2. Ứng dụng của sét biến tính làm vật liệu chế tạo cacbon mao quản
2.3.1. Nhiễu xạ ti aX
Đây là phƣơng pháp quan trọng nhất để xác định cấu trúc và phân tích thành phần pha của xúc tác. Ta có thể xác định đƣợc độ lớn và hình dạng của tế bào cơ sở dựa vào các thông số về tính chất đối xứng của tinh thể, các trục tinh thể, kích thƣớc các cạnh của tế bào và góc cơ sở từ phƣơng pháp XRD. Từ đó biết đƣợc hệ tinh thể, số nguyên tử trong mỗi tế bào và nhóm không gian. Vì vậy, có thể tìm ra sự sắp xếp của các nguyên tử trong một tế bào cơ sở và khoảng cách giữa các nút mạng tinh thể, những yếu tố quan trọng để xác định cấu trúc phân tử.
Theo lý thuyết tinh thể, các tinh thể đƣợc cấu thành bởi các hạt (nguyên tử, phân tử, ion…) đƣợc sắp xếp đều đặn trong không gian theo một quy luật xác định. Mỗi mặt mạng đƣợc coi nhƣ lớp phản xạ tia X khi chúng chiếu vào. Giả sử xét hai mặt (I) và (II) song song nhau và có khoảng cách d.
2 2' 1 1' A B C I II d O
LUẬN VĂN THẠC SĨ 38 HÀ TIẾN DŨNG
Khi chiếu chùm tia X vào hai mặt (I) và (II) với góc tới , điều kiện để các tia phản xạ giao thoa với nhau là hiệu quang trình của hai tia 11’ và 22’ phải bằng số nguyên lần bƣớc sóng (phƣơng trình Bragg):
2dsin = n
Trong đó:
d: khoảng cách giữa các mặt trong mạng tinh thể : độ dài bƣớc sóng của tia X
: góc tới của bức xạ tia X n: bậc phản xạ
Thƣờng thì lấy n =1, ta có:
2dsin =
Với tia X có độ dài bƣớc sóng nhất định, khi thay đổi thu đƣợc giá trị d tƣơng ứng, đặc trƣng cho mỗi loại vật liệu. So sánh giá trị d với thƣ viện phổ chuẩn hoặc chất chuẩn sẽ xác định đƣợc mạng tinh thể của vật liệu nghiên cứu. Ngoài ra, kết quả nhiễu xạ tia X cũng cho phép xác định kích thƣớc tƣơng đối của hạt chất rắn theo phƣơng trình Scherrer.
Có hai phƣơng pháp sử dụng tia X để nghiên cứu cấu trúc tinh thể: - Phƣơng pháp bột: mẫu nghiên cứu ở dạng bột,
- Phƣơng pháp đơn tinh thể: mẫu gồm các đơn tinh thể có kích thƣớc đủ lớn. Mặc dù vậy, phƣơng pháp XRD cũng có một số nhƣợc điểm:
- Không phát hiện đƣợc các chất có hàm lƣợng nhỏ,
- Tuỳ theo bản chất và mạng lƣới không gian mà độ nhạy phân tích định tính dao động trong khoảng 1-30%.
Chúng tôi đã tiến hành ghi phổ XRD các mẫu xúc tác trên máy D8ADVANCE, tại Khoa Hóa học - Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội, ống phát tia CuK (=1,54056 Ǻ), cƣờng độ dòng ống phát 40 mA, góc quét từ 0 - 100
LUẬN VĂN THẠC SĨ 39 HÀ TIẾN DŨNG