2. Ứng dụng của sét biến tính làm vật liệu chế tạo cacbon mao quản
3.1.2.Ảnh hưởng của nhiệt độ điều chế Bent.DL-CTAB
Với mong muốn thu đƣợc sét hữu cơ có khoảng cách không gian giữa hai lớp sét lớn nhất, chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ tổng hợp sét hữu cơ theo phƣơng pháp khô với dung môi sử dụng là etanol. Hàm lƣợng CTAB đƣợc cố định khoảng 37,5%. Vùng nhiệt độ khảo sát từ 90 – 1100C. Các sản phẩm đƣợc kí hiệu chung là Bent.DL–CTAB (k) và đƣợc kiểm tra cấu trúc bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X. Bảng 3.2 liệt kê các mẫu sét chống và các giá trị khoảng cách giữa
LUẬN VĂN THẠC SĨ 47 HÀ TIẾN DŨNG
hai lớp sét liền nhau ở nhiệt độ xử lý khác nhau trong cùng thời gian xử lý là 4 giờ, dung môi etanol.
Bảng 3.2Ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng chống sét Bent-DL bằng CTAB
Mẫu Nhiệt độ (0C) d001, Ǻ ∆= (d001 – 9.6), Ǻ 1 90 18,76 9,16 2 100 25,03 15,43 3 105 26,20 16,01 4 110 20,70 11,10 5 130 18,64 9,04
Từ các kết quả ở bảng 3.2 cho thấy sét chống CTAB đƣợc điều chế trong khoảng nhiệt độ 100-1100C, dung môi etanol cho khoảng cách d001 khá lớn. Điều này có ý nghĩa quan trọng trong việc tìm kiếm nâng cao khoảng cách không gian cơ sở của sét, góp phần cải thiện quá trình tẩm glucozơ vào giữa các lớp sét.
3.1.3. Ảnh hưởng của dung môi
Để nghiên cứu ảnh hƣởng của dung môi phân cực đến khả năng xen của CTAB vào giữa các lớp sét, chúng tôi thực hiện tẩm 37,5% CTAB lên sét bằng 3 dung môi phổ biến có độ phân cực khác nhau (Bảng 3.3) là ancol etylic, nƣớc, và dimetylformamit ở nhiệt độ thích hợp 100 – 1050C trong 4 giờ. Khảo sát cấu trúc và tính toán khoảng cách cơ sở d001 bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X. Giản đồ nhiễu xạ XRD các mẫu đƣợc biểu diễn ở hình 3.2.
Bảng 3.3. Các tính chất hóa lý của các dung môi Dung môi Mômen lƣỡng
cực (D) Độ phân cực (δp) Phân tán (δD) Điển sôi (0C) Etanol 1,55 8,8 15,8 79 Nƣớc 1,85 13,7 15,5 100 Đimetylformamit 3,82 16,0 17,4 153
LUẬN VĂN THẠC SĨ 48 HÀ TIẾN DŨNG 5 10 15 20 25 30 35 40 2-Theta Đimetylfocmamit Etanol Nước d = 18.636 d = 26,046 d = 26,233
Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X các mẫu sét chống trong dung môi khác nhau
Từ các giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Bent.DL-CTAB (k) (nƣớc), Bent.DL- CTAB (k) (etanol) và Bent.DL-CTAB (k) (DMF), khoảng cách giữa 2 lớp sét liền nhau đƣợc tính toán theo mặt (011) và thu đƣợc khoảng cách ∆= (d001 – 9.6), Ǻ từ 9.0 đến 16.6 (bảng 3.4).
Bảng 3.4 Khoảng cách (d001 – 9.6) của sét chống CTAB trong dung môi khác nhau.
STT Dung môi d001, Ǻ ∆= (d001 – 9.6), Ao
1 Nƣớc, H2O 18,64 9,04
2 Etanol, CH3CH2OH 26,05 16,45
3 N,N-đimetylfomamit, HCON(CH3)2 26,20 16,63
Rõ ràng, dung môi N,N - dimetylformamide tỏ ra thích hợp cho việc điều chế Bent.DL-CTAB (k) theo phƣơng pháp khô. Có thể CTAB hòa tan tốt trong dung môi có nhiệt độ sôi cao hơn (1530
C), và có độ phân cực lớn hơn etanol và nƣớc (Bảng 3.3). Dung môi nƣớc và etanol dễ dàng hóa hơi ở điều kiện tiến hành tổng hợp (1100C). Sự hóa hơi nhanh của dung môi có ảnh hƣởng trực tiếp đến tính chất và đặc trƣng của cấu trúc sét hữu cơ [5].
LUẬN VĂN THẠC SĨ 49 HÀ TIẾN DŨNG
Do vậy, chúng tôi đã dùng phƣơng pháp khô với dung môi phân cực N,N – dimetylformamide để điều chế Bent.DL-CTAB cho các nghiên cứu tiếp. So sánh các kết quả này với kết quả của phƣơng pháp ƣớt trƣớc đây nghiên cứu chúng tôi thấy sản phẩm thu đƣợc bằng phƣơng pháp khô dung môi hữu cơ N,N – dimetylformit cho khoảng cách ∆ = (d001 – 9,6), Ǻlớn hơn. Điều này có ý nghĩa về mặt công nghệ vì các bƣớc sản xuất và xử lý đơn giản, không tốn nhiều thời gian.