báo cáo thực hành môn hoá lý

báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý báo cáo thực hành môn hoá lý

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NƠNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH BỘ MƠN: CƠNG NGHỆ HĨA HỌC BÁO CÁO THỰC HÀNH MƠN: HÓA LÝ GVHD: Ks Nguyễn Bảo Việt SVHD: Nguyễn Thị Sada 08139040 Nguyễn Duy Linh 08139134 Trần Thị Bích Trâm 08139299 Nguyễn Thị Bé Ngỗn 08139168 BÀI HẤP PHỤ TRÊN RANH GIỚI LỎNG- RẮN I.Mục đích thí nghiệm: Cung cấp kiến thức chung phương pháp xác định độ hấp phụ ranh giới lỏng_rắn Khảo sát hấp phụ acid acetic DD nước than hoạt tính II.Vật liệu cơng cụ thí nghiệm: Dụng cụ :  erlen 125 ml  becher nhựa 250 ml  nút cao su  dĩa nhựa để cân  becher 100 ml  burettre 25 ml  pipette 10 ml  pipette ml  phễu lọc  vòng đỡ phễu lọc  nhiệt kế 100°C  bình xịt nước cất  bóp cao su  Giấy lọc Hóa chất:  CH3COOH 0,2 N  NaOH N / 20  Phenolphtalein  Than hoạt tính III.Các bước tiến hành thí nghiệm: - Dùng acid acetic CH3COOH 0,2M nước cất chứa burette, pha DD sau bình nón có nút nhám Bình CH3COOH 50 40 30 20 10 10 20 30 40 45 (ml) Nước cất (ml) - Lắc bình vừa pha - Cân mẫu than hoạt tính dĩa nhựa, mẫu 1g - Cho vào bình chứa DD CH3COOH mẫu than, đậy nút, lắc mạnh vài phút Để yên 10 phút lắc mạnh vài phút Để yên 30 phút Xong đem lọc Ghi nhiệt độ TN Nước qua lọc định phân DD NaOH 0,1 N với thị phenolphtalein Với bình 1, 2, định phân lần, lần dùng 5ml nước qua lọc Bình 4,5  lần, lần dùng 10 ml  lần, lần dùng 20 ml IV.Báo cáo kết xử lý số liệu thực nghiệm: Kết thơ: Thể tích NaOH chuẩn độ (ml): Bình Lần 8.8 5.2 6.5 3.5 2.6 Lần 8.7 6.9 6.8 3.3 2.8 5.1 6.7 3.4 2.8 Lần 8.75 7.1 Kết tính tốn: Bình Co C LnC T LnT C/T 0.2 0.1756 -1.73955 0.009125 -4.69674 19.24384 0.16 0.13934 -1.97084 0.0073 -4.91988 19.08767 0.12 0.1026 -2.27692 0.00549 -5.20483 18.68852 0.08 0.067 -2.70306 0.003333 -5.70388 20.10201 0.04 0.0333 -3.4022 0.00166 -6.40094 20.06024 0.02 0.01425 -4.251 0.000727 -7.22658 19.6011 Đồ thị lnΓ – lnC: Ta có phương trình: lnT= 1/n lnC + lnk Tương đương y= 1.016x – 2.923 Suy 1/n = 1.016 lnk = -2.923 Vậy k= 0.05277 Đồ thị C/T theo C: Ta có phương trình : C / Γ = ( C / Γ∞ ) + ( / kΓ∞ ) Tương đương: y= -5.468x +19.94 Ta được: 1/ Γ∞ = -5.468 → Γ∞ = -0.18288 → k= -0.274222 Và So = Γ∞ N Ao = -2.258*10^24 phu Phương trình phù hợp với trình hấp phụ CH3COOH thang hoạt tính phương trình ln T theo ln C BÀI THỦY PHÂN ESTE BẰNG KIỀM I.Yêu cầu Sinh viên cần nắm vững vấn đề sau : - Xác định phản ứng thủy phân ester môi trường kiềm phản ứng bậc - Nắm vững ý nghĩa lượng hoạt hóa ảnh hưởng nhiệt độ lên số tốc độ phản ứng qua hệ thức Arrhenius - Sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược xác định nồng độ NaOH - Hiểu lý phải đun hoàn lưu hỗn hợp phản ứng II.Lý thuyết Phản ứng ester acetat etyl NaOH xảy sau : CH3COOC2H5 t=0 a t a–x + NaOH  CH3COONa + C2H5OH b 0 b–x x x với : a, b – nồng độ đầu ester NaOH (a – x) (b – x) nồng độ ester NaOH thời điểm t Đây phản ứng bậc 2, biểu thức số tốc độ có dạng : k / t = [1 / (a – b)] ln {[b.(a – x)] / [a (b – x)]} (7.1) Gọi no , nt , n∞ … thể tích NaOH cịn hỗn hợp phản ứng thời điểm t = , t , ∞ (phản ứng hịan tồn thời điểm t∞ ) Nồng độ NaOH thời điểm tỷ lệ với thể tích Cịn nồng độ ester thời điểm đầu thời điểm t tỷ lệ tương ứng với (no - n∞) (nt - n∞) Do : CoNaOH = b = A no Coester = a = A (no - n∞) Ct NaOH = b – x = A nt Ct ester = a – x = A [(no - n∞) – no – nt)] = A (nt - n∞) với : A - số tỷ lệ Thay giá trị vào (7.1) kt = A.n0 A.( nt − n∞ ) ln A.( n0 − n∞ ) − A.n0 A.nt A.( n0 − n∞ ) kt = n ( n − n∞ ) ln t − An∞ nt ( n0 − n∞ ) kt = n ( n − n∞ ) ln t An∞ n0 ( nt − n∞ ) (7.2) Tìm số A biểu thức (7.2) : Dung dịch NaOH có nồng độ đương lượng N/100 Vậy số đương lượng NaOH có 25ml hỗn hợp phản ứng (hay no ml NaOH) : 1000  1/100 no  ? }n x 1/100 x 1/1000 = số đương lượng NaOH/ 25ml o Nồng độ đương lượng NaOH mẫu thử : CoNaOH = no x (1/100) x (1/1000) x (1000/25) = no /2500 mà CoNaOH = A no Suy : A = 1/2500 * Ảnh hưởng nhiệt độ đến số tốc độ Phương trình Arrhenius mơ tả phụ thuộc tốc độ phản ứng vào nhiệt độ : k = ko e-E / RT (7.3) với : ko – thừa số tần số hay thừa số Arrhenius, không phụ thuộc nhiệt độ E - lượng hoạt hóa phản ứng Lấy logarit vế : lnk = lnko - (E / RT) Như vậy, đường biểu diễn lnk = f(1/T) đường thẳng có độ dốc –E/R Gọi k1, k2 số tốc độ nhiệt độ T1, T2 , : Ln (k2 / k1 ) = - (E/R) ( 1/T2 – 1/T1) (7.4) Dựa vào (7.4) tìm lượng hoạt hóa phản ứng biết số tốc độ hai nhiệt độ khác III Thực nghiệm 1- Dụng cụ hóa chất * Hóa chất : - CH3COOC2H5 M/200 - NaOH M/100 - HCl M/100 - Phenolphtalein * Dụng cụ : - erlen nút nhám 500 ml - erlen 250 ml - becher 100 ml - nhiệt kế 100°C - eprouvette 250 ml - pipette 25 ml - burette 25 ml - Ống ngưng bầu - Quả bóp cao su - bình xịt nước cất - bể điều nhiệt 2- Cách tiến hành Thực trình thủy phân ester hai nhiệt độ : a) Nhiệt độ phòng T1 - Dùng ống đong lấy 150 ml DD NaOH M/100 150 ml ester M/200 cho vào bình tam giác 500 ml khác Đậy nút kín - Chuẩn bị bình tam giác, bình chứa 12,5 ml DD HCl M/100 - Đổ nhanh DD NaOH vào ester (ghi thời điểm t = 0), đậy nắp lắc mạnh - Đọc nhiệt độ T1 DD phản ứng (nhúng nhiệt kế vào DD) Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 phút dùng pipette hút 25 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình chứa 12,5 ml acid Chuẩn độ HCl thừa DD NaOH M/100, dùng thị phenolphtalein (2 giọt) (Chú ý tránh chuẩn độ thừa, điểm tương đương đạt màu hồng nhạt bền khoảng 30 giây) Sau phút 50, đun hoàn lưu cách thủy hỗn hợp phản ứng cịn thừa đến 70°C, giữ t° 30 phút Để nguội tới nhiệt độ phịng, sau lấy mẫu chuẩn độ Ở 70° phản ứng xảy nhanh nên sau 30 phút coi phản ứng hoàn tất kiện thu chuẩn độ NaOH lần ứng với thời điểm t = ∞ b) Nhiệt độ bình điều nhiệt T2 Lượng DD TN giống Ngâm bình đựng ester NaOH bình điều nhiệt 20 phút (thực việc sớm, từ giai đoạn đo nhiệt độ phòng), để đạt nhiệt độ khoảng 38°C - 45°C (ghi nhiệt độ xác theo bình điều nhiệt) bắt đầu cho phản ứng Tiến hành TN tương tự VI.Kết thí nghiệm Kết thô: Nhiệt độ Thời điểm 10 20 30 40 50 x T1 1.8 2.2 3.3 3.7 3.9 4.3 4.8 T2 1.4 2.1 3.1 3.4 3.6 3.8 4.2 2.Kết tính: Nhiệt độ Thời điểm VNaOH chuẩn độ HCl dư(ml) VNaOH có 25ml mẫu thử K 11.8 10.7 13.9298 10 2.2 10.3 10.37402 20 3.3 9.2 12.28289 30 3.7 8.8 11.06417 40 3.9 8.6 9.740342 50 4.3 8.2 11.2998 Vô T1= 30oC 1.8 4.8 7.7 Trung bình 11.4485 12.2 11.1 14.26905 10 T2= 40oC 1.4 2.1 10.4 13.83762 20 3.1 9.4 15.13464 30 3.4 9.1 12.96243 40 3.6 8.9 11.72001 50 3.8 8.7 11.68165 Vô 4.2 8.3 Trung bình 13.2674 ● Tính K1 K2 theo phương pháp bình phương cực tiểu: Ta có : kt = n ( n − n∞ ) ln t An∞ n0 ( nt − n∞ )  ln(nt/(nt- n∞))= An∞*kt + ln(no/(no- n∞)) (1) Đặt : y = ln(nt/(nt- n∞)) a = An∞*k b = ln(no/(no- n∞)) (1) y= at +b ⃰ Ở T = 30+273=300(K) Tính K1 nt Ln(nt/(nt - n∞)) 10.7 1.271631 10.3 1.376632 9.2 1.813738 8.8 2.079442 8.6 2.257123 8.2 2.797281 thời gian ln(nt/(nt-n∞)) 10 20 30 40 50 1.271631 1.376632 1.813738 2.079442 2.257123 2.797281 2.5 y = 0.0325x + 1.094 R2 = 0.9805 1.5 0.5 0 10 20 30 40 50 60 Dựa vào đồ thị ta có phương trình : y = 0.0325x+1.094  An∞*k = 0.0325  k1 = 10.55195 (A=1/2500) ⃰ Ở T = 40+273= 313 (K) nt Ln(nt/(nt - n∞)) 11.1 1.377326 10.4 1.599868 9.4 2.1454 9.1 2.431418 8.9 2.696877 8.7 3.079614 Thời gian ln(nt/(nt-n∞)) 10 1.37732 1.59986 20 30 2.1454 2.43141 Đồ thị liên hệ ln(nt/(nt-n∞)) thời gian t 40 50 2.69687 3.079614 3.5 y = 0.037x + 1.2668 R2 = 0.9844 ln(nt/(nt-nx)) 2.5 1.5 0.5 0 10 20 30 40 50 60 thời gian(t) Dựa vào đồ thị ta có phương trình y = 0.037x +1.2668  An∞*k = 0.037  k2 = 11.14458 *Tính lượng hoạt hóa: Ta có: Ln (k2 / k1 ) = - (E/R) ( 1/T2 – 1/T1) 1/T2-1/T1 = -1.0544185*10^(-4) ; R = 8.314 + Ln (k2 / k1 ) = ln ( 13.2674/11.4485) = 0.147451  E1 = 11626.4 (J) + Ln (k2 / k1 )=ln (11.14458/10.55195 )= 0.054643  E2 = 4308.525 XÁC ĐỊNH BẬC PHẢN ỨNG 1.Kết thô : * VB = VKI = 20 ml Thí nghiệm số VA (ml) 10 15 20 t (giây) 98 61 42 T°C 27 28 28 * VA = VK2S2O8 = 25 ml Thí nghiệm số VB (ml) 15 10 t (giây) 42 66 150 T°C 27 28 28 2.Kết tính : Dùng phương pháp bình phương cực tiểu xác định: - Giản đồ logt-logVA: logt = -alogVA + const (*) 2.5 y = -1.2189x + 3.2127 R2 = 0.9992 logt 1.5 Series1 Linear (Series1) 0.5 0 0.2 0.4 0.6 0.8 logVa Từ (*) suy ra: a= 1.2189 1.2 1.4 Giản đồ logt-logVB: logt = -blogVB + const (**) - 2.5 y = -1.1615x + 2.9861 R2 = 0.9998 logt 1.5 Series1 Linear (Series1) 0.5 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 1.4 logVb Từ (**) suy ra: b=1.1615 Xác định bậc tổng cộng n = a + b= 1.2189+ 1.1615 =2.3804 CÂN BẰNG LỎNG - RẮN I Yêu cầu : Sinh viên cần nắm vững vấn đề : - Nắm nguyên tắc phương pháp phân tích nhiệt - Áp dụng quy tắc pha giải thích dạng đường cong nguội lạnh - Thiết lập giản đồ “nhiệt độ - thành phần khối lượng” hệ hai cấu tử kết tinh khơng tạo hợp chất hóa học hay DD rắn II Lý thuyết : Phương pháp phân tích nhiệt đặt sở nghiên cứu thay đổi nhiệt độ hệ nguội nóng dần theo thời gian Ở áp suất định, nhiệt độ kết tinh ngun chất có giá trị khơng đổi giữ nguyên suốt trình kết tinh Đối với DD, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc thành phần DD trình kết tinh cấu tử, nhiệt độ giảm dần xuất cấu tử thứ hai kết tinh nhiệt độ giữ nguyên Te (ứng với nhiệt độ eutecti ) trình kết tinh kết thúc Sau nhiệt độ tiếp tục giảm Trên hình 4.1, đường nguội (1) (5) ứng với A B nguyên chất Đường (2) (4) ứng với hỗn hợp có giá trị %B tăng dần Đường (3) ứng với hỗn hợp có thành phần thành phần eutecti Trên đường (1) (5) đoạn thẳng nằm ngang ứng với trình kết tinh A B nguyên chất Trên đường (2), (3), (4) đoạn nằm ngang b, c, e ứng với q trình kết tinh eutecti, cịn điểm b,c ứng với điểm bắt đầu kết tinh cấu tử (các hỗn hợp 2, 4) Những điểm xác định dễ dàng độ dốc đường biểu diễn thay đổi tốc độ giảm nhiệt độ trước kết tinh không giống Trong thực nghiệm việc xác định điểm eutecti quan trọng lại khó Thường dùng phương pháp Tamman - điều kiện nguội lạnh hòan tồn độ dài đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh) đường cong nguội lạnh tỉ lệ với lượng eutecti Như đặt đoạn ad thành phần trục tung độ dài đoạn nằm ngang đường nguội lạnh tương ứng nối đầu mút lại., ta tam giác aId Đỉnh I tam giác ứng với thành phần eutecti Tam giác aId gọi tam giác Tamman Giản đồ “nhiệt độ - thời gian” Giản đồ “nhiệt độ - thành phần” III Thực hành : 1- Dụng cụ hóa chất : * Dụng cụ : - ống nghiệm - bếp điện - nhiệt kế rượu 100°C - đũa khuấy vòng - becher 500 ml - chậu nhựa - nút cao su * Hóa chất : - Hỗn hợp Naptalen – Diphenylamin pha sẵn theo thành phần sau : Ống nghiệm Naptalen (g) 10 4.5 2.5 Diphenylamin (g) 5.5 7.5 10 2- Cách tiến hành : - Đun cách thủy ống nghiệm tới hỗn hợp vừa chảy lỏng hòan tồn Chú ý khơng đun q lâu, chất rắn thăng hoa bám thành ống - Lấy ống nghiệm lau khơ ngồi ống Theo dõi hạ nhiệt độ theo thời gian, sau phút ghi nhiệt độ lần Liên tục khuấy nhẹ tay thấy vết tinh thể xuất (ghi nhiệt độ này) ngưng khuấy (Có thể kiểm tra cho chắn cách nhúng ống nghiệm vào nước nóng trở lại cho hỗn hợp chảy lỏng ghi lại nhiệt độ bắt đầu kết tinh) - Sau tiếp tục theo dõi (khơng khuấy) ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần, hỗn hợp hồn tồn đơng đặc Chú ý : Khi nhiệt độ ống nghiệm nguội đến khoảng 40°C sử dụng ống bao khơng khí bên ngồi ống nghiệm nhúng vào hỗn hợp “nước + nước đá” (nhiệt độ nước làm lạnh không 20°C) tiếp tục ghi nhiệt độ nhiệt độ giảm xuống đến 28°C ngừng TN 3- Kết a) Kết thô : Ghi lại nhiệt độ hỗn hợp thời điểm ống nghiệm b) Kết tính: - Vẽ đồ thị nhiệt độ - thời gian (đường cong nguội lạnh) hệ Xác định nhiệt độ bắt đầu kết tinh hỗn hợp (đánh dấu đồ thị) - Vẽ đồ thị nhiệt độ - thành phần hệ diphenylamin – naptalen xác định nhiệt độ eutecti, thành phần eutecti hệ Bài làm : • Kết thơ: Thờigi an (phút) Nhiệt độ ống Nhiệt độ ống Nhiệt độ ống Nhiệt độ ống Nhiệt độ ống Nhiệt độ ống Nhiệt độ ống Nhiệt độ ống 83 86 64 61 59.5 62 70 60 82 78 59 61 56 58 67 55 82 72 56 57 53 54.5 63 52 81 71 54.5 54 50 51.5 58 51.5 80.5 69.5 53 51 47.5 48.5 54 51.3 80 69 51 50 44.5 46 51 51 79 65 50 49 42 44 48 50 77 60 48 48.5 41 41.5 46 48 76 59 46 48 34 39 45.8 47 10 73 49 44.5 47 33 38 45.5 45 11 71 46 43 46.5 35 45 40 12 70 39 41 45 34 43 35 13 65 34 38 43 33 40 32 14 62 31 34 42 32.5 36 16 54 30 31 37 32 17 43 29.5 34 19 38 20 31 32 Ống Thành phần Nhiệt độ 1 82 0.8 78 0.6 59 0.4 0.3 0.2 0.1 50 34 39 46 51 100 90 Ống Ống Ống Ống Ống Ống 80 70 60 50 40 Ống Ống 30 20 10 0 10 15 20 25 Nhiệt độ 90 80 70 60 50 Nhiệt độ 40 30 20 10 0 0.2 0.4 0.6 0.8 Nhìn vào đồ thị ta thấy điểm etecti : Nhiệt độ : 34oC % khối lượng naptalen : 30% % khối lượng diphenylamine : 70% 1.2 ... lần dùng 5ml nước qua lọc Bình 4,5  lần, lần dùng 10 ml  lần, lần dùng 20 ml IV .Báo cáo kết xử lý số liệu thực nghiệm: Kết thơ: Thể tích NaOH chuẩn độ (ml): Bình Lần 8.8 5.2 6.5 3.5 2.6 Lần... Tam giác aId gọi tam giác Tamman Giản đồ “nhiệt độ - thời gian” Giản đồ “nhiệt độ - thành phần” III Thực hành : 1- Dụng cụ hóa chất : * Dụng cụ : - ống nghiệm - bếp điện - nhiệt kế rượu 100°C... burette 25 ml - Ống ngưng bầu - Quả bóp cao su - bình xịt nước cất - bể điều nhiệt 2- Cách tiến hành Thực trình thủy phân ester hai nhiệt độ : a) Nhiệt độ phòng T1 - Dùng ống đong lấy 150 ml DD