3.4.2.1. Xác định hàm lượng chất khô tổng số
Xác định hàm lượng chất khô tổng số của nguyên liệu bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi.
- Nguyên tắc:
Sấy mẫu trong một thời gian để tách lượng nước tự do và nước liên kết trong sản phẩm. Trong quá trình sấy cần theo dõi và cân khối lượng mẫu đến khi khối lượng lần trước và lần sau nó không thay đổi thì dừng sấy. Lượng nước trong nguyên liệu đã bay hết, phần còn lại là chất khô.
- Cách tiến hành:
Dùng dụng cụ thích hợp (thìa) lấy mẫu và cân cho vào cốc và tiến hành cân cả cốc và mẫu .
Cho vào tủ sấy và tiến hành sấy cho đến khi khối lượng không đổi. Cân sản phẩm sau khi sấy và ghi lại kết quả. [7]
- Công thức tính:
Độẩm (W%) được tính theo công thức sau:
100 % 0 1 2 1 × − − = G G G G w
Trong đó:
G1: Khối lượng mẫu + chén sứ trước khi sấy (g). G2: Khối lượng mẫu + chén sứ sau khi sấy (g). Go: Khối lượng chén sứ (g).
3.4.2.2. Xác định hàm lượng chất khô hòa tan theo TCVN 4414 - 87
Xác định hàm lượng chất khô hòa tan bằng chiết quang kế cầm tay (Brix kế hay khúc xạ kế).
- Nguyên lý:
Dựa vào chiết suất để suy ra nồng độ dung dịch, khi nồng độ dung dịch tăng chiết suất tăng.
- Cách tiến hành:
Cân 5g mẫu bằng cân kỹ thuật và nghiền nhanh trong cối chày sứ. Pha loãng bằng nước cất, định mức 100ml. Lấy một phần hỗn hợp cho vào vải phin mịn, ép 2 - 3 giọt dung dịch ban đầu rồi nhỏ 2 - 3 giọt lên lăng kính và tiến hành đo.
Hiệu chỉnh gương phản chiếu để ánh sáng trong vùng quan sát sáng đều. Quay ốc điều chỉnh để tìm ranh giới vùng tối và vùng sáng của máy. Điều chỉnh đến khi ranh giới giữa hai vùng đen đậm không có ánh sáng khác (để tránh sai số).
Đọc chiết suất hoặc phần trăm chất khô trên thước đo. Nếu không khống chế nhiệt độở 20oC thì phải tra bảng hiệu chỉnh.
Ghi sốđọc phần trăm chất khô và nhiệt độ.
- Tính kết quả:
Hàm lượng chất khô hòa tan (X) được tính theo công thức: X = 20a
Trong đó:
20: Hệ số pha loãng.
a: Chỉ số khúc xạ đo được.
3.4.2.3. Xác định hàm lượng acid tổng số
Chuẩn độ xác định trực tiếp các acid trong mẫu bằng dung dịch Natri hydroxyt (NaOH) và chất chỉ thị phenolphtalein.
- Nguyên lý:
Acid trong sản phẩm do một số loại acid hữu cơ tạo nên như acid citric, acid malic, acid oxanic…Việc xác định hàm lượng hỗn hợp các acid ta dùng dung dịch kiềm chuẩn NaOH 0,1N để trung hòa các acid có trong thực phẩm với chỉ thị là phenolphtalein. Từ lượng dung dịch kiềm chuẩn tiêu tốn ta tính toán được hàm lượng acid tổng số có trong sản phẩm.
Phản ứng: RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Cách tiến hành:
Cân 5 - 10g mẫu, nghiền nhanh trong cối chày sứ và pha loãng mẫu bằng nước cất (70 - 80ml) cho vào nồi cách thủy đun trong 15 phút ở nhiệt độ 100oC hoặc lắc đều trong 30 phút. Bỏ ra để nguội cho tới nhiệt độ phòng, định mức thành 100ml và tiến hành lọc.
Cho 10ml dung dịch đã lọc trên vào cốc đong mỏ vịt 100ml và nhỏ 2 -
3 giọt chỉ thị Phenolphtalein, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N. Điểm tương đương đạt được khi dung dịch chuyển từ màu trắng sang màu hồng nhạt bền trong 15 giây.
- Cách tính kết quả:
Acid tổng số (%) = (V.vn.0,064.T.100) / (v.a) Trong đó:
V - Thể tích mẫu pha định mức ban đầu vn - Thể tích NaOH sử dụng
v - Thể tích mẫu ban đầu đem chuẩn độ N - Nồng độ dung dịch NaOH
T - Hệ số điều chỉnh NaOH a - Lượng mẫu cân
0,064 - Độ chuẩn của acid citric.
3.4.2.4. Xác định hàm lượng Vitamin C
Xác định trực tiếp bằng phương pháp chuẩn độ Iot 0,01N.
- Nguyên lý:
Vitamin C có thể khử dung dịch Iot. Dựa vào lượng Iot bị khử ta có thể suy ra hàm lượng vitamin C.
Phản ứng: C6H8O6 + I2 => C6H6O6 + 2HI
- Cách tiến hành:
Cân 10 g mẫu, nghiền nhanh trong cối chày sứ, pha loãng mẫu bằng nước cất (70 - 80ml) rồi cho vào bình tối, bổ sung 5ml dd HCl 5%, để 10 phút. Định mức lên 100ml và tiến hành lọc.
Lấy 10ml dịch lọc trên, bổ sung vài giọt tinh bột 0,5%. Tiến hành chuẩn độ bằng dd I2, đến khi xuất hiện màu xanh dương bền trong 20 giây thì kết thúc thí nghiệm. - Cách tính kết quả: Vitamin C = ( Va.0,00088.1000.100) / ( v.c) Trong đó : V - Thể tích dịch định mức (ml) a - Số ml Iot dùng để chuẩn độ (ml) v - Thể tích mẫu đem phân tích (ml) c - Khối lượng mẫu đem phân tích (g) 0,00088 - Hệ số chuyển đổi