2. Ứng dụng của sét biến tính làm vật liệu chế tạo cacbon mao quản
3.2.1Giản đồ phân tích nhiệt vi sai
Để nghiên cứu sự thay đổi tính chất lý hóa của mẫu sét (chống và không chống) theo nhiệt độ, chúng tôi tiến hành phân tích nhiệt vi sai nhằm xác định nhiệt độ biến đổi cấu trúc sét, khối lƣợng hao hụt và độ bền nhiệt của sét hữu cơ. Hình 3.4 đƣa ra giản đồ phân tích nhiệt của mẫu sét ban đầu. Theo giản đồ này, đƣờng TGA xuất hiện một số hiệu ứng nhiệt sau:
LUẬN VĂN THẠC SĨ 50 HÀ TIẾN DŨNG
Hình 3.3 Phân tích nhiệt vi sai DTA của mẫu Bent.DL.Na
Hiệu ứng thu nhiệt thứ nhất: khi nhiệt độ tăng đạt khoảng 159,4 0C khối lƣợng mẫu giảm đi 10,82%. Đó là do sự mất nƣớc hấp phụ ở mặt ngoài và một phần nƣớc bên trong giữa các lớp sét.
Hiệu ứng thu nhiệt thứ 2: từ trên 200 0C tới 360 0C. Với cực đại ở 248,9 0
C, khối lƣợng mẫu một lần nữa giảm 2,32%, tƣơng ứng với các phân tử nƣớc bị đehidrat hóa khỏi các ion kim loại đền bù điện tích nằm giữa các lớp sét.
Hiệu ứng phát nhiệt: từ 360 0C tới 700 0C với cực đại là 544 0C khối lƣợng mẫu giảm tiếp 4,30%, đó là do mất nƣớc cấu trúc từ các nhóm silinol hay các nhóm ≡M(Mg)-OH dẫn tới sự thay đổi cấu trúc sét. Khi nhiệt độ tăng tới 700 0C khối lƣợng mẫu Bent.Na giảm 17,44%. Đây là hiệu ứng nhiệt thƣờng thấy ở các bentonit. Ở nhiệt độ cao hơn, chúng tôi không nhận đƣợc sự thay đổi nhiều nữa.
LUẬN VĂN THẠC SĨ 51 HÀ TIẾN DŨNG
Trái với mẫu sét Bent.DL.Na, mẫu sét chống Bent.DL-CTAB không quan sát thấy hiệu ứng thu nhiệt rõ rệt ở 159 và 5100C nhƣng xuất hiện các píc ở 134, 304, và 726oC (hình 3.4).
Hình 3.4 Đƣờng phân tích nhiệt vi sai TG/DTA của mẫu Bent.DL – CTAB 37,5%
Nhƣ vậy, theo phƣơng pháp tẩm khô dung môi N,N-đimetylformit, đƣờng TG/DTA không xuất hiện hiệu ứng thu nhiệt của nƣớc hấp thụ thông thƣờng. Hiệu ứng nhiệt ở 1340C có thể gán cho sự giải phóng dung môi N,N-đimetylformit tƣơng ứng với khoảng 12,54% khối lƣợng. Điều này là phù hợp bởi vì phƣơng pháp điều chế Bent.DL–CTAB khô chỉ dùng dung môi hữu cơ kị nƣớc nên phân tử nƣớc bị hấp hạn chế trên Bent.DL-CTAB. Đƣờng DTA xuất hiện một hiệu ứng phát nhiệt mạnh ở 2940C, tƣơng ứng với hiện tƣợng cháy các hợp chất hữu cơ trong Bent.DL- CTAB. Hiện tƣợng cháy các phân tử CTAB tạo nên H2O, N2 thoát ra khỏi Bent.DL
LUẬN VĂN THẠC SĨ 52 HÀ TIẾN DŨNG
và làm cho khối lƣợng của mẫu giảm đáng kể (27,85%). Sự giảm khối lƣợng này chứng tỏ lƣợng CTAB xen vào giữa các lớp sét khá lớn. Cũng từ đây có thể khẳng định sản phẩm Bent.DL – CTAB đƣợc điều chế thành công. Sau khi CTAB bị loại bỏ hoàn toàn, giản đồ không xuất hiện bất kỳ hiệu ứng nhiệt nào trong khoảng 500- 720oC. Peak có cƣờng độ thấp ở 726oC tƣơng ứng với hiệu ứng thu nhiệt của quá trình phân hủy muối cacbonat, phá vỡ cấu trúc sét và tái sắp xếp các pha oxit ở nhiệt độ cao [39]. Nhƣ vậy, giản đồ TG/DTA cho chỉ ra những dấu hiệu bằng chống sét CTAB thành công. Để làm sáng tỏ hơn, chúng tôi thực hiện ghi phổ hồng ngoại các mẫu sét ban đầu và sét chống.