Các thí nghiệm đo đƣờng von-ampe vòng đƣợc ghi trong một khoảng thế rộng nhất định trong hai trƣờng hợp ghi trực tiếp (tacc = 0s) và có tích lũy (tacc = 30s), xác định giá trị Ip và Ep của tín hiệu thu đƣợc. Tất cả các thí nghiệm đƣợc tiến hành ở nhiệt độ phòng, thƣờng là 250C. Riêng đối với điện cực GCE trƣớc khi đo phải đánh bóng bề mặt điện cực bằng miếng nhung the và bột nhôm oxít (kích thƣớc 0,2µm) đến khi sáng bóng nhƣ gƣơng mới sử dụng.
- Ghi đƣờng CV trực tiếp: Cho dung dịch cần nghiên cứu vào bình điện phân (hệ 3 điện cực), loại oxy bằng khí nitơ với thời gian 300s, sau đó ghi đƣờng hòa tan một vòng trong khoảng thế nhất định, quan sát sự xuất hiện píc trên đƣờng phân cực catot và trên đƣờng phân cực anot, xác định các thông số đặc trƣng của đƣờng CV. - Ghi đƣờng CV hòa tan hấp phụ:
+ Bƣớc 1: Tích lũy chất trên bề mặt điện cực HMDE hoặc điện cực GCE tại một thế tích lũy trong một khoảng thời gian nhất định. Trong giai đoạn này dung dịch đƣợc khuấy bởi một thanh khuấy với tốc độ không đổi, chất nghiên cứu đi đến bề mặt điện cực, hấp phụ trên bề mặt điện cực đó.
+ Bƣớc 2- cân bằng: Kết thúc giai đoạn tích lũy, dung dịch đƣợc ngừng khuấy, thời gian cân bằng 5s để chất phân bố đồng đều trên bề mặt điện cực.
+ Bƣớc 3- hòa tan: Kết thúc giai đoạn cân bằng, ghi đƣờng hòa tan một vòng hoặc đa vòng trong một khoảng thế nhất định. Quan sát sự xuất hiện píc trên đƣờng phân cực catot và anot, xác định các giá trị đặc trƣng nhƣ thế đỉnh píc, cƣờng độ dòng píc. Lý giải các quá trình xảy ra dựa vào đƣờng CV [47].
Ghi đƣờng CV của mẫu trắng (nền) là mẫu có thành phần tƣơng tự nhƣ dung dịch nghiên cứu, nhƣng không chứa chất nghiên cứu (nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin) - cũng đƣợc ghi tƣơng tự nhƣ trên và thƣờng đƣợc ghi trƣớc trong bất kỳ nghiên cứu nào. Toàn bộ quá trình ghi đƣờng CV và xác định Ep và Ip đƣợc thực hiện trên thiết bị phân tích điện hóa Autolab µA III (Hà Lan) kết nối với VA Stand 663 (Metrohm, Thụy Sĩ), bình điện hóa là hệ 3 điện cực.
28