phân tích các chỉ tiêu trong đậu hà lan đóng hộp

Đậu Hà Lan còn có tác dụng giảm lượng đường trong máu, hỗ trợ sản xuất năng lượng, chức năng thần kinh và chuyển hóa carbohydrate Đậu Hà Lan tốt cho thận và tim mạch: Các nhà khoa học v

ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH

Đề tài

Phân tích các chỉ tiêu trong đậu hà lan đóng hộp

Nhận xét của giáo viên

***

MỤC LỤC

Phần 1: Tổng quan về đậu hà lan -3

I.Giới thiệu về đậu hà lan -3

II.Công nghệ sản xuất đậu hà lan đóng hộp -3

III.Tình hình an toàn. -4

IV.Công ty cổ phần thực phẩm Á châu -4

Phần 2 Yêu cầu kĩ thuật. -5

Phần 3 : Phương pháp phân tích các chỉ tiêu. -7

I.Phương pháp lấy mẫu -7

II.Kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan, lý và hoá. -10

1.Phương pháp lấy mẫu. -10

2.Phương pháp thử cảm quan. -10

3.Phương pháp xác định khối lượng tịnh và tỉ lệ các thành phần trong đồ hộp. -10

4.Phương pháp chuẩn bị mẫu để phân tích hóa học. -12

5.Phương pháp xác định hàm lượng chất khô hòa tan bằng khúc xạ kế. -14

6.Phương pháp xách định hàm lượng nước -17

7.Phương pháp xách định hàm lượng axit tổng số và axit bay hơi. -18

8.Phương pháp xác định hàm lượng xenluloza thô. -21

9.Phương pháp xác định hàm lượng muối ăn natri clorua. -23

10.Phương pháp xác định đường tổng số, đường khử và tinh bột. -24

11.Phân tích cảm quan bằng phương pháp cho điểm. -29

III.Kiểm tra hàm lượng các kim loại nặng -33

1.Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp trắc quang -33

2.Xác định hàm lượng kẽm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. -36

4.Xác định hàm lượng thiếc bằng phương pháp chuẩn độ. -43

4 Thuốc thử và dung dịch lốt, dung dịch 0,0 IN; -43

IV.Kiểm nghiệm các chỉ tiêu vi sinh vật. -45Phần 4.KẾT LUẬN -48

Phần 1: Tổng quan về đậu hà lan

I.Giới thiệu về đậu hà lan

Đậu Hà Lan là loại cây thảo thấp, mọc leo có tên khoa học là Pisum

sativum L Đây là một trong những cây trồng thuộc họ đậu khá phổ biến tại Đà Lạt với lá kép gồm 1-3 đôi lá chét, các lá chét đầu cuống thường biến thành tua cuốn; lá kèm rất lớn Chùm hoa ở nách lá, hoa to màu trắng hoặc màu tím Quả đậu dẹt, màu xanh, có mỏ nhọn, chứa 5-6 hạt gần hình cầu Bộ phận dùng được dùng làm thuốc là loại đậu hạt.

Theo các nhà dinh dưỡng, ăn thường xuyên đậu Hà Lan tốt cho những người thừa cân, đồng thời giàu chất xơ, tốt cho những người bị táo bón Đậu Hà Lan còn có tác dụng giảm lượng đường trong máu, hỗ trợ sản xuất năng lượng, chức năng thần kinh và chuyển hóa carbohydrate

Đậu Hà Lan tốt cho thận và tim mạch: Các nhà khoa học vừa phát hiện trong quả đậu Hà Lan có chứa các chất có ảnh hưởng rất tốt tới hoạt động của hệ tim mạch cũng như chức năng làm việc của thận và đậu Hà Lan cũng cung cấp cho

cơ thể những chất dinh dưỡng quan trọng cho việc duy trì xương chắc khỏe

Theo Đông y, hạt đậu Hà Lan vị ngọt, tính bình, không độc, có tác dụng bổ tỳ

vị, lợi tiểu tiện, chỉ tả lỵ, tiêu ung độc; thường được dùng chữa các chứng ăn uống khó tiêu do thấp nhiệt úng tắc ở tỳ vị, thiếu sữa ở sản phụ, tăng huyết áp, tiểu đường

II.Công nghệ sản xuất đậu hà lan đóng hộp

Đậu Hà Lan khô đảm bảo chất lượng tốt: không bị mốc, côn trùng ăn, có màu xanh trắng, kích thước đồng đều nhau, độ nhăn ít, loại bỏ những hạt quá bé, hoặc bị hỏng, bị đen, bảo quản dưới 12 tháng

Ngâm nước ấm: Khoảng 5 giờ đầu ở nhiệt độ 45 độ C

Rửa đãi: sạch bụi bẩn đã bở ra sau khi ngâm và loại bỏ vi sinh vật, loại hạt lépNgâm nước thường: nhiệt độ 25 độ C trong 12 giờ, mục đích cho hạt nở đều

Dụng cụ thiết bị ngâm rửa: bể ngâm đậu có kích thước 2x3x0.8m, công suất 1 tấn/mẻ x1 bể, kết hợp với các thùng phi to.

Sàng nhặt: sàng nhặt bỏ những hạt bé tạo độ đồng đều nguyên liệu cho sản

phẩm

Dụng cụ sàng nhặt: bằng tay đặt trên bàn thao tác kích thước 2x1x0,8m

Chần: chần đậu Hà Lan tươi ở 90 độ C trong thời gian 3 phút, có bổ sung

CaCL2 0,15%

Dụng cụ thiết bị chần: nồi hai vỏ hở công suất 200kg/giờ x 4 cái

Đậu sau khi chần và để ráo nước, cho vào hộp theo tỷ lệ đậu trong hộp 50,5%; phối trộn 220 gam đậu cà rốt với 215 gam nước trong hộp 15oz

Rót dịch: có thành phần là 1% muối và 2% đường, gia vị vừa đủ Dịch được đuntrong nồi 2 vỏ hở đạt nhiệt độ 100 độ C và bơm lên thùng cao, tạo áp suất để róthộp dễ dàng

Thiết bị đun: nồi hai vỏ hở 200 lít/mẻ x 2 cái, bơm, thùng cao vị

Thiết bị ghép mí: máy ghép mí kép công suất 44 hộp/phút

Thanh trùng: khi bắt đầu cho hộp vào thanh trùng thì nâng nhiệt 15 phút để nhiệt độ lên tới 120 độ C, giữ ở nhiệt độ này trong 27 phút, sau đó làm nguội trong 15 phút nâng và giữ nhiệt: nhiệt độ nước lên 100 độ C, sau đó nâng nhiệt

độ lên 120 độ C, giữ ở nhiệt độ này trong 27 phút, sau đó làm nguội trong 15 phút

Thiết bị thanh trùng: thiết bị thanh trùng cao áp năng suất 1400 hộp/mẻ x 4 cáiTiêu chuẩn đạt được: TCVN

Đậu Hà Lan khô → Ngâm nước ấm (45-50 độ C, từ 5-6 giờ) → Rửa,

đãi → Ngâm nước thường (thời gian 10-12 giờ) → Sàng, nhặt → Chần (nhiệt độ 90 độ C, thời gian 3-4 phút) → Phối, trộn → Cho vào hộp → Rót dịch → Ghép mí → Thanh trùng → Làm nguội → Ổn định → Đậu

Hà Lan đóng hộp

III.Tình hình an toàn.

Hiện nay sản phẩm đậu hà lan đóng hộp được sử sụng khá phổ biến ở các hộ giađình các nhà hàng khách sạn.Sản phẩm đồ hộp được sử dụng nhiều vì tiện lợi không phải bảo quản Nói chung người tiêu dùng chủ yếu mua sản phẩm tại siêuthị nên nguồn gốc chất lượng là tương đối an toàn Các sản phẩm của Trung Quốc không rõ nguồn gốc xuất xứ thường có mặt tại các chợ cóc có nguy cơ nhiễm kim loại nặng do vỏ hộp sản xuất kém chất lượng, giá trị dinh dưỡng thấp, quá nhiều muối, dư lượng thuốc bảo vệ thực vật cao nên hiện nay hàng Trung Quốc không còn chỗ đứng

IV.Công ty cổ phần thực phẩm Á châu

Công ty cổ phần thực phẩm Á châu, hoạt động trong lĩnh vực chế biến rau quả

và nước ép trái cây đóng hộp Ra đời từ ngày 14/04/2006 đến nay trải qua 6 năm hoạt động công ty đang ngày càng phát triển đến nay công ty đã có 2 nhà máy sản xuất chuyên sản xuất trong lĩnh vực rau quả đóng hộp

Địa chỉ văn phòng và nhà máy 1: Tổ 20 Phường Nam Sơn, Thị xã Tam Điệp, Tỉnh Ninh Bình, Việt Nam

- Nhà máy 2: Xã khánh cư, Huyện Yên Khánh Tỉnh Ninh Bình

• Đậu hà Lan đóng lon

Phần 2 Yêu cầu kĩ thuật.

Hạt đậu Hà Lan đóng hộp phải được sản xuất theo đúng qui trình công nghệ đã

được cấp có thẩm quyền duyệt y

2.1 Yêu cầu nguyên liệu, vật liệu

2.1.1 Hạt đậu Hà Lan được dùng để đóng hộp có thể sử dụng ở dạng tươi hoặc dạng khô phải đảm bảo các yêu cầu sau:

Màu sắc: Hạt đậu Hà Lan phải có màu sắc đặc trưng từ xanh lục đến xanh lục ánh vàng; không dùng những hạt có màu vàng, màu nâu hoặc những hạt đã bị biến màu

Hạt đậu khô sau khi đã ngâm hoàn nguyên cho phép lẫn những hạt màu vàng,màu trắng, nhưng không quá 5% theo khối lượng

Mùi: Phải có mùi đặc trưng của hạt đậu tốt, không có các mùi lạ

Hình thức:

- Đường kính của hạt đậu tươi và hạt đậu khô sau khi đã ngâm nước để hoànnguyên không lớn hơn 9mm

- Kích thước hạt đậu phải tương đối đồng đều trong cùng một lô hàng

- Hạt đậu không bị sâu mọt, không bị vỡ mảnh, không bị lép, không bong tróc

vỏ, không được phép có tạp chất

- Hạt đậu khô sau khi đã ngâm nước để hoàn nguyên không được nhăn nheo 2.1.2 Đường kính: Đường kính trắng loại I, theo TCVN 6959:2001

2.1.3 Muối ăn: Theo TCVN 3974 - 84

2.1.4 Các chất phụ gia thực phẩm: theo quy định số 867/1998/ QĐ-BYT ngày04/04/1998 của Bộ trưởng Bộ Y tế về việc Ban hành “Danh mục tiêu chuẩn vệsinh đối với lương thực, thực phẩm”

so với khối lượng cái của hộp

Hương vị: Hương thơm đặc trưng của sản phẩm, có vị bùi, mặn, ngọt, hài hoà.Dung dịch: Từ trong đến đục nhẹ, có màu xanh lục nhạt đặc trưng của sản

phẩm; cho phép lẫn ít thịt của hạt đậu Hà Lan, không được phép có tạp chất lạ

2.2.2 Chỉ tiêu lý, hoá

2.2.2.1 Khối lượng

Khối lượng tịnh của mỗi loại bao bì phải đúng với khối lượng tịnh ghi trên nhãn

Khối lượng cái: Không nhỏ hơn 55% khối lượng tịnh

2.2.2.2 Hàm lượng chất khô hoà tan:

Theo quyết định 867/1998/ QĐ-BYT ngày 04/04/1998 của Bộ trưởng Bộ Y tế

về việc Ban hành “Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thựcphẩm”

Phần 3 : Phương pháp phân tích các chỉ tiêu.

I.Phương pháp lấy mẫu

1.Số lượng mẫu cần lấy để kiểm tra dạng bên ngoài và độ kín bao bì theo

TCVN 2600 - 78, với bậc kiểm tra 2 và AQL là 6,5%

2.Số đơn vị bao gói được chỉ định để lấy mẫu ban đầu quy định trong bảng 1

Bảng 1

Dưới 500 đơn vị bao gói

Trên 500 đơn vị bao gói

2%, không ít hơn 5

10 và thêm 1% sô đơn vị bao gói đã trừ đi 500

3 Số lượng đơn vị sản phẩm được lấy ra từ mỗi đơn vị bao gói để thành lập

mẫu riêng quy định trong bảng 2

Khối lượng tịnh của một đơn vị sản phẩm

bao gói cẩn thận, kẹp chì hoặc niêm phong và kèm nhãn có nội dung sau:

Tên cơ sở sản xuất;

Tên và hạng sản phẩm;

Ngày sản xuất;

Khối lượng lò hàng và cỡ lô;

Số lượng mẫu;

Ngày lấy mẫu;

Họ tên người lấy mẫu;

8.Lượng mẫu cho người thử cảm quan khi thử mùi vị như sau:

Đồ hộp thịt cá và nước quả không nhỏ hơn 50g;

Đồ hộp quả nước đường và mứt không nhỏ hơn 20g

9.Sau mỗi lẩn thử không dùng quá 20g bánh mỳ và 50 ml nước nguội để tráng miệng, thanh vị.

10.Dùng ký hiệu để đánh dấu mẫu thử.

11.Mỗi lần thử không quá 20 mẫu- Một ngày không thử quá 2 lần.

12.Đôi với sản phẩm có phẩn cái nước riêng biệt (quả nước đường, rau quả dầm dấm, thịt cá hộp )

Mở 1/3 miệng hộp, gạn hết phần nước sang cốc thuỷ tinh để quan sáttrạng thái nước Sau đó mỏ tiếp nắp hộp và đổ nhẹ phần cái sang dĩa sứtrắng Quan sát, đánh giá theo trình tự trong điều 3

13.Đối với sản phẩm đặc (mứt quảy thịt xay ).

Mở nắp hộp rồi đổ nhẹ lên đĩa sứ Quan sát đánh giá theo điều 3

14.Đối vói các loại sản phẩm nước quả.

Lắc đều trước khi mở nắp, sau đó mở 1/3 nắp và đổ sang cốc thuỷ tinh.Quan sái, đánh giá theo điều 3

II.Kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan, lý và hoá.

1.Phương pháp lấy mẫu.

1 Phương pháp xác định khối lượng tịnh của đồ hộp

1.1 Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87

1.2 Dụng cụ

Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1g;

Cốc thuỷ tinh có dung tích 500ml;

Đũa thuỷ tinh hoặc đũa bằng thép không gỉ đầu dẹt;

1.4.2 Khi cần xác định khối lượng tịnh của sản phẩm ở trạng thái nóng thì trướckhi mở hộp, cần làm nóng hộp có chứa sản phẩm bằng bếp cách thuỷ hoặc bằng

tủ sấy Nếu đun nóng sản phẩm đựng trong lọ thuỷ tinh bằng bếp cách thuỷ thìmức nước trong nổi phải thấp hơn nắp lọ 2 cm

1.4.3 Đối với đổ hộp rau thịt thì đun nóng ở nhiệt độ 80 - 85°c trong 25 - 30phút.

1.4.4 Đối với đồ hộp mứt quả, nước quả cô đặc, sirô quả thì đun nóng ờ nhiệt độ80°c trong 60 - 90 phút

1.4.5 Tiến hành cân với sai số khống lớn hơn mức ghi trong bảng

Khối lượng g Sai số

m - khối lượng hộp có chứa sản phẩm, g hoặc kg;

m1- khối lượng hộp rỗng, g hoặc kg;

Chú thích: Cho phép xác định khối lượng tịnh và tỷ ỉệ khối lượng các thànhphần trong hộp từ cùng một hộp

2.Phương pháp xác định tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong đồ hộp

2.1 Lấy mấu theo điều 1.1

2.4.1Xác định riêng rẽ tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong từng hộp.2.4.2 Đem cân hộp, sau đó mở ra và đổ sản phẩm lên rây đặt trên một cốc thuỷtinh đã biết khối lượng Trải đều sản phẩm lên mặt rây thành một lớp có chiềudày không quá 50 mm Để cho chất lỏng chảy trong 5 phút Sau đó đem cân cốc

có chứa chất lỏng Hộp đã lấy sản phẩm ra, đem rửa sạch, sấy khô và cân với sai

số như điều 1.4.5

Đối với đồ hộp có chứa một số dạng quả và rau khác nhau, tiến hành xác định tỷ

lệ các thành phần, sau khi đã tách hết phần chất lỏng Dùng kẹp hoặc thìa, cẩnthận chuyển từng thành phần từ rây vào các cốc đã biết khối lượng Trên mặtrây chỉ còn lại thành phần chiếm phần lớn nhất trong sản phẩm Cân riêng từngcốc với sai số như điều 1.4.5

2.5 Tính kết quả

Tính tỷ lệ các thành phần theo khối lượng tịnh thực tế (X1) hoặc theo khối

lượng tịnh ghi trên nhãn (X2), tính bằng % theo công thức:

X1=m3.100/m2

X2=m3.100/m4

Trong đó:

m2 - khối lượng tịnh thực tế, g hoặc kg;

m3 - khối lượng một thành phần, g hoặc kg;

m4 - khối lượng tịnh ghi trên nhãn hiệu, g hoặc kg

4.Phương pháp chuẩn bị mẫu để phân tích hóa học.

3.Khi chuẩn bị mấu để xác định hàm lượng kim loại nặng không được để mẫu

tiếp xúc với bề mật kim loại

4.Khi chuẩn bị mẩu để xác định hàm lượng vitamin c không được để sản phẩm nơi có gió, tiếp xúc với bề mặt kim loại và đun nóng sản phẩm

5.Làm sạch bao bì đổ hộp trước khi mở hộp để chuẩn bị mẫu

6.Cho phép bảo quản mẩu đã chuẩn bị trong chai thủy tinh có nút nhám

hoặc nút kín

trong tủ lạnh ở nhiệt độ 0 đến 5oC không quá 24 giờ

7.Trước khi lấy mẫu để phân tích cần trận đều mẩu đã được chuẩn bị.

B.Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87

Cối chày sứ, đĩa sứ;

Cốc thủy tinh, dung tích 250 – l000ml;

Chai thủy tinh có nút nhám hoặc nút kín, dung tích 500ml;

2.2 Sản phẩm có phần cái nước riêng biệt

Mở 1 /3 nắp hộp, đổ nhẹ toàn bộ phần nước vào cốc thủy tinh Sau đó mở hếtnắp hộp, loại bỏ hết quả hoặc xương (nếu có) rồi cho phần cái vào máy xayhoặc cối sứ nghiền tương đối nhỏ Chuyển toàn bộ mẫu sang máy đồng hoá,đồng hoá trong 1 - 2 phút ở tốc độ trung bình Đổ phần nước vào, đổng hoá tiếp

30 giây Cho mẫu vào chai thủy tinh có nút nhám

2.3Sản phẩm ở dạng đông đặc khó tách riêng cái nước ( pure mứt đông, thịt

Rửa bằng nước nhiều lần rồi đun sôi 2 lần với axit clohydric 1/3V, rửa bằngnước nhiều lần cho hết axit (thử bằng giấy quỳ) Rửa lại bằng nước cất cho hếtclo (thử bằnc bạc nitrat) Sấy khô Cát đã sấy khô được nung ở nhiệt độ 500 -600°c trong 5 giờ Rây một lần nữa qua rây có đường kính lỗ 1 — l,5mm rồibảo quản trong lọ sạch nút kín.

5.Phương pháp xác định hàm lượng chất khô hòa tan bằng khúc xạ kế.

1.Nội dung phương pháp

Phương pháp này dựa trẽn độ khúc xạ ánh sáng của đường và một số hợp

chất hữu cơ khác quy ra đường Đọc hàm lượng phần trăm trực tiếp trênthang chia độ của khúc xạ kế ở 20°C

2.Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87

Trước khi thử cần kiểm tra độ chính xác của khúc xạ kế

4.1 Lau sạch mặt lăng kính bằng bông thấm nước cất đế khô

4.2 Điều chỉnh thị trường của khúc xạ kê cho rõ nét phần phân quang

4.3 Điểu chỉnh điểm 0 của khúc xạ kè bàng nước cất ghi nhiệt độ lúc đieuchình.Lau khô mặt lăng kính và tiến hành đo mẫu ngay để nhiệt độ đo khôngchênh với nhiệt độ điều chỉnh máy.

Đối với sản phẩm là khôi đặc (nước quả đục, sản phẩm dạng purê)

Lấy một lượng mẫu cẩn thiết vào miếng vải phin mịn, từ từ ép loại bỏ 2 - 3giọt ban đầu

rồi nhỏ 2-3 giọt lên lăng kính dưới Đo như điều 5.1

Đối với sản phẩm đặc, thẩm mầu (mứt rim, mứt nhuyễn ) và sản phẩm khótách phần lỏng

Cân 5 – l0g mẫu bằng cán kỹ thuật cho vào khoảng 4g cát tinh chê và lượngnước bằng lượng mẫu đã lấy, nghiền nhanh hỗn hợp trong cối sứ Lấy một phầnhỗn hợp cho vào miếng vải phin mịn, ép loại bỏ 2 - 3 giọt dịch ban đầu rồi nhỏ2-3 giọt lên lãng kính dưới và đo như điều 5.1

- Tính kết quả

Đối với sản phẩm đo như điều 5.1 và 5.2 lấy kết quả đọc được trên máy

và hiệu chỉnh về 20°C (dùng bảng hiệu chỉnh phần phụ lục)

Đối với sản phẩm đo như điều 5.3

Hàm lượng chất khô hoà tan (X) tính bằng % theo công thức:

X =2a

Trong đó:

a-chỉ số khúc xạ đo được;

2- hệ số pha loãng

Kết quả là trung bình cộng kết quả của 2 lần xác định song song Chênh lệch kếtquả giữa hai lần xác định không được vượt quá 0,2%

BẢNG HIỆU CHỈNH CHỈ SỐ KHÚC XẠ QUY VỀ NHIỆT ĐỘ 20°C

Nhiêt

độ D c Hiẽu chỉnh tỷ lệ theo khối lượng phần trăm sacaroza Nh

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 - Từ chỉ số khúc xạ cẫn trừ

6.Phương pháp xách định hàm lượng nước

1 Nội dung phương pháp

Sấy khô mẫu thử tới khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105°C dưới áp suất khíquyển hoặc ở nhiệt độ 70°C dưới áp suất thấp Sau đó cân mẫu đã sấy khô sosánh khối lượng mẫu trước và sau khi sấy

2 Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87

3 Dụng cụ, vật liệu

Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ;

Tủ sấy chân không;

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,00lg;

Cốc thủy tinh hoặc cốc kim loại không gỉ có đường kính 5 - 6cm, cao 3 - 4cm;Đũa thủy tinh nhỏ, đường kính 2 mm, chiều dài tương ứng với chiều cao cốc;Đũa thủy tinh hoặc kim loại không gỉ dẹt đầu;

5 Tiến hành thử ở áp suất khí quyển (Phương pháp trọng tài)

5.1 Cần tiến hành xác định 2 mẫu song song trong cùng một điều kiện

5.2 Cân khoảng 10 - 12 g cát tinh chế, cùng cốc và que thủy tinh nhỏ với độchính xác đến 0,001g Sau đó cho vào cốc đã chứa cát khoảng 5g mẫu, đậy kín.Cân chính xác đến 0,00 lg mở nắp, trộn cẩn thận mẫu với cát dàn đều ở đáy cốcbằng que thủy tinh nhỏ

Đối với các mẫu có nhiều nước, trước khi sấy cần cô cạn bớt nước trên bếp cáchthủy ở 80°C

Đặt cốc có chứa mẫu vào tủ sấy, mở nắp và sấy trong 2 giờ ở 105°c, lấy cốc rađậy nắp, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rổi cân.

Sấy tiếp ở 105°c cho đến khi độ chênh lệch giữa 2 lần cân liên tiếp không quá0,002g (thường sấy trong 1 giờ nữa)

6 Tiến hành thử ở áp suất thấp

Cân 5 – 10g cát và đũa thủy tinh nhỏ vào cốc (đã chuẩn bị ở điều 4.2), cân chínhxác đến 0,001g Cho khoảng 5g mẫu vào cốc, đậy kín rồi cân chính xác đến0,001g, mở nắp, trộn đều mẫu với cát bằng đũa thủy tinh nhỏ, dàn đều ở đáycốc

Đặt cốc mẫu vào tủ sấy, mở nắp, sấy trong 4 giờ ở nhiệt độ 70°c và áp suất 50

-60 mmHg Lây cốc ra, đậy nắp, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độphòng Cân Sau đó tiếp tục sấy trong 1 giờ làm nguội rỗi cân lại Quá trìnhđược lặp lại cho đến khi độ chênh lệch giữa 2 lần liên tiếp không lớn hơn0,002g

Tính kết quả

Hàm lượng nước (X) tính bàng % theo công thức:

X=[(m2-m3).100/(m2-m1)

Trong đó:

m, - khối lượng cốc, cát và đũa thủy tinh, g;

m2 - khối lượng cốc, cát, đũa thủy tinh, mẫu trước khi sấy, g;

m3 - khối lượng cốc, cát, đũa thủy tinh, mẫu sau khi sấy, g;

Biểu thị hàm lượng nước tới 0,1%

Kết quả là trung bình cộng kết quả 2 lần xác định song song Chênh lệch kết quảgiữa 2 lần xác định không được lớn hơn 0,5%

7.Phương pháp xách định hàm lượng axit tổng số và axit bay hơi.

1 Xác định hàm lượng axit tổng số bằng phương pháp trung hoà

1.1 Nội dung phương pháp

Chuẩn độ trực tiếp các axit có trong mẫu bằng dung dịch natri hydroxit với chỉthị phenolphtalein.

1.2 Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87,Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.1.3 Dụng cụ, hoá chất

Cân phân tích chính xác tới 0,000lg;

1.4.2 Với mẫu có lẫn cái nước hoặc chất rắn (quả nước đường, nước quả đặc,nguyên liệu ) Trộn đểu mẫu đã chuẩn bị, cân 10 - 20g chính xác đến 0,001g,dùng nước cất chuyển toàn bộ lượng mẫu vào bình tam giác dung tích 250mlthêm nước đến khoảng 150mL, đun trên bếp cách thuỷ ở 80°C trong 15 phút.Làm nguội, chuyển toàn bộ vào bình định mức 250ml, thêm nước đến vạch, lắc

kỹ, để láng Lọc mẫu thu dịch lọc vào cốc Hút 25ml dịch lọc vào bình tam giácdung tích l00ml, thêm 3 giọt phenolphtalein 0,1%, chuẩn độ bằng natri hyđroxit0,1N đến màu hồng nhạt bền vững trong 30 giây

1.4.3 Với mẫu có màu sẫm (mứt quả ), cân mẫu và đun cách thuỷ như điều1.4.2 Sau khi để nguội thêm khoảng 1 - 2g than hoạt tính, lắc kỹ, chuyển sangbình định mức và tiếp tục tiến hành như trong điều 1.4.2

Có thể khòng dùng than hoạt tính mà tiến hành như điều 1.4.2 và thayphenolphtalein bằng chỉ thị alkaliblue 6B 0,1% chuẩn độ đến khi dung dịchchuyển đột ngột sang màu sáng.

K - hệ số để tính ra loại axit tương ứng (độ chuẩn theo chất cần xác định):

Đối với axit axetic K bằng 0,0060;

m - lượng cân mẫu, g

Kết quả là trung bình cộng của kết quả 2 lẫn xác định song song Tính

chính xác đến 0,1% Chênh lệch giữa kết quả 2 lần xác định song song khôngđược lớn hơn 0,02%

2 Phương pháp xác định hàm lượng axit bay hơi

2.1 Nội dung phương pháp

Cất lôi cuốn bằng hơi nước để tách các axit bay hơi và chuẩn độ dịch cất bằngnatri hydroxit 0,1N với chỉ thị phenolphtalein

2.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo điều 1.2

2.5 Tiến hành thử

Cân 10 - 20g mẫu chính xác đến 0,00lg cho vào bình chưng cất, tráng bằng50ml nước cất, cho bi thủy tinh vào bình, nút miệng bình Đun nhẹ bình chưngcất đến sôi Sau khi làm bốc hơi 1/2 chất lỏng trong bình chưng cất ngừng đun,

mở kẹp để hơi nước từ bình phát hơi đi qua và lại đun tiếp cho tới khi thể tíchdung dịch thu được khoảng 300ml mẫu thử còn lại không quá 25ml (khôngđược làm cháy mẫu thử) Cho vào dịch cất thu được 15 giọt phenolphtalein vàchuẩn độ bầng natri hydroxit 0,1N đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bềntrong 30 giây

2.6 Tính kết quả

Hàm lượng axit bay hơi (X) tính bằng % theo axit axetic theo công thức:

X=(V.0,006.100)/m

Trong đó:

V- thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1N dùng chuẩn địch cất, ml;

0,006 - lượng axit axetic tương ứng với lml dung địch natri hydroxit 0,lN,g

m - lượng cân mẫu, g

Tính kết quả theo điều 1.5

8.Phương pháp xác định hàm lượng xenluloza thô.

1. Nội dung phương pháp

Thuỷ phân các chất hữu cơ không phải xeluloza bằng axit rồi bằng kiềm

và cổn, phần còn lại là xeluIoza thô được định phân bằng phương phápkhối lượng

2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 -87 Chuẩn bị theo TCVN 4413-87.

3. Dụng cụ, hoá chất

Cân phân tích chính xác đến 0,001 g;

Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ;

Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ;

Chuyển mẵu đã loại mỡ vào bình cầu cát, cho vào bình 200mỉ axitsunfuric 1,5% đã đun sổi sẩn, lắp ống sinh hàn ngược vào bình cầu, đuntrên bếp cách thủy sôi trong 30 phút lắc luôn để tránh mẫu bị cacbon hoá.Lọc mẫu đã thủy phân axit (dùng máy ly tâm, máy hút chân không hoặcphễu lọc) Rửa phần không tan nhiều lần bằng nước cất đun sôi cho đếnkhi nước rửa không còn aixt, thử bằng giấy đo pH.Chuyển toàn bộ phần

bã không tan đã thủy phân axit và rửa sạch vào bình cầu cất, tráng kỹ

giấy lọc hoặc ống chứa bã bằng nước cất đun sôi, lượng nước tráng tổngcộng là l00ml Thêm l00ml dung dịch natri hydroxit 2 - 5% đã đun sôivào bình, lắp ống sinh hàn, đun sôi và giữ trên bếp cách thủy sôi 30 phút.Lọc lấy sơ bã không hoà tan, rửa sạch bằng nước Sòi đến trung tính thửbằng giấy đo pH Để ráo rửa bằng cồn 96° hai lần mỗi lần khoảng 5ml.

Chuyển toàn bộ xơ bã vào một chén nung đã sấy khô, cán bì Sấy chén

có xơ bã trong tủ sấy ở nhiệt độ 105°c trong 1 giờ, để nguội, cân Sấylại cho đến khối lượng không đổi

Chuyển chén nung vào lò nung, nung đến tro trắng, làm nguội trongbình hút ẩm, cân Nung đến khối lượng không đổi

5. Tính kết quả

Hàm lượng xeluloza thô (X) tính bằng % theo công thức:

X=(m1-m2).100/m

: Trong đó:

mỊ - khối lượng chén nung và xơ bã sau sấy, g;

m2 - khối lượng chén nung và tro sau khi nung, g;

m - lượng cân mẫu, g

Hàm lượng xeluloza thô còn được tính bằng % theo khối lượng thựcphẩm khô như sau:

• Chênh lệch kết quả 2 ỉần xác định song song không được quá 0,02%

9.Phương pháp xác định hàm lượng muối ăn natri clorua.

1.Nội dung phương pháp

Chiết muối ăn khỏi mẫu bằng nước nóng, chuẩn độ lượng ion Clo bằng bạcnitrat với chỉ thị kalicromat

2.Lấy mẫu theo TCVN 4409-87 Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413-87.

5.Tính kết quả

Hàm lượng muối (X) tính bằng % theo công thức:

X=(0,00585.V.V1.100)/(m.V2)

m - lượng cân mẫu, g.

Kết quả là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song Tính chính xácđến 0,01%

Chênh lệch giữa kết quả 2 lần xác định song song không lớn hơn 0,02%

10.Phương pháp xác định đường tổng số, đường khử và tinh bột.

1 Xác định hàm lượng đường tổng số theo bectorang

1.1 Nội dung phương pháp

Chiết đường tổng số từ mẫu bằng nước nóng, dùng axit clohydric thuỷ phânthành đường glucoza, lượng glucoza được xác định qua các phản ứng với dungdịch pheling, sắt (III) sunfat và kali pemanganat

1.2 Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.1.3 Dụng cụ, hoá chất

Cân phân tích chính xác đến 0,000lg;

Bình tam giác dung tích 250 và 500ml;

Nút cao su có gắn sinh hàm ngược hoặc ống thủy tinh đường kính 2cm, dài lm;Bình định mức, dung tích 250 và 500ml;

Phễu lọc G4;

Pipet 5 và 25ml;

Buret 10; 25ml;

Ống đong 10; 50ml;