nghiệm

1 Kết quả thô:

VNaOH có trong 25ml

Trung bình 13.2674

Ta có :

).(

).(

ln.1

n n n An

kt

t t

8 2.1454

2.431418

2.69687

7 3.079614

Đồ thị liên hệ giữa ln(nt/(nt-n∞)) và thời gian t

y = 0.037x + 1.2668

R 2 = 0.9844

204228

106628

515028

2.Kết quả tính :

Dùng phương pháp bình phương cực tiểu xác định:

- Giản đồ logt-logVA: logt = -alogVA + const (*)

y = -1.2189x + 3.2127

R 2 = 0.9992

0 0.5

1 1.5

2 2.5

- Giản đồ logt-logVB: logt = -blogVB + const (**)

y = -1.1615x + 2.9861

R 2 = 0.9998

0 0.5 1 1.5 2 2.5

- Nắm được nguyên tắc phương pháp phân tích nhiệt

- Áp dụng quy tắc pha giải thích dạng các đường cong nguội lạnh

- Thiết lập giản đồ “nhiệt độ - thành phần khối lượng” của hệ hai cấu tử kết tinh không tạo hợp chất hóa học hay DD rắn

tử thứ hai cùng kết tinh thì nhiệt độ giữ nguyên Te (ứng với nhiệt độ eutecti ) cho tới khi quá trình kết tinh kết thúc Sau đó nhiệt độ tiếp tục giảm.

Trên hình 4.1, đường nguội (1) và (5) ứng với A và B nguyên chất Đường (2) và (4) ứng với hỗn hợp có giá trị %B tăng dần Đường (3) ứng với hỗn hợp có thành phần bằng đúng thành phần eutecti

Trên đường (1) và (5) các đoạn thẳng nằm ngang ứng với quá trình kết tinh A và B nguyên chất

Trên đường (2), (3), (4) đoạn nằm ngang b, c, e ứng với quá trình kết tinh eutecti, còn các

điểm b,c ứng với điểm bắt đầu và kết tinh một cấu tử nào đó (các hỗn hợp 2, 4) Những điểm này xác định dễ dàng vì ở đó độ dốc của đường biểu diễn thay đổi do tốc độ giảm nhiệt độ

trước và trong khi kết tinh không giống nhau Trong thực nghiệm việc xác định điểm eutecti rất quan trọng nhưng lại rất khó Thường dùng phương pháp Tamman - nếu điều kiện nguội

lạnh hòan toàn như nhau thì độ dài của đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh) trên đường cong

nguội lạnh sẽ tỉ lệ với lượng eutecti Như vậy nếu đặt trên đoạn ad thành phần và trên trục

tung là độ dài các đoạn nằm ngang của đường nguội lạnh tương ứng nối các đầu mút lại., ta

sẽ được tam giác aId Đỉnh I của tam giác ứng với thành phần eutecti Tam giác aId gọi là tam giác Tamman.

Giản đồ “nhiệt độ - thời gian” Giản đồ “nhiệt độ - thành phần”

- Sau đó tiếp tục theo dõi (không khuấy) và ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần, cho tới khi hỗn

hợp hoàn toàn đông đặc

Chú ý : Khi nhiệt độ các ống nghiệm nguội đến khoảng 40°C thì sử dụng ống bao không khí

bên ngoài ống nghiệm và nhúng vào hỗn hợp “nước + 1 ít nước đá” (nhiệt độ nước làm lạnh không dưới 20°C) và tiếp tục ghi nhiệt độ cho đến khi nhiệt độ giảm xuống đến 28°C thì ngừng TN

- Vẽ đồ thị nhiệt độ - thành phần của hệ diphenylamin – naptalen và xác định nhiệt độ

eutecti, thành phần eutecti của hệ.

Nhiệt

độ ống 2

Nhiệt

độ ống 3

Nhiệt

độ ống 4

Nhiệt

độ ống 5

Nhiệt

độ ống 6

Nhiệt

độ ống 7

Nhiệt

độ ống 8

% khối lượng naptalen : 30%

% khối lượng diphenylamine : 70%