I 2+ SO 2+ 2H2O = 2H + H2SO
4.3.3. Xác định độ acid dễ bay hơ
Độ acid bay hơi gồm các acid như HCOOH, CH3COOH, C2H5COOH, C3H7COOH ở dạng tự do hoặc ở dưới dạng muối. Không tính vào độ acid bay hơi các acid lactic, acid, CO2, SO2…
a. Nguyên tắc
Dùng một nguồn hơi nước nóng đi qua thực phẩm kéo theo các acid bay hơi, khi gặp lạnh các acid này ngưng tụ lại, chảy vào bình hứng. Dung dịch trong bình hứng được chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein 1%.
b. Dụng cụ – Hóa chất – Thiết bị
− Dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm − Dung dịch NaOH 0,1N
− Dung dịch phenolphthalein 1%
− Cân phân tích, chính xác đến 0,0001g − Bộ cất acid dễ bay hơi
A I B C D E F G H
Hình 4.3. Bộ cất acid dễ bay hơi
A. Bình phát hơi, chứa nước vôi trong B. Ống thải mẫu thử
C. Kẹp ống thải mẫu thử D. Bình chứa mẫu thử E. Giá đỡ
F. Ống dẫn hơi nước G. Cột cất phân đoạn H. Ống sinh hàn I. Bình chứa dịch cất
c. Cách tiến hành
Bước 1: Rửa bộ cất acid dễ bay hơi
− Cho một luồng hơi nước thật mạnh chạy qua toàn bộ thiết bị để rửa. − Ngừng cho hơi nước vào thiết bị.
Bước 2: Cân mẫu
− Cho mẫu vào bình chứa mẫu thử D. − Thêm khoảng 50ml nước cất trung tính.
Bước 3: Chưng cất
− Cho nước vào ống sinh hàn.
− Cho hơi nước sục vào bình D và đun nhẹ bình D để hơi nước khỏi ngưng đọng.
− Cất cho đến khi hứng được khoảng 300ml. − Đun dung dịch cất đến vừa sôi để đuổi hết CO2. − Thêm 5 giọt phenolphtalein 1% lắc đều.
− Chuẩn độ dung dịch trong bình hứng bằng dung dịch NaOH 0,1N đến khi xuất hiện hồng bền sau 30 giây.
− Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml). d. Tính kết quả
Độ acid dễ bay hơi (qui về acid acetic) tính bằng % theo công thức: m: khối lượng mẫu (g)
V: thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn trong chuẩn độ (ml)
0,006: lượng acid acetic tương ứng với 1ml NaOH 0,1N (g)
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,01%. Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,02%.
Chú ý:Cần phải loại bỏ CO2 và SO2
Loại bỏ CO2: Trước khi cất kéo hơi nước để định lượng acid bay hơi, lọai bỏ CO2 bằng cách cho bay hơi ở chân không (dùng vòi phun tia nước hút chân không).
Loại bỏ SO2: Sau khi định lượng acid trong dịch cất bằng NaOH 0,1N với phenolphtalein 1%,cho thêm vào dịch cất 1 giọt HCl tinh khiết, 2ml hồ tinh bột, 1 hạt tinh thể KI và chuẩn SO2 tự do bằng dung dịch I2 0,01N. Cho thêm 20ml natriborat bão hòa, chuẩn độ SO2 kết hợp bằng dung dịch I2 từ màu hồng nhạt sang xanh.
Kết quả: Thể tích NaOH 0,1N thực tế dùng để định lượng acid bay hơi là: V là thể tích NaOH 0,1N sử dụng để định lượng acid trong dịch cất (ml) V1 là thể tích I2 0,1N sử dụng để định lượng SO2 tự do (ml)
V2 là thể tích I2 0,1N sử dụng để định lượng SO2 kết hợp (ml) Có thể tính độ acid dễ bay hơi = độ acid toàn phần - độ acid cố định