2. Phương phỏp nghiờn cứu
2.2.1. Phương phỏp chế tạo chấm lượng tử CdZnSe
Cỏc chấm lượng tử CdZnSe được chế tạo trong bỡnh ba cổ cú lắp ống sinh hàn, trong mụi trường khí trơ N2 siờu sạch và được khuấy mạnh và liờn tục và gia nhiệt. Về mặt nguyờn lý, cỏc bước tiến hành chế tạo thỡ cũng giống như chế tạo QD hai thành phần, chỉ khỏc ở đõy là chỳng tụi dựng hỗn hợp hai loại cation kim loại Cd và Zn theo tỷ lệ nhất định, thay cho chỉ một loại cation duy nhất là Cd. Cỏc giai đoạn chớnh chế tạo chấm lượng tử được túm tắt như sau:
Chuẩn bị cỏc tiền chất
Hũa tan một lượng cadmium acetate (0,025 g) trong một lượng TOP đó tớnh sẵn (0,54 ml), sau đú hỗn hợp được làm núng ở nhiệt độ khoảng 80oC trong 30
phỳt trong mụi trường khớ N2, đờ̉ cỏc muối này hũa tan thành một dung dịch trong suốt chứa cỏc ion Cd2+, đõy chính là tiền chất Cd trong TOP.
Quỏ trỡnh chuẩn bị tiền chất TOP-Zn: hũa tan một lượng 0,0875 g Zn(Ac)2
trong 1 ml TOP, tại nhiệt độ 140oC, trong khí Nitơ, đến khi nhận được dung dịch trong suốt. Lỳc này ta cú tiền chất Zn trong TOP.
Tiền chất TOP-Se được chuẩn bị bằng cỏch hũa tan một lượng Se (0,135 g) trong lượng TOP đó tính toỏn sẵn (1,665 ml), sau đú làm núng ở nhiệt độ khoảng 120oC trong 60 phỳt trong mụi trường khớ N2 nhằm loại bỏ hết cỏc thành phần khụng khớ và oxy. Khi Se đó tan hết trong TOP, ta thu được một dung dịch trong suốt, khụng màu là tiền chất TOP-Se.
2.2.1.2. Tiến hành chế tạo lừi CdZnSe
Tỷ lệ tớnh theo mole của cỏc nguyờn tố đờ̉ tạo QD ba thành phần như sau: Cd/Zn/Se = 0,2 / 0,8 / 3,33; TOPO / HDA = 55/45.
Một lượng đó tính sẵn của hỗn hợp TOPO (3,33 g) và HDA (1,66 g) được đưa vào bỡnh ba cổ. Sau đú tiến hành đuổi hơi nước và khụng khớ bằng khớ N2 (30 phỳt). Quỏ trỡnh đuổi khớ này phải được thực hiện liờn tục trong suốt thời gian thớ nghiệm. Nhiệt độ trong bỡnh phản ứng được giữ ở nhiệt độ phũng trong 15 phỳt và sau đú tăng lờn 120oC trong 1 giờ, đồng thời phải khuấy mạnh và liờn tục.
Sau đú bỡnh phản ứng được hạ tới nhiệt độ 100oC khi ta tiến hành tiờm nhanh tiền chất TOP-Se và tiếp tục nõng nhiệt. Trong quỏ trỡnh này, cỏc tiền chất của Se sẽ phõn ly thành cỏc ion Se2- hoạt hoỏ.
Khi nhiệt độ đạt tới 190oC thỡ tiến hành tiờm nhanh tiền chất Zn trong TOP. Trong quỏ trỡnh này, ion Zn2+ sẽ được phõn ly ra và phõn tỏn trong dung dịch phản ứng.
Khi nhiệt độ đạt tới 280oC thỡ tiến hành tiờm tiền chất TOP-Cd, dung dịch chuyờ̉n từ trong suốt sang màu đỏ cam. Lỳc này nhiệt độ của dung dịch hạ xuống cũn ~260oC. Sau đú tiếp tục nõng nhiệt lờn 285oC, 300oC hay 310oC tựy theo chế độ
nuụi nano tinh thờ̉ QD ba thành phần, khuấy mạnh và nuụi cỏc nano tinh thờ̉ này trong 20 phỳt, cỏc QD sẽ được hỡnh thành dưới dạng hợp kim ba thành phần.
Cỏc QD hợp kim ba thành phần CdZnSe được tạo ra cú thờ̉ được giữ nguyờn trong TOPO và HDA, hoặc cũng cú thờ̉ được phõn tỏn trong cỏc dung mụi hữu cơ khỏc nhau như toluene hay chloroform với tỷ lệ 1:1 tớnh theo thờ̉ tớch. Quy trỡnh chế tạo cỏc QD CdZnSe được trỡnh bày trờn hỡnh 2.3.