4.1. Xác định độ ẩm
4.1.1. Ý nghĩa của việc xác định độ ẩm trong thực phẩm
Độ ẩm còn gọi là thủy phần là lượng nước tự do trong thực phẩm.
Biết được độ ẩm là điều quan trọng trong công tác phân tích xác định giá trị dinh dưỡng và chất lượng thực phẩm.
Về phương diện dinh dưỡng, nếu độ ẩm càng cao, các chất dinh dưỡng càng thấp. Thí dụ: cùng 100g gạo nếu độ ẩm là 14% thì có 7,6g protide và 1g lipide và 62g glucide. Nếu độ ẩm là 20% thì có 7,0g protide, 0,9g lipide và 70,8g glucide.
Về phương diện xác định chất lượng phẩm chất và khả năng bảo quản, nếu độ ẩm vượt quá mức tối đa, thực phẩm sẽ mau hỏng. Thí dụ: độ ẩm tối đa của bột là 14%, nếu vượt quá 14%, bột sẽ chóng chua.
4.1.2. Một số phương pháp xác định độ ẩm
Có nhiều phương pháp xác định độ ẩm thực phẩm, người ta thường sử dụng các phương pháp sau:
+ Phương pháp sấy đến khối lượng không đổi. + Phương pháp chưng cất với dung môi. + Phương pháp sử dụng khúc xạ kế.
+ Các phương pháp hiện đại (xác định hàm lượng nước tự do dưới dạng vết) 4.1.2.1. Định lượng độ ẩm bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi a. Nguyên tắc
Dùng sức nóng làm bay hơi hết nước trong thực phẩm. Cân trọng lượng thực phẩm trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nước có trong thực phẩm.
Phạm vi áp dụng: Áp dụng cho các loại thực phẩm dạng bột, dạng rắn trừ các loại thực phẩm lỏng, bột gia vị, hương liệu và các thực phẩm có độ ẩm ≤ 3%.
Tài liệu trích dẫn: TCVN 7035 : 2002 b. Dụng cụ - Hóa chất – Thiết bị
− Dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm − Chén sấy
− Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ trong khoảng 100 – 105oC − Cân phân tích chính xác 0,0001g
− Cát đã xử lý hoặc Na2SO4 khan. − Cách xử lý cát:
+ Đổ cát qua rây có lỗ đường kính 4 – 5mm. Rửa bằng nước máy,
+ Sau đó rửa bằng acid HCl (một phần HCl cho một phần cát): đổ acid vào cát rồi khuấy. Để qua một đêm sau đó rửa cát bằng nước máy cho đến khi hết acid (thử bằng giấy quỳ)
+ Đem nung ở nhiệt độ 550 -600oC để loại chất hữu cơ, giữ trong lọ sạch dùng dần.
c. Cách tiến hành
Lấy một cốc thủy tinh có đựng 10-30g cát sạch và một đũa thủy tinh dẹt đầu đem sấy ở 100-1050C đến trọng lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0,0001g.
Sau đó cho vào cốc cân khoảng 10g chất thử đã chuẩn bị sẵn, nghiền nhỏ. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên.
Dùng que thủy tinh trộn đều chất thử với cát. Dàn đều thành lớp mỏng.
Cho tất cả vào tủ sấy 100-1050C sấy khô cho đến trọng lượng không đổi, thường tối thiểu là trong 6 giờ. Trong thời gian sấy, cứ sau 1 giờ lại dùng đũa thủy tinh dẹp đầu nghiền nhỏ các phần vón cục, sau đó lại dàn đều và tiếp tục sấy.
Sấy xong, đem làm nguội ở bình hút ẩm trong 30 phút và đem cân ở cân phân tích với độ chính xác như trên.
Cho lại vào tủ sấy 100-1050C trong 30 phút. Lấy ra, để nguội ở bình hút ẩm và cân như trên cho tới trọng lượng không đổi. Kết quả giữa hai lần cân liên tiếp không được cách nhau quá 0,5mg cho mỗi gam chất thử.
d. Tính kết quả
Độ ẩm theo phần trăm tính theo công thức:
G: khối lượng của cốc cân, cát và đũa thủy tinh (g)
G1: khối lượng của cốc cân, cát, đũa thủy tinh và trọng lượng mẫu thử trước khi sấy (g)
G2: khối lượng của cốc cân, cát, đũa thủy tinh và trọng lượng mẫu sau khi sấy tới khối lượng không đổi (g)
Sai lệch giữa 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0,5%, kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song, tính chính xác đến 0,01%.
Chú ý:
− Trong trường hợp qui định trước, có thể sử dụng phương pháp sấy khô ở 1300C trong 2 giờ hoặc phương pháp sấy chân không ở nhiệt độ thấp (600C). − Trường hợp không có cốc thủy tinh có nắp kín, có thể dùng kim loại (nhôm)
hay chén sứ.
− Trường hợp mẫu bột mịn, mẫu lỏng có thể không sử dụng cát. Thực phẩm dạng đặc, sền sệt như bơ, magarin, pate, xúc xích… sử dụng cát trộn thực phẩm làm cho thực phẩm rời rạc, không đóng vón tăng diện tích tiếp xúc nhiệt dễ bốc hơi nước.
Nhược điểm:
− Phương pháp sấy khô có thể cho những kết quả sai số làm tăng độ ẩm do khi sấy, các chất bay hơi (như tinh dầu, cồn, acid… bay hơi) cũng bay hơi với
nước hoặc bị phân giải thành furfurol, amoniac, khi sấy các thực phẩm chứa nhiều đường, đạm làm giảm tỉ lệ thủy phần.
− Cũng có thể cho những kết quả sai số do một số thành phần bị oxy hóa khi gặp không khí ở nhiệt độ cao (thí dụ thực phẩm có nhiều chất béo).
4.1.2.2. Xác định độ ẩm bằng phương pháp chưng cất với dung môi a. Nguyên tắc
Dùng dung môi hữu cơ thích hợp để chưng cất lôi cuốn theo nước trong thực phẩm. Dung môi và nước ngưng tụ trong một ống đong có khắc vạch thành hai lớp riêng biệt. Đọc thể tích nước lắng ở phía dưới, từ đó tính ra được độ ẩm của mẫu thực phẩm.
Phạm vi áp dụng:Phương pháp này thường được sử dụng để xác định độ ẩm thực phẩm có chứa nhiều chất dễ bay hơi hoặc chứa nhiều chất béo.
Tài liệu trích dẫn: TCVN 7040:2002 Yêu cầu dung môi:
– Có nhiệt độ sôi cao hơn nước một ít, khi dung môi bay hơi sẽ kéo theo nước trong thực phẩm
– Không tan trong nước, dung môi và nước sẽ tách thành hai lớp riêng biệt khi đo trong ống đong
– Nhẹ hơn nước, lớp nước ở dưới lớp dung môi ở trong ống đong
Dung môi thường sử dụng là toluen tinh khiết nhiệt độ sôi 110oC hoặc xylen nhiệt độ sôi 138 -144oC.
b. Dụng cụ - Hóa chất – Thiết bị
– Bộ cất xác định độ ẩm(chú ý những bộ phận trong máy cất lắp ráp với nhau bằng những mối nối nhám, không nên dùng nút cao su vì cao su dễ hòa tan trong các dung môi hữu cơ).
– Cân kỹ thuật chính xác 0,01g.
– Chén cân
– Cối chày sứ
– Đũa thủy tinh mảnh
Hình 4.1. Bộ xác định độ ẩm bằng dung môi hữu cơ
c. Cách tiến hành
– Tùy theo độ ẩm của mẫu thử cân khoảng 5 -10g thực phẩm (để có thể giải phóng khoảng 2 -3ml nước) trong chén cân khô, bằng cân kỹ thuật với độ chính xác 0,01g.
– Cho mẫu thực phẩm vào bình cầu đã chứa sẵn khoảng 50ml toluen. Tráng chén cân hai lần bằng toluen, cho toluen tráng vào bình cầu. Thêm toluen đến khoảng 100 -150ml, cho them vài viên bi thủy tinh hoặc đá bọt.
– Lắp máy cất, mở nước vào ống sinh hàn. Đun nóng bình sao cho toluen sôi mạnh, bốc hơi, kéo theo phần nước có trong mẫu thử và ngưng tụ với nước trong ống đong có khắc vạch. Tiếp trục đun cho đến khi mực nước trong ống đo không thay đổi. Nếu có những giọt nước đọng lại trên thành ống, dung một đũa thủy tinh mảnh đưa giọt nước xuống.
– Trong ống đo, nước và toluen chia làm hai phần rõ rệt, nước ở phía dưới và toluene ở phía trên. Sau khi để nguội đọc thể tích nước trong ống đo.
d. Tính kết quả
Độ ẩm theo phần trăm tính bằng công thức:
GN N
X = .100
N: khối lượng lượng nước trong ống đong (suy ra từ thể tích đọc được), g G: khối lượng mẫu, g
Ghi chú:
– Vì thể tích và khối lượng nước gần bằng nhau nên có thể coi số gam nước cũng tương đương với số ml nước.
– Trong trường hợp toluen và xylen có lẫn nước lắp máy và đun cất dung môi (không có mẫu thử) cho đến khi lượng nước trong ống đo không đổi. Để nguội và đọc thể tích nước trong ống đo và sau đó cho mẫu thử vào dung môi và tiếp tục tiến hành như trên.
– Thể tích nước lần cuối phải trừ đi thể tích nước có trong dung môi, trước khi tính kết quả
– Đối với thực phẩm hòa tan trong dung môi như dầu, mỡ, những thực phẩm nhẹ hơn dung môi, khi sôi, nổi ở phía trên như bột, những thực phẩm đun sôi lâu không bị phá hủy như khoai, ngô v.v… cách làm như trên sẽ không trở ngại gì.
– Đối với thực phẩm như mứt mật, siro, phomat v.v… có thể dính vào thành bình cầu, khi đun sôi sẽ bị cacbon hóa, phải chú ý cho thêm vào bình cầu 30 - 40g cát sạch một phần cát trộn đều vào thực phẩm thành một khối rỗng vừa không dính vào thành bình, vừa làm thực phẩm rời rạc không đóng vón với nhau để dễ bốc hơi nước, một phần cát lắng xuống đáy làm lửa không đốt cháy trực tiếp thực phẩm.
4.1.2.3. Xác định độ ẩm bằng phương pháp sử dụng khúc xạ kế a. Nguyên tắc
Khi đi từ một môi trường này (không khí) vào một môi trường khác (chất lỏng), ánh sáng sẽ bị lệch đi (khúc xạ). Nếu chất lỏng là một dung dịch chất hoà tan (dung dịch đường, muối…) thì ta có thể xác định được nông độ của chất hoà tan dựa trên độ khúc xạ của ánh sang, từ đó tính ra hàm lượng của nước (độ ẩm) có trong thực phẩm.
Phạm vi áp dụng: Phương pháp này thường được ứng dụng để xác định hàm lượng chất khô trong các thực phẩm dạng lỏng gồm một chất đồng nhất như đường, muối… hoà tan trong nước. Ví dụ: siro, nước rau quả...
b. Dụng cụ - Hóa chất – Thiết bị
− Dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm − Chén sứ
− Đũa thuỷ tinh đầu tròn − Vải gạc
− Bông hút ẩm hay giấy mềm thấm nước − Cát sạch
− Khúc xạ kế
− Cân kỹ thuật chính xác đến 0,01g c. Cách tiến hành
Bước 1: Chuẩn bị mẫu thử
− Nếu mẫu ở dạng dung dịch đồng nhất, trong và màu nhạt thì không cần thực hiện bước này.
− Nếu mẫu thử không thể ép thành giọt hay có màu sẫm thì chuẩn bị mẫu thử như sau:
+Cân khoảng 5 ÷ 20g mẫu chính xác đến 0,01g cho vào chén sứ, (g)
+Thêm 4g cát sạch vào một lượng nước cất bằng lượng chất thử đã cân, (g)
+Nghiền nhanh và cẩn thận bằng chày sứ
+Lọc qua vải gạc và lấy ngay giọt thứ ba hay thứ tư để thử
Bước 2: Tiến hành đo trên khúc xạ kế
Nhỏ trực tiếp hay dùng đũa thuỷ tinh đưa một giọt chất thử vào giữa mặt phẳng của lăng kính. Áp hai lăng kính (một mờ, một đục) với nhau. Dịch chuyển thị kính để tìm đường phân chia rõ nhất giữa nửa tối và nửa sang của trường quan sát. Điều chỉnh đường phân chia sao cho trùng với đường chấm chấm hay tâm của vòng tròn quan sát.
Đọc kết quả trên thang đo ở phía có ghi hàm lượng chất khô theo phần trăm, a20 (%)
d. Tính toán kết quả
Độ ẩm tính bằng phần trăm theo công thức: X(%) = 100 - Y Y: hàm lượng chất khô (%), được tính như sau:
+ Nếu không pha thêm nước cất thì Y= a20 + Nếu pha thêm nước cất thì Y= 2a20
Với Y là số đo đọc được trên khúc xạ kế ở 20oC (%).
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song, tính chính xác đến 0,1%. Chênh lệch kết quả giữa hai lần thử song song không được lớn hơn 0,3%.
Chú ý:
− Phải đọc số đo trên khúc xạ kế nhanh để tránh hiện tượng bốc hơi làm sai lệch kết quả.
− Sau mỗi lần đọc, lau lăng kính với bông thấm nước ướt, rồi lau lại bằng bông khô.
− Có thể thử và đọc kết quả ở nhiệt độ thường rồi hiệu chỉnh về nhiệt độ tiêu chuẩn 20oC theo bảng kèm theo máy, hay bằng cách điều chỉnh sau đây:
a20 = aT + (T-20).0,07 aT:là số đo đọc được trên khúc xạ kế ở T0C (%) T: là nhiệt độ khi đo bằng khúc xạ kế (0C)
4.1.2.4. Phương pháp đo độ ẩm dựa trên sự mất màu của Iod (phương pháp Fisher)
a. Nguyên tắc
Ở nhiệt độ thường, Iod tác dụng với SO2 và H2O thành HI không màu theo phản ứng: