TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC)

TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC) TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC) TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC) TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat (AgDDC)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

******

TIỂU LUẬN MÔN: PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

Đề Tài: Xác Định Hàm Asen Trong Rau

Quả Và Các Sản Phẩm Từ Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyldithiocacbamat

(AgDDC)

GVGD: Trần Nguyễn An Sa SVTH: Nguyễn Thị Thu Sen MSSV: 10052441

NỘI DUNG THUYẾT TRÌNH

PHƯƠNG PHÁP BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT

Tổng Quan Chung Về Arsenic

Tổng Quan Chung Về Arsenic

Vai trò của Arsenic

Asen rất cần thiết cho sự sinh trưởng và phát triển của con người và sinh vật

Asen có vai trò trong trao đổi chất nuclein, tổng hợp protit và

hemoglobin

 Là nguyên tố có mặt trong nhiều loại hóa chất sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp khác nhau như: hóa chất, phân bón, thuốc bảo vệ thực vật, giấy, dệt nhuộm

Asenat hidro chì làm thuốc trừ sâu cây ăn quả

Asenat đồng tạo màu trong các loại bánh kẹo ngọt

Tổng Quan Chung Về Arsenic

Tác động của asen

Là chất rất độc hại nên asen có thể gây 19 loại bệnh khác nhau

Ngộ độc cấp tính có triệu chứng giống bệnh tả : nôn mửa, đau bụng, tiêu chảy liên tục, khát nước, mạch đập yếu, mặt nhợt nhạt thâm tím, bí tiểu

và chết sau 24 giờ

Ngộ độc mãn tính là tích lũy một lượng nhỏ Asen trong thời gian dài Triệu chứng : mặt xám, tóc rụng, viêm dạ dày, viêm ruột, đau mắt, tai, đi đứng loạng choạng, kiệt sức và tử vong trong vài tháng hoặc vài năm

Asen ảnh hưởng đối với thực vật như một chất ngăn cản quá trình trao đổi chất, làm giảm năng suất cây trồng

Tổng Quan Chung Về Arsenic

 Giới hạn cho phép của asen trong thực phẩm

Tổng Quan Chung Về Phương Pháp Trắc Quang

Nguyên tắc

Dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấp thu bởi chất hấp thu để tính hàm

lượng của chất hấp thu

Tổng Quan Về Phương Pháp Trắc Quang

Giới thiệu về máy trắc quang, phương pháp để xác định hàm lương asen trong rau quả

dùng vùng phổ UV-Vis có bước sóng

từ 200 – 800 nm

Để xác định As ta dùng phương pháp đường chuẩn và đo quang ở bước sóng 510nm

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Nguyên tắc

Thuốc thử

Tiến hành thử

Xử lí mẫuThiết bị

Quy trình xác định asen

Tính toán, kết quả

Phạm vi áp dụng

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho rau quả và các sẩn phẩm từ rau quả và quy đinh phương pháp xác định hàm lượng asen bằng phương pháp bạc dietyl dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Nguyên tắc

Phân hủy một lượng mẫu

Khử As(V) thành As(III) bằng thiếc(II) clorua

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Thuốc thử

Axit sunfuric (H2SO4) ρ20 = 1,84 g/ml

Axit nitric( HNO3) ρ20 = 1,38 g/ml

Axit pecloric( HClO4) ρ20 = 1,67 g/ml

Kali iodua(KI) dung dịch 100g/l

Natri hydroxyt (NaOH) 1M, dung dịch thể tích chuẩn

Kali hydroxyt (KOH) dạng viên

Phenolphtalein, dung dịch etanol 10g/l

Dung dịch thiếc(II) clorua (SnCl2 ) được điều chế theo phương trình sau:

Sn + HCl → SnCl2 +H2.

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Trong

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Trong

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Zn + PtCl2 → Zn(PtCl2)

Chén capxun

Bảo quản trong bình khô

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Đun sôi Bình

200ml, thêm nước đến vạch

Để nguội

Hút 10ml vào BĐM 1000ml

Bình dung tích 500ml

Định mức

tới vạch

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Rửa tủa Sấy

Kiểm tra lượng piridin

Bảo quản

Lắc khoảng 15-20 phút becher

200ml

clorofooc

0,4g ephedrin-L

0,6g tinh thể AgDDC

Lọc nước lọcLấy thêm clorofooc đủ 250ml

Bảo quản

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Ø 15

Ø tr 15

Ø 22

Bình hình nón

Dung tích

100 ml

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

70g mẫu Bếp có tấm

đỡ amiăng

50ml HNO3

hh chuyển sang màu nâu hoặc sẫm Đun nhẹ

Dd không màu hoặc vàng rơm

40ml H2SO4

Thêm HNO3 trong suốt quá trình 25ml H2O

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Băng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Băng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Tiến hành thử

Kiểm tra sơ bộ thuốc thử

•Kiểm tra tính phản ứng của kẽm và dd AgDDC

Cho vài viên KOH đến độ cao 6-8cm vào trụ, lắp một nút bông thủy tinh vào đáy trụ và lắp ống xả lên trụ

Cho vào ống xủi bọt 4ml dd AgDDC, cắm đầu ống xả vào ống xủi bọt

Cho vào bình nón 0,5ml As tiêu chuẩn, 1 lương H2O vừa đủ, 35ml

H2SO4 ,để nguội, thêm 2giọt SnCl2 và 5ml KI Sau 15phút thêm 5g kẽm mạ platin và nhanh chóng lắp vào trụ và ống xả

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

• Kiểm tra tính phản ứng của kẽm và dd AgDDC

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

•Kiểm tra sự không có mặt của As trong thuốc thử

Chuẩn bị thiết bị như phần kiểm tra tính phản ứng của kẽm và dd

AgDDC nhưng trong bình nón cho 35ml H2O, 5ml H2SO4 , để nguội , thêm 2 giọt SnCl2 , 5ml KI Sau 15 phút, thêm 5g kẽm mạ platin

Để phản ứng diễn ra ít nhất 1h, tháo ống xả.( có thể điểu chỉnh thể tích trong ống đong bằng cách cho AgDDC vào)

một dd chuẩn

Độ hấp thu so với độ hấp thu dd AgDDC phải nhỏ hơn 0,015

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Chuẩn độ axit của dung dich

 Nồng độ(C) của H2SO4 đượctínhra g trong 100ml

C = 0,049 × n × 50Trong đó: n(ml) là thể tích của dd NaOH đã sử dụng

 Biểu thị theo ml H2SO4 trong 100ml dd

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Để phản ứng diễn ra ít nhất 1h, tháo ống xả.(có thể điểu chỉnh thể tích trong ống đong bằng cách cho AgDDC vào)

một dd chuẩn

  

Xác Đinh Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Đinh Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Đồ thị đường chuẩn

Dùng 0,5-1-1,5 và 2ml dd As tiêu chuẩn tương ứng với 5-10-15và 20 µg

As , tiến hành như phần kiểm tra tính phản ứng của kẽm và dd AgDDC

Đọc ở bước sóng 522nm và dựng đồ thị hấp thu theo µg As tiêu chuẩn

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Tính toán, kết quả

Sản phẩm lỏng

Hàm lượng asen(X), tính bằng mg trong 1l sản phẩm, được tính bằng:

X = Trong đó: là khối lượng asen (µg), có được từ đồ thị chia độ và tương ứng với độ hấp thu đã đo được

V là thể tích(ml) dung dịch lấy để xác định

  

Xác Định Hàm Lương Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lương Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Tính toán, kết quả

Hàm lượng asen(X), tính bằng mg trong 1kg sảnphẩm, được tính bằng:

X = Trong đó: là khối lượng (g) của lượng cân

là khối lượng asen (µg), có được từ đồ thị chia độ và tương ứng với độ hấp thu đã đo được

V là thể tích (ml) dung dịch lấy để xác định

  

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

Xác Định Hàm Lượng Asen Trong Rau Quả Bằng

Phương Pháp Bạc Dietyl Dithiocacbamat

 Một số lưu ý khi xác định asen trong rau quả

• Mức độ hấp thu so với mức độ hấp thu dd AgDDC phải nhỏ hơn 0,0015.

• Lắp thiết bị xác định asen.

Sau khi lắp xong thiết

bị thì đặt bình nón vào chậu nước lanh và đưa toàn bộ thiết bị vào nơi tối.

Tài Liệu Tham Khảo

 QCVN 8-2:2011/ BYT : Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm

lương asen – Phương pháp quang phổ bạc dietyl dithiocacbamat

pháp bạc dietyl dithiocacbamat

 AOAC 957.22 – Arsenic (total) in Feeds – Colorimetric test