6.1.2.1. Xác định hàm lượng chất khô bằng phương pháp chiết quang kế
Cân 26g đường pha trong bình định mức 100ml. Sau khi lắc đều, cân trọng lượng được m1 (g). Nhỏ vài giọt lên chiết quang kế đo Bxqs. Đo nhiệt độ dung dịch,
Độ axít của bột mỳ = Số ml NaOH 0,1N
tra bảng ΔBx tính:
Bxd d = Bxqs ± ΔBx
Nếu nhiệt độ > 200C thì dùng dấu + Nếu nhiệt độ < 200C thì dùng dấu -
m1: khối lượng dung dịch. m: khối lượng mẫu.
6.1.2.2. Đo Pol
Dùng phương pháp phân cực:
Cân chính xác 26g đường pha trong bình định mức 100ml hòa tan hoàn toàn, phân cực trong ống tiêu chuẩn 200mm được kết quả trên thước là Polđường. Khi yêu cầu có kết quả chính xác đưa về điều kiện tiêu chuẩn quốc tế ở 200C.
Pol20oC = Ptx [1+0,0003x (t-20)]
Trong đó: Pt là Pol đường đo ở nhiệt độ t = nhiệt độ ph òng thí nghiệm.
6.1.2.3. Đo Sac
Cân 52g đường pha trong bình định mức 200ml, hòa tan hoàn toàn. Dùng pipet hút 100ml dung dịch cho vào bình định mức 200ml, thêm 20ml NaCl (231,5 g NaCl/l), thêm nước cất đến khấc bình , lọc, cho dung dịch vào ống phân cực 200 mm, đọc kết quả trên máy đường kế được giá trị của P.
Dùng pipet hút 100ml dung dịch đường đã pha ban đầu cho vào bình định mức 200ml thứ 2, thêm vào 20ml HCl 24,85 Bx, cắm một nhiệt kế vào bình và đặt bình vào nồi cách thủy, nhiệt độ ngoài bình 70-750C, nhiệt độ trong bình 60-620C. Lắc nhẹ bình trong 3 phút đầu, 7 phút sau để yên để thực hiện quá trình chuyển hóa. Sau đó nhấc bình ra làm nguội dưới vòi nước đến nhiệt độ phòng thí nghiệm không lắc. Cho nước cất đến khấc bình. Cho dung dịch vào ống phân cực 200mm được giá trị I. Kết quả được tính bằng công thức sau:
% Sac = 143,23 - 0,53 x t (P x2)- (-I x2) % chất khô = m Bxdd x m1
Trong đó:
P: Số đọc Pol trực tiếp. I: Số đọc Pol chuyển hóa.
t: Nhiệt độ dung dịch sau khi làm nguội. Bx: Hàm lượng chất khô của dung dịch đường 2: Hệ số pha loãng.
6.1.2.4. Xác định hàm lượng đường khử
a) Phương pháp EDTA (phương pháp chính thống)
Phương pháp này dùng cho dung d ịch có hàm lượng RS thấp %RS< 0,02%. Hóa chất:
+ EDTA 0,930 g/l.
+ Chỉ thị Murexit: 0,5 g murexit
0,44g metyl xanh nghi ền nhỏ 40g NaCl
→ Đem nghiền nhỏ
+ Dung dịch đồng kiềm tính: 25g Na2CO3 + 25g muối xechet trong 600ml nước + 40ml NaOH 1mol/l cho vào bình 1 lít khác.
+ 6g CuSO4.5H2O ≈ 100ml cho nhập vào với tactrat pha đến 1lít Tiến hành :
Cân chính xác 5g đường cho vào ống nghiệm hòa tan với 5ml nước cất (lắc chứ không đun). Thêm chính xác 2ml dung dịch đồng kiềm tính. Trộn đều, cho ống nghiệm vào nồi nước đun sôi trong 5phút sau đó làm lạnh nhanh trong nước lạnh.
Chuyển định lượng vào cốc sứ trắng thêm khoảng 0,1g chất chỉ thị bằng thìa hoặc đũa thủy tinh.
Chuẩn độ bằng EDTA (khuấy đều bằng đũa thủy tinh) đến khi đổi m àu từ xanh sang màu xám và cuối cùng là màu đỏ tím, kết thúc quá trình chuẩn độ. Chú ý phải kết thúc ngay khi màu tím xuất hiện (tránh bị oxy hóa gây sai số). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Chú ý: Giới hạn RS cho phép < 0,02% vì vậy trong thực tế rất khó áp dụng với đường thành phẩm Việt Nam.
b) Phương pháp Ofner (Phương pháp Iod)
Là phương pháp chuẩn để phân tích RS đường tinh luyện với hàm lượng RS thấp. Kết quả của phương pháp có độ chính xác cao.
Hóa chất:
+ Dung dịch Ofner: hòa tan 5g CuSO4.5H2O, 10g Na2SO3, 300g K.Na.C4H4O6.4H2O và 50g Na2HPO4.12H2O; 19,8g Na2HPO4 trong khoảng 700ml nước cất đun nóng nếu thấy cần thiết đến khi h òa tan hoàn toàn, nếu không tan tiếp tục đun 2h trong nồi cách thủy. Sau khi l àm nguội định mức đến 1 lít bằng nước cất, lọc: 50ml dung dịch này chứa 63,4mg Cu.
+ Dung dịch Na2S2O3 0,0323N, dung dịch I2 0,0323N .Trộn 10g KI với 2,05g I2 (chính xác). Hòa với một ít nước, hòa tan trong bình định mức 500ml nước sôi.
+ Axit axetic đậm đặc. + HCl 1N.
+ Hồ tinh bột 0,5%; 2,5g tinh bột tan + 0,01g HgI2 với một ít nước hòa tan trong bình định mức 500ml nước sôi.
Tiến hành:
+ Hòa tan 8,02g Na2S2O3 trong nước cất đến 1 lít chuẩn độ bằng dung dịch I2 0,0323N.
+ Hòa tan 10g mẫu trong 50ml nước cất vào bình tam giác 250ml. + Thêm 50ml dung dịch Ofner.
+ Lắc đều và đậy bình bằng một nắp nhỏ.
+ Đặt lên bếp đun sôi (thời gian khoảng 4-5 phút). + Đánh dấu thời gian bắt đầu sôi.
+ Đun sôi chính xác trong 5 phút.
+ Làm nguội dưới vòi nước không được lắc.
+ Thêm 15ml HCl 1N.
+ Hút chính xác 20ml I2 0,0323N vào bình vừa nhỏ vừa lắc. Lượng Iod phải dư (nếu thấy chưa có màu nâu phải cho thêm một lượng chính xác).
+ Giữ và lắc bình trong bóng tối 2-3 phút.
+ Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 chỉ thị là hồ tinh bột đến màu xanh nhạt.
+ Ghi lượng Na2S2O3 tiêu tốn.
+ Tiến hành thí nghiệm tìm hệ số k của hóa chất (1 trong 2 dung dịch I2hoặc Na2S2O3 có nồng độ chính xác k = 1).
Tính kết quả:
Trong đó:
a: Số ml dung dịch I2 0,0323N cho vào. b: Số Ml dung dịch Na2S2O3 0,323N cho vào.
C: Hệ số tính đến ảnh hưởng của Saccaroza trong phản ứng Với 10g đường thành phẩm C = 1,92
m: Số g mẫu.
0,001: Hệ số đường khử tính theo g
1ml Na2S2O3 0,0323N ≈1ml I2 0,0323N ≈ 1mg RS ≈ 0,001g RS.