tổng hợp và đặc trưng vật liệu cacbon có cấu trúc lớp bằng cách sử dụng khoáng sét di linh làm chất tạo khung

TR C   1  TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN HÀ TIẾN DŨNG TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU CACBON CÓ CẤU TRÚC LỚP BẰNG CÁCH SỬ DỤNG KHOÁNG SÉT DI LINH LÀM CHẤT TẠO KHUNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÀ NỘI – 2012 TR C   2  TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN HÀ TIẾN DŨNG TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU CACBON CÓ CẤU TRÚC LỚP BẰNG CÁCH SỬ DỤNG KHOÁNG SÉT DI LINH LÀM CHẤT TẠO KHUNG Chuyên ngành: Hóa Hữu cơ Mã số: 60.44.27 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC  TS. NGUYỄN TIẾN THẢO HÀ NỘI – 2012 TR C   3 DANH MỤC CÁC THUẬT NGỮ VIẾT TẮT BET Brunauer - Emmett -  CHĐBM  CMK  CTAB Cetyltrimetylamoniumbromide TEM  SEM  IR  EDX  XRD  MQTB  DL Di Linh Mont Montmorillonite Bent Bentonite NNĐMF N,N - formamit TEOS Tetraethyl orthosilicate TR C   4 DANH MỤC CÁC BẢNG SỐ LIỆU Bảng 1.1   19 Bảng 3.1  CTAB 36 Bảng 3.2  -  38 Bảng 3.3  38 Bảng 3.4  001    39 Bảng 3.5  48 TR C   5 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1  4 3 Hình 1.2  4  3 Hình 1.3  4 Hình 1.4  n 5 Hình 1.5    6 Hình 1.6   7 Hình 1.7 2:1 8 Hình 1.8   9 Hình 1.9  10 Hình 1.10  12 Hình 1.11  13 Hình 1.12  14 Hình 1.13   18 Hình 1.14   19 Hình 1.15   20 Hình 1.16  22 Hình 2.1  28 Hình 2.2  31 Hình 2.3  32 TR C   6 Hình 2.4  34 Hình 3.1 Gi  37 Hình 3.2   39 Hình 3.3 Bent.DL.Na 41 Hình 3.4 Bent.DL  CTAB 37,5% 42 Hình 3.5 -DL-- CTAB 37,5% 43 Hình 3.6 Bent.DL  CTAB 37,5%: B 44 Hình 3.7  45 Hình 3.8  CTAB 37,5% 46 Hình 3.9 - CTAB: B 46 Hình 3.10  Bent.DL-CTAB: B 47 Hình 3.11   49 Hình 3.12  49 Hình 3.13  50 Hình 3.14  51 Hình 3.15  52 Hình 3.16 53 Hình 3.17   55 TR C   7 MỤC LỤC  1 -  11  11  11 1.2 11  12 1.3.1. Tứ diện SiO 4 12 1.3.2. Bát diện MeO 6 13 1.3.3. Ion giữa các lớp 14  15 1.4.1. Kiểu 2:1 15 1.4.2. Kiểu 1:1. 16 1.4.3. Kiểu 2:1+1 17  18 1.5.1. Tính chất vật lý 18 1.5.2. Tính chất hóa học 18  19 1.6.1. Lý do biến tính sét 19 1.6.2. Các kiểu biến tính: 20  23  23  26  29  33  35 2 35 2.1.1 Xử lý sét thô 35 TR C   8 2.1.2 Điều chế sét hữu cơ 36  36 2 37 2.3.1. Nhiễu xạ tia X 37 2.3.2. Phương pháp phổ hồng ngoại IR 39 2.3 3. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai DTA 39 2.3.4. Phương pháp chụp ảnh điện tử quét ( SEM) 40 2.3.5 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua TEM (Transmission Electron Microscopy) 41 2.3.6 Phương pháp BET 41 2.3.7 Phân tích nguyên tố bề mặt bằng phương pháp EDX (Energy Dispersive X – Ray) 43 2.4  43 2.4.1 Các bước tiến hành 43 2.4.2 Phân tích sản phẩm 43 3 45 --CTAB 45 3.1.1. Ảnh hưởng của hàm lượng CTAB đến khoảng không gian cơ sở của sét 45 3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ điều chế Bent.DL-CTAB 46 3 CTAB 49 3.2.1 Giản đồ phân tích nhiệt vi sai 49 3.2.2 Tính chất hấp thụ bức xạ hồng ngoại (phổ IR) 52 3.2.3 Đặc trưng hình thái học của Bent.DL–CTAB 53 3.2.4 Hình ảnh TEM 54 3.2.5 Xác định thành phần nguyên tố hóa học bề mặt sét chống CTAB bằng phương pháp EDX 55  56  57 3.4.1 Kết quá nhiễu xạ tia X 57 TR C   9 3.4.2 Kết quả hấp phụ nitơ 59 3.4.3 Hình ảnh SEM của mẫu cacbon tổng hợp 60 3.4.4 Hình ảnh TEM của mẫu vật liệu cacbon tổng hợp 62 3.4.5 Kết quả phân tích thành phần nguyên tố 63 3.4.6 Ứng dụng của vật liệu cacbon tổng hợp 65  67  68 TR C   10 MỞ ĐẦU  -n, n = 1-   -            CMK- -           [19,26, 28].                 m   [24]       cacbon   30, 27, 28, 40],     10-13giu   g  8, 12-20        [...]... làm chất tạo cấu trúc điều chế vật liệu mesoporous cacbon bằng cách tổng hợp 1 loạt các mẫu MCM-48 và tẩm chúng với đƣờng trong sự có mặt của axit sunfuric Saadallah và cộng sự [10] tổng hợp vật liệu cacbon mới trật tự sử dụng hắc ín và vật liệu mesoporous silica là tiền chất cacbon và chất tạo khung tƣơng ứng Vật liệu cacbon mới đƣợc tổng hợp bằng cách tẩm MCM-48 và SBA-15 với hắc ín và sau đó cacbon. .. trúc riêng của sét, chúng tôi đặt vấn đền ứng dụng sét chống làm khung tổng hợp cacbon Thành phần sét đƣợc loại bỏ bằng phƣơng pháp hóa học để thu đƣợc vật liệu cacbon xốp có cấu trúc xác định 2 Ứng dụng của sét biến tính làm vật liệu chế tạo cacbon mao quản 2.1 Vật liệu cacbon mao quản Vật liệu cacbon đƣợc biết từ rất sớm và đƣợc ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp hóa chất, hấp phụ, tách chất, điện cực... Sơ đồ tổng hợp vật liệu cacbon từ chất tạo cấu trúc khác nhau Hàng loạt các chất tạp cấu trúc đã đƣợc sử dụng bao gồm silica nhão, zeolit, porous silica, MCM-48, SBA-15, HSM, MSU-H, SBA-12 SBA-16 Mesoporous silica là chất tạo cấu trúc thông dụng nhất vì nó cho phép kiểm soát kích thƣớc và cấu trúc mao quản của vật liệu cacbon thu đƣợc (hình 1.14) Tùy thuộc vào đặc trƣng của họ vật liệu tạo cấu trúc. .. chế tạo vật liệu cacbon mao quản trung bình bằng cách sử dụng các chất tạo cấu LUẬN VĂN THẠC SĨ 25 HÀ TIẾN DŨNG TRƢỜNG ĐHKHTN KHOA HÓA HỌC trúc Điều khác biệt duy nhất ở đây là các chất tạo cấu cứng 2.2 Chất tạo cấu trúc cứng điều chế vật liệu cacbon xốp Nhƣ đã trình bày ở trên, phƣơng pháp tạo cấu trúc điều chế vật liệu cacbon bắt đầu nổi lên từ khi họ vật liệu mesoporous silica ra đời Họ vật liệu. .. nào xảy ra giữa chất định trúc và tiền chất cacbon Cấu trúc mao quản tƣơng ứng đƣợc xác định bởi cấu trúc nano của vật liệu tạo khung Ngƣợc lại, phƣơng pháp f) liên quan đến chất định trúc mềm, tạo ra vật liệu nano bằng cách tự tập hợp của các phân tử hữu cơ Cấu trúc mao quản tƣơng ứng đƣợc xác định bởi điều kiện tổng hợp nhƣ tỉ lệ trộn, dung môi, nhiệt độ mặc dù thuật ngữ chất tạo cấu trúc mềm” là không... d) Cacbon hóa các aerogen hạt crygel LUẬN VĂN THẠC SĨ 24 HÀ TIẾN DŨNG TRƢỜNG ĐHKHTN KHOA HÓA HỌC e) Tổng hợp đảo sử dụng chất tạo cấu trúc cứng bằng phƣơng pháp tẩm, cacbon hóa và loại chất định khung f) Tự tổng hợp sử dụng chất tạo cấu trúc mềm thông qua con đƣờng ngƣng tụ và cacbon hóa Các phƣơng pháp a) đến d) tạo ra các vật liệu cacbon mao quản với sự phân bố mao quản trong dải rộng giống nhƣ vật. .. tổng hợp vật liệu cacbon vi mao quản là: (i) sử dụng kali hidroxit để tổng hợp vật liệu vi mao quản có di n tích bề mặt riêng lên tới 1000 m2/g (ii) thực hiện phản ứng chọn lọc giữa cacbua và khí halogen để tạo ra vật cacbon liệu xốp có cấu trúc vi mao quản mong muốn [27] Phƣơng pháp sử dụng cacbua kim loại nhƣ là nguồn cacbon và ion kim loại đƣợc loại bỏ bằng halogen tạo ra vật liệu cacbon có sự phân... này có cấu trúc lƣới mao quản Do vậy bản thân chúng cũng là các chất tạo cấu trúc lý tƣởng cho quá trình chế tạo các vật liệu mới có cấu trúc trật tự và những tính chất bất thƣờng nhƣ tổng hợp ra các nanowire, sợi nano hoặc các nanoporous cacbon Vật liệu cacbon có cấu trúc mao quản trung bình (CMK-n) đƣợc các nhà khoa học Hàn Quốc khám ra từ năm 1999 [7,8,12,14] Ngay từ ngày đầu chế tạo ra, họ vật liệu. .. cấu trúc Vật liệu mesoporous cacbon thu đƣợc trong trƣờng hợp này không phải tổng hợp bằng cách chuyển chất tạo cấu trúc hữu cơ thành vật liệu cacbon Thay vào đó, poli(đivinylbenzen) đƣợc tổng hợp bên trong khoảng không gian rỗng của composit silica /chất hoạt động bề mặt trƣớc khi thực hiện quá trình cacbon hóa Sayari và cộng sự [7] điều chế trực tiếp microporous cacbon có dạng kiểu tổ ong bằng cách cacbon. .. mặt riêng lớn, có cấu trúc mao quản xốp kích thƣớc mao quản từ một đến vài nanomet [22] Hệ thống mao quản của mesoporous cacbon thƣờng ngƣợc với chất tạo cấu trúc vô cơ và thông thƣờng cacbon duy trì kích thƣớc hạt của chất tạo cấu trúc (hình 1.14) Vì thế, để điều chế mesoporous cacbon có mao quản riêng thì cần xem xét cẩn thận cấu trúc, hình thể học và tính chất cấu trúc của chất tạo cấu trúc vô cơ [31, . HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN HÀ TIẾN DŨNG TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU CACBON CÓ CẤU TRÚC LỚP BẰNG CÁCH SỬ DỤNG KHOÁNG SÉT DI LINH LÀM CHẤT TẠO KHUNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC . HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN HÀ TIẾN DŨNG TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƢNG VẬT LIỆU CACBON CÓ CẤU TRÚC LỚP BẰNG CÁCH SỬ DỤNG KHOÁNG SÉT DI LINH LÀM CHẤT TẠO KHUNG Chuyên ngành: Hóa Hữu cơ Mã số: 60.44.27. ảnh SEM của mẫu cacbon tổng hợp 60 3.4.4 Hình ảnh TEM của mẫu vật liệu cacbon tổng hợp 62 3.4.5 Kết quả phân tích thành phần nguyên tố 63 3.4.6 Ứng dụng của vật liệu cacbon tổng hợp 65 