Với hai loại nguyên liệu khô và tươi, qua quá trình khảo sát đánh giá ở trên đã chọn được các dung môi chiết phù hợp, cho hiệu suất chiết cao, đảm bảo chiết kiệt hoạt chất từ nguyên liệu. Tuy nhiên do thời gian nghiên cứu hạn chế, quá trình phun sấy thực hiện tại công ty cổ phần hóa dược phẩm Việt Nam khó chủ động về thời gian và cỡ mẻ thực hiện chưa đủ lớn nên chúng tôi chỉ tiến hành nghiên cứu điều chế cao khô phun sấy từ dịch chiết sắn dây tươi theo phương pháp ghi ở mục 2.3.6., sử dụng phương pháp tinh chế kết tủa tạp chất bằng nhiệt.
Dịch tinh chế thu được sau giai đoạn 1 có nồng độ isoflavonoid và tỷ lệ cắn khô như bảng 3.10.
Bảng 3.10. Dịch tinh chế đem vào phun sấy
Thông số Giá trị
Khối lượng sắn dây tươi 11 kg
Thể tích dịch tinh chế 46 lít
Nồng độ isoflavonoid trong dịch tinh chế 1,24 mg/ml Tỷ lệ cắn khô của dịch tinh chế 11 mg/ml
Tiến hành phun sấy với các điều kiện như ở mục 2.3.6, thu được 450g cao khô. Thể chất cao thu được như hình 3.5.
48
ình 3.5. Bột cao khô phun sấy
Cao khô thu được được đánh giá về một số chỉ tiêu chất lượng như mục 2.3.6.a, 2.3.6.b, 2.3.6.c và 2.3.6.d. Kết quả thu được như bảng 3.11.
Bảng 3.11. ột số chỉ tiêu chất lượng của cao khô phun sấy.
STT Chỉ tiêu Giá trị
1 Hình thức cảm quan Dạng bột, thể chất tơi xốp, đồng nhất, có màu vàng kem, mùi thơm, vị đắng và hơi ngọt.
2 Khối lượng cao phun sấy 450 g
3 Khối lượng riêng biểu kiến 0,52 g/cm3
4 Kích thước tiểu phân 100% bột qua rây 250 µm
5 Mất khối lượng do làm khô 2,7 %
6 àm lượng isoflavonoid
toàn phần trong cao 10,78 %
7 Hiệu suất phun sấy 4,09 %
Nhận xét: Cao khô thu được có hàm lượng isoflavonoid đạt 10,78% tương đương với 11,08% tính theo cao đã làm khô kiệt. àm lượng này thấp hơn không đáng kể so với hàm lượng trong cắn khô tinh chế. Cao khô thu được có thể chất tơi,
49
xốp, dễ đóng gói và bảo quản hơn rất nhiều so với cao khô bào chế theo phương pháp cô đặc sấy khô. Cao khô phun sấy không chỉ có nhiều ưu điểm hơn so với cao khô cô đặc sấy khô mà phương pháp còn giúp tiết kiệm nhiều thời gian và chi phi, có thể triển khai trên quy mô công nghiệp.
3.6. Phân lập puerarin và daidzin
Tiến hành sắc ký bản mỏng dịch chiết sau tinh chế, thu được kết quả như sau hình 3.6.
Ghi chú: T – dung dịch thử; C – dung dịch chuẩn.
Trên bản mỏng sắc ký thấy có 4 vết đậm, chứng tỏ trong dịch tinh chế có 4 isoflavonoid chính:
Vết 1 tương ứng với puerarin Vết 2 dự kiến là daidzin Vết 3 chưa rõ
Vết 4 dự kiến là daidzein
Tham khảo tài liệu [16] và rất nhiều quá trình khảo sát trước đó chúng tôi đã xây dựng được quy
trình phân lập puerarin và daidzin được tóm tắt như sơ đồ ở hình 3.7.