Phân tích các chỉ tiêu trong than đá

.1: Nguồn gốc, sự hình thành của than. Than hình thành từ sự cacbon hóa cây cối, thực vật. Khi thực vật chết, cacbon trong mô của chúng thường tái lưu chuyển vào môi trường khi chúng bị phân hủy.Sự cacbon hóa xảy ra khi vật chất thực vật chết chịu tác động của nhiệt và áp suất trong hàng triệu năm.Những hạng than khác nhau được hình thành do sự phối hợp khác nhau về thời gian, nhiệt độ và áp suất tác động lện vật chất thực vật. Hầu hết than đá trên thế giới được hình thành trong kỉ cacbon từ 360 tới 286 triệu năm trước. Trong thời kỳ này, những khu vực rộng lớn trên bề mặt trái đất bao phủ rừng già ẩm ướt.Cây chết ngã xuống đầm lầy không bị phân hủy hoàn toàn mà tích tụ thành những lớp than bùn dày, ẩm ướt.Sau đó, khi đầm lầy bị biển tràn ngập, than bùn bị vùi dưới các lớp trầm tích.Qua những thời kỳ lâu dài, trầm tích phân dã thêm và dần dà khô và cứng thành than nâu hay linhit.Khi có thêm những lớp trầm tích mới, nhiệt năng và áp suất cao, biến linhit thành than bitum (hắc ín, nhựa đường).Trong vài trường hợp, áp suất gia tăng biến than bitum thành than antraxit (hay than gầy). Antraxit được coi là than cứng vì nó giống như đá antraxit là than tốt nhất và chứa 8698% cacbon. Nó cháy với ngọn lửa màu lam sang và rất ít khói, vì vậy thường được sử dụng ở thành thị để ít gây ô nhiễm. Than bittum là than thường gặp nhất, nó chứa tới 86% cacbon. Than bitum cũng chứa chất bay hơi nhiều nhất, có thể được chưng cất để lấy khí và nhựa than. Một trong những khám phá quan trọng nhất của cuộc Cách mạng Công nghệp là quy trình nung than bitum trong lò để có than cốc.

MỤC LỤC MỞ ĐẦU .3 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ THAN 1.1: Nguồn gốc, hình thành than 1.2: Sự phân bố than Việt Nam 1.3: Đặc điểm than 11 1.3.1:Thành phần hoá học than 12 1.3.2: Thành phần công nghệ than .13 1.4: Vai trò ứng dụng than 17 1.5: Một số tiêu chuẩn ngành than 18 CHƯƠNG 2: LẤY MẪU VÀ GIA CÔNG MẪU 23 2.1: Các phương pháp lấy mẫu .23 2.1.1: Lấy mẫu theo khoảng thời gian .24 2.1.2: Lấy mẫu theo khoảng khối lượng 24 2.1.3: Lấy mẫu ngẫu nhiên phân tầng .25 2.1.4: Lấy mẫu đơn 25 2.1.5: Nhiên liệu chuyển động 26 2.2: Gia công mẫu 31 2.2.1: Thiết lập mẫu 31 2.2.2: Chia mẫu 31 2.2.3: Giảm cỡ hạt 32 2.2.4: Trộn 32 2.2.5: Sấy khô không khí 33 CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU TRONG THAN 35 3.1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM TOÀN PHẦN BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG .35 3.1.1: Phương pháp hai giai đoạn .36 3.1.2: Phương pháp giai đoạn 40 3.2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO (Aa) BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG 42 3.2.1: Nguyên tắc 42 3.2.2: Điều kiện tiến hành: 43 3.3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BỐC (Va) THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG 44 3.3.1: Nguyên tắc: .45 3.3.2: Điều kiện tiến hành: 45 3.4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH CHUNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ESCHKA 47 3.4.1: Nguyên tắc: .47 3.4.2: Điều kiện tiến hành: 48 3.5: XÁC ĐỊNH GIÁ TRỊ TỎA NHIỆT TOÀN PHẦN BẰNG PHƯƠNG PHÁP BOM ĐO NHIỆT LƯỢNG 52 3.5.1: Nguyên tắc 53 3.5.2: Những điều kiện xác dịnh nhiệt than .55 3.5.3: Cách tiến hành: .56 3.5.4: Xác định đương lượng nước nhiệt lượng kế 57 3.5.5: Xác định nhiệt cao, nhiệt thấp .58 KẾT LUẬN 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 MỞ ĐẦU Năng lượng kỷ XXI vấn đề nóng hổi toàn cầu Khi nguồn nhiên liệu dầu khí đốt dự báo cạn kiệt vòng 50 đến 60 năm tới, dẫn đến giá dầu, khí ngày tăng cao làm cho nhiều ngành sản xuất phụ thuộc nhiều vào nguồn nhiên liệu phải lao đao đặc biệt quốc gia nhập dầu, khí Các nguồn lượng tái tạo : lượng mặt trời, lượng gió, địa nhiệt, lượng biển… năm gần người ta nghiên cứu ứng dụng nhiều, hiệu suất thiết bị thấp, chưa thể đáp ứng nhu cầu sử dụng lượng Trong nguồn nhiên liệu hoá thạch than đá với trữ lượng lớn phân bố rộng khắp toàn cầu Vì vậy, để giải vấn đề lượng vài trăm năm tới việc sử dụng than đá vẩn giải pháp có ưu Than nguồn tài nguyên khoáng sản quý giá quốc gia, nguồn lợi thiên nhiên ban tặng cho quốc gia Than đá nguồn nhiên liệu có trữ lượng lớn so với nguồn khoáng sản khác Hàng năm có hàng tỷ than khai thác toàn giới, nhu cầu sử dụng than tăng lên hang năm Các mỏ than phân bố khắp giới, có khoảng 70 quốc gia giới sở hữu ngồn tài nguyên số ước đoán nguồn than trái đất cạn kiệt sau khoảng 100 năm với tốc độ khai thác Đối với Việt Nam, than có vai trò quan trọng việc khai thác, sử dụng tiến hành suất Ngành than coi ngành công nghiệp hạ tầng ngành công nghiệp quan trọng khác mà cung cấp đầu vào cho ngành hóa chất, xi măng, điện, phân bón,… phát triển ngành than gắn liền với phát triển ngành nghề khác kinh tế Tuy nhiên ngành công nghiệp khác lại đòi hỏi yêu cầu khác cho chất lượng nguyên liệu đầu vào Do việc phân tích hàm lượng thành phần chất than lượng nhiệt tỏa loại than quan trọng Chính lựa chọn đề tài:“Phân tích tiêu than đá”, để phân tích thành phần chất thành phần công nghiệp có than để từ sử dụng chúng cách hiệu Các nội dung nghiên cứu đồ án: • • • • • • • Các phương pháp lấy mẫu gia công mẫu Các phương pháp xác định tiêu than Xác định độ ẩm toàn phần phương pháp khối lượng Xác định hàm lượng tro (Aa) phương pháp khối lượng Xác định hàm lượng chất bốc (Va) theo phương pháp khối lượng Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung phương pháp Eschka Xác định giá trị tỏa nhiệt toàn phần phương pháp bom đo nhiệt lượng CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ THAN 1.1: Nguồn gốc, hình thành than - Than hình thành từ cacbon hóa cối, thực vật Khi thực vật chết, cacbon mô chúng thường tái lưu chuyển vào môi trường chúng bị phân hủy.Sự cacbon hóa xảy vật chất thực vật chết chịu tác động nhiệt áp suất hàng triệu năm.Những hạng than khác hình thành phối hợp khác thời gian, nhiệt độ áp suất tác động lện vật chất thực vật - Hầu hết than đá giới hình thành kỉ cacbon từ 360 tới 286 triệu năm trước Trong thời kỳ này, khu vực rộng lớn bề mặt trái đất bao phủ rừng già ẩm ướt.Cây chết ngã xuống đầm lầy không bị phân hủy hoàn toàn mà tích tụ thành lớp than bùn dày, ẩm ướt.Sau đó, đầm lầy bị biển tràn ngập, than bùn bị vùi lớp trầm tích.Qua thời kỳ lâu dài, trầm tích phân dã thêm khô cứng thành than nâu hay linhit.Khi có thêm lớp trầm tích mới, nhiệt áp suất cao, biến linhit thành than bitum (hắc ín, nhựa đường).Trong vài trường hợp, áp suất gia tăng biến than bitum thành than antraxit (hay than gầy) - Antraxit coi than cứng giống đá antraxit than tốt chứa 86-98% cacbon Nó cháy với lửa màu lam sang khói, thường sử dụng thành thị để gây ô nhiễm - Than bittum than thường gặp nhất, chứa tới 86% cacbon Than bitum chứa chất bay nhiều nhất, chưng cất để lấy khí nhựa than Một khám phá quan trọng Cách mạng Công nghệp quy trình nung than bitum lò để có than cốc - Than linhit than nâu mềm, bóp vụn tay Chúng chứa cacbon than bitum, thường nắn thành viên hay khối sử dụng Di tích hóa thạch Neuopteris fexuosa tìm thấy than đá.Cây sống kỷ cacbon (360 – 286 triệu năm trước) Khi cấu tạo than lắng xuống, bị kẹt Dầu vật chất thực vật bị phân hủy, để lại hình ảnh rõ nét vỉa than Di tích hóa thạch Neuopteris fexuosa tìm thấy than đá.Cây sống kỷ cacbon (360 – 286 triệu năm trước) Khi cấu tạo than lắng xuống, bị kẹt Dầu vật chất thực vật bị phân hủy, để lại hình ảnh rõ nét vỉa than Nước đầm lầy thường không chứa đủ oxi vi khuẩn cho phân hủy bình thường Vật chất thực vật chết tạo thành lớp than bùn ngập nước.trải qua hang ngàn năm, lớp than dày lên, tới 30m Dầu than bùn chưa phải than đá, dung làm nhiên liệu cấp thấp.Khi đào từ đất lên, than bùn chất đen nhơn nhớt, chứa độ 70% nước.Sau phơi khô, chất rắn nâu, giòn.Khi đốt, than bùn phát nhiều khói dày đặc Ở nhiều vùng nông thôn châu Âu than bùn đào tay theo lối cổ truyền đặt để sưởi ấm nhà cửa Một số nước, than bùn đào máy sử dụng nhà máy điện nhỏ 1.2: Sự phân bố than Việt Nam * Sự phân bố than Bể than Antraxit Quảng Ninh : Nằm phía Đông BẮc Việt Nam, dài khoảng 130 Km, rộng từ 10 đến 30 Km, có tổng trữ lượng than khoảng 10,5 tỉ Than Antraxit Quảng Ninh có chất lượng tốt, phân bố gần cảng biển, đầu mối giao thông thuận lợi cho khai thác tiêu thụ sản phẩm Than Antraxit Quảng Ninh triều đình nhà Nguyễn khai thác từ năm 1820 người Pháp khai thác từ năm 1888-1955 Từ năm 1955 đến phủ Việt Nam quản lý khai thác Mỏ than khai thác lộ thiên Quảng Ninh Bể than Đồng sông Hồng : nằm trọn vùng đồng châu thổ sông Hồng, có đỉnh Việt Trì cạnh đáy đường bờ biển kéo dài từ Ninh Bình đến Hải Phòng dự kiến kéo dài vùng thềm lục địa biển Đông Việt Nam Với diện tích khoảng 3500 Km2, với tổng trữ lượng than dự báo khoảng 210 tỷ tấn.Các vỉa than thường phân bố độ sâu -100 đến -3500m có khả sâu nữa.Than thuộc loại Ábitum B (Subbituminous B), thích hợp với công nghệ nhiệt điện, xi măng, luyện thép hoá chất Mỏ than nằm bên đồng sông Hồng Các mỏ than vùng Nội địa: Có trữ lượng khoảng 400 triệu than, phân bố nhiều tỉnh, gồm nhiều chủng loại than: Than nâu-lửa dài (mỏ than Na Dương, mỏ than Đồng Giao); than bán Antraxit ( mỏ than Núi Hồng, mỏ than Khánh Hoà, mỏ than Nông Sơn); than mỡ ( mỏ than Làng Cẩm, mỏ than Phấn Mễ, mỏ than Khe Bố) , có nhiều mỏ than khai thác Các mỏ than Bùn: Tổng trữ lượng than bùn nước dự kiến có khoảng tỉ mét khối Phân bố hầu khắp miền: Bắc, Trung, Nam Việt Nam, chủ yếu tập trung miền Nam Việt Nam, loại than có độ tro cao, nhiệt lượng thấp, số khu vực khai thác làm nhiên liệu, lại chủ yếu sử dụng làm phân bón phục vụ nông nghiệp * Tình hình khai thác sử dụng Hiện nay, mỏ than Quảng Ninh số mỏ than nhỏ tiến hành khai thác phục vụ thị trường nội địa xuất khẩu: Trong giai đoạn 2001 – 2010, mục tiêu xuất than đá triệu tấn/ năm Năm 2005 khai thác khoảng 25 triệu tấn, xuất đạt gần 18 triệu tấn, vượt tiêu quy hoạch cho năm 2010 mà Chính phủ đề Tính chung giai đoạn 2001 – 2005, xuất than đá có tăng trưởng đột biến: lượng than đá xuất năm đạt 44 triệu tấn, kim ngạch 1389 tỷ USD, tốc độ tăng kim ngạch bình quân đạt gần 48%/năm Tập đoàn than – khoáng sản Việt Nam vừa Thủ tướng đạo khai thác thử nghiệm mỏ than Đồng sông Hồng Hiện TKV kí kết hợp đồng chuyển giao công nghệ với số nước dự kiến năm 2010 khai thác thử nghiệm mỏ than 210 tỷ Đồng sông Hồng Khoan thăm dò trữ lượng than khu vực Khoái Châu – Hưng Yên * Xu tương lai: Trong Tờ trình Chính phủ dự án Luật Sử dụng lượng tiết kiệm hiệu quả, Bộ Công thương dự báo, đến cuối kỷ này, nguồn lượng Việt Nam trở nên khan hiếm, mỏ dầu khí đốt dần cạn kiệt 10 3.4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH CHUNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ESCHKA Lưu huỳnh than tồn dạng khác như: dạng pirit (FeS 2), dạng hợp chất hữu dạng muối sunfat Lưu huỳnh hữu sinh nhiệt cháy Tổng lượng lưu huỳnh tồn dạng gọi lưu huỳnh chung Khi than cháy lưu huỳnh dạng hữu dạng pirit cháy cho SO H2S, lưu huỳnh dạng muối sunfat không cháy lại tro Khi coke hóa than 70% lưu huỳnh chung chuyển vào than cốc dạng SO2 dễ liên kết với số oxit kim loại làm tăng hàm lượng lưu huỳnh than coke, sử dụng than coke để luyện gang thép lưu huỳnh than chuyển vào gang thép làm giảm chất lượng gang thép Trong trình sản xuất phân đạm dùng than đá làm nguyên liệu, khí hóa than ẩm thu CO, CO2, H2, N2 lưu huỳnh chuyển hóa thành H 2S gây ngộ độc xúc tác trình tổng hợp NH3 3.4.1: Nguyên tắc: Nung mẫu than có chứa lưu huỳnh với hỗn hợp Eska (gồm Na 2CO3 +MgO) nhiệt độ 800oC có oxi không khí tham gia để chuyển hóa dạng lưu huỳnh có than thành muối sunfat Hòa tan muối sunfat vào nước, lọc bỏ cặn không tan, làm kết tủa ion SO 42bằng BaCl2: 47 Lọc rửa kết tủa sau nung 800 oC thu BaSO4 khan Tính hàm lượng lưu huỳnh theo công thức: Trong đó: m1: khối lượng mẫu thử, tính gam; m2 khối lượng BaSO4 phòng thí nghiệm với mẫu thử, tính gam; m3 khối lượng BaSO4 thí nghiệm trắng, tính gam; pK2SO4 nồng độ khối lượng dung dịch K2SO4 tính gam/lit Kết thí nghiệm trung bình cộng hai lần xác định, tính xác đến 0,1% (theo khối lượng) Chú thích: Hỗn hợp Eska gồm phần khối lượng Na2CO3 trộn với hai phần khối lượng MgO phải có cỡ hạt nhỏ 0,2mm.Trong hỗn hợp Eska thành phần Na 2CO3 đóng vai trò tham gia vào trình chuyển hóa lưu huỳnh mẫu thành Na2SO4, MgO có tác dụng làm mẫu xốp nung để oxi không khí dễ dàng tham gia phản ứng 3.4.2: Điều kiện tiến hành: +Khối lượng mẫu thử: Đối với than phần mẫu thử có khối lượng theo bảng sau (theo hàm lượng tổng lưu huỳnh dự tính), cân xác đến 0,1 mg 48 Hàm lượng lưu huỳnh chung dự Khối lượng mẫu thử tính % (theo khối lượng) 10 0,25 Đối với cốc, lấy phần mẫu thử g, cân xác đến 0,1 mg + Nạp chén: Lót lên đáy chén nung lượng 0,5g hỗn hợp Eska cân xác đến 0,1 mg Trộn thật kỹ mẫu thử với 2,5 g hỗn hợp Eska cân xác đến 0,1 mg cốc chứa phù hợp Chuyển hỗn hợp sang chén nung 25ml Dàn phẳng hỗn hợp cách gõ nhẹ chén lên bàn, phủ lên dàn 1,0 g hỗn hợp Eska cân xác đến 0,1mg Lớp hỗn hợp Eska đáy chén đặt phần hỗn hợp mẫu tránh ăn mòn bề mặt sứ, chiết sunfat nước nóng hoàn toàn bề mặt sứ bị hư hỏng + Đốt mẫu: Đặt chén nung nạp mẫu vào lò múp nguội nâng nhiệt độ lên tới 800±25oC khoảng 1h, giữ nhiệt độ them khoảng 1,5h nữa.lấy chén để nguội Dùng chén nung sứ để tránh làm vỡ chén làm nguội từ từ đế chịu lửa xốp nhẹ + Thu hồi phần lại sau nung: Chuyển hỗn hợp nung chén vào cốc đong 400ml có chứa 25 đến 30ml nước.nếu hạt chưa cháy phải ngừng thử làm lại thí nghiệm 49 Rửa chén nung 50ml nước nóng, nước rửa them cho vào cốc đong để tránh mẫu + Chiết mẫu: Đậy nắp thủy tinh lên cốc, sau nghiêng nắp đổ cẩn thận cho lượng axit clohidric đủ để hòa tan chất rắn Đun nóng để chất rắn tan hoàn toàn Đun sôi phút để đuổi CO2 tiến hành lọc Phần nước lọc chứa bình côn 400ml nên dùng giấy lọc trung bình để rửa axit hai lần đệm giấy lọc để lọc nhanh Cần lọc bỏ xỉ than cặn không tan phương pháp phân tích khối lượng, không lọc bỏ xỉ than cặn không tan lẫn với kết tủa BaSO gây sai số cho phép phân tích Rửa cặn không lần nước nóng, lần 20ml Đổ lẫn nước lọc với nước rửa cho giọt thị MR, sau thận trọng cho dung dịch NH3 vào chất thị đổi màu kết tủa hình thành Cho đến chất thị đổi màu kết tủa hình thành Cho them axit HCl vừa đủ để hòa tan kết tủa sau thêm 1ml axit clohidric.Bước mục đích để điều chỉnh môi trường môi trường axit, BaSO dạng kết tủa tinh thể nhỏ hạt mang tính axit dễ hấp phụ ion lạ nên phải thực môi trường axit +Kết tủa BaSO4 Sau chiết, cần pha loãng dung dịch đến 200ml đậy cốc nắp thủy tinh Đun dung dịch sôi giảm dần dung dịch ngừng sôi, sau dùng pipet cho 10ml dung dịch BaCl cho dung dịch rơi dung dịch nóng khuấy Giữ dung dịch điểm sôi khoảng 30 phút Dung dịch mẫu cần phải loãng, thuốc thử cần cho từ từ khuấy kỹ để lắng để hình thành kết tủa chậm, tạo mầm tinh thể lớn, kết tủa thu tinh khiết, hạt, 50 dễ lọc rửa Quá trình hấp phụ tỏa nhiệt nên cần đun nóng để giảm hấp phụ ion lạ vào kết tủa Lọc kết tủa qua lớp giấy lọc mịn không tro rửa axit lần.Gấp giấy cẩn thận đặt vào phễu nghiêng 60 o lọc cần phải để chất lỏng ngập đầy cuống phễu Rửa kết tủa nước nóng với lượng nước không 250ml tới 20ml nước rửa cuối không cho màu trắng đục với dung dịch AgNO3 ngừng Đặt giấy lọc ướt vào chén nung cân trước đặt lên chịu nhiệt Cho từ từ vào lò múp nhiệt độ 800 ± 25 oC nung thời gian 15 phút Làm nguội bình hút ẩm cân xác đến 0,1 mg + Thí nghiệm trắng Tiến hành thí nghiệm trắng theo trình tự xác định mẫu thử Dùng pipet cho 25ml K 2SO4 vào phần lọc trước cho thị metyl đỏ(MR) * Xuất sứ hệ số sử dụng công thức (1) Trong phần khối lượng nguyên tử khối lượng phân tử đặc trưng công thức hóa học dấu móc vuông Khối lượng nguyên tử sử dụng tính toán nêu bảng A1: Bảng A1 Nguyên tố Ký hiệu Khối lượng nguyên tử Bari Ba 137,33 Oxi O 15,999 Kali K 39,098 Lưu huỳnh S 32,06 51 Khối lượng tính gam BaSO4 tương đương với 25ml K2SO4xác định theo công thức: Trong pK2SO4 nồng độ khối lượng dung dịch K2SO4, tính gam/lit Như hàm lượng lưu huỳnh WS mẫu tính phần tram khối lượng xác định theo công thức: Trong m1: khối lượng mẫu thử, tính gam; m2 khối lượng BaSO4 phòng thí nghiệm với mẫu thử, tính gam; m3 khối lượng BaSO4 thí nghiệm trắng, tính gam; 3.5: XÁC ĐỊNH GIÁ TRỊ TỎA NHIỆT TOÀN PHẦN BẰNG PHƯƠNG PHÁP BOM ĐO NHIỆT LƯỢNG Người ta đo nhiệt than thiết bị đặc biệt gọi nhiệt lượng kế, phương pháp đo nhanh cho độ xác cao, phản ánh trung thực nhiệt lượng tỏa than 52 3.5.1: Nguyên tắc Đốt than bình thép đặc biệt gọi bom nhiệt lượng, có oxi tham gia, bom nhiệt lượng đặt bình chứa nước gọi thùng nhiệt lượng kế Khi cháy tỏa nhiệt truyền nhiệt cho lượng nước chưa thùng tăng lên từ nhiệt độ t1 đến nhiệt độ t2 Căn vào lượng nước (G1g) thu nhiệt, nhiệt độ t1 t2và lượng mẫu ban đầu ta suy nhiệt than Trong : H2O Nhiệt dung riêng nước – nhiệt lượng cần cung cấp cho g nước nóng lên 1oC (cal/g.độ) ( ≈ 1cal/g.độ) Nhiệt dung riêng nước – lượng nhiệt cung cấp cho G g nước nóng lên 1oC t1 Nhiệt độ đầu đo đốt mẫu t2 Nhiệt độ cuối đo đốt mẫu Gg mẫu lượng gam mẫu đem phân tích Sau xét yếu tố ảnh hưởng ảnh hưởng tiết bị nhiệt lượng kế, ảnh hưởng môi trường dây mồi mồi đốt, ảnh hưởng hình thành hào tan axit H 2SO4 HNO3…, ta có công thức chung để tính nhiệt than xác định bom nhiệt lượng sau: 53 Trong đó: K= (G1 + W) gọi đương lượng nước nhiệ lượng kế G1 = 2000g; W = 450g (tùy loại nhiệt lượng kế) t1 Nhiệt độ đầu đo đốt mẫu t2 Nhiệt độ cuối đo đốt mẫu ∆t: hệ số điều chỉnh xạ nhiệt tính theo công thức thực nghệm: Volte: Sucarep: n = m + r : số lần ghi nhiệt độ khác ½ phút thời kỳ chủ yếu(kể lần đọc đầu) m khoảng nhiệt độ ghi cách ½ phút thời kỳ chủ yếu có trị số chênh lệch lớn 0,3oC r: số khoảng nhiệt độ ghi cách ½ phút thời kỳ chủ yếu có trị số chênh lệch nhỏ 0,3oC V: trị số nhiệt độ thay đổi trung bình thời kỳ đầu V1: trị số nhiệt độ thay đổi trung bình thời kỳ cuối ∑qb = q1b1 + q2b2: nhiệt tỏa đốt cháy dây mồi mồi với 54 q1, q2: nhiệt lượng riêng dây mồi mồi b1, b2: khối lượng dây mồi mồi Gg mẫu lượng gam mẫu đem phân tích : nhiệt than đo theo phương pháp phân tích nhiệt lượng kế trạng thái phân tích mẫu 3.5.2: Những điều kiện xác dịnh nhiệt than Khi đo nhiệt nhiệt lượng kế nguyên nhân xét nhiều nguyên nhân gây nên sai số phép đo như: -Do có tượng trao đổi nhiệt nhiệt lượng kế với môi trường xung quanh nên nhiệt lượng kế phải đặt thùng có lớp vỏ kép, lớp vỏ kép có chứa lượng nước để ổn định nhiệt độ nhiệt lượng kế trình đo, tránh ảnh hưởng thời tiết, ánh sang mặt trời chiếu rọi -Do truyền nhiệt không đồng trình đốt cháy than nên phải đặt cánh khuấy tự động thùng nhiệt lượng kế khuấy lien tục trình đo -Thời gian tiến hành thí nghiệm phải nhanh ( từ – phút) để rút ngắn thời gian trao đổi nhiệt thiết bị với môi trường xung quanh, tức làm cho ±∆t nhỏ -Phòng đặt thiết bị nhiệt lượng kế phải nơi khô ráo, cách nhiệt, có hệ thống điều hòa nhiệt độ 20oC, tránh mở cửa , lại nhiều trình đo Chỉ làm thí nghiệm xong làm vệ sinh phòng thí nghiệm.trong phòng không đặt thiết bị lò nung, tủ sấy, bếp điện … thiết bị tạo luồng gió mạnh quạt hút đẩy, đèn chiếu sáng phải đặt xa máy đo nhiệt lượng 55 3.5.3: Cách tiến hành: Chuẩn bị mẫu thí nghiệm: mẫu cần phải nghiền mịn loại bỏ độ ẩm Lượng mẫu cân thích hợp cho đốt nhiệt độ tăng lên không 1,8-3 oC, mẫu có hàm lượng chất bốc lớn phải nén thành viên Cân dây mồi mồi, buộc dây mồi vào mồi, nối dây mồi vào hai điện cực, sau ấn chìm dây mồi mồi vào khối mẫu, đặt chén mẫu vào bom, xoay chặt nắp bom vành đai cổ Nạp oxi vào bom tới áp suất 20-35 atm tùy theo loại than Đổ nước vào thùng nhiệt lượng kế (khoảng 2000g ±0,5g), đặt bom vào thùng, lắp máy khuấy nhiệt kế, cho máy khuấy chạy thử cho nước không ngập ngập núm bom (nếu ngập nổ chập mạch) Tiến hành thí nghiệm: Quá trình đốt chia thành thời kỳ: + Thời kỳ đầu: ổn định nhiệt độ thiết bị cách cho máy khuấy hoạt động, 30s ghi nhiệt độ tăng lên lần, kéo dài phút (tới nhiệt độ lần liền không đổi) + Thời kỳ chủ yếu: thời kỳ đốt than, sau phút thời kỳ đầu thifaans nut điện cho than cháy- đèn báo hiệu sang Cứ 30s ghi nhiệt độ lần, thời gian phút + Thời kỳ kết thúc: hết phút thời kỳ củ yếu nhiệt độ bắt đầu giảm, 30s ghi lại nhiệt độ lần, kéo dài phút Kết thúc đo: Ngắt dòng điện, tháo dụng cụ xác định lưu huỳnh than xả khí bom vào nước có pha H2O2 trung tính 56 3.5.4: Xác định đương lượng nước nhiệt lượng kế Đương lượng nước nhiệt lượng kế biểu thị số gam nước có nhiệt dung tương đương với nhiệt dung chung thiết bị nhiệt lượng kế, giá trị xác định thực nghiệm việc kiểm tra lại giá trị đương lượng nước nhiệt lượng kế tiến hành tháng lần vào đầu mùa xuân, hạ, thu, đông * Nguyên tắc: Cân lượng mẫu chất tiêu chuẩn có nhiệt biết trước, đem xác định nhiệt chất tiêu chuẩn điều kiện giống đo nhiệt than Căn vào số liệu thu công thức tính nhiệt than (Q b) suy trị số W Người ta thường dùng chất tiêu chuẩn axit benzoic có Q = 6350 cal/g, axit salisilic nén thành viên.Vì axit benzoic dễ làm sạch, có độ tinh khiết cao, bền không hút ẩm, có nhiệt ổn định Nhiệt Q tính theo công thức: W = K – 2000 ∑qb : nhiệt tỏa đốt cháy dây mồi mồi 6350: nhiệt lượng tỏa đốt cháy hoàn toàn 1g axit benzoic 1,43: nhiệt lượng tương ứng với việc tạo thành hòa tan HNO tương đương với 1ml NaOH 0,1N 57 V: số ml NaOH 0,1N chẩn độ HNO3 Nhiệt axit benzoic khác với nhiệt Qab đo than không bao gồm nhiệt hình thành hòa tan axit H 2SO4 (do lưu huỳnh có than sinh ra) Khi đo nhiệt chất tiêu chuẩn phải tiến hành điều kiện với đo nhiệt than Sau đo xong nhiệt axit benzoic cần chuẩn độ HNO có bom cách xả khí bom vào nước chứa H2O2 trung tính, đồng thời rửa bom, dung dịch thu đun sôi đuổi CO2, sau chuẩn NaOH 0,1Ntheo thị metyl đỏ , điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng 3.5.5: Xác định nhiệt cao, nhiệt thấp Khi xác định nhiệt theo phương pháp nhiệt lượng kế bỏ qua yếu tố ảnh hưởng nhiệt hình thành hòa tan oxit nito lưu huỳnh nước, phải tính giá trị thực tế nhiệt than Theo quy ước chung kỹ thuật người ta phân biệt hai loại nhiệt cao nhiệt thấp a/ Nhiệt cao (Qc) Là nhiệt đo nhiệt lượng kế 20 oC, với sản phẩm tạo thành nhiên liệu cháy nước hình thành thể lỏng, oxit nito lưu huỳnh thể khí Như nhiệt cao khác với nhiệt theo bom nhiệt lượng kế không bao gồm nhiệt hình thành hòa tan axit H2SO4, HNO3 Qc tính theo công thức gần đúng: QC = – (22,5.Sb + 0,0015 ) 58 Trong 22,5 nhiệt hình thành hòa tan H 2SO4 ứng với hàm lượng lưu huỳnh than %S = 1% Sb: hàm lượng lưu huỳnh xác định than theo phương pháp rửa bom 0,0015: nhiệt hình thành hòa tan HNO3 than b/ Nhiệt thấp (Qt) Là nhiệt đo nhiệt lượng kế 20 oC với sản phẩm tạo thành cháy than nước oxit nito lưu huỳnh thể khí Như nhiệt thấp khác với nhiệt cao không bao gồm nhiệt tỏa ngưng tụ nước Nhiệt đo điều kiện phù hợp với điều kiện cháy thực tế than có ý nghĩa sử dụng thực tế so với Qc Để tính nhiệt thấp, người ta lấy nhiệt cao trừ nhiệt lượng tỏa nước ngưng tụ theo công thức sau: Qt = Qc – 6,2.(9H + Wa) Trong đó: H: hàm lượng %hidro than Wa hàm lượng ẩm than Nhiệt ngưng tụ nước 620cal/g 59 KẾT LUẬN Dưới dạy tận tình ThS Nguyễn Mạnh Hà thầy cô Khoa Hóa đặc biệt thầy cô Bộ môn Hóa Phân Tích, em thực đồ án phân tích tiêu than đá Sau thực đồ án, em tích lũy thêm kiến thức thiết bị phân tích công nghiệp, quy cách thực hiện, trình bày đồ án.Đồng thời nắm bắt công nghệ ứng dụng thực tiễn thông qua trình tìm hiểu thực đồ án Trên sở đó, em tính toán, xác định thành phần, hàm lượng chất có than là: • • • • • • • Các phương pháp lấy mẫu gia công mẫu Các phương pháp xác định tiêu than Xác định độ ẩm toàn phần phương pháp khối lượng Xác định hàm lượng tro (Aa) phương pháp khối lượng Xác định hàm lượng chất bốc (Va) theo phương pháp khối lượng Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung phương pháp Eschka Xác định giá trị tỏa nhiệt toàn phần phương pháp bom đo nhiệt lượng Do thời gian tìm hiểu có hạn, khối lượng công việc lớn nguồn tài liệu không nhiều,tập đồ án không tránh khỏi sai sót Rất mong nhận góp ý quý báu từ thầy cô 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO • ThS Phan Thị Lan, “Bài giảng phân tích công nghiệp I” (Phân tích hợp chất vô cơ) 2015 • Giáo trình thực hành Phân tích hóa công nghiệp, Trường ĐH Công Nghiệp Hà Nội, NXB Giáo dục Việt Nam • TCVN 172:1997 (ISO 589:1981) Than đá – Xác định độ ẩm toàn phần • TCVN 173:1995 (ISO 1171:1981) Nhiên liệu – Xác định hàm lượng tro • TCVN 174:1995 (ISO 652:1981) Than cốc – Xác định hàm lượng chất bốc • TCVN 175:1995 (ISO 334:1992) Nhiên liệu khoáng rắn – Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung phương pháp Eschka • TCVN 200:1995 (ISO 1928:1976) Nhiên liệu khoáng rắn – Xác định trị số toả nhiệt toàn phần phương pháp bom đo nhiệt lượng tính trị số toả nhiệt thực • TCVN 318:1997 (ISO 1170:1977) Than cốc – Tính kết phân tích sở khác • TCVN 1693:1995 (ISO 1988:1975) Than đá - Lấy mẫu • TCVN 4307:86 Than – Phương pháp xác định tỷ lệ cỡ cỡ • Cùng số nguồn thông tin trang mạng internet 61 [...]... thuật 17 1.5: Một số tiêu chuẩn ngành về than THAN TIÊU CHUẨN VIỆT NAM PhạmPhạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho các loại than cục và than cám thương phẩm của vùng Hòn Gai - Cẩm Phả Tiêu chuẩn áp dụng cho các loại than cám thương phẩm của Núi Hồng Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại than cục và than cám thương phẩm của mỏ Khánh Hoà Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 172:1997 (ISO 589:1981) Than đá – Xác định độ... phần cốc trong than (FC ) Chất rắn còn lại (đã trừ đi độ tro) của than sau khi bốc hết chất bốc thì được gọi là cốc của than. Cốc là thành phần chất cháy chủ yếu của than. Tính chất của cốc phụ thuộc vào tính chất của các mối liên hệ hữu cơ có trong các thành phần chaý Nếu cốc ở dạng cục thì gọi là than thiêu kết ( than mỡ, than béo ), nếu cốc ở dạng bột thì gọi là than không thiêu kết (than đá ,than antraxit... công nghệ của than Ngoài thành phần hoá học, người ta còn đánh giá đặc tính của than dựa trên thành phần công nghệ .Các thành phần công nghệ sử dụng để đánh giá than bao gồm độ ẩm, hàm lượng cốc, hàm lượng chất bốc, hàm lượng tro, nhiệt trị nhiên liệu 13 • Độ ẩm trong than “M” Độ ẩm của than là hàm lượng nước chứa trong than. Độ ẩm toàn phần của than được xác định bằng cách sấy nhiên liệu trong tủ sấy... giữa sấy khô trong không khí và sấy khô trong môi trường nitơ Phụ thuộc vào cấp than, có thể có sự chênh lệch mang tính hệ thống giữa các kết quả thu được bằng cách sử dụng các phương pháp khác nhau trên các phần mẫu nhỏ của cùng một mẫu Phương pháp sử dụng môi trường khí nitơ phù hợp với tất cả các loại than đá; phương pháp làm khô trong môi trường không khí chỉ phù hợp với loại than đá không bị ôxy... bắt đầu nhập khẩu than từ năm 2012 Số lượng nhập khẩu có thể sẽ tăng lên 35 triệu tấn năm 2015 và 114 triệu tấn vào năm 2020 1.3: Đặc điểm của than - Than đá là loại nhiên liệu được sử dụng phổ biến trong các ngành công nghiệp, đặc biệt là sử dụng cho Nồi hơi Than hay các loại nhiên liệu rắn khác có 11 những đặc tính cần thiết để có thể phân biệt thành các loại than tốt, than xấu, than dễ cháy, khó... 1988:1975) Than đá - Lấy mẫu TCVN 4307:86 Than – Phương pháp xác định tỷ lệ dưới cỡ và trên cỡ Tiêu chuẩn kỹ thuật than một số vùng tỉnh Quảng Ninh 18 19 20 21 22 CHƯƠNG 2: LẤY MẪU VÀ GIA CÔNG MẪU Lượng chứa trong Lượng Thành phần có thể cháy Loại than C H O S than khi đốt(%) Độ ẩm Tro Than gỗ 50,0 6,0 43,0 0 80 0,7 2950 Than bùn 58,0 5,8 33,0 3 36 5,5 2950 Than nâu 70 60 20 0,1-6 30 15 3300 Than đá 81... càng lớn thì độ ẩm của than càng lớn) Vì độ ẩm ngoài luôn biến động nên mẫu trung bình lấy về cần được phân tích ngay Độ ẩm ngoài được tính theo trạng thái làm việc của mẫu • Độ ẩm trong Biểu thị lượng nước hấp thụ sâu trong than, độ ẩm trong ít biến động theo môi trường và phụ thuộc chủ yếu vào bản chất của từng loại than Độ ẩm trong thường được phân tích theo trạng thái phân tích của mẫu (mẫu đã được... độc nên cần sử dụng trong các lò sưởi chuyên dụng có ống khói dẫn ra ngoài cũng như có các biện pháp an toàn khi sử dụng chúng Than có tính chất hấp thụ các chất độc vì thế người ta gọi là than hấp thụ hoặc là than hoạt tính có khả năng giữ trên bề mặt các chất khí, chất hơi, chất tan trong dung dịch Dùng nhiều trong việc máy lọc nước, làm trắng đường, mặt nạ phòng độc… Than đá không chỉ là sản phẩm dành... coi như đã được sấy khô trong không khí Sấy khô và cân thùng chứa Gom mẫu đã sấy khô trong không khí trong thùng chứa ban đầu rồi cân và tính toán phần trăm hao hụt khối lượng 34 CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU TRONG THAN 3.1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM TOÀN PHẦN BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Độ ẩm biểu thị lượng nước có trong than được tính theo % Tùy theo bản chất của từng loại than và điều kiện môi... nhiên liệu vì một số loại độ ẩm trong như ẩm tinh thể, thường phải ở nhiệt độ 500- 800 oC mới thoát ra ngoài được • Độ tro trong than “A” Các vật chất ở dạng khoáng chất trong than khi cháy biến thành tro, Sự có mặt của chúng làm giảm thành phần cháy nghĩa là làm giảm nhiệt trị của than Tỷ lệ tro trong than ảnh hưởng rất lớn đến tính chất cháy của than như:giảm nhiệt trị của than, gây nên mài mòn bề mặt ... chuẩn trích dẫn TCVN 17 2 :19 97 (ISO 589 :19 81) Than đá – Xác định độ ẩm toàn phần TCVN 17 3 :19 95 (ISO 11 71: 19 81) Nhiên liệu – Xác định hàm lượng tro TCVN 17 4 :19 95 (ISO 652 :19 81) Than cốc – Xác định... 5,5 2950 Than nâu 70 60 20 0 ,1- 6 30 15 3300 Than đá 81 5,4 8,6 0,2 -10 5,5 10 6500 Than coke hóa 87 0,2-3 3,5 10 710 0 Than antraxit 94 1, 5 0,2-5 10 6700 75 13 ,5 1- 3 15 50 270 Than dạng phiến (đá... bom đo nhiệt lượng tính trị số toả nhiệt thực TCVN 318 :19 97 (ISO 11 70 :19 77) Than cốc – Tính kết phân tích sở khác TCVN 16 93 :19 95 (ISO 19 88 :19 75) Than đá - Lấy mẫu TCVN 4307:86 Than – Phương pháp