Trong giai đoạn này, TCCP chủ yếu phát hành dƣới hình thức tín phiếu kho bạc. Tháng 3/1991, tín phiếu kho bạc lần đầu tiên đƣợc phát hành thí điểm tại thành phố Hải Phòng với loại kỳ hạn 3 tháng, do KBNN bán trực tiếp cho các tầng lớp dân cƣ. Từ thành công của đợt phát hành này, sang đầu năm 1992, Bộ Tài chính đã quyết định mở rộng địa bàn phát hành tín phiếu kho bạc ra các thành phố lớn: Hà Nội, thành phố Hồ Chí Minh và từ cuối năm 1992 phát hành rộng khắp tại các tỉnh, thành phố trong cả nƣớc với các kỳ hạn 6 tháng và 12 tháng. Nguồn thu tín phiếu đƣợc sử dụng chủ yếu để cân đối NSNN.
Cùng với việc huy động vốn thông qua tín phiếu kho bạc để cân đối NSNN, trong giai đoạn này, KBNN còn phát hành tín phiếu huy động vốn cho
đƣờng dây tải điện Bắc - Nam, tín phiếu ngoại tệ và phối hợp với ủy ban nhân dân một số tỉnh, thành phố phát hành trái phiếu công trình địa phƣơng để đầu tƣ xây dựng các công trình thuộc kết cấu hạ tầng. Tuy nhiên, do bối cảnh chung của nền kinh tế còn nhiều khó khăn, giá trị đồng tiền chƣa thực sự ổn định nên kết quả phát hành các loại tín phiếu, trái phiếu nói chung còn rất hạn chế.
Có thể nói rằng đây là giai đoạn thử nghiệm trong việc sử dụng công cụ TCCP để huy động vốn cho NSNN và cho đầu tƣ phát triển. Hành lang pháp lý cho công tác phát hành trái phiếu của Chính phủ chƣa đầy đủ, hiệu lực pháp lý chƣa cao, các hình thức và phƣơng thức phát hành còn sơ khai...
Mặc dù vậy, những kết quả đạt đƣợc trong giai đoạn này đã khẳng định TPCP là một kênh huy động vốn hết sức quan trọng để bù đắp bội chi NSNN và đầu tƣ các công trình trọng điểm quốc gia. Mặt khác, trong điều kiện Nhà nƣớc áp dụng các biện pháp nghiêm ngặt để chống lạm phát, nguồn thu từ phát hành TPCP còn có ý nghĩa to lớn trong việc góp phần giải quyết kịp thời nhu cầu chi tiêu bằng tiền mặt của NSNN, đồng thời góp phần điều hòa lƣu thông tiền tệ, kiềm chế lạm phát.