Tiến hành kiểm tra hoạt chất nifedipin trong 3 loại thuốc đang đƣợc sử dụng khá phổ biến với các tên gọi: Nifedipin stada (Stada-Việt Nam), trafedin 10mg (Trafaco- Việt Nam) và nifehexal retard 20mg (Sandoz)
Quy trình xác định: Lấy 10 viên thuốc có hàm lƣợng nifedipin ghi trên nhãn là 10mg, cân khối lƣợng của tổng 10 viên thuốc đƣợc 0,98g, khối lƣợng trung bình của một viên thuốc là 0,098g. Đem nghiền mịn 10 viên thuốc đó bằng cối mã não đến mịn.
Cân chính xác 0,098g ± 0,0001g bột chứa hoạt chất nifedipin, cho vào cốc 100ml, hòa tan trong 20ml metanol, siêu âm 15 phút rồi cho vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch bằng nƣớc cất hai lần. Sau đó lắc đều và lọc qua giấy lọc whatman 0,45µm đƣợc dung dịch A.
Trƣờng hợp sử dụng điện cực HMDE: Lấy 2ml dung dịch A cho vào bình định mức 100ml và định mức đến vạch bằng nƣớc cất, lắc đều dung dịch trong bình. Tiếp theo lấy 1 ml dung dịch vừa pha loãng cho vào bình định mức 25 ml chứa 10ml đệm Britton - Robinson pH = 4,0 và định mức đến vạch bằng nƣớc cất. Sau đó, cho dung dịch đó vào bình điện hóa, tiến hành đo với các điều kiện tối ƣu đã đƣợc khảo sát theo hai kỹ thuật xung vi phân và xung thƣờng. Hàm lƣợng nifedipin đƣợc xác định bằng phƣơng pháp thêm chuẩn. Tiến hành tƣơng tự 5 lần cân đo mẫu theo quy trình trên. Các đƣờng von-ampe hòa tan của mẫu thuốc đƣợc trình diễn trên hình P4.17, hình P4.18 và hình P4.19. Hàm lƣợng nifedipin chứa trong một viên thuốc đƣợc tính theo công thức: m = 100/2 * 25/1 *100/1000 * 1000 * 346,33 * Cx= 4,33. 107 x Cx (mg), Cx là nồng độ nifedipin trong mẫu đo, xác định đƣợc bằng phƣơng pháp thêm chuẩn.
106
Bảng 3.10: Kết quả xác định hàm lƣợng nifedipin trong mẫu thuốc bằng DP-AdSV Tên thuốc Hàm lƣợng ghi
trên nhãn (mg) Hàm lƣợng tìm thấy (mg) Rev(%) RSD (%) Nifedipine stada 10 11,2 112,0 2,41 Trafidine 10 10,7 107,0 2,78 Nifehexal retard 20 21,2 106,0 2,44
Bảng 3.11: Kết quả xác định hàm lƣợng nifedipin trong mẫu thuốc bằng NP-AdSV Tên thuốc Hàm lƣợng ghi
trên nhãn (mg) Hàm lƣợng tìm thấy (mg) Rev(%) RSD (%) Nifedipine stada 10 12,2 122,0 2,71 Trafidine 10 11,7 117,0 3,01 Nifehexal retard 20 20,8 104,0 2,84
- Trƣờng hợp sử dụng điện cực GCE:
Lấy 2,5ml dung dịch A cho vào bình 50ml, thêm 20ml dung dịch đệm Britton Robinson pH = 4,0 định mức đến vạch bằng nƣớc cất, cho vào bình điện hóa, tiến hành đo bằng phƣơng pháp von-ampe hòa tan anot. Đƣờng von-ampe hòa tan biểu diễn hình P4.20, hình P4.21. Hàm lƣợng nifedipin trong một viên thuốc đƣợc tính theo công thức: m = 50/2,5 * 100/1000 * 1000 * 346,33 * Cx = 6,93. 10+5 x Cx (mg), Cx là nồng độ nifedipin trong mẫu dung dịch đo đƣợc xác định bằng phƣơng pháp thêm chuẩn. Kết quả hàm lƣợng nifedipin xác định đƣợc ghi trong bảng 3.12.
Bảng 3.12: Kết quả xác định hàm lƣợng nifedipin trong mẫu thuốc bằng DP-ASV sử dụng điện cực GCE
Tên thuốc Hàm lƣợng ghi trên nhãn (mg) Hàm lƣợng tìm thấy (mg) Rev(%) RSD (%) Nifedipin stada 10 9,8 98,0 2,46 Trafidin 10 11,1 111,0 2,71
Nhƣ vậy, phƣơng pháp von-ampe hòa tan hấp phụ xung vi phân, xung thƣờng sử dụng điện cực HMDE và GCE đều có thể ứng dụng để xác định hàm
107
lƣợng nifedipin trong mẫu thuốc dạng bào chế có độ đúng và độ chính xác cao, lƣợng thuốc tìm thấy theo các phƣơng pháp khác nhau không khác nhau đáng kể, đồng thời kết quả tìm thấy không khác so với hàm lƣợng ghi trên nhãn, sự sai khác đó nằm trong khoảng sai số của phƣơng pháp cho phép.