Phương pháp điều chế cao khô

Một phần của tài liệu Xây dựng phương pháp điều chế cao khô và phân lập puerarin từ sắn dây (Trang 42)

Cao khô điều chế theo phương pháp cô đặc, sấy khô thường có thể chất dẻo dính, khó thu hồi, khó bảo quản, quá trình điều chế tốn nhiều thời gian. Để hạn chế những nhược điểm trên và nâng cao chất lượng cao khô bào chế được có thể sử dụng cho bào chế các dạng thuốc hiện đại, chúng tôi tiến hành điều chế cao khô bằng phương pháp phun sấy. Quá trình phun sấy được tiến hành tại công ty cổ phần hóa dược phẩm Việt Nam (khu công nghiệp Tiên ơn, Bắc Ninh).

Quy trình điều chế cao khô gồm 2 giai đoạn được tóm tắt như hình 2.2.

Giai đoạn 1: Thực hiện tại bộ môn Công nghiệp Dược Đại học Dược Hà Nội.

Sắn dây tươi được rửa sạch đất và vỏ đen bên ngoài, cắt bỏ những phần bị hỏng. Để ráo nước và cân xác định khối lượng được 11 kg. au đó xay mịn thành bột nhão, bột nhão được hòa vào 22 l nước, rồi vắt loại bã bằng túi vải. Bã sắn được rửa lại một lần với 22 l nước. Gộp dịch các dịch chiết, để lắng qua đêm, gạn lấy phần dịch trong; thu được 42 l dịch chiết. Dịch chiết được tinh chế bằng đun nóng ở

33

90oC trong 30 phút, để nguội qua đêm, gạn lấy dịch trong phía trên. Phần dịch lẫn tủa được lọc hút qua giấy lọc bằng hệ thống lọc Buchner. Tủa được rửa 3 lần, mỗi lần 2 l nước. Dịch chiết sau tinh chế có thể tích là 46 l. Xác định nồng độ isoflavonoid trong dịch tinh chế theo mục 2.3.1.1 và xác định khối lượng cắn theo mục 2.3.9.

Giai đoạn 2: Thực hiện tại công ty cổ phần hóa dược phẩm Việt Nam (khu

công nghiệp Tiên ơn, Bắc Ninh).

Dịch chiết sau khi tinh chế được cô đặc bằng hệ thống cô tuần hoàn đến tỷ trọng 1,1 g/ml. Dịch chiết sau khi cô đặc đem lọc qua giấy lọc rồi tiến hành phun sấy. Điều kiện phun sấy như sau

 Thiết bị: Hệ thống phun sấy LPG-5 Centrifugal Spray Dryer (Changzhou Jinqiao, Trung Quốc), công suất max 5 L/giờ.

 Nhiệt độ gió vào: 180°C.  Nhiệt độ gió ra: 85 - 90°C.  Tốc độ phun dịch: 4 lít/giờ.

Cao khô thu được được đánh giá về một số chỉ tiêu chất lượng sau :

2.3.6.1.Thể chất của bột: Quan sát bằng mắt thường bột phun sấy thu được và

nhận xét về thể chất, màu sắc, mùi và vị.

2.3.6.2.Khối lượng và hiệu suất phun sấy: Cân xác định khối lượng cao thu được

và tính hiệu suất của quá trình phun sấy theo công thức sau:

Trong đó H:hiệu suất của quá trình phun sấy (%) mcao: khối lượng cao thu được

mdl: khối lượng dược liệu ban đầu

2.3.6.3.Mất khối lượng do làm khô: Tiến hành theo phương pháp ghi ở mục

2.3.10

2.3.6.4.Định lượng isoflavonoid trong cao khô: Tiến hành theo phương pháp ghi

34

ình 2.2. Quy trình điều chế cao khô

Vắt Lọc Phun sấy Tinh chế ước ước Rửa sạch, cắt bỏ phần hỏng Cân xác định khối lượng Xay thành bột nhão Vắt Sắn dây tươi Bột nhão Dịch chiết nước Bã ước Dịch gộp Dịch chiết Bã Dịch trong Để lắng qua đêm Gạn Tinh bột Dịch tinh chế Dung dịch đặc (d = 1,1 g/ml) Cao khô Tủa

35

Một phần của tài liệu Xây dựng phương pháp điều chế cao khô và phân lập puerarin từ sắn dây (Trang 42)