2. Một số phƣơng pháp phân tích và xử lý asen
1.3.Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn
+ Axit HCl 15% :
Hút 101,2 ml HCl 37% cho vào định mức đến 250 ml bằng nƣớc cất hai lần đƣợc 250 ml dung dịch HCl 15%.
+ Axit HCl 2M :
Pha Loãng 165 ml Axit clohidric đặc đến thể tích V=1 lít bằng nƣớc cất hai lần.
+ Dung dịch FeCl2 0,1 M :
Cân chính xác 0,995 g FeCl2. 4H2O trên cân phân tích, hoà tan với khoảng 20 ml nƣớc cất hai lần và 2 ml HCl 2M. Sau đó, chuyển vào bình định mức 50 ml rồi định mức bằng nƣớc cất hai lần tới vạch.
+ KMnO4 tinh khiết hoá học: cân 11,8530 gam KMnO4 trên cân phân tích, hoà tan trong nƣớc cất có thêm 2 ml H2SO4 đặc (98,8%). sau đó cho vào bình định mức 1000 ml và định mức bằng nƣớc cất đên vạch. bảo quản dung dịch trong chai thuỷ tinh sẫm màu có nút kín.
+ Dung dịch NaOH 2M :
Cân 4g NaOH tinh khiết định mức bằng nƣớc cất hai lần trong bình định mức 50ml.
+ Dung dịch Chì axetat Pb(CH3COO)2 :
Hòa tan 10 g (CH3COO)2Pb. 2H2O trong 100 ml nƣớc cất hai lần.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Pha loãng 70 ml Clorofom thêm 0,3 g AgDDC, lắc nhẹ cho đến khi AgDDC tan hoàn toàn, sau đó định mức đến vạch bằng Clorofom. Dung dịch pha đƣợc có màu vàng, đƣợc bảo quản trong điều kiện không tiếp xúc với ánh sáng.
+ Dung dịch KI 15 % :
Hòa tan 15 g KI trong 100 ml nƣớc cất hai lần, đựng trong bình nâu.
+ Dung dịch SnCl2 bão hoà:
cân 50 gam SnCl2.2H2O tinh khiết hoá học cho vào 100 ml HCl đặc (~36%). Để nguyên trong 2 ngày cho đến khi phản ứng dừng hẳn, chú ý lƣợng Sn phải luôn dƣ để tồn tại dạng SnCl2, dung dịch đƣợc bảo quản trong bình thuỷ tinh có nút kín.
+ Dung dịch Asen (III) chuẩn 1000 mg/L :
Cân chính xác 1,320 gam As2O3 tinh khiết trên cân phân tích hòa tan trong khoảng 100 ml Nƣớc cất hai lần có chứa 10 ml dung dịch NaOH 2M ,lắc đều cho đến khi As2O3 tan hết. Chuyển dung dịch sang bình định mức 1000ml, dùng HCl 2M đƣa về môi trƣờng trung tính, sau đó định mức đến vạch định mức. Dung dịch pha đƣợc đem pha ra các dung dịch có nồng độ thấp hơn và đƣợc sử dụng trong ngày.
+ Dung dịch chuẩn Asen 100 mg/L :
Hút chính xác 10 ml dung dịch asen 1000 mg/L định mức bằng nƣớc cất hai lần trong bình định mức 100 ml, ta thu đƣợc dung dịch asen 100 mg/L.
+ Dung dịch chuẩn Asen 10 mg/L :
Hút chính xác 1 ml dung dịch chuẩn gốc asen 1000 mg/L cho vào bình định mức 100 ml, định mức bằng nƣớc cất hai lần đến vạch ta thu đƣợc dung dịch asen 10 mg/L.
+ Dung dịch chuẩn Asen 1 mg/L :
Hút chính xác 10 ml dung dịch asen 10 mg/L định mức bằng nƣớc cất hai lần trong bình định mức 100 ml,ta thu đƣợc dung dịch asen 1 mg/L.
+ Dung dịch chuẩn Asen 100 µg/L :
Hút chính xác 10 ml dung dịch asen 1 mg/L định mức bằng nƣớc cất hai lần trong bình định mức 100 ml, ta thu đƣợc dung dịch asen 100 µg/L.
Hoặc hút chính xác 1 ml dung dịch asen 10 mg/L định mức bằng nƣớc cất hai lần trong bình định mức 100 ml ta thu đƣợc dung dịch asen 100 µg/L.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn