Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ

Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỒ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MÔN HỌC PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

ĐỀ TÀI XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT

TRONG SỮA BỘT PHƯƠNG PHÁP KHỬ BẮNG CADIMI VÀ

ĐO PHỔ

GVGD : TRẦN NGUYỄN AN SA SVTH : TRẦN THỊ YẾN NHI

MSSV :10058791

NỘI DUNG

GIỚI THIỆU CHUNG

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG

NITRAT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG

NITRAT

GIỚI THIỆU CHUNG

TỔNG QUAN VỀ NITRAT

TÁC ĐỘNG CÓ HẠI ĐỐI VỚI CƠ THỂ NGƯỜI

HÀM LƯỢNG CHO PHÉP TRONG THỰC PHẨM

 Trên thị trường có 4 dạng muối nitrit, nitrat dùng trong bảo quản thực phẩm như sau : KNO2 , NaNO2 , KNO3 , NaNO3 Trong dân gian gọi là muối diêm

 Trong lĩnh vực thực phẩm , muối diêm được dùng bảo quản và chế biến thịt Trong Quy Định các chất phụ gia được cho phép sử dụng trong thực phẩm của Bộ Y Tế Việt Nam , natri nitrat và kali nitrat được xếp vào nhóm chất bảo quản có chức năng ổn định màu , được dùng sữa , phomat , nước giải khát , các loại thịt , thịt gia cầm , thủy sản chế biến…

 Trong chức năng làm phụ gia thực phẩm , các muối nitrat có hai công dụng :tạo màu cho cá và thịt , đồng thời ngăn chặn sự phát triển của clostridium , botulium , loại vi khuẩn gây ngộ độc thịt

 Ngoài ra trong nước , rau quả cũng có hàm lượng các muối này

GIỚI THIỆU VỀ NITRAT TRONG THỰC PHẨM

 Các muối nitrate có độc tính không cao nhưng độc tính sẽ tăng lên khi chuyển thành nitrite nhờ hệ vi khuẩn có trong miệng

 Muối nitrate có khả năng oxy hóa hemoglobin trong máu thành methemoglobin.Do đó

sẽ làm cản trở quá trình vận chuyển oxy của hemoglobin đi nuôi cơ thể làm cho cơ thể bị thiếu oxy

 Người bị thiếu oxy nặng biểu hiện toàn thân tím tái năng, thở nhanh, tim nhanh Sau

đó hôn mê, tử vong nhanh nếu không được điều trị kịp thời hiện tượng này đặc biệt thường xuyên thấy ở trẻ em

 Nitrate có thể tác động với acid amin ( có được từ việc thoái hóa các protein ) tạo thành nitrosamine là hợp chất có khả năng gây đột biến và sinh ung thư

TÁC ĐỘNG CÓ HẠI ĐỐI VỚI CƠ THỂ NGƯỜI

HÀM LƯỢNG CHO PHÉP TRONG THỰC PHẨM

TÊN MẪU HÀM LƯỢNG NO 3 TỐI ĐA CÓ THỂ SỬ DỤNG

Sản phẩm thịt không qua xử lý nhiệt 150 mgNO3 / kg

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRAT

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 )

TRỘN

CHIẾT VÀ KHỬ PROTEIN

KHỬ NITRAT VỀ NITRIT

 Cường độ khuấy phụ thuộc vào độ đặc của sữa

 Hộp dựng có dung tích lớn khoảng gấp đôi lượng mẫu , có nắp đậy kín khí

CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 )

CHIẾT VÀ KHỬ PROTEIN

Mẫu thử

136ml nước ấm (50 0 C – 55 0 C)

Khuấy hoặc lắc bình

0,1ml silicon chống tạo bọt

12ml ZnSO4.7H2O , 12ml K4[Fe(CN)6].3H2O

 xoay bình sau mỗi lần thêm hóa chất vào

 Dung dịch lọc phải trong suốt và do đó có thể cần phải để dung dịch một lúc để thỏa mãn yêu cầu này

CHIẾT VÀ KHỬ PROTEIN

CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 )

0,5 ml huyền phù kẽm

tránh để lẫn không khí vào trong ống

Nếu cần, ly tâm ống trong 5 min ở gia tốc tương đối ít nhất là 200g.

CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 )

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT

 Phương Pháp So Màu

Khi sử dụng thuốc thử axit phenol 2,4 đisunfonic, ion NO3- phản ứng với axit này tạo thành axit nitro phenol đisunfonic Trong môi trường kiềm, axit nitro phenol đisunfonic tạo thành một muối có màu vàng cho độ hấp thụ quang cực đại ở bước sóng 410nm Hiện nay, ở châu Âu người ta chú ý nhiều đến thuốc thử natri salixylat Với sự cú mặt của

natri salixylat, nitrat tạo thành hợp chất có màu vàng dạng p - nitrosalixylat cho độ hấp thụ quang cực đại ở bước sóng 410nm

 Phương Pháp Thể Tích

Với phép chuẩn độ ngược thì một lượng chính xác dung dịch chuẩn Fe2+ được cho dư so với lượng cần thiết vào dung dịch mẫu Sau đó lượng dư Fe2+ được chuẩn độ bằng dung dịch

Cr2O72+ với chất chỉ thị là ferroin

 Phương Pháp Đo Khí

đầu tiên nitrit được phân huỷ bằng Urê ( CO(NH2)2 ) hoặc axit sunfamit ( HSO3NH2 ) để tạo ra khí N2 trong môi trường axit yếu Trong điều kiện này, nitrat không tham gia phản ứng Khí Nitơ tạo ra được đo bằng một trắc đạm rất nhỏ Khí N2 và N2O được giữ lại trong trắc đạm kế bằng dung dịch KOH trên 50%

 Phương Pháp Cực Phổ

Trong môi trường chất điện li có điện tích cao như La3+ hay Ba2+, ion NO3- cho sóng cực phổ tại thế từ -1,1 đến -1,4V

Để xác định nitrat người ta thường dùng sóng xúc tác uranin UO22+ Trong môi

trường tạo phức như nền Na2CO3 0,1M thì UO22+ chỉ cho một sóng định lượng có E(1/2)=0,9-1,1V phụ thuộc nồng độ NO3-

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT

 Phương Pháp Dòng Chảy (FIA)

Trong môi trường axit yếu ion NO2- phản ứng với thuốc thử sunfanyl amin và N- etylen điamin một cách định lượng và tạo thành hỗn hợp điazo hấp thụ mạnh ở bước sóng 540 nm Nếu bơm mẫu phân tích vào FIA có dòng chất mang chứa thuốc thử trên thì có thể xác định được nồng độ NO2- trong mẫu nhờ Dertector hấp thụ quang UV-VIS ở bước sóng 540 nm

Thí nghiệm 2: xác định tổng NO 3- và NO 2-

Bằng cách lắp vào thêm vào hệ FIA một cột khử để khử ion NO2- về NO3- sau đó xác định tổng hàm lượng NO2- như thí nghiệm một

Hiệu số kết quả của cả hai lần đo chính là hàm lượng nitrat.

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT

 Phương Pháp Phát Hiện Nhanh Nitrat

Trong môi trường axit axêtic có mặt của Kẽm (Zn) và Kali Iôđua (KI), Nitrat sẽ bị khử thành NO2 và Kali Iôđua sẽ bị oxi hoá để giải phóng Iôt tự do Iôt giải phóng được phát hiện bằng màu xanh tím nhờ chỉ thị hồ tinh bột Tuỳ theo hàm lượng Nitrat có trong sản phẩm nhiều hay ít, Iôt giải phóng cũng sẽ nhiều hay ít, nhanh hay chậm

CH3COOH + Zn  CH3COOH2 Zn + H2

H2 + KI  HI + KHNO3 + HI  NO2 + 4H2O + 1/2 I2

NO2 + H2O  HNO2HNO2 + HI  NO + H2O + H2O + I2 (tinh bột)

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT

 Phương pháp khử enzyme và đo phổ hấp thụ phân tử sau phản ứng griess

 phương pháp cực phổ xung vi phân dưới dạng Nitrophenoldisulfonic

 Phương pháp xác định tổng NO 3- và NO

2-Người ta có thể xác định tổng NO3- và NO2- trong cùng một mẫu bằng phương pháp khá đơn giản là sử dụng hỗn hợp Cd-Cu

Nguyên tắc của phương pháp như sau:

Ion NO3- bị khử thành ion NO2- với sự có mặt của Cd.Ion NO2- được xác định nhờ phản ứng tạo màu azô hoá bằng axit sunfanilic và α-naphtylamin Phức tạo thành có cường độ màu lớn Cực đại hấp thụ ở bước sóng 520nm

Phương pháp này được dùng để phân tích NO3- với nồng độ nhở hơn 1ppm mà các phương pháp khác không đủ nhạy để phát hiện

 Hòa tan sữa bột trong nước, làm kết tủa chất béo và protein rồi lọc.

 Dùng bột kẽm và ion cadimi để khử nitrat trong phần dịch lọc về nitrit

 Cho sunfanilamid và N-1-naphtyl etylendiamin dihidro clorua vào phần chất lỏng nổi phía trên để hiện màu đỏ và đo phổ ở bước sóng 538 nm

GẦY, KHÔNG CHỨA

NITRAT VÀ NITRIT nước ấm (50 o C đến 55 o C) ,

 Cho vào mỗi bình tương ứng 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml và 20 ml dung dịch kali nitrat

 Dựng đồ thị của các độ hấp thụ đo được theo khối lượng của nitrat đã bổ sung vào, tính bằng microgam (0 g; 150 g; 300 g; 450 g và 600 g tương ứng)

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 ) MẪU TRẮNG

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 ) MẪU THỬ

 m 0 là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam;

 m 1 là khối lượng của nitrat tương ứng với độ hấp thụ đo được, đọc từ đồ thị hiệu chuẩn , tính bằng microgam;

Báo cáo kết quả chính xác đến 1 mg/kg

 Dung dịch III

Hòa tan trong nước 0,1 g N-1-naphtyl etylendiamin dihidro clorua

(C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl) Pha loãng bằng nước đến 100 ml Lọc, nếu cần, dung dịch này có thể bảo quản được đến 1 tuần trong chai màu nâu đậy kín để trong tủ lạnh

TÀI LIỆU THAM KHẢO

PHÁP KHỬ CADIMI VÀ ĐO PHỔ (PHƯƠNG PHÁP SÀNG LỌC)

QUYẾT ĐỊNH SỐ 867 / 1998 QĐ – BYT DANH MỤC TIÊU CHUẨN VỆ SINH ĐỐI VỚI LƯƠNG THỰC, THỰC PHẨM