5.1 Nguyên tắc:
Hàm lượng Fe trong mẫu được xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa.
5.2 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:
Thiết bị:
- Máy AAS
- Bình định mức 25ml. 50ml, 100ml - Cốc thuỷ tinh 50ml, 100ml, 200ml - Pipet vạch 1ml, 2ml, 5ml, 10ml - Pipet bầu 1ml, 2ml, 5ml, 10ml - Quả bóp cao su - Bình tia Hoá chất: - Dung dịch Fe chuẩn 1000ppm - Nước cất 1 lần, 2 lần 5.3 Cách tiến hành: Chuẩn bị mẫu:
Cân mẫu sữa đặc cần phân tích (cân 3.5020g sữa đặc), sau đó tiến hành vô cơ hoá trên bếp điện đến khi than hoá đen (không còn khói), nung thành tro trắng ở nhiệt độ 500oC trong khoảng 2g giờ. Hoà tan tro bằng nước cất, đun cách thuỷ để mẫu bám trong chén nung được lấy ra hết. Làm lại lần thứ 2 và thứ 3 như trên. Lọc trên giấy lọc, rửa nhiều lần cặn, giấy lọc, chén nung và phễu cũng tráng bằng nước cất ấm để thu được hết lượng
mẫu. Dịch lọc và nước rửa cho tất cả vào bình định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch và lắc đều.
Xây dựng đường chuẩn:
Từ dung dịch Fe chuẩn 1000ppm pha dãy chuẩn có nồng độ như sau: 0; 0.2; 0.5; 1; 2; 5ppm. Nồng độ 5ppm: - Hút 0.5ml (1000ppm) => bình định mức 50ml => 10ppm - Hút 25ml (10ppm) => bình định mức 50ml => 5ppm Nồng độ 2ppm: - Hút 10ml (10ppm) => bình định mức 50ml => 2ppm Nồng độ 1ppm: - Hút 5ml (10ppm) => bình định mức 50ml => 1ppm Nồng độ 0.5ppm: - Hút 2.5ml (10ppm) => bình định mức 50ml => 0.5 ppm Nồng độ 0.2ppm: - Hút 1ml (10ppm) => bình định mức 50ml => 0.2ppm
Nồng độ 0ppm:
- Không cần hút dung dịch chuẩn, định mức tới vạch bằng nước cất. Sau khi pha xong dãy chuẩn có nồng độ 0; 0.2; 0.5; 1; 2; 5ppm, chuẩn bị nước cất 2 lần và mang đi đo độ hấp thu bằng máy AAS.
Bình định
mức (50ml) 0 1 2 3 4 5 Mẫu
CFe (ppm) 0 0.2 0.5 1 2 5 Cx
Ppm/ml 0 0.176 0.514 1.061 2.077 4.853 phát hiệnKhông Abs 0 0.007 0.021 0.044 0.085 0.197 phát hiệnKhông RSD (%) 0.13 4.2 1.9 1.37 0.17 0.05 62.6
Vẽ phương trình hồi qui tuyến tính:
5.4 Tính kết quả:
Dựa vào Abs và phương trình đường chuẩn ta tính được Cx tuy nhiên trong quá trình đo với mẫu không phát hiện Fe nên không có kết quả cụ thể. Nếu có kết quả thì tính toán Cx và sau đó tính hàm lượng Fe có trong mẫu.
5.5 Nhận xét:
R2 của đường chuẩn đáng tin cậy.
Không phát hiện được Fe(II) có thể là do lỗi trong quá trình chuẩn bị, xử lý mẫu hoặc pha loãng mẫu.
Dãy chuẩn Fe trong phương pháp AAS