2. Phƣơng pháp nghiên cứu
1.3.Khảo sát thời gian tối ƣu cho việc tạo hợp chất màu
Muốn biết vào khoảng thời gian nào thì phức có mật độ quang ổn định, chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tới sự tạo hợp chất màu nhƣ sau :
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
-Lấy 50ml dung dịch Asen (III) 50 µg/L vào bình phản ứng của hệ tạo khí asin,thêm 4 ml dung dịch KI 15%, 1ml dung dịch SnCl2, 10ml dung dịch HCl 15%,để yên trong vòng 5 phút và thêm vào 3 g Zn, sau đó lắp vào bình hấp thụ đã có 4ml dung dịch bạc đietylđithiocacbamat vào bình phản ứng. Khuấy từ ở bình phản ứng với các thời gian thay đổi là : 0 phút, 5 phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút, 30 phút, 40 phút, 60 phút. Sau khi hơi asin tạo ra hấp thụ vào dung dịch bạc đietylđithiocacbamat đƣợc hợp chất màu, để yên 5 phút sau đó ta đem đo độ hấp thụ quang của hợp chất màu thu đƣợc tại các thời gian trên tại bƣớc sóng 515 nm với dung dịch so sánh là Clorofom. Kết quả thu đƣợc trong bảng 3.1. Và đƣợc biểu diễn trên hình 3.2.
Bảng 3.1 : Sự phụ thuộc của mật độ quang vào thời gian.
Thời gian (Phút) Độ hấp thụ quang (A)
0 0,001 5 0,109 10 0,178 15 0,202 20 0,362 25 0,370 30 0,371 40 0,379 60 0,369
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn Hình 3.2 : Ảnh hưởng của thời gian đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu.
Dựa vào kết quả thu đƣợc trên bảng và hình ta có thể thấy mật độ quang tăng dần trong 25 phút đầu tiên và sau 25 phút thì độ hấp thụ quang ổn định dần và bền trong các thời gian tiếp theo. Nhƣ vậy chúng tôi chọn thời gian tối ƣu để khảo sát mật độ quang là 25 phút.
1.4.Ảnh hƣởng của pH đến quá trình khử Asen (III) thành Asin
Theo nhiều nghiên cứu và một số tài liệu về phƣơng pháp phân tích asen bằng phƣơng pháp trắc quang cho thấy quá trình khử asen vô cơ về asin, đạt hiệu suất cao nhất tại môi trƣờng Axit có pH=1. Do đó chúng tôi chọn pH tối ƣu để khảo sát độ hấp thụ quang trong quá trình nghiên cứu và phân tích asen là pH=1 để toàn bộ lƣợng asen (III) và asen (V) đều đƣợc khử thành asin.