Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ

Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ Tiểu luận môn Phân tích thực phẩm Đề tài Xác định hàm lượng Nitrat trong sữa bột Phương pháp khử bằng Cadimi và đo phổ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỒ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC MƠN HỌC PHÂN TÍCH THỰC PHẨM ĐỀ TÀI XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG SỮA BỘT PHƯƠNG PHÁP KHỬ BẮNG CADIMI VÀ ĐO PHỔ GVGD : TRẦN NGUYỄN AN SA SVTH : TRẦN THỊ YẾN NHI MSSV :10058791 NỘI DUNG GIỚI THIỆU CHUNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT GIỚI THIỆU CHUNG TỔNG QUAN VỀ NITRAT TÁC ĐỘNG CÓ HẠI ĐỐI VỚI CƠ THỂ NGƯỜI HÀM LƯỢNG CHO PHÉP TRONG THỰC PHẨM GIỚI THIỆU VỀ NITRAT TRONG THỰC PHẨM  Trên thị trường có dạng muối nitrit, nitrat dùng bảo quản thực phẩm sau : KNO2 , NaNO2 , KNO3 , NaNO3 Trong dân gian gọi muối diêm  Trong lĩnh vực thực phẩm , muối diêm dùng bảo quản chế biến thịt Trong Quy Định chất phụ gia cho phép sử dụng thực phẩm Bộ Y Tế Việt Nam , natri nitrat kali nitrat xếp vào nhóm chất bảo quản có chức ổn định màu , dùng sữa , phomat , nước giải khát , loại thịt , thịt gia cầm , thủy sản chế biến…  Trong chức làm phụ gia thực phẩm , muối nitrat có hai cơng dụng :tạo màu cho cá thịt , đồng thời ngăn chặn phát triển clostridium , botulium , loại vi khuẩn gây ngộ độc thịt  Ngoài nước , rau có hàm lượng muối TÁC ĐỘNG CĨ HẠI ĐỐI VỚI CƠ THỂ NGƯỜI Các muối nitrate có độc tính khơng cao độc tính tăng lên chuyển thành nitrite nhờ hệ vi khuẩn có miệng Muối nitrate có khả oxy hóa hemoglobin máu thành methemoglobin.Do làm cản trở q trình vận chuyển oxy hemoglobin nuôi thể làm cho thể bị thiếu oxy Người bị thiếu oxy nặng biểu tồn thân tím tái năng, thở nhanh, tim nhanh Sau mê, tử vong nhanh khơng điều trị kịp thời tượng đặc biệt thường xuyên thấy trẻ em Nitrate tác động với acid amin ( có từ việc thối hóa protein ) tạo thành nitrosamine hợp chất có khả gây đột biến sinh ung thư HÀM LƯỢNG CHO PHÉP TRONG THỰC PHẨM TÊN MẪU HÀM LƯỢNG NO3 TỐI ĐA CÓ THỂ SỬ DỤNG Giá đỗ 580 mgNO3 /kg Củ cải 300 mgNO3 /kg Phomat 50 mgNO3 /kg Sữa bột gNO3 /kg Sản phẩm thịt không qua xử lý nhiệt 150 mgNO3 / kg Nước uống 45 mgNO3 / l XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 ) XÁC ĐỊNH HÀM CHUẨN BỊ MẪU THỬ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRAT LƯỢNG NITRAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 ) TRỘN CHIẾT VÀ KHỬ PROTEIN KHỬ NITRAT VỀ NITRIT CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 ) TRỘN MẪU THÔ SỤC Đồng MẪU THỬ KHUẤY LƯU Ý  Trộn nhẹ để tránh tạo bọt  Cường độ khuấy phụ thuộc vào độ đặc sữa  Hộp dựng có dung tích lớn khoảng gấp đơi lượng mẫu , có nắp đậy kín khí CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 ) CHIẾT VÀ KHỬ PROTEIN 136ml nước ấm 0,1ml silicon 12ml ZnSO4.7H2O , (500C – 550C) chống tạo bọt 12ml K4[Fe(CN)6].3H2O Mẫu thử Khuấy 40 ml Dịch Lọc đệ Dung dịch suốt m lắc bình CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 ) CHIẾT VÀ KHỬ PROTEIN LƯU Ý  Cho hóa chất theo thứ tự :  12ml dung dịch kẽm sulfat  12ml dung dịch kali hexaxyanoferat  40ml dung dịch đệm  xoay bình sau lần thêm hóa chất vào  Dung dịch lọc phải suốt cần phải để dung dịch lúc để thỏa mãn yêu cầu CHUẨN BỊ MẪU THỬ ( TCVN 6839 : 2001 ) KHỬ NITRAT VỀ NITRIT 0,5 ml 0,5 ml huyền Dịch Lọc [(CH3COO2)Cd.2H2 phù kẽm Dung dịch thử LƯU Ý tránh để lẫn khơng khí vào ống Nếu cần, ly tâm ống gia tốc tương đối 200g xoay ống , ngược ống O] phút lại lộn 20 ml PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT  Phương Pháp So Màu Khi sử dụng thuốc thử axit phenol 2,4 đisunfonic, ion NO3- phản ứng với axit tạo thành axit nitro phenol đisunfonic Trong môi trường kiềm, axit nitro phenol đisunfonic tạo thành muối có màu vàng cho độ hấp thụ quang cực đại bước sóng 410nm Hiện nay, châu Âu người ta ý nhiều đến thuốc thử natri salixylat Với cú mặt natri salixylat, nitrat tạo thành hợp chất có màu vàng dạng p - nitrosalixylat cho độ hấp thụ quang cực đại bước sóng 410nm  Phương Pháp Thể Tích Với phép chuẩn độ ngược lượng xác dung dịch chuẩn Fe2+ cho dư so với lượng cần thiết vào dung dịch mẫu Sau lượng dư Fe2+ chuẩn độ dung dịch Cr2O72+ với chất thị ferroin PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT  Phương Pháp Đo Khí nitrit phân huỷ Urê ( CO(NH2)2 ) axit sunfamit ( HSO3NH2 ) để tạo khí N2 mơi trường axit yếu Trong điều kiện này, nitrat không tham gia phản ứng Khí Nitơ tạo đo trắc đạm nhỏ Khí N2 N2O giữ lại trắc đạm kế dung dịch KOH 50%  Phương Pháp Cực Phổ Trong môi trường chất điện li có điện tích cao La3+ hay Ba2+, ion NO3- cho sóng cực phổ từ -1,1 đến -1,4V Để xác định nitrat người ta thường dùng sóng xúc tác uranin UO22+ Trong mơi trường tạo phức Na2CO3 0,1M UO22+ cho sóng định lượng có E(1/2)=0,9-1,1V phụ thuộc nồng độ NO3- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT  Phương Pháp Dịng Chảy (FIA) Thí Nghiệm 1: Xác Định Hàm Lượng NO2- Trong môi trường axit yếu ion NO2- phản ứng với thuốc thử sunfanyl amin N- etylen điamin cách định lượng tạo thành hỗn hợp điazo hấp thụ mạnh bước sóng 540 nm Nếu bơm mẫu phân tích vào FIA có dịng chất mang chứa thuốc thử xác định nồng độ NO2- mẫu nhờ Dertector hấp thụ quang UV-VIS bước sóng 540 nm Thí nghiệm 2: xác định tổng NO3- NO2- Bằng cách lắp vào thêm vào hệ FIA cột khử để khử ion NO2- NO3- sau xác định tổng hàm lượng NO2- thí nghiệm Hiệu số kết hai lần đo hàm lượng nitrat PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT  Phương Pháp Phát Hiện Nhanh Nitrat Trong mơi trường axit axêtic có mặt Kẽm (Zn) Kali Iôđua (KI), Nitrat bị khử thành NO2 Kali Iơđua bị oxi hố để giải phóng Iơt tự Iơt giải phóng phát màu xanh tím nhờ thị hồ tinh bột Tuỳ theo hàm lượng Nitrat có sản phẩm nhiều hay ít, Iơt giải phóng nhiều hay ít, nhanh hay chậm CH3COOH + Zn → CH3COOH2 Zn + H2 H2 + KI → HNO3 + HI → NO2 + 4H2O + 1/2 I2 NO2 + H2O → HNO2 + HI → HI + K HNO2 NO + H2O + H2O + I2 (tinh bột) PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT  Phương pháp khử enzyme đo phổ hấp thụ phân tử sau phản ứng griess  phương pháp cực phổ xung vi phân dạng Nitrophenoldisulfonic  Phương pháp xác định tổng NO3- NO2Người ta xác định tổng NO3- NO2- mẫu phương pháp đơn giản sử dụng hỗn hợp Cd-Cu Nguyên tắc phương pháp sau: Ion NO3- bị khử thành ion NO2- với có mặt Cd.Ion NO2- xác định nhờ phản ứng tạo màu azơ hố axit sunfanilic α-naphtylamin Phức tạo thành có cường độ màu lớn Cực đại hấp thụ bước sóng 520nm Phương pháp dùng để phân tích NO3- với nồng độ nhở 1ppm mà phương pháp khác không đủ nhạy để phát XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 ) PHẠM VI VÀ LĨNH VỰC ÁP DỤNG Tiêu chuẩn quy định phương pháp sàng lọc để xác định hàm lượng nitrat sữa bột cách khử cadimi đo phổ NGUYÊN TẮC  Hòa tan sữa bột nước, làm kết tủa chất béo protein lọc  Dùng bột kẽm ion cadimi để khử nitrat phần dịch lọc nitrit  Cho sunfanilamid N-1-naphtyl etylendiamin dihidro clorua vào phần chất lỏng phía để màu đỏ đo phổ bước sóng 538 nm XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 ) ĐỒ THỊ HIỆU CHUẨN 10 G SỮA BỘT GẦY, KHÔNG CHỨA nước ấm (50o C đến 55oC) , NITRAT VÀ NITRIT 538 nm Đo phổ kali nitrat 0,1 ml silicon bước sóng chống tạo bọt khuấy lắc XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 ) ĐỒ THỊ HIỆU CHUẨN LƯU Ý  Cho vào bình tương ứng 136 ml, 131 ml, 126 ml, 121 ml 116 ml nước ấm (50o C đến 55oC)  Cho vào bình tương ứng ml, ml, 10 ml, 15 ml 20 ml dung dịch kali nitrat  Dựng đồ thị độ hấp thụ đo theo khối lượng nitrat bổ sung vào, tính microgam (0 µg; 150 µg; 300 µg; 450 µg 600 µg tương ứng) XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 ) MẪU TRẮNG ML DUNG DỊCH I, Trộn , để yên ML DUNG DỊCH II ml dung dịch III dung dịch phút 538 nm Đo phổ MẪU TRẮNG Trộn , để yên dung dịch phút , định mức đến vạch bước sóng XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 ) MẪU THỬ 10 ML DUNG ml du ng h dung dịch phút III ml dung dịch II Trộn , để yên dịc DỊCH THỬ ml dung dịch I, bước sóng 538 nm Đo phổ Trộn , để yên dung dịch phút , định mức đến vạch Lưu Ý MẪU THỬ  Trộn cẩn thận để yên dung dịch phút nhiệt độ phòng, tránh ánh sáng mặt trời chiếu thẳng  Nếu độ hấp thụ thu lớn 1,5 ; lặp lại phép xác định sau pha loãng dung XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 ) CƠNG THỨC TÍNH Hàm lượng nitrat mẫu biểu thị miligam ion nitrat (NO3-) kilogam: Trong Đó  m0 khối lượng phần mẫu thử, tính gam;  m1 khối lượng nitrat tương ứng với độ hấp thụ đo được, đọc từ đồ thị hiệu chuẩn , tính microgam; Báo cáo kết xác đến mg/kg XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT ( TCVN 6839 : 2001 )  Dung dịch I Dùng nước để pha loãng 450 ml axit clohidric đậm đặc (P20 = 1,19 g/ml) đến 000 ml  Dung dịch II Hòa tan hỗn hợp 75 ml nước ml axit clohidric đậm đặc (P20 = 1,19 g/ml) 0,5 g sunfanilamit (NH2C6H4SO2NH2) cách đun nóng nồi cách thủy Làm nguội đến nhiệt độ phịng pha lỗng nước đến 100 ml Lọc, cần  Dung dịch III Hòa tan nước 0,1 g N-1-naphtyl etylendiamin dihidro clorua (C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl) Pha loãng nước đến 100 ml Lọc, cần, dung dịch bảo quản đến tuần chai màu nâu đậy kín để tủ lạnh Tài liệu tham khảo TCVN 6839 : 2001 SỮA BỘT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT – PHƯƠNG PHÁP KHỬ CADIMI VÀ ĐO PHỔ (PHƯƠNG PHÁP SÀNG LỌC) TCVN 6400 : 2010 SỮA – SẢN PHẨM CỦA SỮA HƯỚNG DẪN LẤY MẪU QUYẾT ĐỊNH SỐ 867 / 1998 QĐ – BYT DANH MỤC TIÊU CHUẨN VỆ SINH ĐỐI VỚI LƯƠNG THỰC, THỰC PHẨM ... cột khử để khử ion NO2- NO3- sau xác định tổng hàm lượng NO2- thí nghiệm Hiệu số kết hai lần đo hàm lượng nitrat PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT  Phương Pháp Phát Hiện Nhanh Nitrat Trong. .. (tinh bột) PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT  Phương pháp khử enzyme đo phổ hấp thụ phân tử sau phản ứng griess  phương pháp cực phổ xung vi phân dạng Nitrophenoldisulfonic  Phương pháp xác. .. để tủ lạnh Tài liệu tham khảo TCVN 6839 : 2001 SỮA BỘT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT – PHƯƠNG PHÁP KHỬ CADIMI VÀ ĐO PHỔ (PHƯƠNG PHÁP SÀNG LỌC) TCVN 6400 : 2010 SỮA – SẢN PHẨM CỦA SỮA HƯỚNG DẪN