2. Phương phỏp nghiờn cứu
2.3.2.Xỏc định pha tinh thể bằng phương phỏp nhiễu xạ ti aX
Nhiễu xạ tia X là hiện tượng cỏc chựm tia X giao thoa trờn cỏc mặt phẳng mạng của tinh thờ̉ do tớnh tuần hoàn của cấu trỳc tinh thờ̉ tạo nờn. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng rộng rói đờ̉ phõn tớch cấu trỳc tinh thờ̉ và vật liệu.
Tia X thường cú bước súng nhỏ hơn khoảng cỏch giữa cỏc nguyờn tử trong vật rắn. Khi một chựm tia X đi vào mạng tinh thờ̉ dưới một gúc θ so với bề mặt tinh
thờ̉ (trựng với một mặt của họ mặt phẳng mạng nào đú của tinh thờ̉ cú khoảng cỏch giữa cỏc mặt phẳng là d), chựm tia X sẽ bị tỏn xạ. Do cỏc nguyờn tử trong tinh thờ̉ sắp xếp một cỏch cú quy luật, tuần hoàn trong khụng gian nờn cú những hướng theo đú cỏc tia tỏn xạ từ cỏc nguyờn tử khỏc nhau cú thờ̉ giao thoa với nhau. Chựm tia tỏn xạ theo hướng ưu tiờn là những súng kết hợp khi chồng chất lờn nhau sẽ cú biờn độ tăng cường lẫn nhau. Đờ̉ võn giao thoa cú biờn độ tăng cường, hiệu số pha của cỏc súng đú phải bằng số chẵn lần π (2nπ), hay hiệu số đường đi phải là số nguyờn lần bước súng (nλ). Từ đú cú mối quan hệ giữa bước súng của chựm tia X tới với khoảng cỏch d giữa cỏc mặt phẳng mạng (hkl) và gúc θ thỏa món điều kiện cực đại nhiễu xạ là:
2d(hkl)sinθ = nλ (2.1)
trong đú λ là bước súng của tia X, θ là gúc giữa tia X và họ mặt phẳng mạng (hkl), d là khoảng cỏch giữa hai mặt phẳng mạng (hkl) liờn tiếp, n = 1, 2, 3,... là bậc nhiễu xạ (hỡnh 2.6). Đõy chính là định luật Bragg [2], nguyờn lý của phương phỏp nhiễu xạ tia X được thiết lập dựa trờn định luật này.
Hỡnh 2.6. Hiện tượng nhiễu xạ xảy ra trờn một số hữu hạn mặt phẳng mạng trong QD
Từ điều kiện nhiễu xạ ta thấy, mỗi loại tinh thờ̉ cú kiờ̉u mạng xỏc định sẽ cho một loại ảnh nhiễu xạ được phõn biệt với nhau thụng qua vị trớ, số lượng và cường độ của cỏc vạch nhiễu xạ và do vậy cú thờ̉ xỏc định được cấu trỳc tinh thờ̉ của vật liệu nghiờn cứu thụng qua phổ nhiễu xạ tia X. Phộp đo nhiễu xạ tia X khụng những cho phộp xỏc định cấu trỳc tinh thờ̉ của cỏc hạt nano, mà cũn cho
phộp đỏnh giỏ được kích thước của chỳng. Thật vậy, cỏc hạt nano cú kích thước nhỏ hơn 100 nm đều thờ̉ hiện sự mở rộng vạch nhiễu xạ tia X. Căn cứ vào sự mở rộng vạch, cú thờ̉ đỏnh giỏ kích thước hạt. Kích thước hạt D được xỏc định theo cụng thức Scherrer như sau:
0, 9 D cos (2.2) trong đú là bước súng của tia X, là độ rộng bỏn cực đại của vạch (tớnh ra radian) và là gúc nhiễu xạ.